JP2015170372A - 磁気ディスク基板用洗浄剤 - Google Patents

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淳美 山下
彩代 杉山
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彩代 杉山
睦 中西
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睦 中西
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Abstract

【課題】洗浄用テープへ浸透性に優れることにより、清浄度が高くスクラッチが発生しない磁気ディスク基板用洗浄剤を提供することを目的とする。
【解決手段】洗浄用テープを使用する洗浄工程において使用される磁気ディスク基板用洗浄剤(A)であって、前記(A)が洗浄用テープへの浸透性を付与する化合物(a)を含有してなる磁気ディスク基板用洗浄剤。
【選択図】なし

Description

本発明は、磁気ディスク基板用洗浄剤に関する。
さらに詳しくは、電子材料の製造において、洗浄用テープを使用する洗浄工程において使用される磁気ディスク基板用洗浄剤、該磁気ディスク基板用洗浄剤を洗浄用テープを使用する洗浄工程において使用する磁気ディスク基板の製造方法、及び磁気ディスク基板の製造方法を含む電子材料の製造方法に関する。
電子材料、とりわけ磁気ディスクは、年々小型化、高容量化の一途をたどっており、磁気ヘッドの浮上量もますます小さくなってきている。そのため、磁気ディスク基板の製造工程で、無機異物や有機異物等の残留のない基板が求められている。
磁気ディスク製造工程には、平坦化した基板を作成する工程であるサブストレート工程(1)と、磁性層を基板にスパッタする工程であるメディア工程(2)を含む。
このうち、サブストレート工程(1)では、基板の平坦化のために砥粒を含むスラリーによる研磨を行い、その後、スラリーおよび発生した研磨屑等のパーティクルをリンスして洗い流し、さらに、リンスで取り除けなかったパーティクルを後工程でスクラブ洗浄等の洗浄を行って完全に除去する。
一方、磁性層を基板にスパッタする工程であるメディア工程(2)では、搬送時や保管時に付着した異物を除去するためにスパッタリング前に洗浄用テープを使用した洗浄や超音波洗浄やスクラブ洗浄等の洗浄をおこなう。
近年の磁気ディスクのますますの高容量化に伴って、基板の清浄度がこれまで以上に求められるようになってきているため、従来よりも微細なサイズのパーティクルの残留を減らす高性能な洗浄剤が必要になってきている。
そのため、強固に基板に付着したパーティクル等の異物に対する洗浄性を向上させた洗浄剤が提案されている。例えば、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸とポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩を含む洗浄剤が提案されている(特許文献1)。また、アルカリ金属の水酸化物、ヒドロキシカルボン酸と界面活性剤を含み、それぞれの濃度が一定範囲内にある洗浄剤が提案されている(特許文献2)。しかしながら、これらの洗浄剤は、基板に固着したパーティクルの除去性能が十分にあるとはいえず、清浄度は不十分である。
特開2011−046807号公報 特開2010−109329号公報
洗浄用テープを使用して基板表面を洗浄する際に、洗浄用テープと基板との間の潤滑性が不足するとスクラッチが発生する。
従って、本発明は、洗浄用テープへ浸透性に優れることにより、磁気ディスク基板の清浄度が高く、磁気ディスク基板にスクラッチの発生が少ない磁気ディスク基板用洗浄剤を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記の目的を達成するべく検討を行った結果、本発明に至った。
すなわち、本発明は、洗浄用テープを使用する洗浄工程において使用される磁気ディスク基板用洗浄剤(A)であって、前記(A)が洗浄用テープへの浸透性を付与する化合物(a)を含有してなる磁気ディスク基板用洗浄剤;該磁気ディスク基板用洗浄剤を洗浄用テープを使用する洗浄工程において使用する磁気ディスク基板の洗浄方法、及び磁気ディスク基板の製造方法を含む電子材料の製造方法;である。
本発明の磁気ディスク基板用洗浄剤は、磁気ディスク基板の製造工程において問題となるスクラッチの発生が少なく洗浄性に優れる。
本発明において磁気ディスク基板とは、特に限定するものではなく、磁気ディスク用ガラス基板又は表面がニッケル−リン(Ni−P)メッキされた磁気ディスク用アルミ基板等が挙げられる。
本発明において洗浄用テープを使用する洗浄工程とは、基板を回転させながら洗浄用テープを磁気ディスク基板に接触させて、接触する前もしくはその接触部分に洗浄液または水を供給しながら洗浄用テープでこすることにより、摩擦洗浄する工程である。
洗浄用テープには、ポリアミド、ポリエステル、セルロース、及びポリウレタン製のテープなどが用いられる。
