JP2015130404A - 酸化物半導体薄膜の評価方法、及び酸化物半導体薄膜の品質管理方法、並びに上記評価方法に用いられる評価素子及び評価装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る酸化物半導体薄膜の評価方法は、酸化物半導体薄膜が形成された試料に励起光及びマイクロ波を照射し、前記励起光の照射により変化する前記マイクロ波の前記酸化物半導体薄膜からの反射波の最大値を測定した後、前記励起光の照射を停止し、前記励起光の照射停止後の前記マイクロ波の前記酸化物半導体薄膜からの反射波の反射率の変化を測定する第1の工程と、前記反射率の変化から、励起光の照射停止後1μs程度に見られる遅い減衰に対応するパラメータを算出し、前記酸化物半導体薄膜のストレス耐性を評価する第2の工程と、を含む。
【選択図】図1
Description
実施例1〜7、実施例8の評価1、および実施例9の評価1:マイクロ波反射強度が最大値の1/eから最大値の1/e2になるまでの反射波強度を対数変換した傾きの逆数(これらの実施例では、単に「ライフタイム値」と記載)
実施例8の評価2:マイクロ波反射強度を後記する式(1)で表し、パラメータフィッティングした時のライフタイム値τ2
実施例8の評価3:マイクロ波反射強度を後記する式(2)で表し、パラメータフィッティングした時のライフタイム値τ2
実施例9の評価2:マイクロ波反射率を後記する式(3)で表し、パラメータフィッティングした時のライフタイム値(ここでは、他のライフタイム値と区別するため、ライフタイム値(パラメータB)と記載)。
実施例9の評価3:マイクロ波反射率を後記する式(4)で表し、パラメータフィッティングした時のライフタイム値(ここでは、他のライフタイム値と区別するため、ライフタイム値(パラメータC)と記載)。
実施例1では、マイクロ波光導電減衰法に基づいて算出される酸化物半導体薄膜(ここではInGaZnO、IGZO)のライフタイム値と、ストレス耐性(ΔVth)との相関関係を評価するため、以下の実験を行った。本実施例、および後記する実施例2〜7では、マイクロ波反射強度が最大値の1/eから最大値の1/e2になるまでの反射波強度の減衰曲線を対数変換した傾きの逆数を、ライフタイム値として算出した。
まず、ガラス基板(コーニング社製EAGLE XG、直径100mm×厚さ0.7mm)の上に、下記条件で酸化物半導体薄膜(IGZO)をスパッタリング法で成膜した。
スパッタリング装置:(株)アルバック製「CS−200」
スパッタリングターゲットの組成:InGaZnO4[In:Ga:Zn=1:1:1(原子比)]
基板温度:室温
酸化物半導体層の膜厚:40nm
酸素添加量:O2/(Ar+O2)=4%(体積比)
ガス圧:1mTorr
パルス幅:15ns
パルスエネルギー:1μJ/pulse
ビーム径:1.5mmφ
1測定におけるパルス数=64ショット
装置:LTA−1820SP(株式会社コベルコ科研製)
上記(1)で作製した試料のTFT特性を確認するため、図2に示すTFTを作製し、TFT特性およびストレス耐性を評価した。
基板温度:室温
ガス圧:1mTorr
酸素分圧:O2/(Ar+O2)=4%
膜厚:40nm
トランジスタ特性の測定はNational Instruments社製「4156C」の半導体パラメータアナライザーを使用した。詳細な測定条件は以下のとおりである。
ソース電圧 :0V
ドレイン電圧:10V
ゲート電圧 :−30〜30V(測定間隔:1V)
本実施例では、実際のパネル駆動時の環境(ストレス)を模擬して、ゲート電極に負バイアスをかけながら光を照射するストレス印加試験を行った。ストレス印加条件は以下のとおりである。光の波長としては、酸化物半導体のバンドギャップに近く、トランジスタ特性が変動し易い400nm程度を選択した。
ゲート電圧:−20V
基板温度:60℃
光ストレス
光源:白色光源
照度(TFTに照射される光の強度):25,000NIT
光照射装置:Yang電子製YSM−1410
