DE19851628B4 - Streifenleitungsanordnung mit integrierten Gaszuführungen für mikrowelleninduzierte Plasmaquellen zur Anwendung in der analytischen Atomspektrometrie - Google Patents

Abstract

Miniaturisierte Anordnung zur Erzeugung durch Mikrowellen induzierter Plasmen die in der analytischen Atomspektrometrie eingesetzt wird, besonders in der optischen Emissionsspektrometrie aber auch in der Elementmassenspektrometrie, mit den weiteren Merkmalen, dass für niedrige Gasdurchsätze und geringe Mikrowellenleistungen eine Streifenleitung auf einem dielektrischen Substrat vorgesehen ist und in einem unterhalb der Streifenleitung im Substrat geführten parallelen Gaskanal das Plasma entlang eines homogenen Leitungselementes gebildet wird, dass Zerstäubervorrichtungen in die Gaszuführungen integriert sind und dass eine Leichtleitfaser ohne zusätzliche abbildende Systeme zur Aufnahme der vom Plasmavolumen emittierten optischen Strahlung im Gaskanal vorgesehen ist.

Description

• Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Erzeugung mikrowelleninduzierter Entladungen für Anwendungen in der analytischen Atomspektrometrie. Die Anordnung ist gekennzeichnet durch: – Aufbau der Mikrowellenstruktur mit Streifenleitungen, – niedrige Mikrowellenleistungen, z.B. kleiner 20W bei 2450 MHz Betriebsfrequenz, – Miniaturisierungstechniken und niedrige Gasdurchsätze, – Zerstäubervorrichtungen können in den Aufbau integriert werden, – Abschirmung der Entladung von äußeren Einflüssen.
• Bislang bekannte mikrowelleninduzierte Plasmaquellen für die Analytik bei Leistungen über etwa 100W beruhen im wesentlichen auf Resonanzstrukturen [1,2] oder offenen Koaxialanordnungen [3,4]. Dabei erweisen sich die Resonatoren als zur Anregung in Wasser gelöster Analyten wenig geeignet [6], da der Eintrag geringer Mengen an Wasser die Entladung teils erheblich beeinträchtigt. Nichtresonante Strukturen wie in [3-5] beschrieben stellen sich diesbezüglich als wesentlich stabiler heraus und lassen im Fall von [5] eine deutliche Reduzierung der zum Betrieb benötigten Mikrowellenleistung auf weniger als 100W zu.
• Dieser vergleichsweise geringe Leistungsbedarf ist dennoch deutlich zu hoch, um von kostengünstigen Halbleitersendern erzeugt zu werden. Eine weitere Verkleinerung derart angefertigter Plasmaquellen stößt an Grenzen der mechanischen Fertigung und ist zudem aufwendig und schwer reproduzierbar.
• Für die Atomspektrometrie ist es wichtig, Mikrowellenplasmen ohne störende Elektrodeneinflüsse und ohne störende Einflüsse der Umgebungsatmosphäre zu erzeugen. Für hohe Empfindlichkeiten ist eine große Plasmaabmessung in einer Raumrichtung vorteilhaft.
• Aus der DE 4440130 A1 ist bereits eine Anordnung zum Zünden eines Plasmas in einem Gaskanal bekannt. Die HF- oder Mikrowellenenergie wird hier über eine Streifenleitungsanordnung in das Gas eingekoppelt, wobei der Gaskanal in einem dielektrischen Material eingebettet ist.
• Aus der DE 4008195 C2 ist eine Vorrichtung zur Anregung eines Gases mit Mikrowellenenergie bekannt. Gas wird durch ein dielektrisches Rohr geleitet und Mikrowellenenergie über einen Resonator in das Gas eingekoppelt.
• In der JP 07122495 A wird eine Plasmaquelle beschrieben, bei der ein Plasma durch Einkoppelung von Mikrowellenenergie über eine Streifenleitungsanordnung erzeugt wird.
• Aufgabe der Erfindung ist die Konstruktion einer miniaturisierten, elektrodenfreien und von atmosphärischen Eigenschaften inhärent abgeschirmten Plasmaquelle hoher Stabilität bei geringen Gasflüssen und geringer Mikrowellen-Leistungsaufnahme, um die Verwendung von Halbleitersendern im Gegensatz zu den bisher eingesetzten Magnetronsendern zu ermöglichen. Der Aufbau sollte einfach, kostengünstig und leicht reproduzierbar herzustellen sein. Eine einfache Lichtleiterankopplung bzw. Ionenabsaugung in ein Massenspektrometer (MS) sollte realisierbar sein. Außerdem sollte die Plasmaquelle den Aufbau einer mobilen Apparatur zur „vor Ort" und online-Analytik für z.B. umweltrelevante Aufgaben ermöglichen. Die Größe einer derartigen Apparatur hängt wesentlich von der verwendeten Plasmaquelle und dadurch von den Plasmagas, Leistungs- und Analyt zuführenden Systemen ab.
• Wesentliche Teile der Aufgabe wurden durch die Verwendung von Streifenleitungstechnik zur Konstruktion der Plasmaquelle gelöst. Hierdurch ist eine kompakte Bauweise gegeben, die zudem sehr gut reproduzierbar für eine gute Mikrowellen-Einkopplung und Plasmaerzeugung und mit geringem Erstellungs- und Materialaufwand verbunden ist.
