CN102393418B - 一种应用于质谱分析的进样装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种应用于质谱分析的进样装置，包括：定位件，所述定位件安装在质谱仪真空腔上并密封；柔性管，所述柔性管分别与定位件和导向件相连并密封；进样管及导向件，所述进样管穿过所述导向件与导向件之间密封并固定；定位件、柔性管和导向件形成空腔，所述空腔与真空腔的内部相连通；弹性件，所述弹性件分别与定位件和导向件相连，所述弹性件在所述空腔内部压力变化时轴向伸缩，并带动所述导向件移动，进而带动进样管的进样口伸入/离开质量分析器；限位结构，所述限位结构设置在导向件上与定位件配合限制导向件的行程。本发明还提供了一种应用于质谱分析的进样方法。本发明具有结构简洁、自动化程度高、可靠性高等优点。

Description

一种应用于质谱分析的进样装置及方法

技术领域

本发明涉及一种进样装置及方法，尤其是一种应用于质谱分析的进样装置及方法。

背景技术

质谱分析法是一种以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化，形成各种质荷比(m/e)的离子，然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度，从而确定被测物质的分子量和结构的方法。

质谱仪一般由样品引入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。

广义地说，能够将气态离子进行分离分辨的器件就是质量分析器。因为质谱仪的质量分析器安装在真空腔里，分析样品只有通过特定的方法和途径才能被引入到离子源，并被离子化，然后被引入质量分析器进行质量分析。一般把所有用于完成这种样品引入任务的部件统称为样品引入装置。而样品引入方式则可分为直接引入法和间接引入法。间接引入法又可细分为色谱引入、膜进样等。

直接引入法是将低挥发性样品直接装在探针上，将探针送入真空腔内，然后给探针通大电流加热，使探针的温度急剧上升至数百度(一般不超过400℃)，样品分子受热后挥发形成蒸气，该蒸气受真空腔内真空梯度的作用被直接引入到离子源中离子化。由于温度对样品的挥发度影响较大，需精确控制温度，但这也使固体选择性进样成为可能。这种方法主要适合于较低挥发性、热稳定性好的样品。而对于难挥发和热不稳定样品，主要采用解吸电离(DI)的办法。

色谱法是质谱中应用最多的样品间接引入法，这种进样系统的研究热点之一就是质谱和色谱之间的接口技术。GC的样品可通过毛细管直接引入到质谱的质量分析器内。

在离子源内未被离子化的被测物质会残存在质量分析器内，影响后续分析精度，因此经常需要对质量分析器进行清洗。而质量分析器置于质谱仪的真空腔内，质量分析器与相应的样品引入系统相连，因此，若要清洗质量分析器，需将样品引入装置与质量分析器分离，再将质量分析器从真空腔内取出并清洗。

目前，采用色谱方法将样品引入至质谱仪的接口装置一般是手动式的，即将接口从质谱仪拆卸时，需要将质谱仪移开色谱仪一定角度，然后操作人员手动将接口装置拔出质量分析器，这样才实现接口装置与质谱仪的分离，从而进一步将质量分析器从真空腔中取出并清洗。

手动式接口的不足在于：

1、结构复杂

当清洗质量分析器时需要将接口装置从质谱仪的质量分析器拆卸，为了满足质谱分析时的真空环境要求，接口装置与质谱仪之间需要较好的密封和固定，这就对接口的结构要求比较高，需要通过复杂的机构来实现。

2、操作不便、操作难度系数高

由于是手动式接口装置，每次拆卸接口装置时，均需要小心挪动质谱仪，再将接口装置拔出，操作不便；

同时，接口装置的长度是有限的，使得将质谱仪移开色谱仪时，需要非常小心，以避免将色谱柱扯断，这样就增加了操作难度。

3、系统稳定性低、维护成本高

接口装置需要经常从质谱仪拆卸以便于清洗质量分析器，则接口装置属于可活动器件，同时接口装置还需要在分析时能够实现与质谱仪之间的密封和固定；但由于接口装置为活动器件，则系统的稳定性不高，随着使用时间的增长，接口装置很可能不能很好的满足分析时与质谱仪之间的密封和固定，使得系统维护成本变高。

4、分析结果均一性差

由于拆阱时需要挪动质量分析器，并手动拔出气质接口，使得在进行质量分析时，仪器状态不一致，进而影响分析结果的均一性。

发明内容

为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供了一种结构简洁、自动化程度高、可靠性高的应用于质谱分析的进样装置及方法。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种应用于质谱分析的进样装置，包括：

