JP2015172722A - トナー、現像剤及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、接触加熱定着方法では熱ロールやベルトにトナーが融着するオフセットの発生がおこりやすいという問題がある。
前記課題を解決するための手段は、下記(1)に記載する通りである。
本発明におけるトナーは少なくとも結着樹脂及び離型剤を含有するトナーであって、離型剤は透過型電子顕微鏡(TEM)によるトナー割断面画像において観察される平均アスペクト比が31以上である。
まず、トナーをエポキシ樹脂に包埋したのち、ウルトラミクロトーム(ウルトラソニック)でスライスしてトナーの薄片を作製する。ついで、これを透過型電子顕微鏡を用い、顕微鏡の倍率を調整してトナーの割断面から離型剤のアスペクト比が計測可能になるまで顕微鏡の視野を拡大して割断面を観察し、任意の50点のトナーの割断面を測定用サンプルとして抽出する。抽出後、それらの画像ファイルを例えば画像解析用ソフトウェアImageJを用いて後述する方法によって離型剤のアスペクト比を求める。
本件発明においては、50点の各トナー割断面で観察される最大の長径を有する離型剤のアスペクト比の平均値を平均アスペクト比と定義する。
この離型剤について離型剤最長長さ(以下「Lmax」ともいう)を求める。LmaxはImageJのマルチポイントセレクションを用いて離型剤画像の内部中央を通るようにプロットし、そのプロット間の距離の総和を離型剤長として求める。
トナー粒子の離型剤の最長長さLmaxはトナー粒子中に存在する離型剤のうちで離型剤の最も離れた両頂点を端点とし、離型剤画像の中心を通るように引かれた曲線の長さが最も長い離型剤の長さ(長径)をいう。なお、長さ(長径)の求め方は前記した通りである。
本発明におけるアスペクト比は、前記TEM画像において観察される離型剤において、最長径を有する離型剤の長さを長径Ll、その長径を均等に五分割する点から直交する線を引いたときの離型剤の長さ(Ls1〜Ls4)の平均値を短径Lsと定義する。なお、割断面において観察される離型剤同士が重なっている場合は、重なっている状態を一つの離型剤ドメインとして計算するものとする。また、Ls1〜Ls4が離型剤の分岐部にかぶる場合には、その分岐部分の長さを差し引いた値を短径長さ(Ls1〜Ls4)とし、平均値で計算するものとする。
前記の最大値フェレ径Dfとは、図2−1に示されるようにTEM画像におけるトナー割断面の外周のうち、両端の接点を通る二本の平行線を引いたときに、最大になるときの二本の平行線間の距離である。
LmaxがDfの1.1倍以上であることにより、トナー内部に局在する離型剤の両端がトナー表面に配置し易くなり、定着時の染み出しを阻害することがなくオフセット性がより良好となる。
特に最長長さLmaxはその離型剤を含有するトナー粒子の最大値フェレ径Dfの1.2〜1.6倍であると更に好ましい。
トナー粒子中のワックス総量は、DSC(示差走査熱量計)法で得られる。以下の測定装置及び条件により、トナー試料とワックス単体試料とをそれぞれ測定し、それぞれ得られるワックスの吸熱量の比から求める。
・測定装置 : DSC装置(DSC60;島津製作所製)
・試料量 : 約5mg
・昇温温度 : 10℃/min
・測定範囲 : 室温〜150℃
・測定環境 : 窒素ガス雰囲気中
ワックス総量は以下の式Aで算出した。
ワックス総量(質量%)=(トナー試料のワックスの吸熱量(J/g)×100)
/(ワックス単体の吸熱量(J/g)) ・・・(式A)
・先ず、試料として、トナー3gを自動ペレット成型器(Type M No.50 BRP−E;MAEKAWA TESTING MACHINE CO.製)で6tの荷重で1分間プレスして40mmφ(厚さ約2mm)ペレットを作製した。
・そのトナーペレット表面をFTIR−ATR法により測定した。
用いた顕微FTIR装置は、PERKIN ELMER社製Spectrum OneにMultiScope FTIR ユニットを設置したもので、直径100μmのゲルマニウム(Ge)結晶のマイクロATRで測定した。
・赤外線の入射角41.5°、分解能4cm−1、積算20回で測定した。
得られたワックス由来のピークとバインダ樹脂由来のピークとの強度比をトナー粒子の表面の相対的なワックス量とした。値は測定場所を変えて4回測定した後の平均値を用いた。
・前記試料における表面ワックス量を、既知のワックス量を均一に分散した検量線用試料の相対的なワックス量との関係から算出した。
−トナー組成物−
本発明のトナーは、少なくとも結着樹脂、離型剤を含み、さらに、必要に応じて、その他の着色剤、顔料分散剤、帯電制御剤などの成分を含む。それ以外のトナー材料は、従来のトナーと同じものが使用できる。さらに、必要に応じて流動性向上剤やクリーニング性向上剤などを表面に添加してトナーを得てもよい。
これらの構成材料をトナー組成物として、詳細を以下に記載する。
前記結着樹脂としては、使用する有機溶剤に溶解するものであれば特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができる。例えば、スチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等のビニル重合体、これらの単量体又は2種類以上からなる共重合体、ポリエステル系重合体、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂などが挙げられる。
(1)エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン等のモノオレフイン類
(2)ブタジエン、イソプレン等のポリエン類
(3)塩化ビニル、塩化ビニルデン、臭化ビニル、フッ化ビニル等のハロゲン化ビニル類
(4)酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエステル類
(5)ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類
(6)ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類
(7)N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドン等のN−ビニル化合物
(8)ビニルナフタリン類
(9)アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸若しくはメタクリル酸誘導体等
(10)マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸等の不飽和二塩基酸
(12)マレイン酸モノメチルエステル、マレイン酸モノエチルエステル、マレイン酸モノブチルエステル、シトラコン酸モノメチルエステル、シトラコン酸モノエチルエステル、シトラコン酸モノブチルエステル、イタコン酸モノメチルエステル、アルケニルコハク酸モノメチルエステル、フマル酸モノメチルエステル、メサコン酸モノメチルエステル等の不飽和二塩基酸のモノエステル
(13)ジメチルマレイン酸、ジメチルフマル酸等の不飽和二塩基酸エステル
(14)クロトン酸、ケイヒ酸等のα,β−不飽和酸
(15)クロトン酸無水物、ケイヒ酸無水物等のα,β−不飽和酸無水物
(16)該α,β−不飽和酸と低級脂肪酸との無水物、アルケニルマロン酸、アルケニルグルタル酸、アルケニルアジピン酸、これらの酸無水物及びこれらのモノエステル等のカルボキシル基を有するモノマー
(17)2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等のアクリル酸又はメタクリル酸ヒドロキシアルキルエステル類
(18)4−(1−ヒドロキシ−1−メチルブチル)スチレン、4−(1−ヒドロキシ−1−メチルへキシル)スチレン等のヒドロキシ基を有するモノマー
前記架橋剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン等の芳香族ジビニル化合物;エチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6へキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、これらの化合物のアクリレートをメタクリレートに代えたもの等のアルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物類;ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#400ジアクリレート、ポリエチレングリコール#600ジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、これらの化合物のアクリレートをメタアクリレートに代えたもの等のエーテル結合を含むアルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物類、などが挙げられる。