本発明における洗浄剤(A)とは、洗浄用テープへの浸透性を付与する化合物(a)を含有してなる洗浄剤であって、化合物(a)とは、洗浄用テープへの浸透性を付与する化合部である。浸透性は、後述する測定方法によって評価することができる。
本発明における化合物(a)は、疎水性ノニオン性界面活性剤(a1)及び/又はアニオン性界面活性剤(a2)である。
本発明における疎水性ノニオン性界面活性剤(a1)のHLBは、好ましくは13以下であり、更に好ましくは12以下である。
具体的には、ラウリルアルコールエチレンオキサイド7モル付加物、及びラウリルアルコールエチレンオキサイド9モル付加物等が挙げられる。
本発明におけるアニオン性界面活性剤(a2)は、スルホン酸(塩)基、硫酸エステル(塩)基、カルボキシル(塩)基及びリン酸エステル(塩)基からなる群から選ばれる1種以上の基を有するアニオン性界面活性剤である。具体的には、スルホン酸系界面活性剤(a21)、硫酸エステル系界面活性剤(a22)、脂肪酸系界面活性剤(a23)及びリン酸エステル系界面活性剤(a24)等が挙げられる。
本明細書における「(塩)」とは、塩を形成しているものを含んでいてもよいことを意
味する。本発明における塩の具体例としては、アンモニウム塩、アルカリ金属塩(リチウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩等)、アルカリ土類金属塩(カルシウム塩、マグネシウム塩及びバリウム塩等)、及び窒素含有塩基性化合物からなる塩基との塩等が挙げられる。塩は、単独でも2種以上を併用したものであってもよい。
窒素含有塩基性化合物としては、例えば、1級アミン(メチルアミン、エチルアミン及びブチルアミン等のアルキルアミン、モノエタノールアミン並びにグアニジン等);2級アミン(ジメチルアミン、ジエチルアミン及びジブチルアミン等のジアルキルアミン並びにジエタノールアミン等);3級アミン{トリメチルアミン、トリエチルアミン及びトリブチルアミン等のトリアルキルアミン、トリエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン並びに1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン等};アミジン{1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン(以下、DBUと略記する)、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネン、1H−イミダゾール、2−メチル−1H−イミダゾール、2−エチル−1H−イミダゾール、4,5−ジヒドロ−1H−イミダゾール、2−メチル−4,5−ジヒドロ−1H−イミダゾール、1,4,5,6−テトラヒドロ−ピリミジン、1,6(4)−ジヒドロピリミジン等}、アンモニウム及び第4級アンモニウム(テトラアルキルアンモニウム等)が挙げられる。
アニオン性界面活性剤(a2)が塩を形成している場合の塩として、基板への金属汚染防止の観点から好ましいのは、窒素含有塩基性化合物からなる塩基との塩であり、更に好ましいのは、1級アミン、2級アミン、3級アミン、アンモニウム及び第4級アンモニウムであり、特に好ましいのは1級アミン、2級アミン、アミジン及びアンモニウム、最も好ましくは、ジエタノールアミン、イソプロパノールアミン、モノエタノールアミン、2−アミノエチル−エタノールアミン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7、及び1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン−5である。
アニオン性界面活性剤の内のスルホン酸系界面活性剤(a21)としては、炭素数6〜24のアルコールのスルホコハク酸モノ又はジエステル(塩)、炭素数8〜24のα−オレフィンのスルホン酸化物(塩)、炭素数8〜14のアルキル基を有するアルキルベンゼンスルホン酸(塩)及び石油スルホネート(塩)等が挙げられる。
硫酸エステル系界面活性剤(a22)としては、炭素数8〜18の脂肪族アルコールの硫酸エステル(塩)、炭素数8〜18の脂肪族アルコールのアルキレンオキサイド1〜10モル付加物の硫酸エステル(塩)、硫酸化油(塩)、硫酸化脂肪酸エステル(塩)及び硫酸化オレフィン(塩)等が挙げられる。
脂肪酸系界面活性剤(a23)としては、炭素数8〜18の脂肪酸(塩)及び炭素数8〜18の脂肪族アルコールのエーテルカルボン酸(塩)等が挙げられる。
リン酸エステル系界面活性剤(a24)としては、炭素数8〜24の高級アルコールの燐酸モノ又はジエステル(塩)及び炭素数8〜24の高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物の燐酸モノ又はジエステル(塩)等が挙げられる。
本発明の磁気ディスク基板用洗浄剤には、分散剤(b)及び/又はキレート剤(c)を含有しても良い。
分散剤(b)としては、高分子型アニオン性界面活性剤(b1)等が挙げられる。
