JP2015149250A - 電解液およびそれを用いた二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る二次電池用電解液は、スルホン化合物とチオフェン化合物とを含有する。本発明に係る電解液によれば、二次電池の充放電サイクル後の容量低下を抑制することができる。
本発明のメカニズムは詳細に解明されているわけではないが、電解液にスルホン化合物とチオフェン化合物とを含有する電解液を用いることにより、正極表面にスルホン化合物とチオフェン化合物に由来する被膜が形成され、電解液成分の分解が抑制されるものと考えられる。正極は、平均動作電位が4.5V未満(対リチウム電位)のいわゆる4V級正極であってもよいが、特に、4.5V以上(対リチウム電位)で動作する正極を用いた場合に、より高い効果が得られる。
本実施形態において、電解液は、スルホン化合物とチオフェン化合物を含有する。
[式(2−1)中、n、mはそれぞれ独立に1〜8である。X1〜X6は、それぞれ独立に、フッ素原子または水素原子である。ただし、X1〜X3の少なくとも1つはフッ素原子であり、X4〜X6の少なくとも一つはフッ素原子である。]
[式(2−2)中、nは1〜8であり、X1〜X8は、それぞれ独立に、フッ素原子または水素原子である。ただし、X1〜X3の少なくとも1つはフッ素原子であり、X4〜X8の少なくとも一つはフッ素原子である。]
[式(2−3)において、nは1、2、3または4である。Y1〜Y8は、それぞれ独立に、フッ素原子または水素原子である。ただし、Y1〜Y4の少なくとも1つはフッ素原子であり、Y5〜Y8の少なくとも1つはフッ素原子である。]
本実施形態に係る正極は、正極集電体と、正極集電体の片面または両面に担持され、正極活物質、導電剤および結着剤を含む正極活物質層とを有する。
[式(6)中、xは、0≦x≦1.2、好ましくは0.4<x<1.1であり、yは、0≦y、好ましくは0≦y<0.5であり、かつ、x+y<2、0≦a≦1.2、0≦w≦1である。Mは遷移金属であり、Co、Ni、Fe、Cr、またはCuから選ばれる少なくとも一種を含み、Yは、Li、B、Na、Al、Mg、Ti、Si、K、及びCaから選ばれる少なくとも一種を含み、Zは、FおよびClのうち少なくとも一方を含む。]で表される化合物を挙げることができる。
[式(6−1)中、0.4<x<0.6、0≦y<0.3、Aは、Li、B、Na、Mg、Al、Ti、及びSiから選ばれる少なくとも一種を含む。]
LiMPO4 (7)
[式(7)中、Mは、遷移金属であり、Fe、Mn、Co、またはNiから選択されるいずれか一種以上を含むことが好ましく、CoまたはNiのいずれか一方であることがより好ましい。]で表され、例えば、LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4、LiNiPO4などが挙げられる。また、これらの材料において、遷移金属の一部を別の元素で置換したり、酸素部分をフッ素で置換したりしたものを使用してもよい。高エネルギー密度の観点から、上記式(7)において、Mに少なくともCo、Niのうちの少なくとも一種を含むと、リチウムに対して4.5V以上の高電位で動作するため好ましい。
Li(LixM1−x−zMnz)O2 (8)
[式(8)中、0≦x<0.3、0.3≦z≦0.7であり、MはCo、Ni、またはFeから選ばれる少なくとも一種である。]で表される化合物を挙げることができる。
本実施形態に係る負極は、負極集電体と、負極集電体の片面または両面に担持され、負極活物質、結着剤を含む負極活物質層とを有する。
正極と負極との間に設けられるセパレータとしては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリイミド、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素樹脂およびセルロース等からなる多孔質ポリマー膜や織布、不織布、あるいはイオン伝導性ポリマー電解質膜が挙げられる。これらは単独または組み合わせで使用することができる。また、セパレータ表面には、安全性の向上等、必要に応じてセラミック材料が付着または固着しても良い。
電池の形状としては、例えば、円筒形、角形、コイン型、ボタン型、ラミネート型が挙げられる。
EC:エチレンカーボネート
DMC:ジメチルカーボネート
FE1:H(CF2)2CH2O(CF2)2H
(正極の作製)
まず、MnO2、NiO、Li2CO3、Ti3O3の粉末を用い、目的の組成比となるように秤量し、粉砕混合した。その後、混合粉末を750℃で8時間焼成して、LiNi0.5Mn1.37Ti0.13O4を作製した。この正極活物質はほぼ単相のスピネル構造であることを確認した。作製した正極活物質と導電付与剤であるカーボンブラックを混合し、この混合物をN−メチルピロリドンに結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)を溶かした溶液に分散させ、正極スラリーを調製した。正極活物質、導電付与剤、正極結着剤の質量比は91/5/4とした。Alからなる集電体の両面に正極スラリーを均一に塗布した。その後、真空中で12時間乾燥させて、ロールプレスで圧縮成型することにより正極を作製した。
負極活物質としての黒鉛を、N−メチルピロリドンに負極結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)を溶かしたものに分散させ、負極スラリーを調製した。負極活物質、負極結着剤の質量比は90/10とした。Cu集電体の両面に前記スラリーを均一に塗布した。その後、真空中で12時間乾燥させて、ロールプレスで圧縮成型することにより負極を作製した。
スルホン化合物としてスルホラン(SL)、チオフェン化合物として3−アセチルチオフェンまたは2−アセチルチオフェン、H(CF2)2CH2O(CF2)2Hで表されるフッ素化エーテル(FE1)、エチレンカーボネート(EC)およびジメチルカーボネート(DMC)を表1の配合になるように混合して溶媒を調製した。この溶媒に、LiPF6が1Mとなるようにそれぞれ加えて電解液を調製した。