ストレス印加時間:2時間
本実施例では、本発明の評価方法により、ゲート絶縁膜の形成後、その上に酸化物半導体薄膜を成膜する工程におけるストレス耐性を評価可能かどうか調べるため、以下の実験を行なった。具体的には、酸化物半導体薄膜のΔVthを変化させるため、表2に示すようにゲート絶縁膜中の水素濃度および酸化物半導体薄膜成膜時のガス圧を種々変えることにより、各種試料を作製した。
まず、ガラス基板(コーニング社製EAGLE2000、直径100mm×厚さ0.7mm)の上に、ゲート絶縁膜として、膜中水素量の異なる(ア)SiO2積層膜(二層)および(イ)SiO2/SiN積層膜(三層)をそれぞれ、プラズマCVD法にて成膜した。各ゲート絶縁膜の詳細な成膜条件は以下のとおりである。
第1層(ゲート絶縁膜側、SiO2層)
キャリアガス:N2O=100sccm、SiH4=6sccm、N2=54sccm
ガス圧:133Pa
成膜パワー:100W
成膜温度:320℃
膜厚:150nm
第2層(半導体側、SiO2層)
キャリアガス:N2O=100sccm、SiH4=2.2sccm、N2=19.8sccm
ガス圧:200Pa
成膜パワー:300W
成膜温度:320℃
膜厚:100nm
第1層(ゲート絶縁膜側、SiN層)
キャリアガス:NH3=100sccm、SiH4=30.4sccm、N2=321.6sccm
ガス圧:200Pa
成膜パワー:100W
成膜温度:320℃
膜厚:350nm
第2層(中間、SiN層)
キャリアガス:NH3=100sccm、SiH4=22sccm、N2=677sccm
ガス圧:160Pa
成膜パワー:100W
成膜温度:320℃
膜厚:50nm
第3層(半導体側、SiO2層)
キャリアガス:N2O=375sccm、SiH4=8.4sccm、N2=75.6sccm
ガス圧:200Pa
成膜パワー:100W
成膜温度:320℃
膜厚:50nm
試料1:(ア)膜中水素量1.2原子%のSiO2積層膜(二層)
(IGZO成膜時のガス圧1mTorr)
試料2:(イ)膜中水素量4.3原子%のSiO2/SiN積層膜(三層)
(IGZO成膜時のガス圧1mTorr)
試料3:(イ)膜中水素量4.3原子%のSiO2/SiN積層膜(三層)
(IGZO成膜時のガス圧5mTorr)
上記(1)で作製した試料1〜3のストレス耐性を測定するため、前述した図2に示すTFTを作製した。具体的には、上記試料1〜3のそれぞれに対応するTFTを作製するため、上記試料1〜3に対応するゲート絶縁条件およびIGZO成膜時のガス圧条件を行なったこと以外は上記記実施例1と同様にして各TFTを作製し、しきい値電圧のシフト量(ΔVth)を測定した。表2に、各試料のライフタイム値とΔVthの結果を示す。
本実施例では、前述した図6〜図8に示す評価素子1〜3を用いることにより、各工程[ゲート絶縁膜の形成後、その上に酸化物半導体薄膜を成膜する工程(図6);更に、その上にエッチストップ層を成膜する工程(図7);更にその上に最終保護膜を成膜する工程(図8)]におけるストレス耐性を評価可能かどうか調べるため、以下の実験を行なった。本実施例3の評価素子1では、酸化物半導体薄膜トランジスタをパターニングしている点で、酸化物半導体薄膜トランジスタをパターニングしない前述した実施例2と相違している。
まず、ガラス基板上に、ゲート電極を形成せずに下記評価素子1〜3を作製した。
評価素子1(図6の評価素子)
評価素子2(図7の評価素子)
評価素子3(図8の評価素子)
まず、ガラス基板(コーニング社製EAGLE2000、直径100mm×厚さ0.7mm)上に、ゲート電極としてMo薄膜を100nm、およびゲート絶縁膜SiO2(200nm)を順次成膜した。ゲート電極は純Moのスパッタリングターゲットを使用してDCスパッタ法により形成した(スパッタリング条件:基板温度:室温、ガス圧:2mTorr)。また、ゲート絶縁膜はプラズマCVD法を用い、キャリアガス:SiH4とN2Oの混合ガス(N2O=100sccm、SiH4/N2=4/36sccm)、圧力200Pa、成膜パワー:300W、成膜温度:320℃にて成膜した。
