JP2015115109A - リチウムイオン(lithiumion)二次電池負極用水系スラリー(slurry)、リチウムイオン二次電池用負極活物質層、及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】上記課題を解決するために、本発明のある観点によれば、炭素系活物質と、ケイ素系活物質及びスズ系活物質のうち少なくとも一方を含む金属系活物質と、アクリル酸またはアクリル酸誘導体の塩と、アクリロニトリルまたはアクリロニトリル誘導体との共重合体と、を含むリチウムイオン二次電池負極用水系スラリーが提供される。
【選択図】図1
Description
まず、図1に基づいて、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池10の構成について説明する。
次に、リチウムイオン二次電池10の製造方法について説明する。正極20は、以下のように作製される。まず、正極活物質、導電剤、及びバインダを上記の割合で混合したものを、溶媒(例えばN−メチル−2−ピロリドン)に分散させることでスラリーを形成する。次いで、スラリーを集電体21上に形成(例えば塗工)し、乾燥させることで、正極活物質層22を形成する。なお、塗工の方法は、特に限定されない。塗工の方法としては、例えば、ナイフコーター(knife coater)法、グラビアコーター(gravure coater)法等が挙げられる。以下の各塗工工程も同様の方法により行われる。次いで、プレス(press)機により正極活物質層22を上記の範囲内の密度となるようにプレスする。これにより、正極20が作製される。
(合成例1)
合成例1では、アクリル酸リチウム/アクリロニトリル=70/30質量%の共重合体バインダを合成した。
合成例2では、アクリル酸リチウム/アクリロニトリル=50/50質量%の共重合体バインダを合成した。具体的には、アクリル酸13.9g、アクリロニトリル15g、リチウム水酸化リチウム1水和物8.1g(アクリル酸に対して1.0当量)加えた以外は全て合成例1と同様の処理を行った。不揮発分の質量%は9.98質量%であった。共重合体バインダの重量平均分子量は57000であった。
合成例3では、アクリル酸リチウム/アクリロニトリル=80/20質量%の共重合体バインダを合成した。具体的には、アクリル酸22.2g、アクリロニトリル6g、リチウム水酸化リチウム1水和物12.9g(アクリル酸に対して1.0当量)加えた以外は全て合成例1と同様の処理を行った。不揮発分の質量%は9.97質量%であった。共重合体バインダの重量平均分子量は55000であった。
合成例4では、アクリル酸リチウム/アクリロニトリル=90/10質量%の共重合体バインダを合成した。具体的には、アクリル酸24.9g、アクリロニトリル3g、リチウム水酸化リチウム1水和物14.5g(アクリル酸に対して1.0当量)加えた以外は全て合成例1と同様の処理を行った。不揮発分の質量%は9.98質量%であった。共重合体バインダの重量平均分子量は53000であった。
合成例5では、アクリル酸リチウム/メタクリロニトリル=70/30質量%の共重合体バインダを合成した。具体的には、アクリロニトリルの代わりにメタクリロニトリル11.4gを加えた以外は全て合成例1と同様の処理を行った。不揮発分の質量%は10.57質量%であった。共重合体バインダの重量平均分子量は500000であった。
合成例6では、メタクリル酸リチウム/アクリロニトリル=70/30質量%の共重合体バインダを合成した。具体的には、アクリル酸の代わりにメタクリル酸23.2gを加えた以外は全て合成例1と同様にして行った。不揮発分の質量%は11.05質量%であった。共重合体バインダの重量平均分子量は53000であった。
合成例7では、メタクリル酸リチウム/メタクリロニトリル=70/30質量%の共重合体バインダを合成した。具体的には、アクリル酸の代わりにメタクリル酸23.2g、アクリロニトリルの代わりに11.4gを加えた以外は全て合成例1と同様の処理を行った。不揮発分の質量%は11.61質量%であった。共重合体バインダの重量平均分子量は53000であった。