高分子型アニオン性界面活性剤(b1)としては、スルホン酸(塩)基、硫酸エステル(塩)基、ホスホン酸(塩)基、リン酸エステル(塩)基及びカルボン酸(塩)基からなる群から選ばれる1種以上の基を有し、300〜800,000の重量平均分子量(以下、Mwと略記する。)を有する高分子型アニオン性界面活性剤が挙げられる。
なお、本発明におけるMwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって、ポリエチレンオキサイドを基準物質として40℃で測定される。[例えば、装置本体:HLC−8120(東ソー株式会社製)、カラム:東ソー株式会社製TSKgel α6000、G3000 PWXL、検出器:装置本体内蔵の示差屈折計検出器、溶離液:0.5%酢酸ソーダ・水/メタノール(体積比70/30)、溶離液流量:1.0ml/分、カラム温度:40℃、試料:0.25%の溶離液溶液、注入量:200μl、標準物質:東ソー(株)製TSK STANDARD POLYETHYLENE OXIDE、データ処理ソフト:GPC−8020modelII(東ソー株式会社製)]。
高分子型アニオン性界面活性剤は、通常、1分子中に少なくとも2個以上の繰り返し単位を有する。
(b1)の具体例としては、以下の(b11)〜(b15)が挙げられる。
(b11)スルホン酸(塩)基を有する高分子型アニオン性界面活性剤:
ポリスチレンスルホン酸、スチレン/スチレンスルホン酸共重合体、2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸/(メタ)アクリル酸共重合体、2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸/(メタ)アクリル酸/アクリルアミド共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ジメチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等並びにこれらの塩等が挙げられる。
(b12)硫酸エステル(塩)基を有する高分子型アニオン性界面活性剤:
ポリ{2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート硫酸エステル}、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート/2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート硫酸エステル共重合体、ポリ{2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート}の硫酸エステル化物等並びにこれらの塩等が挙げられる。
(b13)ホスホン酸(塩)基を有する高分子型アニオン性界面活性剤:
ポリ{(メタ)アクリロイルオキシエチルホスホン酸}、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート/(メタ)アクリロイルオキシエチルホスホン酸共重合体、ナフタレンホスホン酸ホルムアルデヒド縮合物等並びにこれらの塩等が挙げられる。
(b14)リン酸エステル(塩)基を有する高分子型アニオン性界面活性剤:
ポリ{2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートリン酸エステル}、2−ヒドロキシ
エチル(メタ)アクリレート/2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートリン酸エステル共重合体、ポリ{2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート}のリン酸エステル化物並びにこれらの塩等が挙げられる。
(b15)カルボン酸(塩)基を有する高分子型アニオン性界面活性剤:
ポリ(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸−マレイン酸共重合体、(メタ)アクリル酸−イタコン酸共重合体、(メタ)アクリル酸−フマル酸共重合体、(メタ)アクリル酸/酢酸ビニル共重合体及び2−ヒドロキシエチルメタクリレート/(メタ)アクリル酸共重合体、ポリ{2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート}のカルボキシメチル化物、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルメチルセルロース、カルボキシメチルエチルセルロース、安息香酸ホルムアルデヒド縮合物、安息香酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物及びこれらの塩等が挙げられる。
(b1)のMwは、パーティクルの再付着防止性及び低泡性の観点等から、通常300〜800,000、好ましくは600〜400,000、更に好ましくは1,000〜80,000、特に好ましくは2,000〜40,000である。
キレート剤(c)としては、カルボキシル基及び/又はカルボキシレート基を分子内に含有するキレート剤(c1)、ホスホン酸(塩)基又はリン酸(塩)基を分子内に含有するキレート剤(c2)及びその他のキレート剤(c3)が挙げられる。