その他、芳香族基及びエーテル結合を含む鎖で結ばれたジアクリレート化合物、ジメタクリレート化合物も挙げられる。
また、前記架橋剤として、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、オリゴエステルアクリレート及び以上の化合物のアクリレートをメタクリレートに代えたもの、トリアリルシアヌレート、トリアリルトリメリテート等の多官能の架橋剤が挙げられる。
前記樹脂(A)としては、樹脂(B)をグラフト可能なものであれば良い。
ビニル系グラフト重合体の主鎖を構成する樹脂(A)としては、ポリオレフィン樹脂、熱減成型ポリオレフィン樹脂などが挙げられる。
前記ポリオレフィン樹脂を構成するオレフィン類としては、例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、イソブチレン、1−ヘキセン、1−ドデセン、1−オクタデセンなどが挙げられる。
前記ポリオレフィン樹脂としては、例えば、オレフィン類の重合体、オレフィン類の重合体の酸化物、オレフィン類の重合体の変性物、オレフィン類と共重合可能な他の単量体との共重合物などが挙げられる。
前記オレフィン類の重合体の酸化物としては、前記オレフィン類の重合体の酸化物などが挙げられる。
前記オレフィン類の重合体の変性物としては、前記オレフィン類の重合体のマレイン酸誘導体(例えば、無水マレイン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノブチル、マレイン酸ジメチル等)付加物などが挙げられる。
例えば、ポリメチレン(サゾールワックス等)などを使用することができる。
ビニル系グラフト重合体の側鎖を構成する樹脂(B)を形成するモノマーとしては、例えば、不飽和カルボン酸のアルキル(炭素数1〜5)エステル[例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート等]、ビニルエステル系モノマー[例えば、酢酸ビニル等]などが挙げられる。
これらの中でも、(メタ)アクリル酸アルキルが好ましく、アルキル鎖の炭素数が1〜5である(メタ)アクリル酸アルキル(B1)がより好ましい。
これらの中でも、スチレンが特に好ましい。
2価のアルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−へキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、又は、ビスフェノールAにエチレンオキシド、プロピレンオキシド等の環状エーテルが重合して得られるジオールなどが挙げられる。
本発明において、前記結着樹脂の分子量分布は、THFを溶媒としたゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される。
(1)試料は予め結着樹脂(重合体成分)以外の添加物を除去して使用するか、結着樹脂及び架橋された結着樹脂以外の成分の酸価及び含有量を予め求めておく。試料の粉砕品0.5〜2.0gを精秤し、重合体成分の重さをWgとする。例えば、トナーから結着樹脂の酸価を測定する場合は、着色剤又は磁性体等の酸価及び含有量を別途測定しておき、計算により結着樹脂の酸価を求める。
(2)300mlのビーカーに試料を入れ、トルエン/エタノール(体積比4/1)の混合液150mlを加え溶解する。
(3)0.1mol/lのKOHのエタノール溶液を用いて、電位差滴定装置を用いて滴定する。
(4)この時のKOH溶液の使用量をS(ml)とし、同時にブランクを測定し、この時のKOH溶液の使用量をB(ml)とし、以下の式(C)で算出する。ただしfはKOHのファクターである。
酸価(mgKOH/g)=[(S−B)×f×5.61]/W ・・・式(C)
前記ガラス転移温度(Tg)が、35℃より低いと高温雰囲気下でトナーが劣化しやすくなることがある。また、ガラス転移温度(Tg)が、80℃を超えると、定着性が低下することがある。
前記着色剤としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができる。例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びこれらの混合物などが挙げられる。
前記マスターバッチとともに混練される樹脂としては、先に挙げた変性、未変性ポリエステル樹脂の他に、例えば、ポリスチレン、ポリp−クロロスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン及びその置換体の重合体;スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体等のスチレン系共重合体;ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、エポキシ樹脂、エポキシポリオール樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、脂肪族叉は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックスなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
この際、着色剤と樹脂の相互作用を高めるために、有機溶剤を用いる事ができる。また、いわゆるフラッシング法と呼ばれる着色剤の、水を含んだ水性ペーストを、樹脂と有機溶剤とともに混合混練し、着色剤を樹脂側に移行させ、水分と有機溶剤成分を除去する方法も使用できる。この方法によれば、着色剤のウエットケーキをそのまま用いることができるため、乾燥する必要がない。
混合混練するには、3本ロールミル等の高せん断分散装置が好適に使用される。
前記マスターバッチの使用量としては、前記結着樹脂100質量部に対して、0.1質
量部〜20質量部が好ましい。
前記酸価が30mgKOH/g以下であることにより、高湿下での帯電性が低下することがなく、顔料分散性も十分となる。また、アミン価が1以上、100以下であることにより、顔料分散性が十分となる。
前記酸価は、例えば、JIS K0070に記載の方法により測定することができ、アミン価は、例えば、JIS K7237に記載の方法により測定することができる。
また、前記着色剤は、顔料分散液に分散させた着色剤分散液として用いることもできる。
前記顔料分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものを適宜選択することができる。顔料分散性の点で、結着樹脂との相溶性が高いことが好ましく、そのような市販品としては、例えば、「アジスパーPB821」、「アジスパーPB822」(味の素ファインテクノ社製)、「Disperbyk−2001」(ビックケミー社製)、「EFKA−4010」(EFKA社製)などが挙げられる。
離型剤としては、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体;キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス;みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス;オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス;モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;各種の合成エステルワックス、合成アミドワックスなどが挙げられる。
前記離型剤及びトナーの融点を測定するためのDSC測定機器としては、高精度の内熱式入力補償型の示差走査熱量計が好ましい。測定方法としては、ASTM D3418−82に準じて行う。本発明に用いられるDSC曲線は、1回昇温、降温させ前履歴を取った後、温度速度10℃/minで、昇温させた時に測定されるものを用いる。
離型剤の含有量は、結着樹脂の溶融粘弾性や定着方式などによって異なるが、前記結着樹脂100質量部に対して、1〜50質量部の範囲が好適である。
