JP2015120916A - 吸着性が改善された粒子表面を有する炭酸カルシウム材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粉砕された炭酸カルシウム微粒子の水性分散液を、各種の有機及び/又は無機リチウム塩で処理し、分散剤の吸着性が改善された粒子表面を有する炭酸カルシウム材料を製造する製造方法。この方法により得られる表面処理炭酸カルシウム材料を、紙、塗料、およびプラスチック材料に添加する炭酸カルシウム材料の使用法。
【選択図】なし
Description
a.少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料を水性懸濁液の形または乾燥形で提供する段階、
b.乾燥形または水溶液の形の、水酸化リチウムおよび酸化リチウム、ならびに一価および/または多価酸塩からなる群より選択される無機および/または有機単量体リチウム塩(炭酸リチウム、硫酸リチウム、クエン酸リチウム、炭酸水素リチウム、酢酸リチウム、塩化リチウム、リン酸リチウムなど)、ならびにこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物を提供する段階、
c.段階b)の少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物と段階a)の少なくとも1種の炭酸カルシウム材料を1つにまとめる段階。
従って、例えば、分散剤含量を減らしおよび/または固形分含量を増やした研削法および/または分散法により、炭酸カルシウム粒子の表面の吸着性修飾剤として選択されたリチウムイオン含有化合物を実装する、炭酸カルシウム含有材料粒子の水性懸濁液製造法、即ち製造方法が最適化される。
この試験は、d50が0.3μmの菱面体晶PCCの調製に関する。
この試験は、d50が45μmのノルウェー産天然炭酸カルシウムの研削物の調製に関する。
この試験は、d50が0.8μmのノルウェー産天然炭酸カルシウムの研削物の調製に関する。
これらの試験は、d50が0.6μmのノルウェー産天然炭酸カルシウムの研削物2種の調製に関する。
この試験は、d50が0.4μmのノルウェー産天然炭酸カルシウムの研削物の調製に関する。
これらの試験は、d50が0.6μmのノルウェー産天然炭酸カルシウムの研削物の調製に関する。
この試験は、d50が1.5μmのイタリア産天然炭酸カルシウムの研削物の調製に関する。
この試験は、d50が2.3μmの偏三角面体晶PCCの調製に関する。
炭酸化後の沈殿炭酸カルシウム生成物の物性を以下の表4aに示す。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は試験本発明を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は本発明を例示する。
Mw=6000で多分散性2.6のポリアクリル酸を70mol%ナトリウム30mol%カルシウムで中和したものの32重量%溶液76.14gを23.5重量%Li2SO4溶液42.6gと混合して「調製添加剤A」の透明溶液とした。
この試験は本発明を例示する。
Mw=6000で多分散性2.6のポリアクリル酸を70mol%ナトリウム30mol%カルシウムで中和したものの32重量%溶液134gをクエン酸リチウム70gと混合して「調製添加剤B」とする。「調製添加剤B」は透明な溶液で、貯蔵するとわずかに濁りが生じる。
Mw=6000で多分散性2.6であり<1500Daltonの画分が18から20重量%であるポリアクリル酸を100mol%ナトリウムで中和したもの100gと、
Mw=3500で多分散性2.4であり<1500Daltonの画分が28から30重量%であるポリアクリル酸を100mol%ナトリウムで中和したもの100gと、および
Mw=1200で多分散性2.8であり<1500Daltonの画分が>70重量%であるポリアクリル酸を100mol%ナトリウムで中和したもの100g。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は本発明を例示する。
この試験は本発明を例示する。
塗膜が可視光を散乱する能力を反映する20g/m2の塗膜重量に対して110m2/kgより大きい散乱係数Sは、WO02/49766(p.8から10)に記載の方法に従って測定する。従って、光散乱能力は、専門家には既知の、Kubelka and Munkの論文に記載される方法で求められるKubelka−Munk光散乱係数で表される(Zeitschrift fur Technische Physik 12,539,(1931)),de Kubelka(J.Optical Soc.Am.38(5),448,(1948)et J.Optical Soc.Am.44(4),330,(1954))。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は先行技術を例示する。
この試験は本発明を例示する。
Claims (42)
- 以下の段階:
a.少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料を水性懸濁液の形または乾燥形で提供する段階、
b.乾燥形または水溶液の形の、水酸化リチウムおよび酸化リチウム、ならびに一価および/または多価酸塩からなる群より選択される無機および/または有機単量体リチウム塩(炭酸リチウム、硫酸リチウム、クエン酸リチウム、炭酸水素リチウム、酢酸リチウム、塩化リチウム、リン酸リチウムなど)、ならびにこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物を提供する段階、
c.段階b)の少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物と段階a)の少なくとも1種の炭酸カルシウム材料を1つにまとめる段階、
