JP2015045094A - 鉛を含まないスズ合金電気めっき組成物および方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基体上にスズ合金を堆積するための電解質組成物が開示される。電解質組成物はスズイオン、一種以上の合金形成金属のイオン、フラボン化合物およびジヒドロキシビス−スルフィドを含む。電解質組成物は鉛およびシアン化物を含まない。基体上にスズ合金を堆積する方法および半導体素子上に相互接続バンプを形成する方法も開示される。
【選択図】なし
Description
産業界は、堆積物の組成が、この物質が所定の用途には高すぎるまたは低すぎる温度で溶融するのを妨げるように効率的に制御されることを望んでいる。劣った組成制御は、結果的に、処理される成分が耐えることができない高すぎる温度、またはその対極である、不完全なはんだ接合の形成をもたらす場合がある。
別の態様において、方法は、1種以上のスズイオン源、金属イオンが銀イオン、銅イオンおよびビスマスイオンからなる群から選択される、1種以上の合金形成金属イオン源、1種以上のフラボン化合物、および式:HOR(R’’)SR’SR(R’’)OH(式中、R、R’およびR’’は同じかまたは異なっており、かつ1〜20の炭素原子を有するアルキレン基である)を有する1種以上の化合物を含む組成物と基体とを接触させ;並びに当該組成物に電流を流して、スズ合金を基体上に堆積させる;ことを含む。
さらなる態様において、方法は、(a)複数の相互接続バンプパッドを有する半導体ダイを提供し;(b)相互接続バンプパッド上にシード層を形成し;(c)1種以上のスズイオン源、金属イオンが銀イオン、銅イオンおよびビスマスイオンからなる群から選択される1種以上の合金形成金属イオン源、1種以上のフラボン化合物、および式:HOR(R’’)SR’SR(R’’)OH(式中、R、R’およびR’’は同じかまたは異なっており、かつ1〜20の炭素原子を有するアルキレン基である)を有する1種以上の化合物を含む組成物と半導体ダイとを接触させることにより、相互接続バンプパッド上にスズ−合金相互接続バンプ層を堆積させ;並びに(d)相互接続バンプ層をリフローする;ことを含む。
メタンスルホン酸スズからの50g/Lのスズ、メタンスルホン酸銀からの0.4g/Lの銀、70g/Lのメタンスルホン酸、8g/Lの3,6−ジチア−1,8−オクタンジオール、1g/Lのエチルマルトール、4g/Lのエトキシ化ビスフェノールA(13エチレンオキシド単位)、30mg/Lのペンタヒドロキシフラボン、1g/Lのヒドロキノンモノスルホン酸カリウム塩および脱イオン水(残り)を30℃で合わせることにより、電解質組成物が製造された。銅シード上にフォトレジストでパターン形成された120μm(直径)×50μm(深さ)のバイアを有する4cm×4cmのウェハセグメントがガラス容器中の組成物に浸せきされ、6A/dm2の電流密度でスズ−銀の層をめっきした。
得られたスズ−銀層の形態は日立S2460商標走査型電子顕微鏡で検査された。堆積物は均一で、なめらかで、コンパクトであって、ノジュールはなかった。
サンプルについて得られたスズ−銀層の銀濃度はAAS法によって測定された。測定に使用されたAAS装置はVarian,Inc.(パロアルト、カリフォルニア州)によって製造された。この方法は次の工程を含んでいた:1)フォトレジストが除去された;2)シード層が除かれた;3)各スズ−銀層の重量が測定された、すなわち、平均10mg;4)各スズ−銀層が次いで10〜20mLの30〜40%硝酸を有する別の容器内で溶解された(スズ−銀を溶解するのに必要な場合には、より多くの硝酸が添加された);5)次いで、溶解したスズ−銀を各ビーカーから別の100mLフラスコに移し、脱イオン水で一定の体積し、混合した;並びに6)各溶液中の銀の量を測定し、式:%Ag=[10×AASAg(ppm)]/重量(mg)を用いて、堆積物中の銀の濃度を決定した。スズ−銀層は平均で2.75重量%の銀を含んでいた。