基板温度:室温
ガス圧:1mTorr
酸素分圧:O2/(Ar+O2)=4%(体積比)
膜厚:40nm
上記のようにして得られた評価素子1に、エッチストップ層と呼ばれる保護膜を形成して評価素子2を製造した。保護膜の形成条件は以下のとおりである。
キャリアガス:N2O=100sccm、SiH4/N2=4/36sccm
ガス圧:133Pa
成膜パワー:100W
成膜温度:230℃
膜厚:100nm
上記のようにして得られた評価素子2に、最終保護膜(基板側から順に、第1層SiO2と第2層SiNの積層膜で構成される)と呼ばれる保護膜を形成した。最終保護膜の形成条件は以下のとおりである。
キャリアガス:N2O=100sccm、SiH4/N2=4/36sccm
ガス圧:133Pa
成膜パワー:100W
成膜温度:150℃
膜厚:100nm
キャリアガス:N2O=100sccm、SiH4=12.5sccm、N2=297.5sccm
ガス圧:133Pa
成膜パワー:100W
成膜温度:150℃
膜厚:150nm
本実施例では、前述した実施例3の評価素子3(保護膜あり)において、パターニングサイズの異なる下記評価素子を用いて、同様の実験を行なった。
評価素子1:パターニングサイズ15mm角(実施例3の評価素子3と同じ)
評価素子2:パターニングなし(前述した図5と同じ)
評価素子3:パターニングサイズ5mm角
実施例5では、酸化物半導体薄膜のライフタイム値と、ストレス耐性(ΔVth)のプレアニール温度依存性について、相関関係を評価するため、以下の実験を行った。
まず、ガラス基板(コーニング社製EAGLE XG、直径100mm×厚さ0.7mm)の上に、下記条件で酸化物半導体薄膜(IGZO)をスパッタリング法で成膜した。
スパッタリング装置:(株)アルバック製「CS−200」
スパッタリングターゲットの組成:InGaZnO4[In:Ga:Zn=1:1:1(原子比)]
基板温度:室温
酸化物半導体層の膜厚:40nm
酸素添加量:O2/(Ar+O2)=4%、8%(体積比)
ガス圧:1mTorr
レーザ波長:349nm(紫外光)
パルス幅:15ns
パルスエネルギー:1μJ/pulse
ビーム径:1.5mmφ
1測定におけるパルス数=64ショット
装置:LTA−1820SP(株式会社コベルコ科研製)
上記(1)で作製した試料のTFT特性を確認するため、前述した図2に示すTFTを作製し、TFT特性およびストレス耐性を評価した。
基板温度:室温
ガス圧:1mTorr
酸素分圧:O2/(Ar+O2)=4%、8%(体積比)
膜厚:40nm
トランジスタ特性の測定はNational Instruments社製「4156C」の半導体パラメータアナライザーを使用した。詳細な測定条件は以下のとおりである。
ソース電圧 :0V
ドレイン電圧:10V
ゲート電圧 :−30〜30V(測定間隔:1V)
本実施例では、実際のパネル駆動時の環境(ストレス)を模擬して、ゲート電極に負バイアスをかけながら光を照射するストレス印加試験を行った。ストレス印加条件は以下のとおりである。光の波長としては、酸化物半導体のバンドギャップに近く、トランジスタ特性が変動し易い400nm程度を選択した。
ゲート電圧:−20V
基板温度:60℃
光ストレス
光源:白色光源
照度(TFTに照射される光の強度):25,000NIT
光照射装置:Yang電子製YSM−1410
ストレス印加時間:2時間
実施例6では、酸化物半導体薄膜の表面に保護膜を有している酸化物半導体膜について、ライフタイム値と、ストレス耐性(ΔVth)の相関関係を評価するため、以下の実験を行った。
まず、ガラス基板(コーニング社製EAGLE XG、直径100mm×厚さ0.7mm)の上に、下記条件で酸化物半導体薄膜(IGZO)をスパッタリング法で成膜した。
スパッタリング装置:(株)アルバック製「CS−200」