前記帯電制御剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものを適宜選択することができる。例えば、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩、サリチル酸誘導体の金属塩などが挙げられる。具体的には、ニグロシン系染料のボントロン03、第四級アンモニウム塩のボントロンP−51、含金属アゾ染料のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のEー82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業社製);第四級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業社製);第四級アンモニウム塩のコピーチャージPSY VP2038、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーPR、第四級アンモニウム塩のコピーチャージ NEG VP2036、コピーチャージ NX VP434(以上、ヘキスト社製);LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カ一リット社製);銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、四級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物、フェノール系樹脂、フッ素系化合物などが挙げられる。
前記帯電制御剤の使用量が、10質量部以下であることにより、トナーの定着性が阻害されることがない。
これらの帯電制御剤は、有機溶剤に溶解することが製造安定性の面から好ましいが、ビーズミルなどで有機溶剤に微分散して加えてもよい。
本発明のトナーの体積平均粒径としては、高解像度で、高精細・高品質な画像を形成する観点から、1μm〜8μmが好ましい。
また、前記トナーの粒度分布(体積平均粒径/個数平均粒径)としては、長期にわたって安定した画像を維持する観点から、1.00〜1.15が好ましい。
本発明に係るトナーには、流動性向上剤を添加してもよい。該流動性向上剤は、トナー表面に添加することにより、トナーの流動性を改善(流動しやすくなる)するものである。
前記流動性向上剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、湿式製法シリカ、乾式製法シリカ等の微粉末シリカ、微粉未酸化チタン、微粉未アルミナなどの金属酸化物の微粉末、及びそれらをシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイル等により表面処理を施した処理シリカ、処理酸化チタン、処理アルミナ;フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末等のフッ素系樹脂粉末などが挙げられる。これらの中でも、微粉末シリカ、微粉未酸化チタン、微粉未アルミナが好ましく、また、これらをシランカップリング剤やシリコーンオイルにより表面処理を施した処理シリカがより好ましい。
前記流動性向上剤の粒径としては、平均一次粒径として、0.001μm〜2μmが好ましく、0.002μm〜0.2μmがより好ましい。
前記ケイ素ハロゲン化合物の気相酸化により生成された市販のシリカ微粉体としては、例えば、AEROSIL(日本アエロジル社商品名、以下同じ)−130、−300、−380、−TT600、−MOX170、−MOX80、−COK84;Ca−O−SiL(CABOT社商品名)−M−5、−MS−7、−MS−75、−HS−5、−EH−5;Wacker HDK(WACKER−CHEMIE社商品名)−N20 V15、−N20E、−T30、−T40;D−CFineSi1ica(ダウコーニング社商品名);Franso1(Fransi1社商品名)などが挙げられる。
前記流動性向上剤の比表面積としては、BET法で測定した窒素吸着による比表面積で、30m2/g以上が好ましく、60m2/g〜400m2/gがより好ましい。
前記流動性向上剤が表面処理された微粉体の場合、その比表面積としては、20m2/g以上が好ましく、40m2/g〜300m2/gがより好ましい。
前記流動性向上剤の適用量としては、トナー粒子100質量部に対して0.03質量部〜8質量部が好ましい。
記録紙等にトナーを転写した後、静電潜像担持体や一次転写媒体に残存するトナーの除去性を向上させるためのクリーニング性向上剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合によって製造されたポリマー微粒子などを挙げることかできる。前記ポリマー微粒子としては、比較的粒度分布が狭く、重量平均粒径が0.01μm〜1μmのものが好ましい。
本発明のトナーは、一成分現像剤及び二成分現像剤のいずれにも用いることができる。
二成分現像剤の場合、キャリアと混合して二成分現像剤とすることができる。
−キャリア−
前記キャリアとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
例えば、フェライト、マグネタイト等のキャリア、樹脂コートキャリアなどを挙げることができる。前記樹脂コートキャリアは、キャリアコア粒子とキャリアコア粒子表面を被覆(コート)する樹脂である被覆材とからなる。前記被覆材に使用する樹脂としては、例えば、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体等のスチレン−アクリル系樹脂;アクリル酸エステル共重合体、メタクリル酸エステル共重合体等のアクリル系樹脂;ポリテトラフルオロエチレン、モノクロロトリフルオロエチレン重合体、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素含有樹脂;シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、アミノアクリレート樹脂などが好適に挙げられる。この他にも、アイオノマー樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂等のキャリアの被覆材として使用できる樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
(1)酸化チタン微粉体100質量部に対してジ、メチルジクロロシランとジメチルシリコーンオイル(質量比1:5)の混合物12質量部で処理したもの
(2)シリカ微粉体100質量部に対して、ジメチルジクロロシランとジメチルシリコーンオイル(質量比1:5)の混合物20質量部で処理したもの
前記含フッ素樹脂とスチレン系共重合体との混合物としては、例えば、ポリフッ化ビニリデンとスチレン−メタクリ酸メチル共重合体との混合物、ポリテトラフルオロエチレンとスチレン−メタクリル酸メチル共重合体との混合物、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合(共重合体質量比10:90〜90:10)とスチレン−アクリル酸2−エチルヘキシル共重合体(共重合質量比10:90〜90:10)とスチレン−アクリル酸2−エチルヘキシル−メタクリル酸メチル共重合体(共重合体質量比20〜60:5〜30:10:50)との混合物などが挙げられる。前記シリコーン樹脂としては、含窒素シリコーン樹脂及び含窒素シランカップリング剤と、シリコーン樹脂とが反応することにより生成された、変性シリコーン樹脂が挙げられる。
以下に具体的な製造方法の一例を示す。
本発明における特性のトナーを得るためには少なくとも結着樹脂及び離型剤を溶剤中に溶解乃至分散させてなるトナー組成液を吐出させて液滴を形成する液滴形成工程と、前記液滴を固化して微粒子を形成する液滴固化工程で製造されることで達成することができる。
なお、溶剤及びトナー組成液を加熱して離型剤を溶解することも可能であるが、安定した連続吐出のためには、液滴固化工程におけるトナー組成液の温度が、前記有機溶剤の沸点をTb(℃)としたとき、[Tb−20]℃未満であることが好ましい。
有機溶剤の[Tb−20]未満とすることにより溶剤の蒸発によりトナー組成液室内で気泡を生じたり、吐出孔近傍でトナー組成液が乾燥して吐出孔を狭めてしまうことがなく、安定した吐出を行なうことができる。
したがって、使用する有機溶剤や結着樹脂によって最適な離型剤が選択される。
前記溶剤としては、前記トナー組成物を溶解乃至分散できる揮発性のものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、エーテル類、ケトン類、エステル類、炭化水素類、アルコール類の溶剤が好ましく用いられ、特にテトラヒドロフラン(THF)、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、酢酸エチル、トルエン、水などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記トナー組成物を溶剤に溶解乃至分散することによりトナー組成液を得ることができる。前記トナー組成液の調製には、ホモミキサーやビーズミルなどを用いて、着色剤等の分散体がノズルの開口径に対して充分微細とすることが吐出孔の詰りを防止するために重要となる。