上記の正極と負極を1.5cm×3cmに切り出した。得られた正極の5層と負極の6層を、セパレータとしてのポリプロピレン多孔質フィルムを挟みつつ交互に重ねた。正極活物質に覆われていない正極集電体および負極活物質に覆われていない負極集電体の端部をそれぞれ溶接し、更にその溶接箇所にアルミニウム製の正極端子およびニッケル製の正極端子をそれぞれ溶接して、平面的な積層構造を有する電極素子を得た。上記電極素子を外装体としてのアルミニウムラミネートフィルムで包み、内部に電解液を注液した後、減圧しつつ封止することで二次電池を作製した。
上記のラミネート型を用いて、0.1Cで4.8Vまで定電流充電した後、0.1Cで3.6Vまで定電流放電するというサイクルを、20℃で2回繰り返した。
溶媒と添加剤を表1に示す組成とした以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
以上のようにして作製した電池について高温での充放電サイクル特性の評価を行った。1Cで4.8Vまで定電流定電圧充電した後(合計で2.5時間)、1Cで3.0Vまで定電流放電するというサイクルを、45℃で300回繰り返した。容量維持率として初回放電容量に対する300サイクル後の放電容量の割合を求めた。
実施例1と比較例1〜4について、300サイクル後の正極を取出し、アルゴン雰囲気下で、ジエチルカーボネートで洗浄後、蛍光X線分析装置(理学電機工業製、商品名;ZSX PrimsII)を用いて蛍光X線分析法により、正極中に含まれる硫黄を分析した。その結果、スルホン化合物とチオフェン化合物の両方を含む電解液を用いた実施例1で硫黄の存在が確認され、両方を含まない比較例1〜4では硫黄が検出されなかった。この結果から、スルホン化合物とチオフェン化合物のいずれか一方のみを含む場合は正極表面上に安定な被膜を形成できなかったのに対し、スルホン化合物とチオフェン化合物の両方を含むことで、4.5V以上で動作する正極表面に強固な被膜が形成されていると推察される。
2 負極活物質層
3 正極集電体
4 負極集電体
5 セパレータ
6 ラミネート外装体
7 ラミネート外装体
8 負極タブ
9 正極タブ
Claims (17)
- 前記チオフェン化合物は、下記式(2)で表されるチオフェン化合物であることを特徴とする、請求項1に記載の電解液。
- 前記式(1)で表されるスルホン化合物の含有量は、非水電解溶媒中5体積%以上50体積%以下であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の電解液。
- 前記チオフェン化合物の含有量は、非水電解溶媒100mlに対して0.05g以上10g以下であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の電解液。
- 前記チオフェン化合物を、前記スルホン化合物1mlに対して0.04g以上0.12g以下の比率で含有することを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の電解液。
- リチウムを吸蔵・放出することが可能な正極及び負極と、非水電解溶媒を含む電解液と、を有する二次電池であって、前記電解液は請求項1から6のいずれか一項に記載の電解液であることを特徴とする二次電池。
- 前記正極は、リチウムに対して4.5V以上で動作する正極活物質を含む、請求項7に記載の二次電池。
- 前記正極活物質が、下記式(3)、(4)及び(5)のうちいずれかで表される一種以上のリチウム複合酸化物である請求項8に記載の二次電池。
Lia(MxMn2−x−yYy)(O4−wZw) (3)
[式(3)中、0.4≦x≦1.2、0≦y、x+y<2、0≦a≦1.2、0≦w≦1である。Mは、Co、Ni、Fe、Cr及びCuからなる群から選ばれる少なくとも一種を含む。Yは、Li、B、Na、Mg、Al、Ti、Si、K及びCaからなる群より選ばれる少なくとも一種である。Zは、F又はClの少なくとも一種である。]
LiMPO4 (4)
[式(4)中、MはCo及びNiの少なくとも一方である。]
Li(LixM1−x−zMnz)O2 (5)
[式(5)中、0≦x<0.3、0.3≦z≦0.7であり、MはCo、Ni、Feから選ばれる少なくとも一種である。] - 前記正極活物質が下記式(3−1)で表されるリチウムマンガン複合酸化物である請求項9に記載の二次電池。
LiNixMn2−x−yAyO4 (3−1)
[式(3−1)中、0.4<x<0.6、0≦y<0.3、Aは、Li、B、Na、Mg、Al、Ti、及びSiから選ばれる少なくとも一種である。] - リチウムを吸蔵・放出することが可能な正極及び負極と、非水電解溶媒を含む電解液と、を有する二次電池であって、充放電サイクル後の正極表面に、ジエチルカーボネートで除去不能な、硫黄を含有する被膜を有することを特徴とする二次電池。
- 前記充放電サイクルは45℃以上で行われる、請求項11に記載の二次電池。
- 前記正極は、リチウムに対して4.5V以上で動作する正極活物質を含む、請求項11または12に記載の二次電池。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の電解液を用いて充放電サイクルを行うことによって得られた、硫黄を含有する被膜を有することを特徴とする二次電池用正極。
- リチウムを吸蔵・放出することが可能な正極及び負極と電解液と外装体とを有する二次電池の製造方法であって、
前記正極及び負極を対向配置して電極素子を作製する工程と、
前記電極素子と、請求項15に記載の製造方法によって製造された電解液と、を外装体の中に封入する工程と、
を含むことを特徴とする、二次電池の製造方法。 - 前記正極は、リチウムに対して4.5V以上で動作する正極活物質を含む、請求項16に記載の二次電池の製造方法。
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