スパッタリングターゲットの組成:InGaZnO4[In:Ga:Zn=1:1:1(原子比)]
基板温度:室温
酸化物半導体層の膜厚:40nm
酸素添加量:O2/(Ar+O2)=4%(体積比)
ガス圧:1mTorr
キャリアガス:N2O=100sccm、SiH4=4sccm、N2=36sccm
ガス圧:133Pa
成膜パワー:100W
成膜温度:150℃、200℃、230℃
膜厚:100nm
上記(1)で作製した試料のTFT特性を確認するため、実施例1と同様の方法で前述した図2に示すTFTを作製し、TFT特性およびストレス耐性を評価した。
実施例7では、下記試料を作製し、ライフタイム値と、ピーク値と、ストレス耐性(ΔVth)の相関関係を評価するため、以下の実験を行った。
前述した実施例6の試料に、保護層SiO2の成膜温度250℃を追加し、以下の4通りの試料を得た。SiO2成膜温度以外の条件は実施例3と同じである。
成膜温度:150℃、200℃、230℃、250℃
上記(1)で作製した試料のTFT特性を確認するため、実施例1と同様の方法で前述した図2に示すTFTを作製し、TFT特性およびストレス耐性を評価した。
実施例8では、前述した実施例1と同じ試料を用いて、下記評価1〜3の方法により算出したライフタイム値と、しきい値シフトとの相関を調べた。
評価2.マイクロ波反射強度を下記(1)式で表し、パラメータフィッティングした時のライフタイム値τ2
実施例9では、前述した実施例1と同じ試料を用いて、下記評価1〜3の方法により算出したライフタイム値と、しきい値シフトとの相関を調べた。
評価2.マイクロ波反射率を下記(3)式で表し、パラメータフィッティングした時のライフタイム値(パラメータB)
Claims (12)
- 酸化物半導体薄膜が形成された試料に励起光及びマイクロ波を照射し、前記励起光の照射により変化する前記マイクロ波の前記酸化物半導体薄膜からの反射波の最大値を測定した後、前記励起光の照射を停止し、前記励起光の照射停止後の前記マイクロ波の前記酸化物半導体薄膜からの反射波の反射率の時間的な変化を測定する第1の工程と、
前記反射率の時間的な変化から、励起光の照射停止後1μs程度に見られる遅い減衰に対応するパラメータを算出し、前記酸化物半導体薄膜中のストレス耐性を評価する第2の工程と、を含むことを特徴とする酸化物半導体薄膜の評価方法。 - 前記第2の工程が、励起光の照射停止後1μs程度に見られるマイクロ波反射率の遅い減衰に対応するパラメータとマイクロ波反射率の最大値の両方で、前記酸化物半導体薄膜のストレス耐性を評価するものである請求項1に記載の評価方法。
- 前記パラメータはライフタイム値である請求項1または2に記載の評価方法。
- 前記酸化物半導体薄膜が、In、Ga、Zn、およびSnよりなる群から選択される少なくとも1種以上の元素を含むものである請求項1〜3のいずれかに記載の評価方法。
- 前記酸化物半導体薄膜が、ゲート絶縁膜の表面に成膜されているものである請求項1〜4のいずれかに記載の評価方法。
- 前記酸化物半導体薄膜が、その表面に保護膜を有しているものである請求項1〜5のいずれかに記載の評価方法。
- 半導体製造工程のいずれかの工程に、請求項1〜6のいずれかに記載の評価方法を適用することを特徴とする酸化物半導体薄膜の品質管理方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の評価方法に用いられる、基板の上に酸化物半導体薄膜が形成された評価素子。
- 前記酸化物半導体薄膜は、基板の表面に直接形成されたものである請求項8に記載の評価素子。
- 前記酸化物半導体薄膜は、ゲート絶縁膜の表面に直接形成されたものである請求項8に記載の評価素子。
- 前記酸化物半導体薄膜の表面に保護膜が形成されたものである請求項8〜10のいずれかに記載の評価素子。
- 請求項8〜11のいずれかに記載の評価素子が基板上に複数配列されたものである評価装置。
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