本発明で用いる液滴吐出手段は吐出する液滴の粒径分布が狭ければ、特に制限は無く、公知のものを用いることができる。液滴吐出手段としては1流体ノズル、2流体ノズル、膜振動タイプ吐出手段、レイリー分裂タイプ吐出手段、液振動タイプ吐出手段、液柱共鳴タイプ吐出手段等が挙げられる。膜振動タイプの液滴吐出手段は例えば、特開2008−292976号公報に記載されている。レイリー分裂タイプの液滴吐出手段は例えば、特許第4647506号号公報に記載されている。液振動タイプの液滴吐出手段は例えば、特開2010−102195号公報に記載されている。
液滴の粒径分布を狭くし、かつ、トナーの生産性を確保するためには、例えば、液滴化液柱共鳴を利用することができる。液滴化液柱共鳴では、液柱共鳴液室内の液体に振動を付与して液柱共鳴による定在波を形成し、該定在波の腹となる領域に形成された複数の吐出孔から液体を吐出すればよい。
液柱の共鳴を利用して吐出する液柱共鳴タイプの吐出手段について解説する。
図3に液柱共鳴液滴吐出手段11を示す。液共通供給路17及び液柱共鳴液室18を含んで構成されている。液柱共鳴液室18は、長手方向の両端の壁面のうち一方の壁面に設けられた液共通供給路17と連通されている。また、液柱共鳴液室18は、両端の壁面と連結する壁面のうち一つの壁面に液滴21を吐出する吐出孔19と、吐出孔19と対向する壁面に設けられ、かつ液柱共鳴定在波を形成するために高周波振動を発生する振動発生手段20とを有している。なお、振動発生手段20には、図示していない高周波電源が接続されている。
弾性板は、圧電体が接液しないように液柱共鳴液室の壁の一部を構成している。圧電体は、例えばチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の圧電セラミックスが挙げられるが、一般に変位量が小さいため積層して使用されることが多い。この他にも、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)等の圧電高分子や、水晶、LiNbO3、LiTaO3、KNbO3等の単結晶などが挙げられる。更に、振動発生手段20は、1つの液柱共鳴液室毎に個別に制御できるように配置されていることが望ましい。また、上記の1つの材質のブロック状の振動部材を液柱共鳴液室の配置にあわせて、一部切断し、弾性板を介してそれぞれの液柱共鳴液室を個別制御できるような構成が望ましい。
先ず、図3の液柱共鳴液滴吐出手段11内の液柱共鳴液室18において生じる液柱共鳴現象の原理について説明する。
液柱共鳴液室内のトナー組成液の音速をcとし、振動発生手段20から媒質であるトナー組成液に与えられた駆動周波数をfとした場合、液体の共鳴が発生する波長λは、
λ=c/f ・・・(式1)
の関係にある。
L=(N/4)λ ・・・(式2)
(但し、Nは偶数)
同様にして、片方側が圧力の逃げ部がある開放端と等価で、他方側が閉じている(固定端)の場合、つまり片側固定端又は片側開放端の場合には、長さLが波長λの4分の1の奇数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、上記式2のNが奇数で表現される。
f=N×c/(4L) ・・・(式3)
と導かれる。しかし、実際には、液体は共鳴を減衰させる粘性を持つために無限に振動が増幅されるわけではなく、Q値を持ち、後述する式4、式5に示すように、式3に示す最も効率の高い駆動周波数fの近傍の周波数でも共鳴は発生する。
実線が速度定在波、点線が圧力定在波である。例えば、N=1の片側固定端の場合を示す図3の(a)からわかるように、速度分布の場合閉口端で速度分布の振幅がゼロとなり、開口端で振幅が最大となり、直感的にわかりやすい。液柱共鳴液室の長手方向の両端の間の長さをLとしたとき、液体が液柱共鳴する波長をλとし、整数Nが1〜5の場合に定在波が最も効率よく発生する。また、両端の開閉状態によっても定在波パターンは異なるため、それらも併記した。後述するが、吐出孔の開口や供給側の開口の状態によって、端部の条件が決まる。
また、共鳴定在波が最も効率よく発生する駆動周波数の近傍の周波数でも液柱共鳴定在波は発生する。つまり、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さをL、液供給側の端部に最も近い吐出孔までの距離をLeとする。このとき、L及びLeの両方の長さを用いて下記式4及び式5で決定される範囲の駆動周波数fを主成分とした駆動波形を用いて振動発生手段を振動させ、液柱共鳴を誘起して液滴を吐出孔から吐出することが可能である。
N×c/(4L)≦f≦(N+1)×c/(4Le) ・・・(式5)
なお、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さLと、液供給側の端部に最も近い吐出孔までの距離Leの比がLe/L>0.6であることが好ましい。
図7(a)〜(d)は、液柱共鳴液室18で生じる液柱共鳴現象の様子を模式的に表した説明図である。
図7における液柱共鳴液室18内に記した実線は、液柱共鳴液室18の長手方向の任意の測定位置における速度をプロットして得た速度分布を示すものである。図中左側の閉口側壁部側から図中右側の開口側壁部へ向かう方向をプラスとし、その逆方向をマイナスとしている。また、図7における液柱共鳴液室18内に記した点線は、液柱共鳴液室18の長手方向の任意の測定位置における圧力値をプロットして得た圧力分布を示すものであり、大気圧に対して正圧をプラスとし、負圧をマイナスとしている。
その後、図7(c)に示すように、吐出孔19付近の液体の圧力は極小になる。このときから、液共通供給路17から液柱共鳴液室18へのトナー組成液14の補充が始まる。
そして、図7(d)に示すように、吐出孔19付近の液体の圧力は、今度は徐々に大きくなり、正圧の方向へと移行する。この時点で、トナー組成液14の補充が終了し、再び、液柱共鳴液室18の吐出孔19付近の液体の圧力は、図7(a)に示すように、その圧力が極大となる。
先に説明した液滴吐出手段から気体中に吐出させたトナー組成液の液滴を固化させた後に、捕集することで本発明のトナーを得ることが出来る。
[液滴固化手段]
液滴を固化させるには、トナー組成液の性状しだいで、考え方は異なるが、基本的にトナー組成液を固体状態にできれば手段を問わない。
例えばトナー組成液が固体原材料を揮発可能な溶媒に溶解または分散させたものであれば、液滴噴射後、搬送気流中液滴を乾燥させる、すなわち溶媒を揮発させることで達成することができる。溶媒の乾燥にあたっては、噴射する気体の温度や蒸気圧、気体種類等を適宜選定して乾燥状態を調整することが出来る。また、完全に乾燥していなくとも、捕集された粒子が固体状態を維持していれば、回収後に別工程で追加乾燥させても構わない。
前記例に従わなくとも、温度変化や化学的反応等の適用で達成しても良い。
固化したトナー粒子は公知の粉体捕集手段、例えばサイクロン捕集、バックフィルター等によって気中から回収することが出来る。
図8は、本発明のトナーを製造するための製造装置の一例の断面図である。トナー製造装置1は、主に、液滴吐出手段2及び乾燥捕集手段60を含んで構成されている。液滴吐出手段2には、トナー組成液14を収容する原料収容器13と、原料収容器13に収容されているトナー組成液14を液滴吐出手段2に供給する液供給管16が接続されている。更に液滴吐出手段2にはトナー組成液14を原料収容器13に戻すための液戻り管22と液供給管16内のトナー組成液14を圧送する液循環ポンプ15とが連結されており、トナー組成液14を随時液滴吐出手段2に供給できる。液供給管16には液圧力計P1、乾燥捕集手段60にはチャンバ内圧力計P2が設けられており、液滴吐出手段2への送液圧力および、乾燥捕集手段60内の圧力は圧力計P1、P2によって管理される。このときに、P1>P2の関係であると、トナー組成液14が吐出孔19から染み出す恐れがあり、P1<P2の場合には吐出手段に気体が入り、吐出が停止する恐れがあるため、P1≒P2があることが望ましい。チャンバ61内では、搬送気流導入口64から作られる下降気流(搬送気流)101が形成されている。液滴吐出手段2から吐出された液滴21は、重力よってのみではなく、搬送気流101によっても下方に向けて搬送され、トナー捕集手段62によって捕集される。
噴射された液滴同士が乾燥前に接触すると、液滴同士が合体し一つの粒子になってしまう(以下この現象を合着と呼ぶ)。均一な粒径分布のトナー粒子を得るためには、噴射された液滴どうしの距離を保つ必要がある。しかしながら、噴射された液滴は一定の初速度を持っているが空気抵抗により、やがて失速する。失速した粒子には後から噴射された液滴が追いついてしまい、結果として合着する。この現象は定常的に発生するため、この粒子を捕集すると粒径分布はひどく悪化することとなる。合着を防ぐためには液滴の速度低下を無くし、液滴同士を接触させないように搬送気流101によって合着を防ぎながら、液滴を固化させつつ搬送する必要があり、最終的にはトナー捕集手段62までトナーを運ぶ。
