JP2015067573A - 増粘発色抗菌剤およびその製造方法並びにパーソナルケア製品用組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも銀を含む1種類以上の金属またはそれらの化合物からなる金属微粒子とセルロースナノファイバーとの複合体を含有することを特徴とする増粘発色抗菌剤により上記課題を解決した。
【選択図】図1
Description
木材中では、数十本以上のセルロース分子が束になって高結晶性でナノメートルオーダーの繊維径をもつ微細繊維(ミクロフィブリル)を形成しており、さらに多数の微細繊維が互いに水素結合してセルロース繊維を形成し、植物の支持体となっている。
このように安定な構造を有することから、木材に含まれる天然のセルロース繊維は、特殊な溶媒以外には不溶であり、成形性にも乏しく、機能性材料としては扱いにくい面があった。そこで、木材中のセルロース繊維を、繊維径がナノメートルオーダーになるまで微細化(ナノファイバー化)して利用しようとする試みが活発に行われている。
請求項2に記載の発明は、前記増粘発色抗菌剤に含まれる銀の量が、セルロースナノファイバー1gに対して0.001mmol以上0.1mmol以下の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の増粘発色抗菌剤である。
請求項3に記載の発明は、前記増粘発色抗菌剤に含まれる金属微粒子の形状が平板状であり、この平板状の金属微粒子と前記セルロースナノファイバーが物理的に結合していることを特徴とする請求項1または2に記載の増粘発色抗菌剤である。
請求項4に記載の発明は、前記平板状の金属微粒子の厚みが5nm以上20nm以下の範囲にあることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤である。
請求項5に記載の発明は、前記平板状の金属微粒子の平面方向の粒径が10nm以上300nm以下の範囲にあることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤である。
請求項6に記載の発明は、前記セルロースナノファイバーの数平均短軸径が1nm以上100nm以下、数平均長軸径が40nm以上であり、かつ数平均長軸径が数平均短軸径の10倍以上であることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤である。
請求項7に記載の発明は、前記セルロースナノファイバーが、N−オキシル化合物を用いた酸化反応により繊維表面にカルボキシル基が導入されていることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤である。
請求項8に記載の発明は、波長400nmから2500nmの領域に、分光透過スペクトルにおける吸収ピークを有することを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤である。
請求項9に記載の発明は、前記セルロースナノファイバーを水中に分散させてセルロースナノファイバー水分散体を得る工程と、該セルロースナノファイバー水分散体と少なくとも銀イオンを含む1種類以上の金属イオン含有水溶液とを混合することで混合溶液を得る工程と、該混合溶液中の金属イオンを還元して金属微粒子とセルロースナノファイバーとの複合体を作製する工程と、を具備することを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤の製造方法である。
請求項10に記載の発明は、請求項1から8のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤を含有することを特徴とするパーソナルケア製品用組成物である。
本発明において用いるセルロースナノファイバー(以下CNFとも表記する。)は、その繊維径が以下に示す範囲内にあればよく、その調製方法については特に限定されない。すなわち短軸径において数平均短軸径が1nm以上100nm以下であればよく、好ましくは2nm以上50nm以下、より好ましくは3nm以上20nm以下である。数平均短軸径が1nm未満では高結晶性の剛直な微細化セルロース繊維構造をとることが出来ず、例えば皮膚上に塗布するパーソナルケア製品用組成物に添加した際に十分な増粘効果が得られない。一方、100nmを超えると、皮膚に塗布した際にざらつきを生じ滑らかな使用感が失われてしまう。また、長軸径においては、数平均長軸径は20nm以上が好ましく、40nm以上がより好ましい。数平均長軸径が20nm未満では繊維の絡み合い効果が不足し、十分な増粘効果が得られない。また、本発明の効果の向上という観点から、数平均長軸径が数平均短軸径の10倍以上であることがさらに好ましい。