メタンスルホン酸スズからの50g/Lのスズ、メタンスルホン酸銀からの0.4g/Lの銀、70g/Lのメタンスルホン酸、1g/Lの3,6−ジチア−1,8−オクタンジオール、1g/Lのエチルマルトール、4g/Lのエトキシ化ビスフェノールA(13エチレンオキシド単位)、10mg/Lのペンタヒドロキシフラボン、1g/Lのヒドロキノンモノスルホン酸カリウム塩および脱イオン水(残り)を30℃で合わせることにより、電解質組成物が製造された。フォトレジストでパターン形成された120μm(直径)×50μm(深さ)のバイア、銅シード層、および5μmの銅スタッドを有する4cm×4cmのウェハセグメントがガラス容器中の組成物に浸せきされ、6A/dm2の電流密度でスズ−銀の層をめっきした。めっき後、フォトレジストおよび露出した銅シード層は除かれ、スズ−銀層が日立S2460商標走査型電子顕微鏡で検査された。堆積物は均一で、なめらかで、コンパクトであり、かつノジュールはなかった。
スズ−銀層は、次いで、リフローされてバンプを形成し、このバンプはWBI−Fox X線検査システムを用いて検査された。検出解像度は0.3μmであった。検査はYxlon Internationalによってなされた。バンプ中に空隙は認められなかった。
スズ−銀層バンプの銀濃度は上記実施例1のAAS法によって測定された。スズ−銀バンプのいくつかが、取り付けられたその銅スタッドを伴って外れた場合には、バンプの組成は、式:%Ag=[10×AASAg(ppm)]/{重量(mg)−0.1×[AASCu(ppm)]}を用いて、測定された重量からスタッドの銅含有量を引くことにより銅スタッドについて調整された。スズ−銀バンプは平均で3重量%の銀を含んでいた。
メタンスルホン酸スズからの50g/Lのスズ、メタンスルホン酸銀からの0.4g/Lの銀、70g/Lのメタンスルホン酸、8g/Lの3,6−ジチア−1,8−オクタンジオール、1g/Lのエチルマルトール、4g/Lのエトキシ化ビスフェノールA(13エチレンオキシド単位)、50mg/Lのペンタヒドロキシフラボン、1g/Lのヒドロキノンモノスルホン酸カリウム塩および脱イオン水(残り)を30℃で合わせることにより、電解質組成物が製造された。フォトレジストでパターン形成された120μm(直径)×50μm(深さ)のバイア、銅シード層、および5μmの銅スタッドを有する4cm×4cmのウェハセグメントがガラス容器中の組成物に浸せきされ、6A/dm2の電流密度でスズ−銀の層をめっきした。めっき後、フォトレジストおよび銅シード層は除かれ、得られたスズ−銀層の形態が上述のように走査型電子顕微鏡で検査された。堆積物は均一で、なめらかで、コンパクトであり、かつノジュールはなかった。
スズ−銀層は、次いで、リフローされてバンプを形成し、WBI−Fox X線検査システムを用いて検査された。バンプ中に空隙は認められなかった。
スズ−銀バンプは、次いで、銀濃度について、上記実施例1および2のAAS法を用いて分析された。このバンプは平均で2.56重量%の銀濃度を有していた。
メタンスルホン酸スズからの50g/Lのスズ、メタンスルホン酸銀からの0.4g/Lの銀、70g/Lのメタンスルホン酸、5g/Lの3,6−ジチア−1,8−オクタンジオール、1g/Lのエチルマルトール、7g/Lのエトキシ化ビスフェノールA(13エチレンオキシド単位)、30mg/Lのペンタヒドロキシフラボン、1g/Lのヒドロキノンモノスルホン酸カリウム塩および脱イオン水(残り)を30℃で合わせることにより、電解質組成物が製造された。フォトレジストでパターン形成された120μm(直径)×50μm(深さ)のバイア、銅シード層、および5μmの銅スタッドを有する4cm×4cmのウェハセグメントがガラス容器中の組成物に浸せきされ、6A/dm2の電流密度でスズ−銀の層をめっきした。めっき後、フォトレジストおよび銅シード層は除かれ、スズ−銀層の形態が日立走査型電子顕微鏡で検査された。堆積物は均一で、なめらかで、コンパクトであり、かつノジュールはなかった。
スズ−銀層は、次いで、リフローされてバンプを形成し、WBI−Fox X線検査システムを用いて検査された。バンプ中に空隙は認められなかった。
スズ−銀バンプの銀濃度は、上記AAS法によって測定された。このバンプは平均で2.74重量%の銀を含んでいた。
メタンスルホン酸スズからの50g/Lのスズ、メタンスルホン酸銀からの0.4g/Lの銀、67.5g/Lの70%メタンスルホン酸、2.7g/Lの3,6−ジチア−1,8−オクタンジオール、1g/Lのエチルマルトール、4g/Lのエトキシ化ビスフェノールA(13エチレンオキシド単位)、50mg/Lのペンタヒドロキシフラボン、1g/Lのヒドロキノンモノスルホン酸カリウム塩および脱イオン水(残り)を30℃で合わせることにより、電解質組成物が製造された。25℃で行われる空気スパージングをしながら、電解質の300mLを1000mLメスシリンダーに入れた。20cm3の泡が生じた。スチールハルセル(Hull cell)試験パネル片をハルセル中の組成物に浸せきし、3Aの電流で2分間スズ−銀の層をめっきした。達成された最も高い堆積速度は5.3μm/分であった。
