JP5086450B2 - 磁気ディスク基板用洗浄剤 - Google Patents
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Description
このため、これらのパーティクルによる汚染を防止する方法として、界面活性剤を用いて、パーティクルの除去性を向上させる方法が提案されている(特許文献1、2)。
また、基板から溶出した金属イオン(Ni−Pメッキされたアルミ基板の場合のニッケルイオン等)は、キレート剤を用いることで基板への再付着を抑制しているが、アルカリ条件下では、金属イオンはキレート剤との錯体を形成するとともに水酸化物イオンとの反応との平衡反応となる結果、経時とともに析出し、基板上に再付着するという問題。がある。
また、ガラス基板用の研磨剤スラリー中には、研磨速度を促進する目的で鉄イオンが含まれていることがある。さらに、洗浄設備のステンレスからもわずかに鉄イオンの溶出がある。これらの鉄イオンは上記同様、アルカリ条件下では経時とともに析出し、基板上に再付着する問題がある。
また、上記特許文献2で提案されている方法は、アニオン性界面活性剤を用いることにより、パーティクルの再付着防止効果はある程度改善できるものの、エッチング性がほとんど無いため、パーティクル除去性が不十分であり、洗浄性が不十分である。
すなわち本発明は、カルボキシル基を分子内に含有するキレート剤(A1)、ホスホン酸基を分子内に有するキレート剤(A2)、および脂肪族アルカノールアミン(B)を必須成分として含有することを特徴とする磁気ディスク基板用洗浄剤である。
また、キレート剤(A)としては、カルボン酸、ホスホン酸、リン酸など有機酸の形以外に対イオンと塩を形成してもよい。
アミノポリカルボン酸(塩)(A11):
エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)(塩)、ジエチレントリアミンペンタ酢酸(DTPA)(塩)、トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸(TTHA)(塩)、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸(HEDTA)(塩)、ジヒドロキシエチルエチレンジアミン二酢酸(DHEDDA)(塩)、ニトリロ酸酢酸(NTA)(塩)、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸(HIDA)(塩)、β−アラニンジ酢酸(塩)、アスパラギン酸ジ酢酸(塩)、メチルグリシンジ酢酸(塩)、イミノジコハク酸(塩)、セリンジ酢酸(塩)、ヒドロキシイミノジコハク酸(塩)、ジヒドロキシエチルグリシン(塩)、アスパラギン酸(塩)及びグルタミン酸(塩)等
ヒドロキシ酢酸(塩)、酒石酸(塩)、乳酸(塩)、クエン酸(塩)、没食子酸(塩)、サリチル酸(塩)、リンゴ酸(塩)及びグルコン酸(塩)等
シクロカルボン酸(塩)(A13):
ピロメリット酸(塩)、ベンゾポリカルボン酸(塩)及びシクロペンタンテトラカルボン酸(塩)等
カルボキシメチルタルトロネート、カルボキシメチルオキシサクシネート、オキシジサクシネート等
その他カルボン酸(塩)(A15):
マレイン酸誘導体及びシュウ酸(塩)等
有機ホスホン酸(塩)(A21):
メチルジホスホン酸(塩)、アミノトリ(メチレンホスホン酸)(塩)、1−ヒドロキシエチリデン−1、1−ジホスホン酸(塩)、ニトリロトリスメチレンホスホン酸(塩)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(塩)、ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(塩)、プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(塩)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)(塩)、トリエチレンテトラミンヘキサ(メチレンホスホン酸)(塩)、トリアミノトリエチルアミンヘキサ(メチレンホスホン酸)(塩)、トランス−1、2−シクロヘキサンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(塩)、グリコールエーテルジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(塩)及びテトラエチレンペンタミンヘプタ(メチレンホスホン酸)(塩)等