を含む、分散剤の吸着性が改善された粒子表面を有する炭酸カルシウム材料の製造方法。 - 少なくとも1種の炭酸カルシウム材料は、少なくとも1種のカルシウムイオン源および少なくとも1種の炭酸イオン、炭酸水素イオン、および/またはCO2源から得られる合成炭酸カルシウム(PCC)の形で、または無機材料を含有する天然炭酸塩(GCC)の形で提供されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1種の炭酸カルシウム材料は、天然の炭酸カルシウム(GCC)(大理石、方解石、石灰石、および/またはチョークなど)、沈殿炭酸カルシウム(PCC)(バテライトおよび/または方解石など)、ならびに炭酸カルシウム含有材料(白雲石など)、ならびに混合炭酸塩系填料(詳細には、マグネシウムが付随したカルシウムおよび類似体または誘導体など)、多様な物質(クレーまたはタルクまたは類似体または誘導体など)、ならびにこれらの混合物(例えば、タルク−炭酸カルシウムまたは炭酸カルシウム−カオリン混合物、または天然炭酸カルシウムと水酸化アルミニウム、雲母、もしくは合成もしくは天然繊維との混合物)、ならびに無機物の共構造物(タルク−炭酸カルシウムまたはタルク−二酸化チタン共構造物など)からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種の炭酸カルシウム材料は、天然の炭酸カルシウム(GCC)、または沈殿炭酸カルシウム(PCC)、またはGCCとPCCとの混合物、またはGCCとPCCとクレーとの混合物、またはGCCとPCCとタルクとの混合物であり、およびさらにより好ましくは、大理石、チョーク、方解石、および石灰石の中から選択されるGCC、または方解石性(calcitic)PCCの中から選択されるPCC(菱面体晶PCCまたは偏三角面体晶PCCなど)であることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 少なくとも1種の炭酸カルシウム材料は、場合により、分散剤および/または研削助剤の存在下で、および好ましくは前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物の存在下で研削される(段階d)ことを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記研削された材料は、分別および/または濃縮される(段階e)ことを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 分別および/または濃縮(段階e)に続いて、前記材料を、好ましくは前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物の存在下で、水性媒体に分散させる(段階f)ことを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 前記研削された材料を乾燥させる(段階g)ことを特徴とする、請求項5から7のいずれか一項に記載の方法。
- 段階a)で炭酸カルシウム材料が乾燥形で提供された場合に、段階d)で研削された炭酸カルシウム材料を水性媒体に分散させる(段階h)ことを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 段階h)で得られた水性懸濁液を、好ましくは前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物の存在下で、研削する(段階i)ことを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 段階g)の乾燥させた材料を、好ましくは前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物の存在下で、水性媒体に再分散させる(段階j)ことを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の炭酸カルシウム材料がPCCの場合、前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物は、段階a)の前および/または最中および/または後に加えられることを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の炭酸カルシウム材料がGCCの場合、前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物は、研削段階d)の前および/または最中および/または後に加えられることを特徴とする、請求項5または8から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物は、研削段階d)の後であって、分別および/または濃縮段階e)の前および/または最中および/または後に加えられることを特徴とする、請求項6または8から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物は、分散段階f)の前および/または最中および/または後に加えられることを特徴とする、請求項7から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物は、研削段階d)の最中または後に1回で加えられるか、複数回にわけてそれぞれが分散段階h)の前、最中、または後に加えられることを特徴とする、請求項9から11のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物の量の全部または一部が分散段階f)の前に加えられる場合、前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物は研削段階d)の前および/または最中および/または後に加えられることを特徴とする、請求項7から16のいずれか一項に記載の方法。
- 研削段階d)は、7超、好ましくは7.5超、より好ましくは8.5から10.5、およびさらにより好ましくは9から10、例えば9.5のpHで行われることを特徴とする、請求項5から17のいずれか一項に記載の方法。
- 全乾燥炭酸カルシウムに対するリチウムイオン濃度は、10から2000ppm、好ましくは100から1000ppm、さらにより好ましくは200から800ppmであることを特徴とする、請求項1から18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物は、全乾燥炭酸カルシウムに対して、0.0035重量%から1重量%、好ましくは0.0035重量%から0.8重量%、およびさらにより好ましくは0.02重量%から0.4重量%の量で存在することを特徴とする、請求項1から19のいずれか1つに記載の方法。
- 前記少なくとも1種の炭酸カルシウム材料は、GCCとPCCを含み、PCCは、PCCとGCCの合計重量を基準として、10から90重量%、好ましくは20から80重量%、およびさらにより好ましくは30から70重量%の量で存在することを特徴とする、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- 段階e)、f)、またはg)が行われない場合、前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物は、全量が研削段階d)の前に用いられるか、または前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物の一部が研削段階d)の前に用いられて、残りは段階d)の最中に加えられることを特徴とする、請求項5、9から10、12から13、16、または18から21のいずれか一項に記載の方法。