上記のように第一の気流によって合着を防いだ後に、第二の気流によって固化粒子捕集手段まで固化粒子を運んでもよい。
度より合着防止気流の速度が遅いと、合着防止気流本来の目的である液滴粒子を接触させ
ないという機能を発揮させることが難しい。
第一の気流の性状は、液滴同士が合着しないような条件を追加することが出来、第二の気流と必ずしも同じでなくとも良い。また、合着防止気流に粒子表面の固化を促進させるような化学物質を混入したり、液滴の固化を促進させるように物理的な作用を施したりしてもよい。
図8で示された乾燥捕集手段によって得られたトナー粒子に含まれる残留溶剤量が多い場合はこれを低減するために必要に応じて、二次乾燥が行われる。二次乾燥としては流動床乾燥や真空乾燥のような一般的な公知の乾燥手段を用いることが出来る。有機溶剤がトナー中に残留すると耐熱保存性や定着性、帯電特性等のトナー特性が経時で変動するだけでなく、加熱による定着時において有機溶剤が揮発するため、使用者および周辺機器へ悪影響を及ぼす可能性が高まるため、充分な乾燥を実施する。
(1)少なくとも結着樹脂及び離型剤を含有するトナーであって、前記離型剤は透過型電子顕微鏡(TEM)における前記トナーの割断面画像において平均アスペクト比が31以上であることを特徴とするトナー。
(2)前記離型剤の融点が65℃以上であることを特徴とする(1)に記載のトナー。
(3)前記離型剤がワックスであり、該ワックスの含有量が、DSC(示差走査熱量計)法により求められるワックスの吸熱量を質量換算した値で、全トナーに対し1〜20質量%であり、FTIR−ATR(全反射吸収赤外分光)法により求められる、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在する前記ワックスの量が0.1質量%以上4質量%未満であることを特徴とする(1)又は(2)に記載のトナー。
(4)体積平均粒径が1〜8μmであり、粒度分布(体積平均粒径/個数平均粒径)が、1.00〜1.15の範囲にあることを特徴とする(1)〜(3)のいずれに記載のトナー。
(5)前記トナーの体積基準粒度分布において、最頻径の1.21〜1.31倍の粒径に少なくとも第二のピーク粒子径を有することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のトナー。
(6)少なくとも(1)〜(5)のいずれかに記載のトナーとキャリアとを含有することを特徴とする二成分系の現像剤。
(7)静電潜像担持体表面を帯電させる帯電工程と、帯電された静電潜像担持体表面を露光して静電潜像を形成する露光工程と、前記静電潜像を現像剤を用いて現像して可視像を形成する現像工程と、前記可視像を記録媒体に転写する転写工程と、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着工程とを少なくとも有する画像形成方法であって、前記現像剤として、(6)に記載の現像剤を用いることを特徴とする画像形成方法。
(8)静電潜像担持体と、該静電潜像担持体表面を帯電させる帯電手段と、帯電された静電潜像担持体表面を露光して静電潜像を形成する露光手段と、前記静電潜像を現像剤を用いて現像して可視像を形成する現像手段と、前記可視像を記録媒体に転写する転写手段と、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着手段とを少なくとも有する画像形成装置であって、前記現像剤が(6)に記載の現像剤であることを特徴とする画像形成装置。
(9)(1)〜(5)のいずれかに記載のトナーを用いた一成分系の現像剤
(10)潜像担持体表面に均一に帯電を施す帯電工程と、帯電した該潜像担持体に静電潜像を形成させる露光工程と、該潜像担持体に当接しかつ表面にトナーを担持する現像ローラおよびこの現像ローラ表面のトナー量を規制しかつ該トナーを薄層化させるトナー規制ブレードを有する現像工程と、潜像担持体表面の可視像を被転写体に転写する転写工程と、被転写体上の可視像を定着させる定着工程と、を有し、現像剤として(9)に記載の現像剤を用いることを特徴とする画像形成方法。
(11)潜像を担持する潜像担持体と、潜像担持体表面に均一に帯電を施す帯電手段と、帯電した該潜像担持体の表面に画像データに基づいて露光し、静電潜像を書き込む露光手段と、該潜像担持体に当接しかつ表面にトナーを担持する現像ローラおよびこの現像ローラ表面のトナー量を規制しかつ該トナーを薄層化させるトナー規制ブレードを有し、潜像担持体表面に形成された静電潜像にトナーを供給し可視像化する現像手段と、潜像担持体表面の可視像を被転写体に転写する転写手段と、被転写体上の可視像を定着させる定着手段と、を備える画像形成装置であって、前記現像手段が(9)に記載の現像剤を保持することを特徴とする画像形成装置。
なお、いわゆる当業者は以下に示す本発明の実施例について適宜変更・修正をして他の実施形態をなすことは容易であり、これらの変更・修正は本発明に含まれるものであり、以下の説明はこの発明の好ましい実施形態における例であって、本発明を限定するものではない。
特に明記しない限り、以下の記載において部は質量部を示す。
(トナー1の作製)
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤として、カーボンブラック分散液を調製した。
カーボンブラック(Regal400、Cabot社製)20部、及び顔料分散剤(アジスパーPB821、味の素ファインテクノ社製)2部を、酢酸エチル78部に、攪拌羽を有するミキサーを使用して一次分散させた。得られた一次分散液を、ダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。更に、0.45μmの細孔を有するポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルター(フロリナートメンブレンフィルターFHLP09050、日本ミリポア株式会社)を通過させ、サブミクロン領域まで分散させたカーボンブラック分散液を調製した。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX1]を20部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を263.3部を混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX1]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
なお、[WAX1]は融点62.6℃で再結晶化温度は52.7℃の合成アミドワックスである(日油株式会社)。
また、[ポリエステル樹脂A]は、テレフタル酸、イソフタル酸、コハク酸、エチレングリコール、ネオペンチルグリコールからなる重量平均分子量24,000、Tg60℃の結着樹脂である。
結着樹脂の重量平均分子量Mwは、結着樹脂のTHF溶解分をGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー) 測定装置GPC−150C(ウォーターズ社製)によって測定した。カラムにはKF801〜807(ショウデックス社製)を使用し、検出器にはRI(屈折率)検出器を用いた。酢酸エチルの沸点は76.8℃である。
得られたトナー組成液を、液滴吐出手段として図3に示す液滴吐出ヘッドを有する図8のトナーの製造装置を用いて以下のような条件で、液滴を吐出させた。液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
液柱共鳴液室の長手方向の長さL : 1.85mm
吐出孔開口部 : 直径8.0μm
乾燥温度(窒素) : 60℃
酢酸エチル相対湿度(窒素気流中) : 5%
駆動周波数 : 340kHz
圧電体への印加電圧 : 10.0V
この[トナー1]をエポキシ樹脂に包埋し、ウルトラソニックミクロトームにて切片を作製した。これをRuO4にて染色後、透過型電子顕微鏡(TEM)にて観察し、画像解析ソフトImageJを用いてトナー粒子中のワックスの最長長さLmaxと、そのワックスを含有するトナー粒子の最大値フェレ径Df、平均アスペクト比をそれぞれ求めた。
さらに、[トナー1]のDSC(示差走査熱量計)法で求められる吸熱量を質量換算した値で、ワックスの含有量を求め、FTIR−ATR(全反射吸収赤外分光)を用いて、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量を求めた。
また、このトナーの粒度を測定した。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