合成例8では、アクリル酸アンモニウム/アクリロニトリル=70/30質量%の共重合体バインダを合成した。具体的には、水酸化リチウム1水和物(和光純薬社製)の代わりに30%アンモニア水15.3g(アクリル酸に対して1.0当量)加えた以外は全て合成例1と同様の処理を行った。不揮発分の質量%は10.34質量%であった。共重合体バインダの重量平均分子量は560000であった。
合成例9では、アクリル酸ナトリウム/アクリロニトリル=70/30質量%の共重合体バインダを合成した。具体的には、水酸化リチウム1水和物(和光純薬社製)の代わりに水酸化ナトリウム10.8g(アクリル酸に対して1.0当量)加えた以外は全て合成例1と同様の処理を行った。不揮発分の質量%は9.98質量%であった。共重合体バインダの重量平均分子量は56000であった。
合成例10では、アクリル酸トリエチルアミン(Triethylamine)塩/アクリロニトリル=70/30質量%の共重合体バインダを合成した。具体的には、水酸化リチウム1水和物(和光純薬社製)の代わりにトリエチルアミン27.2g(アクリル酸に対して1.0当量)加えた以外は全て合成例1と同様の処理を行った。不揮発分の質量%は16.90質量%であった。共重合体バインダの重量平均分子量は56000であった。
合成例11では、アクリル酸トリエタノールアミン(Triethanolamine)塩/アクリロニトリル=70/30質量%の共重合体バインダを合成した。具体的には、水酸化リチウム1水和物(和光純薬社製)の代わりにトリエタノールアミン40.2g(アクリル酸に対して1.0当量)加えた以外は全て合成例1と同様の処理を行った。不揮発分の質量%は19.97質量%であった。共重合体バインダの重量平均分子量は56000であった。
合成例12では、ポリアクリル酸リチウムバインダを調製した。具体的には、ポリアクリル酸(Aldrich社製、MW450000)27.7gを水270gに溶解させ、水酸化リチウム1水和物(和光純薬社製)を16.1g(アクリル酸に対して1.0当量)加えて完全に溶解するまで撹拌した。不揮発分の質量%は9.97質量%であった。合成例1〜12の結果を表1にまとめて示す。
まず、以下の処理によりケイ素系活物質(ケイ素系合金)を作製した。ここでケイ素合金の作製は、特許公開2001−297757記載の手法を参考に、ガスアトマイズ(GAS ATOMIZING)法を用いて行った。具体的には、Si粉末60質量%、Ti粉末20質量%、及びNi粉末20質量%をアルゴン雰囲気中で高周波溶解することで溶湯を形成した。ついで、この溶湯をタンディッシュ(Tundish)に注湯し、タンディッシュの底部に設けた細孔を通して溶湯細流を形成した。そして、この溶湯細流に高圧のアルゴンガス(argon gas)を噴霧することで、溶湯を粉末化した。この粉末がケイ素系合金となる。冷却速度は、同じ条件で凝固させたアルミニウム−4質量%銅合金のデンドライト(DENDRITE)の二次アーム(arm)間の距離の測定により、103〜105℃/secであった。すなわち、100℃/secより十分に速い冷却速度であった。なお、熱処理は行わなかった。ついで、ケイ素系活物質45.5質量%、人造黒鉛45.5質量%、CNT0.3質量%、アセチレンブラック2.7質量%、合成例1のアクリル酸リチウム/アクリロニトリル=70/30質量%の共重合体バインダ6質量%を混合し、更に粘度調整のために水を加えて負極合剤スラリーを作製した。なお、負極合剤スラリー中の不揮発分は45質量%であった。不揮発分の測定方法は合成例1で述べた方法と同様とした。
次いで、乾燥後の合剤塗布量(面密度)が4.5mg/cm2になるようにバーコータ(Bar coater)のギャップ(gap)を調整し、このバーコータにより負極合剤スラリーを銅箔(集電体,10μm)へ均一に塗布した。次いで、負極合剤スラリーを80℃に設定した送風型乾燥機で15分乾燥した。ついで、乾燥後の負極合剤をロールプレス(roll press)機により合剤密度が1.53g/cm3となるようにプレスした。ついで、負極合剤を150℃で6時間真空乾燥する(すなわち、負極活物質用バインダを熱硬化させる)ことで、負極集電体と負極活物質層とからなるシート(Sheet)状の負極を作製した。
バインダ及び導電助剤を表2に示したものに変えた以外は全て負極用スラリー作製例1及び負極作製例1と同様の処理を行った。
