CN106222711B - 微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，包括如下步骤：S0：提供炬管，所述炬管至少包括同轴的中管和内管；S1：对所述中管和内管进行镀锡预处理；S2：在所述中管和内管的上端面，以及连接至上端面的部分内壁和外壁镀金。
Description
技术领域
本发明涉及化学测量技术领域，尤其涉及一种微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法。
背景技术
微波等离子体炬仪器，比如微波等离子体炬光谱仪，其在100W小功率下，产生的等离子体电子温度在13000～21000K之间，电离温度在5000～6000K之间，气体温度在2500K左右。一方面，炬管外管与中管之间通氧气作为屏蔽气。另一方面，由于激发的等离子体能量很高，端面处的温度也非常高，1000W时，端面温度可以达到更高。而原来的炬管外管由黄铜制成，中管和内管用紫铜制成，在该温度以及氧气作为屏蔽气的条件下，极易被氧化。紫铜的电阻率为0.017Ω·mm2/m，而氧化铜一般在1～10Ω·mm2/m。所以一旦表面被氧化，紫铜的导电性能将大幅下降，从而影响微波传输效率，导致等离子体不稳定的后果。
等离子体稳定性是光谱分析的至关重要的参数之一。如果等离子体不稳定，分光检测系统检测到的谱线强度会减弱或者出现抖动的波形，而且每次在同一频率下对应的光谱强度测量值差异会非常大。从而以此数据所做的分析结果与实际值会有非常大的差异，大大影响光谱仪的测试性能。
另外，微波等离子体炬(MPT，Microwave Plasma Torch)中等离子体与铜管电极不接触，因此在100W的小功率下，不会产生电极中元素被激发的光谱污染，但是在千瓦级高功率下，炬管中的铜还是能被等离子体激发，然后在测试光谱中叠加铜的特征谱线光强值。如此会造成待测样品光谱污染，对检测结果造成重大影响。
此外，由于测定样品的种类涉及很多。微波等离子体炬光谱仪还有直接进样的优点。在测试过程当中难免存在样品具有腐蚀性的情况。紫铜管在干燥的前提下，抗腐蚀性能相对还不错。但是如前文所述，铜一旦在表面存在氧化层以后，其抗腐蚀性能就会大大降低。
由于微波输入功率提高导致原来100W不存在的问题在1000W下得到凸显，因此炬管需要有更好的抗氧化腐蚀性能，同时避免造成电极光谱污染。
发明内容
为了解决以上提到的技术问题，本发明提供了一种微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，包括如下步骤：
S0：提供炬管，所述炬管至少包括同轴的中管和内管；
S1：对所述中管和内管进行镀锡预处理；
S2：在所述中管和内管的上端面，以及连接至上端面的部分内壁和外壁镀金。
可选的，在所述步骤S1中，镀锡时，进一步镀锡覆盖所述中管和内管的表面。
可选的，在所述步骤S1中，镀锡时，镀锡厚度为3微米。
可选的，所述微波等离子炬还包括微波能耦合部分，所述微波能耦合部分包括环绕于所述中管外侧的耦合环；
在所述步骤S2中，对所述中管和内管的内壁和外壁镀金时，其镀金的部分至少覆盖了中管和内管的内壁和外壁的所述耦合环所在截面的位置至上端面的区域。
可选的，在所述步骤S2中，对所述内管的内壁和外壁镀金时，其镀金的部分覆盖了内管的内壁和外壁的上端面至距离上端面50毫米的位置的区域。
可选的，在所述步骤S2中，对所述中管的内壁和外壁镀金时，其镀金的部分覆盖了中管的内壁和外壁的上端面至距离上端面100毫米的位置的区域。
可选的，在所述步骤S2中，镀金厚度为金的趋肤深度的1至2倍。
可选的，在所述步骤S2中，对所述中管和内管的镀金厚度为2.5微米。
可选的，在所述步骤S0中，所提供的炬管还包括外管，所述微波等离子炬还包括微波能耦合部分和调谐部分，所述内管、中管和外管同轴设置。