カルボキシル基及び/又はカルボキシレート基を分子内に含有するキレート剤(c1)としては、水酸基を有するヒドロキシカルボン酸及び/又はその塩(c11)と水酸基を有しないカルボン酸及び/又はその塩(c12)がある。ヒドロキシカルボン酸及び/又はその塩(c11)としては、クエン酸(塩)、乳酸(塩)、没食子酸(塩)等が挙げられる。水酸基を有しないカルボン酸及び/又はその塩(c12)としては、エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)(塩)、ジエチレントリアミンペンタ酢酸(DTPA)(塩)、ヒドロキシエチル−イミノ二酢酸(HIDA)(塩)、1,2−ジアミノシクロヘキサンテトラ酢酸(DCTA)(塩)、トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸(TTHA)(塩)、ニトリロ三酢酸(NTA)(塩)、β−アラニンジ酢酸(塩)、アスパラギン酸ジ酢酸(塩)、メチルグリシンジ酢酸(塩)、イミノジコハク酸(塩)、セリンジ酢酸(塩)、アスパラギン酸(塩)及びグルタミン酸(塩)、ピロメリット酸(塩)、ベンゾポリカルボン酸(塩)、シクロペンタンテトラカルボン酸(塩)等、カルボキシメチルオキシサクシネート、オキシジサクシネート、マレイン酸誘導体、シュウ酸(塩)、マロン酸(塩)、コハク酸(塩)、グルタル酸(塩)、アジピン酸(塩)等が挙げられる。
ホスホン酸(塩)基又はリン酸(塩)基を分子内に含有するキレート剤(c2)としては、メチルジホスホン酸(塩)、アミノトリ(メチレンホスホン酸)(塩)、1−ヒドロキシエチリデン−1、1−ジホスホン酸(塩)(HEDP)、ニトリロトリスメチレンホスホン酸(塩)(NTMP)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(塩)、ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(塩)、プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(塩)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)(塩)、トリエチレンテトラミンヘキサ(メチレンホスホン酸)(塩)、トリアミノトリエチルアミンヘキサ(メチレンホスホン酸)(塩)、トランス−1、2−シクロヘキサンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(塩)、グリコールエーテルジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(塩)及びテトラエチレンペンタミンヘプタ(メチレンホスホン酸)(塩)、メタリン酸(塩)、ピロリン酸(塩)、トリポリリン酸(塩)及びヘキサメタリン酸(塩)等が挙げられる。
(c2)が塩を形成している場合の塩として、基板への金属汚染防止の観点から好ましいのは、窒素含有塩基性化合物(C)からなる塩基との塩であり、更に好ましいのは、1級アミン、2級アミン、3級アミン、アンモニウム及び第4級アンモニウムであり、特に好ましいのは1級アミン、2級アミン、アミジン及びアンモニウム、最も好ましいのは、ジエタノールアミン、イソプロパノールアミン、モノエタノールアミン、2−アミノエチル−エタノールアミン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7、及び1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン−5である。
その他のキレート剤(c3)としては、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−エタンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−プロパンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,3−プロパンジアミン及びN,N’−ビス(サリチリデン)−1,4−ブタンジアミン等が挙げられる。
キレート剤(c)のうちで、洗浄性向上の観点から好ましいのは、カルボキシル基及び/又はカルボキシレート基を分子内に含有するキレート剤(c1)及びホスホン酸(塩)基又はリン酸(塩)基を分子内に含有するキレート剤(c2)であり、更に好ましいのは、クエン酸(塩)、EDTA(塩)、DTPA(塩)、HIDA(塩)、NTA(塩)、NTMP(塩)、HEDP(塩)、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(塩)、ピロリン酸(塩)等である。特に好ましいのは、HEDP(塩)、NTMP(塩)、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(塩)、クエン酸(塩)、DTPA(塩)、及びHIDA(塩)である。