木材系天然セルロースとしては、特に限定されず、針葉樹パルプや広葉樹パルプ、古紙パルプ、など、一般的にセルロースナノファイバーの製造に用いられるものを用いることができる。精製および微細化のしやすさから、針葉樹パルプが好ましい。N−オキシル化合物としては、TEMPO(2,2,6,6−テトラメチルピペリジニル−1−オキシラジカル)、2,2,6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジン−1−オキシル、4−メトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−N−オキシル、4−エトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−N−オキシル、4−アセトアミド−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−N−オキシル、等が挙げられる。その中でも、TEMPOが好ましい。N−オキシル化合物の使用量は、触媒としての量でよく、特に限定されない。通常、酸化処理する木材系天然セルロースの固形分に対して0.01〜5.0質量%程度である。
4℃未満であると、試薬の反応性が低下し反応時間が長くなってしまう。50℃を超えると副反応が促進して試料が低分子化し、増粘性の低下を引き起こす。前記酸化処理の反応時間は、反応温度、所望のカルボキシ基量等を考慮して適宜設定でき、特に限定されないが、通常、1〜5時間程度である。
酸化セルロースを微細化する方法としてはまず、酸化セルロースに水性媒体を加えて懸濁させる。水性媒体としては、前記と同様のものが挙げられ、水が特に好ましい。必要に応じて、酸化セルロースや生成するCSNFの分散性を上げるために、懸濁液のpH調整を行ってもよい。pH調整に用いられるアルカリ水溶液としては、前記酸化工程の説明で挙げたアルカリ水溶液と同様のものが挙げられる。
平板状銀ナノ粒子は形状制御により可視光線から近赤外光線にわたる任意の波長光を吸収することが可能であり、各種組成物の用途に合わせて所望の色調を容易に付与することができる。また、銀そのものが多菌種に対し抗菌性を有しながらも人体に対し不活性であることから、保存性、安全性の良好な組成物を得ることができる。析出した平板状銀ナノ粒子の周りを、銀より貴な金属あるいは金属酸化物で被覆して、平板状銀ナノ粒子の安定性を向上させても良い。銀以外の金属種としては特に限定しないが、例えば、白金やパラジウム、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、オスミウムの白金族元素の他、金、銀、鉄、鉛、銅、クロム、コバルト、ニッケル、マンガン、バナジウム、モリブデン、ガリウム、アルミニウムなどの金属、金属塩、金属錯体およびこれらの合金、または酸化物、複酸化物等が挙げられる。もちろん、銀を単独で用いてもよい。前記CSNF分散液中に金属微粒子を析出させ複合体を製造する方法としては、特に限定しないが、少なくとも銀を含む前記金属またはその合金、酸化物、複酸化物等の溶液とCSNF分散液を混合した状態で、還元剤を添加すれば容易に平板状銀ナノ粒子を析出させることができる。銀の場合、還元を行う際に用いる銀イオンを含む水溶液の種類には特に制限は無いが、入手の容易さと取り扱い易さの点から硝酸銀水溶液が好ましい。用いる還元剤に関しても特に限定しない。例えば水素化ホウ素ナトリウム、シアノ水素化ホウ素ナトリウム、水素化アルミニウムリチウム、ヒドラジン、ジメチルアミンボラン、アスコルビン酸、クエン酸、ヒドロキノン等が用いられる。安全性や汎用性の点から水素化ホウ素ナトリウムが好ましい。
なお、パーソナルケア製品としては、シャンプー、リンス、コンディショナー、セッケン、浴用製品、消臭剤、ボディクリーム、ボディソープなどのボディケア製品、フェースケア製品、香水、オードパルファム、オードトワレ、オーデコロンなどのフレグランス製品、ならびに衛生および美容製品などの化粧品が挙げられる。
(木材セルロースのTEMPO酸化)
針葉樹クラフトパルプ70gを蒸留水3500gに懸濁し、蒸留水350gにTEMPOを0.7g、臭化ナトリウムを7g溶解させた溶液を加え、20℃まで冷却した。ここに2mol/L、密度1.15g/mLの次亜塩素酸ナトリウム水溶液450gを滴下により添加し、酸化反応を開始した。系内の温度は常に20℃に保ち、反応中のpHの低下は0.5Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加することでpH10に保ち続けた。セルロースの質量に対して、水酸化ナトリウムが3.00mmol/gになった時点で、過剰量のエタノールを添加し反応を停止させた。その後、ガラスフィルターを用いて蒸留水によるろ過洗浄を繰り返し、酸化パルプを得た。
上記TEMPO酸化で得た酸化パルプを固形分重量で0.1g量りとり、1%濃度で水に分散させ、塩酸を加えてpHを2.5とした。その後0.5M水酸化ナトリウム水溶液を用いた電導度滴定法により、カルボキシル基量(mmol/g)を求めた。結果は1.6mmol/gであった。
前記TEMPO酸化で得た酸化パルプ1gを99gの蒸留水に分散させ、ジューサーミキサーで30分間微細化処理し、CSNF濃度1%のCSNF水分散液を得た。該CSNF水分散液に含まれるCSNFの数平均短軸径は4nm、数平均長軸径は1110nmであった。また、レオメーターを用いて定常粘弾性測定を行ったところ、該CSNF分散液はチキソトロピック性を示した。