可选的，在所述步骤SO，所提供的炬管的外管和中管的管径比在4-5之间，所述内管半径为1至2毫米，所述外管的内径为20至25毫米。
可选的，所述仪器为采用微波等离子体炬激发源的光谱、或质谱、或色谱、或原子荧光仪器产品。
本发明的工艺要保证其表面致密性好，孔隙率尽量到最低。否则孔隙大，数量多，铜原子还会通过金属孔隙扩散到金层表面。当空气中的硫化物、氯化物等有害气体与其接触后，在适当的温度和湿度条件下发生腐蚀。另一方面，通过金属孔隙扩散到金层表面的铜原子会在千瓦级微波条件下被激发，产生干扰谱线影响测量结果。
由于采用了本发明的表面处理技术，抗氧化腐蚀能力提高，微波等离子体炬光谱仪炬管的使用寿命得以延长。另外，工作相同时间后，镀金管对比于紫铜管几乎没有被氧化，中管和内管端口处的导电性能大大提高，从而微波传输耦合的效率也得以提高，是保障微波等离子体稳定的基本条件。
由于在高温和氧气充足的条件下，金有相对惰性，不与氧气以及空气中的物质反应。所以在防止紫铜管被氧化腐蚀的条件下，金镀层本身基本不会被氧化，或者说非常不易被腐蚀。因而解决了炬管因为高温条件下被氧化腐蚀造成的物理影响和测试影响。
本发明的工艺对镀层处理过程和表面处理程度的要求解决了紫铜扩散、镀层孔隙率导致的谱线干扰问题。在MPT的应用中，电极与等离子体是相对分离的，因此在MPT应用中，以铜作为电极也不会产生光谱干扰。铜的熔点是1083.4±0.2℃，沸点为2567℃。在高功率下，等离子体温度非常高，所以相比于小功率来说，铜更容易挥发，导致微量的铜进入到等离子体中并且被激发产生光谱干扰。金的熔点为2856℃，它比铜更难挥发产生光谱干扰。另一方面，若表面镀金的致密度不高，会导致铜原子通过孔隙扩散，并在高温条件下挥发，又导致光谱干扰的产生。在保障致密度的前提条件下，在炬管端面处的扩散的金原子基本不会被激发，杜绝了铜和金形成光谱污染的影响，保障了测试结果的准确性。
本发明首次提出了应用在微波等离子体炬仪器关键部件——炬管上的表面处理技术。该方法可以较全面的覆盖炬管易被氧化腐蚀的部分，并且保证镀层部分导电性好，微波传输效率高的特点，进一步解决了炬管本身扩散离子被激发的谱线干扰问题。
附图说明
图1是本发明一可选实施例中炬管的示意图；
图2a是本发明一可选实施例中经表面处理的炬管在铜324.754纳米处的谱线情况；
图2b是本发明一可选实施例中未经表面处理的炬管在铜324.754纳米处的谱线情况；
图3a是本发明一可选实施例中经表面处理的炬管在铜327.396纳米处的谱线情况；
图3b是本发明一可选实施例中未经表面处理的炬管在铜327.396纳米处的谱线情况；
图4a是本发明一可选实施例中经表面处理的炬管在金242.795纳米处的谱线情况；
图4b是本发明一可选实施例中未经表面处理的炬管在金242.795纳米处的谱线情况；
图5a是本发明一可选实施例中经表面处理的炬管在金267.595纳米处的谱线情况；
图5b是本发明一可选实施例中未经表面处理的炬管在金267.595纳米处的谱线情况。
具体实施方式
以下将结合图1至图5对本发明提供的微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法进行详细的描述，其为本发明可选的实施例，可以认为，本领域技术人员在不改变本发明精神和内容的范围内，能够对其进行修改和润色。
参见图1，本发明在已有微波等离子体炬炬管专利(CN 94205428.8)的基础上进行改进。所述的微波等离子体炬炬管由三根同轴金属管，微波能耦合部分，调谐部分组成，并且微波等离子体在内管和中管管口之间和向上的空间形成。其中，外管内径为20-25mm，外管和中管管径比在4-5之间，内管半径为1-2mm。微波等离子体炬光谱仪炬管在结构上分为内管3、中管2、外管4三部分，此外还有隔圈配件5。