(トナー2の作製)
実施例1において離型剤として[WAX1]に代えて[WAX2]を用いこと、及びトナー作成条件において乾燥温度を65℃、酢酸エチル相対湿度を6%としたこと以外は実施例1と同様にして[トナー2]を得た。
なお、[WAX2]は融点70.3℃で再結晶化温度は64.1℃の合成エステルワックスである(日本精鑞株式会社)。[WAX2]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。
また、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御し、トナーの作製を連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
この[トナー2]について実施例1と同様にして、Lmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
これらの結果を表1に示す。
(トナー3の作製)
実施例1において離型剤として[WAX1]に代えて[WAX3]を用いこと以外は実施例1と同様にして[トナー3]を得た。
なお、[WAX3]は融点75.2℃で再結晶化温度は64.3℃の合成エステルワックスである(日油株式会社)。
[WAX3]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。
また、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御し、トナーの作製を連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
この[トナー3]について実施例1と同様にして、Lmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
(トナー4の作製)
実施例1において離型剤として[WAX1]に代えて[WAX4]を用いこと、及び酢酸エチル相対湿度を6%としたこと以外は実施例1と同様にして[トナー4]を得た。
なお、[WAX4]は融点67.4℃で再結晶化温度は60.5℃の合成エステルワックスである(日油株式会社)。
[WAX4]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。
また、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御し、トナーの作製を連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
この[トナー4]について実施例1と同様にして、Lmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
(トナー5の作製)
実施例1において離型剤として[WAX1]に代えて[WAX5]を用いこと以外は実施例1と同様にして[トナー5]を得た。
なお、[WAX5]は融点71.7℃で再結晶化温度は64.5℃の合成エステルワックスである(日油株式会社)。
[WAX5]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。
また、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御し、トナーの作製を連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
この[トナー5]について実施例1と同様にして、Lmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
これらの結果を表1に示す。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
(トナー6の作製)
実施例1において離型剤として[WAX1]に代えて[WAX5]を用い、[ポリエステル樹脂A]に代えて[ポリエステル樹脂B]を用いたこと、及び乾燥温度を40℃とし、酢酸エチル相対湿度を11%としたこと以外は実施例1と同様にして[トナー6]を得た。
なお、[ポリエステル樹脂B]はテレフタル酸及びイソフタル酸、エチレングリコール、ネオペンチルグリコールからなる重量平均分子量26,000、Tg60℃の結着樹脂である。
[WAX5]及び[ポリエステル樹脂B]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。
また、この[トナー6]について実施例1と同様にして、Lmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
(トナー7の作製)
−トナー組成液の調製−
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX5]を20部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂B]を210.6部、〔スチレンアクリル樹脂A〕を52.7部を混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX5]及び[ポリエステル樹脂B]、[スチレンアクリル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を50℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
なお、[スチレンアクリル樹脂A]はスチレン・ブチルアクリレートからなる共重合樹脂でありガラス転移温度Tgは62℃である。
得られたトナー組成液を、液滴吐出手段として図3に示す液滴吐出ヘッドを有する図8のトナーの製造装置を用いて以下のような条件で、液滴を吐出させた。液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を50℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
液柱共鳴液室の長手方向の長さL : 1.85mm
吐出孔開口部 : 直径8.0μm
乾燥温度(窒素) : 40℃
酢酸エチル相対湿度(窒素気流中) : 40%
駆動周波数 : 340kHz
圧電体への印加電圧 : 10.0V
この[トナー7]について実施例1と同様にしてLmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
(トナー8の作製)
−トナー組成液の調製−
トルエン676.7部に、離型剤として[WAX6]を20部、結着樹脂として[スチレンアクリル樹脂A]を263.3部を混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX6]及び[スチレンアクリル樹脂A]はともに相分離することなくトルエンに透明に溶解した。溶解後、液温を45℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
なお、[WAX6]は融点74.1℃で再結晶化温度は70.1℃のパラフィンワックスである(日本精鑞株式会社)。
得られたトナー組成液を、液滴吐出手段として図3に示す液滴吐出ヘッドを有する図8のトナーの製造装置を用いて以下のような条件で、液滴を吐出させた。液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を45℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
液柱共鳴液室の長手方向の長さL : 1.85mm
吐出孔開口部 : 直径8.0μm
乾燥温度(窒素) : 50℃
酢酸エチル相対湿度(窒素気流中) : 30%
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
この[トナー8]について実施例1と同様にしてLmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
(トナー9の作製)
実施例1において[WAX1]に代えて[WAX5]を用いこと、[ポリエステル樹脂A]に代えて[ポリエステル樹脂B]を用いたこと、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を40℃で温度制御したこと、及びトナー作製条件において乾燥温度を40℃とし、酢酸エチル相対湿度(窒素気流中)を8%としたこと以外は実施例1と同様にして[トナー9]を得た。[WAX5]及び[ポリエステル樹脂B]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。
また、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を40℃で温度制御してトナーの作製を連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