- 分散剤を用いる場合、前記少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物の使用量は、前記炭酸カルシウム材料の乾燥重量に対して、乾燥重量で0.01%から5%、好ましくは0.05%から2%、さらにより好ましくは0.1%から1%の範囲であることを特徴とする、請求項1から22のいずれか一項に記載の方法。
- 研削段階d)は、5℃超、好ましくは20℃から120℃、より好ましくは45℃から105℃、およびさらにより好ましくは85℃から100℃の温度で行われることを特徴とする、請求項5から23のいずれか一項に記載の方法。
- 研削段階d)で研削しようとする材料の水性懸濁液の前記固形分濃度は、10から82%(炭酸カルシウム材料の乾燥重量で)、好ましくは50から81%、さらにより好ましくは60から80%、および特に好ましくは65%から72%であることを特徴とする、請求項5から24のいずれか一項に記載の方法。
- 段階d)で得られる前記研削された材料は、前記研削された材料の全重量を基準として、1μmより細かい粒子の画分を20重量%超、好ましくは60重量%超、より好ましくは75重量%超、およびなおより好ましくは85重量%超、およびさらにより好ましくは95重量%超含むことを特徴とする、請求項5から25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料は、乾燥GCCおよび/またはPCCを1重量%から82重量%、好ましくは15重量%から81重量%、およびさらにより好ましくは40重量%から80重量%含む水性懸濁液として、および詳細には乾燥GCCを63重量%から72重量%および/または乾燥PCCを47重量%から72重量%含む水性懸濁液として提供されることを特徴とする、請求項1から26のいずれか一項に記載の方法。
- 研削段階d)は、任意の分散剤または研削助剤も存在しない場合、前記懸濁液の全重量を基準として、10重量%から35重量%の固形分含量で行われ、分散剤および/または研削助剤の存在下では、前記懸濁液の全重量を基準として、60重量%から82重量%の固形分含量で行われることを特徴とする、請求項5から27のいずれか1つに記載の方法。
- 前記最終炭酸カルシウム材料懸濁液の固形分含量は、概して、研削段階d)が任意の分散剤または研削助剤も存在しないで行われる場合、45重量%から82重量%、および好ましくは45重量%から75重量%、より好ましくは68重量%から73重量%の範囲であり、研削段階d)が研削助剤の存在下で行われる場合、65重量%から82重量%、およびより好ましくは72重量%から78重量%の範囲であることを特徴とする、請求項1から28のいずれか一項に記載の方法。
- 前記最終炭酸カルシウム材料懸濁液のBrookfield(商標)粘度は経時的に安定であり、調製1時間後の前記炭酸カルシウム材料水性懸濁液のBrookfield(商標)粘度は、4000mPa・s未満、好ましくは2000mPa・s未満、より好ましくは500mPa・s未満であり、撹拌せずに8日間貯蔵した後の前記炭酸カルシウム材料水性懸濁液のBrookfield(商標)粘度は、4000mPa・s未満、好ましくは2000mPa・s未満、より好ましくは1000mPa・s未満、特には500mPa・s未満であることを特徴とする、請求項1から29のいずれか一項に記載の方法。
- 前記最終炭酸カルシウム材料懸濁液は、20g/m2の塗膜重量で散乱係数Sが≧120m2/kgおよびBrookfield(商標)粘度が<1000mPa・sであり、好ましくは20g/m2の塗膜重量で散乱係数Sが≧140m2/kgおよびBrookfield(商標)粘度が<500mPa・sであることを特徴とする、請求項1から30のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から31のいずれか一項に記載の方法により得られることを特徴とする、炭酸カルシウム材料。
- 全乾燥炭酸カルシウムに対するリチウムイオン濃度は、10から2000ppm、好ましくは100から1000ppm、さらにより好ましくは200から800ppmであることを特徴とする、請求項32に記載の炭酸カルシウム材料。
- 少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物を、全乾燥炭酸カルシウムに対して、0.0035重量%から1重量%、好ましくは0.0035重量%から0.5重量%、およびさらにより好ましくは0.02重量%から0.2重量%、詳細には0.05%の量で含むことを特徴とする、請求項32または33のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム材料。
- Sedigraph 5100(商標)を用いて求められたd50が、約0.2から5μm、好ましくは0.2から1.5μm、さらにより好ましくは0.25から1μm、およびより詳細には0.45μmから0.7μmであることを特徴とする、請求項32から34のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム材料。
- 研削された材料の全重量を基準として、1μmより細かい粒子の画分が50重量%超、好ましくは80重量%超、より好ましくは85重量%超、さらにより好ましくは90重量%超、およびさらにより好ましくは95重量%超であることを特徴とする、請求項32から35のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム材料。
- 20g/m2の塗膜重量で散乱係数Sが≧120m2/kgおよびBrookfield(商標)粘度が<1000mPa・sであり、好ましくは20g/m2の塗膜重量で散乱係数Sが≧140m2/kgおよびBrookfield(商標)粘度が<500mPa・sであることを特徴とする、請求項32から36のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム材料。
- 紙、塗料、およびプラスチックへの、請求項32から37のいずれか一項に記載の前記炭酸カルシウム材料の使用。
- 請求項32から37のいずれか前記に記載の前記炭酸カルシウム材料を含有する紙。
- 請求項32から37のいずれか一項に記載の前記炭酸カルシウム材料を含有するプラスチック。
- 請求項32から37のいずれか一項に記載の前記炭酸カルシウム材料を含有する塗料。
- 請求項1から31のいずれか一項に記載の前記製造方法における少なくとも1種のリチウムイオン含有化合物の使用。
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