本发明提供了一种微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，主要是将炬管中管和内管需要电镀的区域进行表面抛光处理，包括如下步骤：
SO：提供炬管，所述炬管至少包括同轴的中管和内管；
诚如前文提到的，在所述步骤SO中，所提供的炬管还包括外管，所述内管、中管和外管同轴设置。在所述步骤SO，所提供的炬管的外管和中管的管径比在4-5之间，所述内管半径为1至2毫米，所述外管的内径为20至25毫米。
在本发明优选的实施例中，等离子炬包括炬管、微波能耦合部分和调谐及辅助部分，炬管包括外管、中管、内管和垫片；微波能耦合部分包括耦合接头、绝缘体、耦合导体、耦合环、耦合环固定螺丝、接头和耦合环调节块；调谐及辅助部分包括调节活塞、调节旋钮、支持架和紧固螺母。其中，外管侧壁带孔，耦合导体从孔中伸入，与耦合环固定在一起，耦合环和中管紧密接触。
S1：对所述中管和内管进行镀锡预处理；
在本发明可选的实施例，在所述步骤S1中，镀锡时，镀锡厚度为3微米。这里的3微米应理解为约为3微米，可以依据实际情况进行调整控制。其覆盖炬管表面，确保金和铜的融合度。即，镀锡时，进一步镀锡覆盖所述中管和内管的表面。
S2：在所述中管和内管的上端面，以及连接至上端面的部分内壁和外壁镀金。
进一步具体的实施例中，在所述步骤S2中，对所述中管和内管的内壁和外壁镀金时，其镀金的部分至少覆盖了中管和内管的内壁和外壁的所述耦合环所在截面的位置至上端面的区域，即镀金长度要求覆盖耦合环到炬管端面的距离。
再进一步来说，对所述内管的内壁和外壁镀金时，其镀金的部分覆盖了内管的内壁和外壁的上端面至距离上端面50毫米的位置的区域。在所述步骤S2中，对所述中管的内壁和外壁镀金时，其镀金的部分覆盖了中管的内壁和外壁的上端面至距离上端面100毫米的位置的区域。在所述步骤S2中，镀金厚度为金的趋肤深度的1至2倍。在所述步骤S2中，对所述中管和内管的镀金厚度为2.5微米。
在实际实验过程中，我们曾利用等离子体热喷涂技术，试验Cr3C2-CrNi合金、CoNiCrAlY合金、Cr2O3等材料在内管(3)和中管(2)顶部做预处理。处理一套炬管(包括内管和中管顶端5cm的长度)，导电性能不佳，并且成本非常大。虽然在炬管外表面喷涂的材料非常均匀，但是在中管尤其是内管的内壁和上端面，还是没有完全覆盖，存在易氧化的部分，从而影响炬管性能。
用镀金的炬管安装在微波等离子体光谱仪上。设定功率为1000W，工作气流量为1L/min，载气流量为0.5L/min，屏蔽气氧气为2L/min，用铜的标准溶液以600μL/min的进样速率进样，首先标定324.754nm的峰位，然后以同样的进样速率，用双蒸水[去离子水再通过两次蒸馏处理得到的水]进行波长顺序扫描。观测双蒸水在324.754nm的激发谱线。再用铜的标准溶液在327.396nm处定峰值，然后以双蒸水进样，观测双蒸水在327.396nm的谱线强度值。
用未做镀金处理的炬管安装在微波等离子体光谱仪上。设定功率为1000W，工作气流量为1L/min，载气流量为0.5L/min，屏蔽气氧气为2L/min，用铜的标准溶液以600μL/min的进样速率进样，首先标定324.754nm的峰位，然后以同样的进样速率，用双蒸水进行波长顺序扫描。观测双蒸水在324.754nm的激发谱线。再用铜的标准溶液在327.396nm处定峰值，然后以双蒸水进样，观测双蒸水在327.396nm的谱线强度值。
参见图2a和图2b，经过表面处理(图2a)和未经表面处理(图2b)的炬管在324.754nm的检测信号情况。对比发现，使用表面处理后的炬管在324.762nm左右有一个背景信号峰(7)[光强值在3900以上]。此外，铜在324.754nm(6)处的光强信号值几乎没有，至少比背景信号峰(7)要小很多。而使用未做表面处理的炬管时，在324.754nm(8)处铜被激发出较强的光谱信号，并且和背景信号叠加成强度值为6812的光强信号。