この[トナー9]について実施例1と同様にして、Lmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
(トナー10の作製)
実施例3において[ポリエステル樹脂A]の代わりに[ポリエステル樹脂A]を240部と[ビニル系グラフト重合体A]を23.3部を用いたこと以外は実施例3と同様にして、[トナー10]を作製した。
また、[ビニル系グラフト重合体A]はポリエチレンより側鎖としてスチレン・アクリロニトリル・ブチルアクリレートからなるモノマーをグラフト共重合させた樹脂であり、ガラス転移温度Tgは72℃である。
この[トナー10]について実施例1と同様にして、Lmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
(トナー11の作製)
−トナー組成液の調製−
実施例10に記載のトナー組成液と同様のトナー組成液を調製した。
−トナーの作製−
得られたトナー組成液を、液滴吐出手段として図3に示す液滴吐出ヘッドを有する図8のトナーの製造装置を用いて以下のような条件で、液滴を吐出させた。液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を50℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
液柱共鳴液室の長手方向の長さL : 1.85mm
吐出孔開口部 : 直径8.0μm
乾燥温度(窒素) : 40℃
酢酸エチル相対湿度(窒素気流中) : 30%
駆動周波数 : 340kHz
圧電体への印加電圧 : 10.0V
この[トナー11]について実施例1と同様にしてLmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
(トナー10の作製)
実施例1において[WAX1]に代えて[WAX3]を用いたこと、[ポリエステル樹脂A]に代えて[ポリエステル樹脂B]を用いたこと、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を40℃で温度制御したこと、及びトナー作成条件において乾燥温度を55℃としたこと以外は実施例1と同様にして[トナー10]を得た。[WAX3]及び[ポリエステル樹脂B]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。
また、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を40℃で温度制御してトナーの作製を連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
この[トナー10]について実施例1と同様にして、Lmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
(トナー11の作製)
上記実施例9のトナーの作製において、相対湿度を8%から45%に変更した以外は全て上記実施例9と同様にしてトナーの捕集を試みたが、回収容器内部でブロッキングしてしまい、評価可能なトナーを得ることができなかった。
(トナー12の作製)
上記実施例4において、[WAX4]を酢酸エチルに溶解せずに、分散体としてトナー組成液を作成した。
−ワックス分散液の調製−
撹拌羽と温度計をセットした容器に、[WAX4]を20部、酢酸エチル80部を仕込み、60℃に加温し20分間撹拌し[WAX4]を溶解させた後、急冷し[WAX4]の微粒子を析出させた。この[WAX4分散液]を0.3μmφのジルコニアビーズを充填したスターミルLMZ06(アシザワファインテック(株)製)を用いて回転数1800回転にてさらに細かく分散し、ワックスの平均粒径が0.3μm、最大粒径が0.8μmの[WAX4分散液]を調製した。ワックスの粒径測定はマイクロトラック社製のNPA150を用いた。
酢酸エチル636.7部に、結着樹脂としての[ポリエステル樹脂B]を263.3部溶解させた後、30℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して[WAX4分散液]を100部、前記カーボンブラック分散液100部を混合してトナー組成液を調製した。
得られたトナー組成液を、液滴吐出手段として図3に示す液滴吐出ヘッドを有する図8のトナーの製造装置を用いて以下のような条件で、液滴を吐出させた。液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を30℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
液柱共鳴液室の長手方向の長さL : 1.85mm
吐出孔開口部 : 直径8.0μm
乾燥温度(窒素) : 40℃
酢酸エチル相対湿度(窒素気流中) : 5%
駆動周波数 : 340kHz
圧電体への印加電圧 : 10.0V
この[トナー12]について実施例1と同様にして、Lmax、Df、平均アスペクト比、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在するワックスの量及びトナー粒度を求めた。
トナーの作製に使用したWAX及び樹脂の種類及びトナー作製条件を表1に示す。
また、トナーの物性等を表2に示す。
シリコーン樹脂(オルガノストレートシリコーン) 100部
トルエン 100部
γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン 5部
カーボンブラック 10部
上記混合物をホモミキサーで20分間分散し、コート層形成液を調製した。このコート層形成液を、流動床型コーティング装置を用いて、粒径50μmの球状マグネタイト1000部の表面にコーティングして磁性キャリアを得た。
得られたトナー1〜10、12を4部及び上記磁性キャリア96.0部をボールミルで混合して実施例1〜8および比較例1、2、4の二成分現像剤1〜10、12を作製した。
現像剤1〜10、12を用いて、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性の評価を以下に示した評価方法により実施し、その評価結果を下記の表2に示した。また、トナーの粒径及び粒度分布の評価方法についても以下に記載した。
<<トナーの粒径及び粒度分布>>
本発明のトナーの体積平均粒径(Dv)及び個数平均粒径(Dn)は、粒度測定器(「マルチサイザーIII」、ベックマンコールター社製)を用い、アパーチャー径50μmで測定した。トナー粒子又はトナーの体積及び個数を測定後、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの体積平均粒径(Dv)、個数平均粒径(Dn)を求めることができる。粒度分布の指標としては、トナーの体積平均粒径(Dv)を個数平均粒径(Dn)で除したDv/Dnを用いる。完全に単分散であれば1となり、数値が大きいほど分布が広いことを意味する。
また、最頻径、及び第二ピークについても、同装置により求めた。
現像剤を、市販の複写機リコー製複写機imageo Neo C600を使用し、A4サイズの用紙(T6000 70W T目、リコー社製)に3cm×5cmの長方形となるような画像を紙面の先端から5cmの位置に付着量0.85mg/cm2のトナーサンプルを作製した。続いて定着部材の温度を130℃に常に制御した上で線速300mm/secにて定着させた(トナー重量は画像出力前後の用紙の重量から計算した)。130℃においてオフセットの発生有無を試験者の目視評価にて基準で判定した。
◎ : コールドオフセットが発生していない
○ : 微小なコールドオフセット箇所が認められるが3箇所以下である
△ : 微小なコールドオフセット箇所が3箇所より多く発生している
× : コールドオフセットが発生している
現像剤を、市販の複写機リコー製複写機imageo Neo C600に入れ、A4サイズの用紙(T6000 70W T目、リコー社製)に3cm×5cmの長方形となるような画像を紙面の先端から5cmの位置に付着量0.85mg/cm2のトナーサンプルを作製し、定着温度を低温から高温に変化させながら画像を出力する。そして、画像の光沢度が低下した温度もしくは画像にオフセット画像が見られた場合をオフセット発生温度とした。オフセット発生温度が200℃以上である場合を○、200℃未満である場合を×として評価した。
作製した各現像剤をタンデム型カラー画像形成装置(imageo Neo C600、株式会社リコー製)を用いて、20%画像面積のチャートを、画像濃度1.4±0.2になるようにトナー濃度を制御しながら、20万枚出力後の電子写真用現像剤の帯電量(μc/g)の変化量(20万枚ラン後の帯電量の低下量/ラン初期の帯電量)で、出力前の初期値と比較して、下記基準で評価した。なお、帯電量は、ブローオフ法で測定した。