定位件，所述定位件安装在质谱仪真空腔上并密封；

柔性管，所述柔性管分别与定位件和导向件相连并密封；

进样管及导向件，所述进样管穿过所述导向件与导向件之间密封并固定；

定位件、柔性管和导向件形成空腔，所述空腔与真空腔的内部相连通；

弹性件，所述弹性件分别与定位件和导向件相连，所述弹性件在所述空腔内部压力变化时轴向伸缩，并带动所述导向件移动，进而带动进样管的进样口伸入/离开质量分析器；

限位结构，所述限位结构设置在导向件上与定位件配合限制导向件的行程。

作为优选，所述弹性件和柔性管为同一部件。

作为优选，所述弹性件为波纹管。

进一步，所述弹性件在一个大气压下的伸缩行程大于限位结构的限位行程。

本发明还提供了一种应用于质谱分析的进样方法，包括以下步骤：

A、提供上述任一所述的进样装置；

B、将定位件安装至质谱仪真空腔上并密封，所述空腔与真空腔相连通，进样管的进样口与质量分析器相对；

C、工作时，真空腔内抽真空，弹性件收缩，导向件朝质量分析器移动带动进样管的进样口伸入至质量分析器进行分析；

复位时，真空腔内充气，弹性件伸长，导向件反向移动带动进样管的进样口离开质量分析器。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

1、结构简洁

在质量分析器原有真空系统的基础上，利用弹性件、导向件和限位件的组合实现进样口与质量分析器之间的安装与拆卸，尤其方便进样口的拆卸，进而方便质量分析器的清洗，使得结构相对简洁。

同时，拆阱时无需挪动仪器，也无需手动拔动气质接口，避免了经常挪动造成的不良影响。

2、操作简便

当系统进样时，质量分析器真空腔内为真空状态，采用本发明的进样装置，使得真空腔内抽真空时，进样口在外界压力的作用下自动伸入质量分析器内，从而实现样品的进样；而当需要拆卸质量分析器时，需要将质量分析器从真空腔内取出，则，放空真空腔，即真空腔内通大气，进样装置内部空腔内的压力与外界大气均衡，使得进样口自动离开质量分析器，恢复原位，从而可以方便的将质量分析器从真空腔内取出，以便于进行其他操作，如清洗等。

通过控制真空腔内的压力状态即可实现进样口自动进出质量分析器，无需人工操作，减少操作流程，操作简便。

3、系统稳定性高、维护成本低

巧妙利用真空系统自身的压力状态和简洁的机械结构实现了进样口的自动自锁功能，减省了一系列的人工操作步骤或复杂的控制系统；同时结构简单安全可靠，系统稳定性高，维护成本低。

附图说明

图1为实施例1中进样装置的结构示意图；

图2为实施例2中进样装置的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

请参阅图1，一种应用于质谱分析的进样装置，包括：定位件2、弹性件7、柔性管、导向件3、进样管8和限位结构11；

所述定位件2用于安装在质谱仪的真空腔6上并密封，真空腔6内设置有质量分析器5。

定位件2、柔性管和导向件3形成空腔10，所述空腔10与真空腔6的内部相连通。

所述弹性件7分别与定位件2和导向件3相连，所述弹性件7在所述空腔10内部压力变化时轴向伸缩。

所述导向件3随所述弹性件7的伸缩而移动。

所述柔性管分别与定位件2和导向件3相连并密封，形成空腔10，当进样装置安装至所述真空腔6上时，所述空腔10与真空腔6的内部相连通。

所述进样管8穿过所述导向件3并与导向件3之间密封，进样管8的进样口1与真空腔内的质量分析器5相对应，当弹性件7因空腔10内的压力变化轴向伸缩进而带动导向件移动时，能带动进样管的进样口伸入/离开质量分析器。

当需要分析时，真空腔6内抽真空，与真空腔6相连通的空腔10内也是真空，由于弹性件7及柔性管内外存在压力差，则使得弹性件7在外界大气压的作用下轴向收缩，带动导向件3的自由端向质量分析器5移动，使得安装在导向件3上的进样管8朝真空腔6内的质量分析器5移动，以实现将进样口1伸入至质量分析器5内以实现对质谱分析的进样；

当需要复位时，真空腔6敞开，与外界大气相通，则进样装置内的空腔10内也充满大气，则弹性件7和柔性管内外的压力达到平衡，弹性件7在其自身势能的作用下使得导向件3的自由端带动进样管8反向移动，使得进样口1离开质量分析器5。

弹性件7和柔性管使得进样装置内部能够形成密闭空腔，同时能够实现轴向伸缩；为满足上述目的，弹性件7和柔性管可以为同一部件，也可以分别为不同的部件；在本实施例中，弹性件7和柔性管为同一部件弹性波纹管；

由于进样装置在真空腔6上的安装位置与质量分析器5的输入口9之间有一定距离，则要求当进行分析将真空腔6内抽真空时，弹性件7带动进样管8的移动能够满足将进样口1伸入至质量分析器5的输入口9，进而实现进样；则要求在克服进样装置各器件之间的摩擦力的情况下，弹性件7在一个大气压下达到的收缩行程，能实现将进样口1伸入至质量分析器5的输入口9。但，同时，需要防止弹性件7行程过大而失效，因此在导向件3上设置了与定位件2配合限制导向件3移动行程的限位结构11。