硝酸銀50mgを蒸留水10mLに溶解させ、硝酸銀水溶液を調製した。
水素化ホウ素ナトリウム50mgを蒸留水10mLに溶解させ、水素化ホウ素ナトリウム水溶液を調製した。
前記1%CSNF水分散液50gに対し、前記硝酸銀水溶液0.6gを室温(25℃)で攪拌しながら添加した。30分攪拌を続けたのち、前記水素化ホウ素ナトリウム水溶液を添加して平板状銀/CSNF複合体を作製した。
前記平板状銀/CSNF複合体をシリコンウェハ板上にキャストし、走査型電子顕微鏡(日立ハイテク社製、S−4800)を用いて垂直方向から観察した結果を図1に示す。画像中の平板状銀ナノ粒子を、円で近似した際の径を、平面方向の粒径として算出した。
前記平板状銀/CSNF複合体を含む分散液を石英セルに入れ、分光光度計(島津製作所社製、UV−3600)を用いて分光スペクトルの測定を行った結果を表1および図3に示した。
クロコウジカビ(Aspergillus niger)、アオカビ(Penicillium citrinum)、クロカビ(Cladosporium cladosporioides)の混合菌106 個を、前記銀/木材CSNF複合体の分散液に植菌して37℃ にて培養した。10日後の時点で生菌数を測定し、菌数がゼロとなったものを「〇」、ゼロとならなかったものを「×」とした。試験結果は表1に示した。
実施例1において、前記硝酸銀水溶液の添加量を0.4gとした以外は、実施例1と同様の条件で平板状銀/CSNF複合体を作成し、得られた該平板状銀/CSNF複合体の電子顕微鏡観察、分光吸収スペクトル測定および抗菌性の評価を実施例1と同様の方法で行った。
実施例1において、前記硝酸銀水溶液の添加量を0.2gとした以外は、実施例1と同様の条件で平板状銀/CSNF複合体を作成し、得られた該銀/CSNF複合体の電子顕微鏡観察、分光吸収スペクトル測定および抗菌性の評価を実施例1と同様の方法で行った。
実施例1において、前記硝酸銀水溶液の添加量を0.8gとした以外は、実施例1と同様の条件で平板状銀/CSNF複合体を作成し、得られた該平板状銀/CSNF複合体の電子顕微鏡観察、分光吸収スペクトル測定および抗菌性の評価を実施例1と同様の方法で行った。
実施例1において、前記硝酸銀水溶液の添加を行わなかったこと以外は、実施例1と同様の条件で処理を行い、得られたCSNF分散体の電子顕微鏡観察、分光吸収スペクトル測定および抗菌性の評価を実施例1と同様の方法で行った。
Claims (10)
- 少なくとも銀を含む1種類以上の金属またはそれらの化合物からなる金属微粒子とセルロースナノファイバーとの複合体を含有することを特徴とする増粘発色抗菌剤。
- 前記増粘発色抗菌剤に含まれる銀の量が、セルロースナノファイバー1gに対して0.001mmol以上0.1mmol以下の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の増粘発色抗菌剤。
- 前記増粘発色抗菌剤に含まれる金属微粒子の形状が平板状であり、この平板状の金属微粒子と前記セルロースナノファイバーが物理的に結合していることを特徴とする請求項1または2に記載の増粘発色抗菌剤。
- 前記平板状の金属微粒子の厚みが5nm以上20nm以下の範囲にあることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤。
- 前記平板状の金属微粒子の平面方向の粒径が10nm以上300nm以下の範囲にあることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤。
- 前記セルロースナノファイバーの数平均短軸径が1nm以上100nm以下、数平均長軸径が40nm以上であり、かつ数平均長軸径が数平均短軸径の10倍以上であることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤。
- 前記セルロースナノファイバーが、N−オキシル化合物を用いた酸化反応により繊維表面にカルボキシル基が導入されていることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤。
- 波長400nmから2500nmの領域に、分光透過スペクトルにおける吸収ピークを有することを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤。
- 前記セルロースナノファイバーを水中に分散させてセルロースナノファイバー水分散体を得る工程と、該セルロースナノファイバー水分散体と少なくとも銀イオンを含む1種類以上の金属イオン含有水溶液とを混合することで混合溶液を得る工程と、該混合溶液中の金属イオンを還元して金属微粒子とセルロースナノファイバーとの複合体を作製する工程と、を具備することを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤の製造方法。
- 請求項1から8のいずれかに記載の増粘発色抗菌剤を含有することを特徴とするパーソナルケア製品用組成物。
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