ピロリン酸(塩)、トリポリリン酸(塩)及びヘキサメタリン酸(塩)等
また、これらは単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。
これらの脂肪族アルカノールアミンは、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。
これらのうち、微小パーティクルの再付着防止およびエッチング性の観点から、好ましくはモノエタノールアミン、モノ−n−プロパノールアミン、モノイソプロパノールアミン、N−メチル−ジエタノールアミン、およびトリエタノールアミンなどである。
なお、本発明におけるMwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって、ポリエチレンオキサイドを基準物質として40℃で測定される。[例えば、装置本体:HLC−8120(東ソー株式会社製)、カラム:東ソー株式会社製TSKgel α6000、G3000 PWXL、検出器:装置本体内蔵の示差屈折計検出器、溶離液:0.5%酢酸ソーダ・水/メタノール(体積比70/30)、溶離液流量:1.0ml/分、カラム温度:40℃、試料:0.25%の溶離液溶液、注入量:200μl、標準物質:東ソー(株)製TSK STANDARD POLYETHYLENE OXIDE、データ処理ソフト:GPC−8020modelII(東ソー株式会社製)]。
高分子型アニオン性界面活性剤は、通常、1分子中に少なくとも2個以上の繰り返し単位を有する。
(C111)スルホン酸(塩)基を有する高分子型アニオン性界面活性剤:
ポリスチレンスルホン酸、スチレン/スチレンスルホン酸共重合体、ポリ{2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸}、2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸/スチレン共重合体、2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸/アクリルアミド共重合体、2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸/(メタ)アクリル酸共重合体、2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸/(メタ)アクリル酸/アクリルアミド共重合体、2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸/スチレン/アクリルアミド共重合体、2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸/スチレン/(メタ)アクリル酸共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ジメチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物及びアニリンスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等並びにこれらの塩等
ポリ{2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート硫酸エステル}、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート/2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート硫酸エステル共重合体、ポリ{2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート}の硫酸エステル化物、ポリ{(メタ)アクリロイルオキシポリオキシアルキレン硫酸エステル}、(メタ)アクリロイルオキシポリオキシアルキレン硫酸エステル/アクリル酸共重合体及びセルロース、メチルセルロース又はエチルセルロースの硫酸エステル化物等並びにこれらの塩等
ポリ{(メタ)アクリロイルオキシエチルホスホン酸}、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート/(メタ)アクリロイルオキシエチルホスホン酸共重合体、ナフタレンホスホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンホスホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ジメチルナフタレンホスホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンホスホン酸ホルムアルデヒド縮合物及びアニリンホスホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物、ポリエチレンイミンポリメチレンホスホン酸及びポリアリルアミンポリメチレンホスホン酸等並びにこれらの塩等