〔評価基準〕
◎ : 15%未満
○ : 15%以上30%未満
△ : 30%以上50%未満
× : 50%以上
トナーが電子写真用キャリアに付着したり、トナー自身が劣化することで、帯電量が低下する。この、ラン前後における帯電量の変化が少ないほど、トナーの電子写真用キャリアへのフィルミングの程度が少ないと判断される。
画像面積率5%のチャートを、タンデム型カラー画像形成装置(imageo Neo C600、株式会社リコー製)を用いて20万枚連続出力した際の画像背景部の地汚れの程度を目視により、下記基準により評価した。
〔評価基準〕
○ : 画像背景部に地汚れの発生がない。
△ : 画像背景部に地汚れがやや発生している。
× : 画像背景部に地汚れが発生している。
現像剤を、市販の複写機(イマジオネオ455、リコー社製)に入れ、画像占有率7%の印字率でリコー社製タイプ6000ペーパーを用いて5万枚の連続ランニングテストを実施し、5万枚目の画像品質(画像濃度、細線再現性)を下記の基準で評価した。
○ : 5万枚目でも初期画像と同等の良好な画像であった場合
△ : 画像濃度、細線再現性のいずれかの評価項目で初期画像より変化を生じたが許容範囲の変化である場合
× : 画像濃度、細線再現性のいずれかの評価項目で初期画像より明らかな変化を生じて許容できる水準でない場合
トナー1〜10、12を一成分現像剤とし、コールドオフセット性・ホットオフセット性・耐固着性・地汚れ・画像安定性の評価を以下に示した評価方法により実施し、その評価結果を下記の表2に示した。
<<コールドオフセット性>>
リコー製IPSiO SP C220の定着ロール温度を任意の値に変更できるように改造したものを用意し、転写紙(「TYPE 6200」;株式会社リコー製)をセットし、各トナーの付着量が1.00±0.05mg/cm2のベタ画像を形成した。
定着ロール温度が常に140℃となるように制御して前記ベタ画像を通紙し、140℃においてオフセットの発生有無を試験者の目視評価にて基準で判定した
◎ : コールドオフセットが発生していない
○ : 微小なコールドオフセット箇所が認められるが3箇所以下である
△ : 微小なコールドオフセット箇所が3箇所より多く発生している
× : コールドオフセットが発生している
リコー製IPSiO SP C220の定着ロール温度を任意の値に変更できるように改造したものを用意し、転写紙(「TYPE 6200」;株式会社リコー製)をセットし、各トナーの付着量が1.00±0.05mg/cm2のベタ画像を形成し、定着温度を低温から高温に変化させながら画像を出力する。そして、画像の光沢度が低下した温度もしくは画像にオフセット画像が見られた場合をオフセット発生温度とした。オフセット発生温度が200℃以上である場合を○、200℃未満である場合を×として評価した。
リコー製IPSiO SP C220を用いて、白ベタ画像2千枚出力後、規制ブレードの付着トナーを4段階で評価した。
◎ : トナー付着がなく非常に良好なレベル
○ : トナー付着が目立たず、画質に影響しないレベル
△ : トナー付着があり、画質に影響するレベル
× : トナー付着が目立ち、画質に大きく影響するレベル
リコー製IPSiO SP C220のBkカートリッジにトナーを入れ、白紙をプリントアウトしたときの白紙上および感光体上を観察した。
〔評価基準〕
◎ : 白紙上にも感光体上にもトナーの付着は見られない
○ : 白紙上にはトナーの付着は見られないが、感光体を斜めにして観察するとうっすらとトナーの付着が見られる。
△ : 白紙を斜めにして観察するとうっすらとトナーの付着が見られる。
× : 白紙に明らかにトナーの付着が見られる。
リコー製IPSiO SP C220を用いて、初期と1%画像面積の画像チャートを2000枚出力後、黒ベタ画像をリコー社製TYPE6000紙に出力し、画像濃度を分光濃度計(X−Rite社製)により測定し、2000枚出力前後の濃度変化を評価した。
◎ : 差が0.1%未満
○ : 差が0.1%以上0.2%未満
△ : 差が0.2%未満0.3%未満
× : 差が0.3%以上
2:液滴吐出手段
6:トナー組成液供給口
7:トナー組成液流路
8:トナー組成液排出口
9:弾性板
10:液柱共鳴液滴形成ユニット
11:液柱共鳴液滴吐出手段
12:気流通路
13:原料収容器
14:トナー組成液
15:液循環ポンプ
16:液供給管
17:液共通供給路
18:液柱共鳴液室
19:吐出孔
20:振動発生手段
21:液滴
22:液戻り管
23:合着液滴
24:ノズル角度
60:乾燥捕集手段
61:チャンバ
62:トナー捕集手段
63:トナー貯留部
64:搬送気流導入口
65:搬送気流排出口
101:搬送気流
P1:液圧力計
P2:チャンバ内圧力計
Claims (11)
- 少なくとも結着樹脂及び離型剤を含有するトナーであって、前記離型剤は透過型電子顕微鏡(TEM)における前記トナーの割断面画像において平均アスペクト比が31以上であることを特徴とするトナー。
- 前記離型剤の融点が65℃以上であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記離型剤がワックスであり、該ワックスの含有量が、DSC(示差走査熱量計)法により求められるワックスの吸熱量を質量換算した値で、全トナーに対し1質量%以上20質量%以下であり、FTIR−ATR(全反射吸収赤外分光)法により求められる、表面から0.3μmまでの深さ領域に存在する前記ワックスの量が0.1質量%以上4質量%未満であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 体積平均粒径が1〜8μmであり、粒度分布(体積平均粒径/個数平均粒径)が、1.00〜1.15の範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナーの体積基準粒度分布において、最頻径の1.21〜1.31倍の粒径に少なくとも第二のピーク粒子径を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のトナー。
- 少なくとも請求項1〜5のいずれかに記載のトナーとキャリアとを含有することを特徴とする二成分系の現像剤。
- 静電潜像担持体表面を帯電させる帯電工程と、帯電された静電潜像担持体表面を露光して静電潜像を形成する露光工程と、前記静電潜像を現像剤を用いて現像して可視像を形成する現像工程と、前記可視像を記録媒体に転写する転写工程と、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着工程とを少なくとも有する画像形成方法であって、前記現像剤として、請求項6に記載の現像剤を用いることを特徴とする画像形成方法。
- 静電潜像担持体と、該静電潜像担持体表面を帯電させる帯電手段と、帯電された静電潜像担持体表面を露光して静電潜像を形成する露光手段と、前記静電潜像を現像剤を用いて現像して可視像を形成する現像手段と、前記可視像を記録媒体に転写する転写手段と、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着手段とを少なくとも有する画像形成装置であって、前記現像剤が、請求項6に記載の現像剤であることを特徴とする画像形成装置。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のトナーを用いた一成分系の現像剤。
- 潜像担持体表面に均一に帯電を施す帯電工程と、帯電した該潜像担持体に静電潜像を形成させる露光工程と、該潜像担持体に当接しかつ表面にトナーを担持する現像ローラおよびこの現像ローラ表面のトナー量を規制しかつ該トナーを薄層化させるトナー規制ブレードを有する現像工程と、潜像担持体表面の可視像を被転写体に転写する転写工程と、被転写体上の可視像を定着させる定着工程と、を有し、現像剤として請求項9に記載の現像剤を用いることを特徴とする画像形成方法。
- 潜像を担持する潜像担持体と、潜像担持体表面に均一に帯電を施す帯電手段と、帯電した該潜像担持体の表面に画像データに基づいて露光し、静電潜像を書き込む露光手段と、該潜像担持体に当接しかつ表面にトナーを担持する現像ローラおよびこの現像ローラ表面のトナー量を規制しかつ該トナーを薄層化させるトナー規制ブレードを有し、潜像担持体表面に形成された静電潜像にトナーを供給し可視像化する現像手段と、潜像担持体表面の可視像を被転写体に転写する転写手段と、被転写体上の可視像を定着させる定着手段と、を備える画像形成装置であって、前記現像手段が請求項9に記載の現像剤を保持することを特徴とする画像形成装置。
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