各負極作製例1〜14で作製した負極を幅25mm、長さ100mmの短冊状に切り出した。ついで、両面テープ(tape)を用いてガラス(glass)板に活物質面を被着面として張り合わせ、ピール強度試験用サンプル(sample)とした。剥離試験機((株)島津製作所社製SHIMAZU EZ−S)にピール強度試験用サンプルを装着し、180度ピールに於けるピール強度を測定した。結果をまとめて表2に示す。
まず正極を作製した。固溶体酸化物Li1.20Mn0.55Co0.10Ni0.15O296質量部(質量%)、ケッチェンブラック2質量部、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)2質量部をN−メチル−2−ピロリドン(N−methyl−2− pyrrolidone)に分散させることで、スラリーを形成した。次いで、乾燥後の合剤塗布量(面密度)が14.7mg/cm2になるようにスラリーを集電体であるアルミニウム集電箔上に塗工し、乾燥させることで、正極活物質層を形成した。次いで、プレス機により正極活物質層をプレスすることで、正極活物質層の合材密度を3.0g/cm3とした。これを直径1.3cmに切断し正極を作製した。
負極作製例2〜14に係る負極を使用した以外は全てセル作製例1と同様の処理を行うことで、セル作製例2〜14に係るリチウムイオン二次電池を作製した。
各実施例及び比較例に係るリチウムイオン二次電池を25℃で0.2Cの容量の定電流−定電圧で充電したのち、1.0Cの定電流で0.01Cまで放電する充放電サイクルを300回繰り返した。一方、1サイクル後の放電容量と300サイクル後の放電容量を測定した。放電容量の測定は、TOSCAT3000 東洋システム株式会社により行われた。
上記の実施例1のケイ素系活物質をスズ系活物質(SnO2)に変えたほかは実施例1と同様の処理を行った。この結果、実施例1とほぼ同様の結果が得られた。
20 正極
21 集電体
22 正極活物質層
30 負極
31 集電体
32 負極活物質層
Claims (8)
- 炭素系活物質と、
ケイ素系活物質及びスズ系活物質のうち少なくとも一方を含む金属系活物質と、
アクリル酸またはアクリル酸誘導体の塩と、アクリロニトリルまたはアクリロニトリル誘導体との共重合体と、を含むリチウムイオン二次電池負極用水系スラリー。 - 前記アクリル酸誘導体は、メタクリル酸を含むことを特徴とする、請求項1記載のリチウムイオン二次電池負極用水系スラリー。
- 前記アクリロニトリル誘導体は、メタクリロニトリルを含むことを特徴とする、請求項1または2記載のリチウムイオン二次電池負極用水系スラリー。
- 前記アクリル酸またはアクリル酸誘導体の塩は、前記アクリル酸またはアクリル酸誘導体のリチウム塩、ナトリウム塩、アンモニウム塩、及びアミン塩からなる群から選択されるいずれか1種以上であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池負極用水系スラリー。
- 前記アクリロニトリルまたはアクリロニトリル誘導体は、前記共重合体の総質量に対して10〜50質量%で前記共重合体に含まれることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池負極用水系スラリー。
- アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンナノチューブからなる群から選択されるいずれか1種以上を含む導電助剤を含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池負極用水系スラリー。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池負極用水系スラリーを用いて作製されることを特徴とする、リチウムイオン二次電池用負極活物質層。
- 請求項7記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質層を含むことを特徴とする、リチウムイオン二次電池。
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