JP2015183116A - シール材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔イ〕 上記揮発成分がシール材表面に付着し、表面に不均一な光沢を与えてしまう等の製品不良(外観不良又は品質不良)を生じる、
〔ウ〕 架橋に関与しない可塑剤を多量に含むため、可塑剤を含有しない場合と比べてシール材の耐熱性に劣る、
〔エ〕 可塑剤又はこれに由来する成分を含むことにより、低アウトガス特性に優れたシール材が得られにくく、シール材に接触する物体(典型的には、シール材によってシールされるべき流体)を汚染するおそれがある。
[1] ゴム成分100重量部と、
有機過酸化物0.5〜5重量部及びニトロオキサイド化合物を含有する複合架橋剤と、
トリメチロールプロパントリメタクリレート及びトリメチロールプロパントリアクリレートからなる群から選択される少なくとも1種である液状共架橋剤2〜20重量部と、
を含むシール材用ゴム組成物を架橋成形する工程と、
得られる架橋成形物を熱処理する工程と、
を含む、シール材の製造方法。
[3] 前記ニトロオキサイド化合物の含有量は、前記有機過酸化物の含有量の1〜20重量%の範囲内である、[1]又は[2]に記載の製造方法。
(1)ゴム成分〔A〕100重量部と、有機過酸化物0.5〜5重量部及びニトロオキサイド化合物を含有する複合架橋剤〔B〕と、トリメチロールプロパントリメタクリレート及びトリメチロールプロパントリアクリレートからなる群から選択される少なくとも1種である液状共架橋剤〔C〕2〜20重量部とを含むシール材用ゴム組成物を架橋成形する工程(架橋成形工程);及び
(2)得られる架橋成形物を熱処理する工程(熱処理工程)
を含む。
架橋成形されるシール材用ゴム組成物が含有するゴム成分〔A〕としては、例えば、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)、エチレン−プロピレンゴム(EPM)、ニトリルゴム(NBR;アクリロニトリルブタジエンゴム)、水素添加ニトリルゴム(HNBR;水素添加アクリロニトリルブタジエンゴム)、ブチルゴム(IIR)、フッ素ゴム(FKM)、シリコーンゴム(Q)等を用いることができる。中でも、シール材用のゴムとして良好な特性を兼ね備えていることから、EPDM、HNBR、FKM等が好ましい。ゴム成分〔A〕は1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル、
4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル、
4−メトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル、
4−オキソ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル、
2,2,5,5−テトラメチルピペリジン−1−オキシル、
ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシ−4−イル)セバケート、
4,4’−[(1,10−ジオキソ−1,10−デカンジイル)ビス(オキシ)]ビス[2,2,6,6−テトラメチル]−1−ピペリジジニルオキシ、
2,2,6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジン−1−オキシルモノフォスフェート、
3−カルボキシ−2,2,5,5−テトラメチルピロリジン−1−オキシル
等である。
本工程は、架橋成形工程で得られた架橋成形物を熱処理する工程である。この工程を経ることによって、原料のゴム成分等に元々含まれる低分子量成分(又はそれが反応して生じた低分子量成分)、未反応成分(ゴム成分や架橋剤)、さらには可塑剤に含有される低分子量成分に起因するアウトガスの発生が抑制されたシール材を得ることができる。なお、上述の架橋成形工程にてゴム組成物の架橋は十分に進行しており(例えばJIS K6300−2に準拠してダイ加硫試験A法によって架橋特性を測定したとき、架橋成形工程後のゴム組成物(架橋成形物)は、そのトルク値が最大トルク値の92%程度以上、より典型的には95%程度以上に達している。)、本工程において架橋は進行しないか、又はあってもその進行は僅かである。
(1)シール材の作製