本实施例中，限位结构11为设置在导向件3上的卡槽。所述限位结构11的限位行程L小于弹性件7的极限变形量。

在一个大气压下，弹性件的伸缩行程能够满足使进样口伸入至质量分析器以实现质谱进样。

本实施例中，弹性件7在一个大气压下的伸缩行程大于限位结构的限位行程10mm。

本实施例还提供了一种应用于质谱分析的进样方法，包括以下步骤：

A、提供本实施例所述的进样装置；

B、将定位件2安装至质谱仪的真空腔6上并密封，所述空腔10与真空腔6的内部相连通，进样管8的进样口1与质量分析器5相对应；

C、工作时，真空腔6内抽真空，弹性件7在外界大气压的作用下收缩，导向件3朝质量分析器5移动带动进样管8的进样口1伸入至质量分析器5内以实现进样并分析；

复位时，将真空腔6内放空，弹性件7在自身势能的作用下伸长，导向件3反向移动带动进样管8的进样口1离开质量分析器5。当进样口离开质量分析器5以后，就可以进行诸如清洗质量分析器5的操作。

本发明的进样装置，采用质谱仪自身原有的真空腔，利用弹性件、导向件和限位件的组合实现进样口与质量分析器之间的安装与拆卸，尤其方便进样口的拆卸，进而方便质量分析器的清洗，使得结构相对简洁。

同时，拆阱时无需挪动仪器，也无需手动拔动气质接口，避免了经常挪动造成的不良影响。

当系统进样时，质量分析器真空腔内为真空状态，采用本发明的进样装置，使得真空腔内抽真空时，进样口在外界压力的作用下自动伸入质量分析器内，从而实现样品的进样；而当需要拆卸质量分析器时，需要将质量分析器从真空腔内取出，则，放空真空腔，即真空腔内通大气，进样装置内部空腔内的压力与外界大气均衡，使得进样口自动离开质量分析器，恢复原位，从而可以方便的将质量分析器从真空腔内取出，以便于进行其他操作，如清洗等。

通过控制真空腔内的压力状态即可实现进样口自动进出质量分析器，无需人工操作，减少操作流程，操作简便。

巧妙利用真空系统自身的压力状态和简洁的机械结构实现了进样口的自动自锁功能，减省了一系列的人工操作步骤或复杂的控制系统；同时结构简单安全可靠，系统稳定性高，维护成本低。

实施例2

请参阅图2，一种应用于质谱分析的进样装置，与实施例1所述的进样装置不同的是：

本实施例的弹性件71和柔性管72为不同的器件；本实施例的弹性件71为弹簧，柔性管72实现与定位件2和导向件3的密封，所述弹簧设置在柔性管72的内部以给柔性管72提供横向支撑，使柔性管72的伸缩方向与弹性件71相同，皆为轴向。

本实施例还提供了一种应用于质谱分析的进样方法，与实施例1所述的进样方法不同的是：

在步骤A中，采用本实施例所述的进样装置。

上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是：采用弹性件、导向件和限位件的组合，利用质谱仪本身的真空状态，在进样装置内部气压变化时实现进样口与质量分析器之间的安装与拆卸，尤其方便进样口的拆卸，进而方便质量分析器的清洗，使得结构相对简洁。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明做出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种应用于质谱分析的进样装置，包括：

定位件，所述定位件安装在质谱仪真空腔上并密封；

柔性管，所述柔性管分别与定位件和导向件相连并密封；

进样管及导向件，所述进样管穿过所述导向件与导向件之间密封并固定；

定位件、柔性管和导向件形成空腔，所述空腔与真空腔的内部相连通；

弹性件，所述弹性件分别与定位件和导向件相连，所述弹性件在所述空腔内部压力变化时轴向伸缩，并带动所述导向件移动，进而带动进样管的进样口伸入/离开质量分析器；

限位结构，所述限位结构设置在导向件上与定位件配合限制导向件的行程。

2.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于：所述弹性件和柔性管为同一部件。

3.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于：所述弹性件为波纹管。

4.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于：所述弹性件在一个大气压下的伸缩行程大于限位结构的限位行程。

5.一种应用于质谱分析的进样方法，包括以下步骤：

A、提供根据权利要求1～4任一所述的进样装置；

B、将定位件安装至质谱仪真空腔上并密封，所述空腔与真空腔相连通，进样管的进样口与质量分析器相对；

C、工作时，真空腔内抽真空，弹性件收缩，导向件朝质量分析器移动带动进样管的进样口伸入至质量分析器进行分析；

复位时，真空腔内充气，弹性件伸长，导向件反向移动带动进样管的进样口离开质量分析器。

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