磁気ディスク基板用洗浄剤中の化合物(a)の含有率は、磁気ディスク基板用洗浄剤の重量に基づき、好ましくは0.001〜20重量%、更に好ましくは0.1〜10重量%である。
磁気ディスク基板用洗浄剤中の分散剤(b)の含有率は、磁気ディスク基板用洗浄剤の重量に基づき、洗浄性の観点で好ましくは0.001〜10重量%、更に好ましくは0.1〜5重量%である。
磁気ディスク基板用洗浄剤中のキレート剤(c)の含有率は、磁気ディスク基板用洗浄剤の重量に基づき、洗浄性の観点で好ましくは0.01〜10重量%、更に好ましくは0.1〜10重量%である。
本発明の磁気ディスク基板用洗浄剤には、上記の(a)〜(c)以外に、(a)以外の界面活性剤(D)、安定化剤(E)、防錆剤(F)、防腐剤(G)を含有しても良い。
安定化剤(E)として、パラトルエンスルホン酸塩、安息香酸塩等が挙げられる。
防錆剤(F)として、市販の防錆剤を使用することができる。
防腐剤(G)として、市販の防腐剤を使用することができる。
本発明の別の実施態様は、上記の磁気ディスク基板用洗浄剤を用いてなる洗浄用テープを使用する洗浄工程を含む磁気ディスク基板の製造方法であり、前記の磁気ディスク基板の製造方法を含む電子材料の製造方法に有用である。
本発明の磁気ディスク基板の製造方法は、メディア製造工程で用いることができる。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。特に限定がない限り以下において部は重量部を示す。
実施例1〜3、および比較例1
表1に記載の組成となるように、各成分を配合し、25℃、マグネチックスターラーで40rpm、20分間撹拌して、本発明の洗浄剤および比較のための洗浄剤を得た。
上記洗浄剤をさらに超純水で100倍希釈して、性能試験用のサンプル液を作成した。
<テープへの浸透性>
洗浄用テープと、基板との接触する面にサンプル液を3マイクロリットル滴下し、その全てが浸透するのに要する時間を測定した。
<洗浄性>
研磨剤として市販のダイヤモンドスラリーに、磁気ディスク用ガラス基板又は表面がニッケル−リン(Ni−P)メッキされた磁気ディスク用アルミ基板を浸漬した。
基板を浸漬した後、超純水で表面を1分間洗い流し、窒素でブローして乾燥することにより、汚染基板を調製した。
前述した汚染基板を洗浄用テープを用いて、常温(25℃)の洗浄剤サンプル液を基板と洗浄用テープの接触部分手前に供給しながら10秒間洗浄を行った。
洗浄後、基板を取り出し超純水で1分間洗い流した後、窒素ガスでブローして乾燥して評価用基板を得た。
磁気ディスク用基板表面に光を当て、100nm以上の異物があればそれに当たった反射光を増幅して検出する表面検査装置(ビジョンサイテック社製「Micro−Max VMX−7100」)で観察し、画像解析ソフト「Sigmascan」を用いて基板上の1cm四方に付着している異物の個数を数えた。
また、洗浄液の代わりにブランクとして超純水で同様に試験した。
以下の判断基準で高温での洗浄性試験を判定し、判定結果を表1に示した。
Figure 2015170372
[洗浄性試験の判断基準]
5:異物付着数もしくはスクラッチ数がブランクの1/100未満
4:異物付着数もしくはスクラッチ数がブランクの1/100以上1/20未満
3:異物付着数もしくはスクラッチ数がブランクの1/20以上1/5未満
2:異物付着数もしくはスクラッチ数がブランクの1/5以上1/2未満
1:異物付着数もしくはスクラッチ数がブランクの1/2以上
本発明の磁気ディスク基板洗浄剤は、表1に示すとおり、磁気ディスク基板の清浄度が高く、磁気ディスク基板にスクラッチの発生が少ないことがわかる。
本発明の磁気ディスク基板洗浄剤は、磁気ディスク基板の清浄度が高く、磁気ディスク基板にスクラッチの発生が少ない磁気ディスク基板用洗浄剤として有効に使用することができる。

Claims (7)

  1. 洗浄用テープを使用する洗浄工程において使用される磁気ディスク基板用洗浄剤(A)であって、前記(A)が洗浄用テープへの浸透性を付与する化合物(a)を含有してなる磁気ディスク基板用洗浄剤。
  2. 化合物(a)が、疎水性ノニオン性界面活性剤(a1)及び/又はアニオン性界面活性剤(a2)である請求項1に記載の磁気ディスク基板用洗浄剤。
  3. 疎水性ノニオン性界面活性剤(a1)のHLBが13以下である請求項2に記載の磁気ディスク基板用洗浄剤。
  4. アニオン性界面活性剤(a2)が、スルホン酸(塩)基、硫酸エステル(塩)基、脂肪酸(塩)基及びリン酸エステル(塩)基からなる群から選ばれる1種以上の基を有するアニオン性界面活性剤である請求項2又は3に記載の磁気ディスク基板用洗浄剤。
  5. 洗浄剤(A)が、分散剤(b)及び/又はキレート剤(c)を含有してなる請求項1〜4いずれかに記載の磁気ディスク基板用洗浄剤。
  6. 請求項1〜5いずれかに記載の磁気ディスク基板用洗浄剤を洗浄用テープを使用する洗浄工程において使用する磁気ディスク基板の製造方法。
  7. 請求項6に記載の磁気ディスク基板の製造方法を含む電子材料の製造方法。
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