次の手順に従って、シール材用ゴム組成物を調製し、次いでシール材を作製した。まず、表1に示される配合組成に従って(表1における配合量の単位は重量部である)、ゴム成分(EPDM)、老化防止剤、加工助剤及びフィラー1,2の所定量(比較例2〜4においてはさらに可塑剤)を加圧ニーダーにより混練した。この際、加圧ニーダーの回転速度は30rpm、混練時間は混練物の最大温度が120℃に到達するまでの時間とした。冷却後、得られた混練物に、複合架橋剤又は架橋剤、及び、液状共架橋剤1を投入し、加圧ニーダーにより混練を行って、シール材用ゴム組成物を調製した。
〔1〕EPDM:エチレン由来の構成単位の含有量が56重量%、ジエンモノマーである5−エチリデン−2−ノルボルネン由来の構成単位の含有量が5重量%であり、JIS K6300−1に準拠して測定される100℃におけるムーニー粘度〔ML(1+4)100℃〕が40であるエチレン−プロピレン−ジエンゴム、
〔2〕老化防止剤:ジメチルベンジルジフェニルアミン、
〔3〕加工助剤:ステアリン酸、
〔4〕フィラー1:酸化亜鉛2種、
〔5〕フィラー2:ファーネスブラック、
〔6〕可塑剤:パラフィン系プロセスオイル、
〔7〕複合架橋剤:Arkema社製の「Luperox DC40P−SP2」〔有機過酸化物:ジクミルパーオキサイド40重量%、ニトロオキサイド化合物:4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル2.4重量%、残部:フィラー(炭酸カルシウム及びシリカ)〕、
〔8〕架橋剤:ジクミルパーオキサイド、
〔9〕液状共架橋剤1:トリメチロールプロパントリメタクリレート。
〔ア〕シール材の常態物性
実施例・比較例で用いたのと同じゴム組成物を用い、同じ方法で架橋成形及び熱処理を行って、JIS K6250に従い、2mmの厚さのシート状架橋成形品を作製した。このシート状架橋成形品から、JIS K6251に従い、ダンベル状3号型試験片を型抜きした。この試験片を、500mm/分で引張し、引張強さ、切断時伸びを測定した。また、JIS K6253に従い、タイプAデューロメータ硬さ試験機にてシート状架橋成形品の硬度を測定した。これらの試験はすべて25℃の温度下で行った。結果を表1に示す。
加熱脱離法によってシール材のアウトガス量を測定した。具体的には、発生ガス濃縮導入装置(株式会社島津製作所製のサーマルディソープションシステム)を用い、シール材から切り出した試料約0.3gを不活性Heガス気流中で180℃で加熱し、試料から発生したアウトガスを吸着剤(TENAX TA)で捕集濃縮し、280℃で再脱離させたガスを、ガスクロマトグラフ質量分析計(株式会社島津製作所製「GCMS−QP2010Plus」)に導入して、試料1gから発生するアウトガス量(μg)を測定した。ガスクロマトグラフ質量分析計のキャピラリーカラムには、株式会社島津製作所製の「Rxi−1ms」(内径:0.25mm×長さ:60m、膜厚:0.25μm、固定相:100%ポリジメチルシロキサン)を用いた。そして、次の評価基準に従って、低アウトガス性を評価した。結果を表1に示す。
B(やや良好):アウトガス量が10μg/g超20μg/g未満、
C(やや不良):アウトガス量が20μg/g超30μg/g未満、
D(不良):アウトガス量が30μg/g超。
(1)シール材の作製
次の手順に従って、シール材用ゴム組成物を調製し、次いでシール材を作製した。まず、表2に示される配合組成に従って(表2における配合量の単位は重量部である)、ゴム成分(EPDM)、老化防止剤、加工助剤及びフィラー1,2の所定量(比較参考例8においてはさらに可塑剤)を加圧ニーダーにより混練した。この際、加圧ニーダーの回転速度は30rpm、混練時間は混練物の最大温度が120℃に到達するまでの時間とした。冷却後、得られた混練物に、複合架橋剤又は架橋剤、及び、表2に示される共架橋剤(比較参考例9においてはさらに架橋遅延剤)を投入し、加圧ニーダーにより混練を行って、シール材用ゴム組成物を調製した。
〔11〕固体共架橋剤:N,N’−m−フェニレンジマレイミド、
〔12〕架橋遅延剤:N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン。
得られたシール材用ゴム組成物及び架橋成形品(シール材)について、下記の項目を測定、評価した。結果を表2〔下記〔ア〕v)については図1〕に示す。
i)ムーニー粘度
JIS K6300−1に準拠して、シール材用ゴム組成物のムーニー粘度〔ML(1+4)100℃〕を測定した。
架橋成形品のバリを目視で観察し、下記基準:
A(良好):架橋成形品の量産において、バリが薄く架橋成形品から容易に除去することができ、またバリの波打ち(ビビリ)及び金型へのバリの粘着が無い、