参见图3a和3b，经过表面处理(图3a)和未经表面处理(图3b)炬管在327.396nm的检测信号情况。对比发现，使用表面处理后的炬管在327.420nm左右有一个背景信号峰(10)[光强值在1600左右]。此外，铜在327.396nm处的光强信号值只有背景信号(9)强度值为268。而使用未做表面处理的炬管时，在327.396nm处铜被激发出明显的光谱信号(11)，高达17943。原来在327.420nm左右的背景信号峰(12)也还是相对明显，大约1600。由此可以看出，在未镀金条件下的炬管有明显的铜的发射谱线信号，而在镀金条件下的炬管没有铜的谱线信号。说明该表面处理技术确实解决了紫铜炬管的光谱干扰问题。
然后用镀金的炬管安装在微波等离子体光谱仪上。设定功率为1000W，工作气流量为1L/min，载气流量为0.5L/min，屏蔽气氧气为2L/min，用金的标准溶液以600μL/min的进样速率进样，首先标定242.795nm的峰位，然后以同样的进样速率，用双蒸水[去离子水再通过两次蒸馏处理得到的水]进行波长顺序扫描。观测双蒸水在242.795nm的激发谱线。再用金的标准溶液在267.595nm处定峰值，然后以双蒸水进样，观测双蒸水在267.595nm的谱线强度值。
用未做镀金处理的炬管安装在微波等离子体光谱仪上。设定功率为1000W，工作气流量为1L/min，载气流量为0.5L/min，屏蔽气氧气为2L/min，用金的标准溶液以600μL/min的进样速率进样，首先标定242.795nm的峰位，然后以同样的进样速率，用双蒸水[去离子水再通过两次蒸馏处理得到的水]进行波长顺序扫描。观测双蒸水在242.795nm的激发谱线。再用金的标准溶液在267.595nm处定峰值，然后以双蒸水进样，观测双蒸水在267.595nm的谱线强度值。
参见图4a和图4b，经过表面处理(图4a)和未经表面处理(图4b)炬管在242.795nm处的检测信号情况。
参见图5a和图5b，经过表面处理(图5a)和未经表面处理(图5b)炬管在267.595nm处的检测信号情况。
可以看出镀金和未镀金的炬管在相同条件下的谱线形状以及背景信号强度基本一致，可以判断几乎没有金的发射谱线信号。这又说明该表面处理技术解决铜谱线干扰问题的同时，没有造成金的谱线干扰问题。
综上所述，本发明的工艺要保证其表面致密性好，孔隙率尽量到最低。否则孔隙大，数量多，铜原子还会通过金属孔隙扩散到金层表面。当空气中的硫化物、氯化物等有害气体与其接触后，在适当的温度和湿度条件下发生腐蚀。另一方面，通过金属孔隙扩散到金层表面的铜原子会在千瓦级微波条件下被激发，产生干扰谱线影响测量结果。
由于采用了本发明的表面处理技术，抗氧化腐蚀能力提高，微波等离子体炬光谱仪炬管的使用寿命得以延长。另外，工作相同时间后，镀金管对比于紫铜管几乎没有被氧化，中管和内管端口处的导电性能大大提高，从而微波传输耦合的效率也得以提高，是保障微波等离子体稳定的基本条件。
由于在高温和氧气充足的条件下，金有相对惰性，不与氧气以及空气中的物质反应。所以在防止紫铜管被氧化腐蚀的条件下，金镀层本身基本不会被氧化，或者说非常不易被腐蚀。因而解决了炬管因为高温条件下被氧化腐蚀造成的物理影响和测试影响。
本发明的工艺对镀层处理过程和表面处理程度的要求解决了紫铜扩散、镀层孔隙率导致的谱线干扰问题。在MPT的应用中，电极与等离子体是相对分离的，因此在MPT应用中，以铜作为电极也不会产生光谱干扰。铜的熔点是1083.4±0.2℃，沸点为2567℃。在高功率下，等离子体温度非常高，所以相比于小功率来说，铜更容易挥发，导致微量的铜进入到等离子体中并且被激发产生光谱干扰。金的熔点为2856℃，它比铜更难挥发产生光谱干扰。另一方面，若表面镀金的致密度不高，会导致铜原子通过孔隙扩散，并在高温条件下挥发，又导致光谱干扰的产生。在保障致密度的前提条件下，在炬管端面处的扩散的金原子基本不会被激发，杜绝了铜和金形成光谱污染的影响，保障了测试结果的准确性。