ポリ{2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートリン酸エステル}、2−ヒドロキシ
エチル(メタ)アクリレート/2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートリン酸エステル共重合体、ポリ{2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート}のリン酸エステル化物、ポリ{(メタ)アクリロイルオキシポリオキシアルキレンリン酸エステル}、(メタ)アクリロイルオキシポリオキシアルキレンリン酸エステル/アクリル酸共重合体及びセルロース、メチルセルロース又はエチルセルロースのリン酸エステル化物並びにこれらの塩等
ポリ(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸−マレイン酸共重合体、(メタ)アクリル酸−イタコン酸共重合体、(メタ)アクリル酸−フマル酸共重合体、(メタ)アクリル酸/酢酸ビニル共重合体及び2−ヒドロキシエチルメタクリレート/(メタ)アクリル酸共重合体、ポリ{2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート}のカルボキシメチル化物、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルメチルセルロース、カルボキシメチルエチルセルロース、安息香酸ホルムアルデヒド縮合物、安息香酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物及びこれらの塩等
これらの塩の中で、基板への金属汚染防止の観点から、好ましいのは1級アミン塩、2級アミン塩、3級アミン塩、アンモニウム塩及び第4級アンモニウム塩であり、特に好ましいのは3級アミン塩、アミジン塩及び第4級アンモニウム塩である。最も好ましいのはアミジン塩である。
高分子型アニオン性界面活性剤(C11)を使用する場合は、必要によりさらにスルホン酸系界面活性剤(C12)、硫酸エステル系界面活性剤(C13)及び脂肪酸系界面活性剤(C14)から選ばれる1種以上を併用してもよい。
有機還元剤(D1)としては、脂肪族有機還元剤、芳香族有機還元剤及びその他の有機還元剤が挙げられる。
このようなアルカリ成分(E)としては、脂肪族アルカノールアミン(B)以外の塩基性物質が挙げられ、炭素数1〜30の脂肪族アミン(E1)、第四級アンモニウム塩(E2)、無機アルカリ(E3)及びこれらの混合物が挙げられる。尚、炭素数1〜10の脂肪族アミンは還元剤としての効果とアルカリ成分としての効果の両方を有する。
水溶性有機溶剤(H)としては、20℃における水に対する溶解度(g/100gH2
O)が3以上、好ましくは10以上の有機溶剤が挙げられる。
一価アルコール、多価アルコール、アルコール以外の水溶性有機溶媒が挙げられる。
洗浄対象物(汚れ)は、無機パーティクル{研磨剤(例えば、コロイダルシリカ、アルミナ、酸化セリウム、ダイヤモンド等)、研磨屑等}等の無機物が挙げられる。
前記研磨工程が、研磨剤としてはシリカや酸化セリウム、アルミナなどを用いる研磨工程である場合や前記テクスチャリング工程でダイヤモンドを用いる場合に、本発明の洗浄方法の効果が特に発揮されやすい。
なお、以下において超純水は比抵抗値が18MΩ・cm以上のものを使用した。
攪拌付き反応容器にナフタレンスルホン酸21部、超純水を10部仕込み、撹拌下、系内の温度を80℃に保ちながら、37%ホルムアルデヒド8部を3時間かけて滴下した。
滴下終了後、105℃に昇温して25時間反応した後、室温まで冷却して水浴中、25℃に調整しながらDBUを徐々に加え、pH6.5に調整した。超純水を加えて固形分を40%にして、アニオン性界面活性剤であるナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のDBU塩(C1−1)の40%水溶液を得た。
なお、(C1−1)のMwは5,000であった。