B(やや不良):架橋成形品の量産において、バリに僅かなビビリが認められる、
C1(不良):架橋成形品の量産において、バリにかなりのビビリが認められる、
C2(不良):架橋成形品の量産において、バリを除去する際、バリとともに製品部分が一部引きちぎられる程度にバリが厚い、
C3(不良):架橋成形品の量産において、金型へのバリの粘着が認められる、
に従って評価した。B及びC1〜C3の不良は、ゴム組成物の流動性が十分でない場合や、ゴム組成物が、成形に適した架橋特性(架橋開始時期が適度に遅延されているが、架橋開始から架橋完了までの時間が短いという架橋特性)を有していない場合に生じ得る。
得られた架橋成形品を目視で観察し、下記基準:
A(良好):架橋成形品の量産において、金型内を流動する際に生じる跡(架橋成形品表面の曇りを含む)、及び、凹み(架橋成形品表面の凹凸)が無い、
B(やや不良):架橋成形品の量産において、上記跡若しくは凹みが僅かに認められることがある、又は、架橋成形品中に僅かな発泡が認められることがある、
C(不良):架橋成形品の量産において、上記跡若しくは凹みが顕著に認められる、又は、上記発泡が顕著に認められることがある、
に従って評価した。上記の跡、凹み及び発泡はいずれもゴム組成物の流動性が十分でない場合や過度に高い場合に生じ得る。
架橋成形品取り出し後の金型を目視で観察し、下記基準:
A(良好):架橋成形品の量産において、架橋成形品材料による金型の汚れは皆無である、
B(やや不良):架橋成形品の量産において、架橋成形品材料による金型の汚れがAと比較して明らかに増加している(ただし、下記Cほどではない)、
C(不良):金型への架橋成形品の粘着が顕著であり、架橋成形品の量産が困難である、
に従って評価した。架橋成形品材料による金型の汚染は、架橋反応不足によって生じ得る。
参考例1及び比較参考例3のシール材用ゴム組成物並びに比較参考例9のシール材用ゴム組成物(比較参考例3のシール材用ゴム組成物に、ゴム成分100重量部に対して架橋遅延剤としてのN−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミンを2重量部添加したゴム組成物)について、JIS K6300−2に準拠し、ダイ加硫試験A法(170℃×30分)によって架橋特性(架橋挙動)を測定した。結果を図1に示す。
参考例・比較参考例で用いたのと同じゴム組成物を用い、同じ方法で架橋成形を行って、JIS K6250に従い、2mmの厚さのシート状架橋成形品を作製した。このシート状架橋成形品から、JIS K6251に従い、ダンベル状3号型試験片を型抜きした。この試験片を、500mm/分で引張し、引張強さ、切断時伸び、100%引張応力を測定した。また、JIS K6253に従い、タイプAデューロメータ硬さ試験機にてシート状架橋成形品の硬度を測定した。これらの試験はすべて25℃の温度下で行った。
JIS K6262に準拠し、150℃×72時間、圧縮率25%の条件で、線径φ1.9 Oリングを使用して圧縮永久歪率を測定した。
Claims (5)
- ゴム成分100重量部と、
有機過酸化物0.5〜5重量部及びニトロオキサイド化合物を含有する複合架橋剤と、
トリメチロールプロパントリメタクリレート及びトリメチロールプロパントリアクリレートからなる群から選択される少なくとも1種である液状共架橋剤2〜20重量部と、
を含むシール材用ゴム組成物を架橋成形する工程と、
得られる架橋成形物を熱処理する工程と、
を含む、シール材の製造方法。 - 前記熱処理の時間が0.5〜32時間である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記ニトロオキサイド化合物の含有量は、前記有機過酸化物の含有量の1〜20重量%の範囲内である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記シール材用ゴム組成物は可塑剤不含有である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記ゴム成分は、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、水素添加ニトリルゴム及びフッ素ゴムからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
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