メタンスルホン酸スズからの20g/Lのスズ、メタンスルホン酸銀からの0.5g/Lの銀、150g/Lの70%メタンスルホン酸、2g/Lの3,6−ジチア−1,8−オクタンジオール、4g/Lのエトキシ化ノニルフェノール(14エチレンオキシド単位)、および脱イオン水(残り)を30℃で合わせることにより、従来の電解質組成物が製造された。25℃で行われる空気スパージングをしながら、電解質の300mLを1000mLメスシリンダーに入れた。安定な600cm3の泡が生じた。スチールハルセル試験パネル片をハルセル中の組成物に浸せきし、3Aの電流で2分間スズ−銀の層をめっきした。達成された最も高い堆積速度は2.4μm/分であった。実施例5の電解質組成物と比較して、従来の電解質組成物は望ましくない水準の泡形成性を有していた。また、実施例5の電解質組成物の堆積速度は従来の組成物の堆積速度よりも大きかった。
メタンスルホン酸スズからの50g/Lのスズ、メタンスルホン酸銀からの0.4g/Lの銀、70g/Lのメタンスルホン酸、8g/Lの3,6−ジチア−1,8−オクタンジオール、1g/Lのエチルマルトール、4g/Lのエトキシ化ビスフェノールA(13エチレンオキシド単位)、および脱イオン水(残り)を30℃で合わせることにより、従来の電解質組成物が製造された。フォトレジストでパターン形成された120μm(直径)×50μm(深さ)のバイアを有する4cm×4cmの銅シードウェハセグメントがガラス容器中の組成物に浸せきされ、6A/dm2の電流密度でスズ−銀の層をめっきした。得られたスズ−銀層の形態が日立走査型電子顕微鏡で検査された。その層はなめらかで、コンパクトであり、かつノジュールはなかった。しかし、このスズ−銀層はZeiss Axiovert 100A光学顕微鏡のもとでは不均一であった。よって、実施例1〜4のスズ合金組成物で製造されたスズ−銀合金層は、従来の合金によって製造されたスズ−銀層と比較して改良されたスズ−銀形態を有していた。
Claims (1)
- a)複数の相互接続バンプパッドを有する半導体ダイを提供し;
b)前記相互接続バンプパッド上にシード層を形成し;
c)1種以上のスズイオン源、金属イオンが銀イオン、銅イオンおよびビスマスイオンからなる群から選択される、1種以上の合金形成金属イオン源、1種以上のフラボン化合物、並びに2,4−ジチア−1,5−ペンタンジオール、2,5−ジチア−1,6−ヘキサンジオール、2,6−ジチア−1,7−ヘプタンジオール、2,7−ジチア−1,8−オクタンジオール、2,8−ジチア−1,9−ノナンジオール、2,9−ジチア−1,10−デカンジオール、2,11−ジチア−1,12−ドデカンジオール、5,8−ジチア−1,12−ドデカンジオール、2,15−ジチア−1,16−ヘキサデカンジオール、2,21−ジチア−1,22−ドエイカサンジオール、3,5−ジチア−1,7−ヘプタンジオール、3,6−ジチア−1,8−オクタンジオール、3,8−ジチア−1,10−デカンジオール、3,10−ジチア−1,8−ドデカンジオール、3,13−ジチア−1,15−ペンタデカンジオール、3,18−ジチア−1,20−エイコサンジオール、4,6−ジチア−1,9−ノナンジオール、4,7−ジチア−1,10−デカンジオール、4,11−ジチア−1,14−テトラデカンジオール、4,15−ジチア−1,18−オクタデカンジオール、4,19−ジチア−1,22−ドデエイコサンジオール、5,7−ジチア−1,11−ウンデカンジオール、5,9−ジチア−1,13−トリデカンジオール、5,13−ジチア−1,17−ヘプタデカンジオール、5,17−ジチア−1,21−ウンエイコサンジオール、および1,8−ジメチル−3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールから選択される1種以上の化合物を含む組成物と前記半導体ダイとを接触させて、前記組成物に電流を流すことにより、前記相互接続バンプパッド上にスズ−合金相互接続バンプ層を堆積させ;並びに
d)前記相互接続バンプ層をリフローする;
ことを含む方法。
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