本发明首次提出了应用在微波等离子体炬仪器关键部件——炬管上的表面处理技术。该方法可以较全面的覆盖炬管易被氧化腐蚀的部分，并且保证镀层部分导电性好，微波传输效率高的特点，进一步解决了炬管本身扩散离子被激发的谱线干扰问题。
Claims (11)
1.一种微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
S0：提供炬管，所述炬管至少包括同轴的中管和内管；
S1：对所述中管和内管进行镀锡预处理；
S2：在所述中管和内管的上端面，以及连接至上端面的部分内壁和外壁镀金。
2.如权利要求1所述的微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，其特征在于：在所述步骤S1中，镀锡时，进一步镀锡覆盖所述中管和内管的表面。
3.如权利要求1所述的微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，其特征在于：在所述步骤S1中，镀锡时，镀锡厚度为3微米。
4.如权利要求1所述的微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，其特征在于：所述微波等离子体炬还包括微波能耦合部分，所述微波能耦合部分包括环绕于所述中管外侧的耦合环；
在所述步骤S2中，对所述中管和内管的内壁和外壁镀金时，其镀金的部分至少覆盖了中管和内管的内壁和外壁的所述耦合环所在截面的位置至上端面的区域。
5.如权利要求1或4所述的微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，其特征在于：在所述步骤S2中，对所述内管的内壁和外壁镀金时，其镀金的部分覆盖了内管的内壁和外壁的上端面至距离上端面50毫米的位置的区域。
6.如权利要求1或4所述的微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，其特征在于：在所述步骤S2中，对所述中管的内壁和外壁镀金时，其镀金的部分覆盖了中管的内壁和外壁的上端面至距离上端面100毫米的位置的区域。
7.如权利要求1所述的微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，其特征在于：在所述步骤S2中，镀金厚度为金的趋肤深度的1至2倍。
8.如权利要求6所述的微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，其特征在于：在所述步骤S2中，对所述中管和内管的镀金厚度为2.5微米。
9.如权利要求1所述的微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，其特征在于：在所述步骤S0中，所提供的炬管还包括外管，所述等离子炬还包括微波能耦合部分和调谐部分，所述内管、中管和外管同轴设置。
10.如权利要求1或9所述的微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，其特征在于：步骤S0中，所提供的炬管的外管和中管的管径比在4-5之间，所述内管半径为1至2毫米，所述外管的内径为20至25毫米。
11.如权利要求1所述的微波等离子体炬仪器炬管的表面处理方法，其特征在于：所述仪器为采用微波等离子体炬激发源的光谱、或质谱、或色谱仪器产品。
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