• Die Funktionsweise der Plasmaquelle beruht auf einer nichtresonanten Anregungsstruktur die der koaxialen Anordnung in der MPT [5] entspricht. Die Impedanz des gezündeten Plasmas wird entlang der Streifenleiterstrecke (7) (s. Abbildung) so transformiert, daß diese mit Hilfe von Anpaßschaltungen (4) dem Wellenwiderstand des zuführenden Koaxialkabels (typisch 50 Ohm) angeschlossenen an einen Koaxialstecker (3) (z.B. SMR-Connector) entspricht und so eine optimale Mikrowellen-Energieeinkopplung in das Plasma gewährleistet wird. Wie in [5] dargestellt kann bei geeigneter Dimensionierung der Anpaßtransformation auf abstimmbare Komponenten verzichtet werden, was die Reproduzierbarkeit des Aufbaus erhöht und eine einfache Herstellung gewährleistet.
• Die Plasmaquelle besteht aus einer oder mehreren Schichten dielektrischen Materials als Substrat (8) (z.B. Gläser, Keramiken) zwischen zwei metallischen Lagen, die als elektrische Leiter dienen. Eine metallische Lage (2), im allgemeinen aus Kupfer, ist dabei unstrukturiert und entspricht der Größe der dielektrischen Lagen, während in die andere (7) die für die Streifenleitungsschaltung nötigen Strukturen eingebracht sind. Die Metallschicht (2) dient gleichzeitig als Wärmesenke.
• Die Gaszuführungen (6) sind durch mechanische Bearbeitung oder Mikrostrukturierungsverfahren in das dielektrische Material oder die metallische Grundplatte eingebracht und können so in einem Bereich von ca. 0,1mm bis zu mehreren mm Tiefe beliebig gewählt werden. Die kurzen Wege verursachen nur kleine „Totvolumina" und reduzieren so Memory-Effekte und Signalverbreiterungen.
• Es ist möglich eine elektrodenlose, dielektrisch behinderte Entladung im Innern des Gaskanals zu zünden (1) um das Plasma vor störenden äußeren Einflüssen zu schützen.
• Weiterhin kann die Plasmaquelle auch derart konstruiert werden, daß das Plasma am offenen Ende des Gaskanals brennt und in den freien Raum expandiert.
• Die Zündung erfolgt durch einen Hochspannungsfunken in den Gaskanal.
• Die Zuführung des Analyten erfolgt entweder durch Zumischung zum Plasmagasstrom (6) oder durch separate Kanäle die erst hinter der Plasma generierenden Zone eine Zumischung des Analyten zum Plasma erlauben.
• Die vom Plasma emittierte Strahlung wird über eine Vielmodenfaser, positioniert vor der Austrittsöffnung des Plasmagaskanals (5), aufgenommen und der weiterverarbeitenden Einheit (z.B. Monochromator) zugeführt (Aufgrund der in der Analytik häufig verwendeten Wellenlängen im nahen UV bieten sich hier Fasern aus Quarzglas an). Alternativ kann das Plasma auch als Ionenquelle für die Massenspektrometrie verwendet werden.
• Literatur
• [1] C.I.M. Beenakker, A cavity for microwave-induced plasmas operated in helium and argon at atmospheric pressure. Spectrochim. Acta, Part B, 31 (1976) 483–486.
• [2] J. Hubert, M. Moisan, A. Richard, A new microwave plasma at atmospheric pressure, Spectrochim. Acta, Part B, 33 (1978) 1–10.
• [3] Q. Jin, C. Zhu, W. Borer and G.M. Hieftje, A microwave plasma torch assembly for atomic emission spectrometry. Spectrochim. Acta, Part B, 46 (1991) 417–430.
• [4] M. Moisan, R. Grenier and Z. Zakrzewski, The electromagnetic performance of a surfatron-based coaxial microwave plasma torch. Spectrochim. Acta, Part B, 50 (1995) 781– 89.
• [5] A.M. Bilgic, C. Prokisch, J.A.C. Broekaert and E. Voges, Design and Modelling of a modified 2.45GHz coaxial plasma torch for atomic spectrometry. Spectrochim. Acta, Part B, 53 (1998) 773–777.
• [6] J.A.C. Broekaert, Atomic Spectroscopy, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. B 5, 1994 VCH Verlagsgesellschaft.

Claims (1)

1. Miniaturisierte Anordnung zur Erzeugung durch Mikrowellen induzierter Plasmen die in der analytischen Atomspektrometrie eingesetzt wird, besonders in der optischen Emissionsspektrometrie aber auch in der Elementmassenspektrometrie, mit den weiteren Merkmalen, dass für niedrige Gasdurchsätze und geringe Mikrowellenleistungen eine Streifenleitung auf einem dielektrischen Substrat vorgesehen ist und in einem unterhalb der Streifenleitung im Substrat geführten parallelen Gaskanal das Plasma entlang eines homogenen Leitungselementes gebildet wird, dass Zerstäubervorrichtungen in die Gaszuführungen integriert sind und dass eine Leichtleitfaser ohne zusätzliche abbildende Systeme zur Aufnahme der vom Plasmavolumen emittierten optischen Strahlung im Gaskanal vorgesehen ist.