温度調節及び攪拌が可能な反応容器にイソプロピルアルコール300部、超純水100部を仕込み、窒素置換後、75℃に昇温した。撹拌下で、アクリル酸の75%水溶液407部及びジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレートの15%イソプロピルアルコール溶液95部を3.5時間かけて同時に滴下した。滴下終了後、75℃で5時間撹拌した後、系内が固化しないように超純水を間欠的に投入し、イソプロピルアルコールが検出できなくなるまで水とイソプロピルアルコールの混合物を留去した。
得られたポリアクリル酸水溶液にDBU約450部を加えてpHが7.0になるまで中和し、超純水で濃度40%になるように調整することにより、アニオン性界面活性剤であるポリアクリル酸DBU塩(C1−2)の40%水溶液を得た。なお、(C1−2)のMwは10,000であった。
温度調節及び還流が可能な攪拌付き反応容器にエチレンジクロライド100部を仕込み、攪拌下、窒素置換した後に90℃まで昇温し、エチレンジクロライドを還流させた。スチレン120部と、予め2,2’−アゾビスイソブチロニトリル1.7部をエチレンジクロライド20部に溶かした開始剤溶液を、それぞれ別々に6時間かけて反応容器内に滴下し、滴下終了後更に1時間重合を行った。
重合後、窒素シール下で20℃に冷却した後、温度を20℃にコントロールしながら無水硫酸105部を10時間かけて滴下し、滴下終了後更に3時間スルホン化反応させた。反応後、溶媒を留去し固化させた後、超純水345部を投入して溶解し、ポリスチレンスルホン酸水溶液を得た。
得られたポリスチレンスルホン酸水溶液に25%TMAH水溶液約400部を加えてpHが7.0になるまで中和し、超純水で濃度40%になるように調整することにより、アニオン性界面活性剤であるポリスチレンスルホン酸テトラメチルアンモニウム塩(C1−3)の40%水溶液を得た。なお、(C1−3)のMwは、40,000、スルホン化率は97%であった。
撹拌装置及び温度制御装置付きのステンレス製オートクレーブに、ラウリルアルコールを200部(1.1モル部)、テトラメチルアンモニウムハイドロキサイド(以下、TMAHと略記する。)の25%水溶液を10部(0.027モル)を仕込み、100℃、4kPa以下の減圧下で30分間脱水した。EO430部(9.8モル)を、反応温度を100℃に制御しながら、3時間かけて滴下した後、100℃で3時間熟成した。さらに、2.6kPa以下の減圧下に、150℃で2時間撹拌して、残存するTMAHを分解して除去し、非イオン性界面活性剤であるラウリルアルコールEO9モル付加物(C2−1)630部を得た。
撹拌装置及び温度制御装置付きのステンレス製オートクレーブに、ラウリルアミンを185部(1.0モル)、25%TMAH水溶液を3.6部(0.01モル)を仕込み、100℃、4kPa以下の減圧下で30分間脱水した。EO264部(6.0モル)を、反応温度を100℃に制御しながら、3時間かけて滴下した後、100℃で3時間熟成した。
さらに、2.6kPa以下の減圧下、150℃で2時間撹拌して、残存するTMAHを分解して除去し、非イオン性界面活性剤であるラウリルアミンEO6モル付加物(C2−2)445部を得た。
表1に記載の配合部数の各配合成分を均一撹拌・混合し、実施例1〜12および比較例1〜4の洗浄剤を作製した。
(A1−1):エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)
(A1−2):ジエチレントリアミンペンタ酢酸(DTPA)
(A2−1):1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)
(A2−2):ニトリロトリスメチレンホスホン酸(NTMP)
MEA:モノエタノールアミン
MDEA:N−メチルジエタノールアミン
MIPA:モノイソプロパノールアミン
BEA:N−ベンジルエタノールアミン
TMAH:テトラメチルアンモニウムハイドロキサイド
洗浄液のpHを25℃でpHメーター(東亜ディーケーケー社製HM−30R)で測定した。
水酸化ニッケル0.5gを0.5重量%硝酸水溶液49.5gで溶解させ、0.6重量%ニッケルイオン水溶液を作成し、25℃に保持した。
実施例または比較例の洗浄液1,000gをガラス製ビーカーに入れ、上記の0.6重量%ニッケルイオン水溶液を撹拌しながら50gずつ添加して、混合した。25℃で12時間静置後、混合液を観察し、固形物の析出がないか目視で確認した。固形物が析出する場合は沈殿が見られる。
固形物の析出がない場合は、50gのニッケルイオン水溶液を追加し12時間静置後に同様に観察した。固形物の析出が見られるまで上記操作を繰り返し、固形物の析出が見られた重量(g)を、再析出防止性として下記評価基準で評価した。
4:200g
3:150g
2:100g
1:50g
水酸化ニッケルの代わりに水酸化第二鉄を用いる以外は、上記ニッケルの再析出防止性と同様におこない、鉄イオンの再析出防止性を評価した。
研磨剤として市販のコロイダルシリカスラリー(粒径約30nm)100部及びウレタン製の研磨布を用いて、3.5インチのNi−Pメッキされた磁気ディスク用基板を研磨した。超純水で表面をすすぎ、窒素でブローして乾燥させることにより、汚染基板を作製した。
実施例、比較例の洗浄剤1,000gを1Lガラス製ビーカーにとり、作製した汚染基板を浸漬し、超音波洗浄機(200kHz)内で、30℃、5分間洗浄を行った。洗浄後、基板を取り出し、超純水で再び1分間リンスを行った後、窒素ガスでブローして乾燥し、アルミ基板表面を表面検査装置(ビジョンサイテック社製「Micro−Max VMX−6100」)で観察し、パーティクル付着数を数えた。
また、洗浄液の代わりにブランクとして超純水で同様に試験した。
その際のブランクのパーティクル付着数は150個であった。
以下の評価基準で洗浄性試験を評価し、評価結果を表2に示した。
なお、本評価は大気からの汚染を防ぐため、クラス1,000(HED−STD−209D、米国連邦規格、1988年)のクリーンルーム内で実施した。
5:パーティクル付着数がブランクの1/100未満
4:パーティクル付着数がブランクの1/100〜1/20
3:パーティクル付着数がブランクの1/20〜1/5
2:パーティクル付着数がブランクの1/5〜1/2
1:パーティクル付着数がブランクの1/2以上
洗浄性−1の評価方法において、研磨剤としてコロイダルシリカスラリーを市販の酸化セリウムスラリー(フジミインコーポレーティド社製、CEPOL−120)に変更し、基板を2.5インチの磁気ディスク用ガラス基板に変更した以外は洗浄性−1と同様にして評価した。判断基準も洗浄性−1と同様である。
洗浄性−1の評価方法において、研磨剤としてコロイダルシリカスラリーを市販のダイヤモンドスラリー(ユシロ化学工業製、ユシロンテックWD)に変更した以外は洗浄性−1と同様にして評価した。判断基準も洗浄性−1と同様である。
洗浄性−1の評価方法において、研磨剤としてコロイダルシリカスラリーをアルミナ懸濁液(フジミインコーポレーティド社製、Disk−liteを超純水で3倍希釈したもの)に変更した以外は洗浄性−1と同様にして評価した。判断基準も洗浄性−1と同様である。
なお、このアルミナは、アルミナ砥粒とアルミ基板の研磨くず由来を想定したものである。
洗浄性−1の評価方法において、研磨剤としてコロイダルシリカスラリーを酸化ニッケル懸濁液(和光純薬製の酸化ニッケルを1wt%となるように超純水に懸濁させたもの)に変更した以外は洗浄性−1と同様にして評価した。判断基準も洗浄性−1と同様である。
なお、この酸化ニッケルは、Ni−Pメッキしたアルミ基板の研磨くず由来を想定したものである。
一方、カルボキシル基を分子内に含有するキレート剤(A1)とホスホン酸基もしくはリン酸基を分子内に含有するキレート剤(A2)とを併用しない比較例1、2は、金属イオンの再析出残さに対する洗浄性が十分でない。また、脂肪族アルカノールアミン(B)を使用しない比較例3並びに比較例4は、パーティクルの除去性が十分でないため、洗浄性が劣る。
Claims (6)
- カルボキシル基を分子内に有するキレート剤(A1)、ホスホン酸基を分子内に有するキレート剤(A2)、および脂肪族アルカノールアミン(B)を必須成分とすることを特徴とする磁気ディスク基板用洗浄剤。
- キレート剤と脂肪族アルカノールアミン(B)の当量比[(A1)+(A2)]/(B)が0.1〜3.0である請求項1記載の磁気ディスク基板用洗浄剤。
- 使用時のpHが9.0〜14.0である請求項1または2記載の磁気ディスク基板用洗浄剤。
- さらに、アニオン性界面活性剤(C1)および/または非イオン性界面活性剤(C2)を含有する請求項1〜3いずれか記載の磁気ディスク基板用洗浄剤。
- 該アニオン性界面活性剤(C1)が高分子型アニオン性界面活性剤(C11)である請求項4記載の磁気ディスク基板用洗浄剤。
- 請求項1〜5いずれか記載の磁気ディスク基板用洗浄剤を用いて、磁気ディスク用基板を洗浄する工程を含む磁気ディスク基板の製造方法。
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