JP2015044978A - ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Abstract
【解決手段】(A)ポリアミドと、(B)ガラス繊維と、を含むガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物であって、
前記ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物中における、前記(A)ポリアミドのJIS−K6920に従った98%硫酸相対粘度;ηrが、1.5以上2.7以下であり、
前記(B)ガラス繊維が、表面処理剤及び/又は集束剤を有し、
前記(B)ガラス繊維の強熱減量を10回測定したときの、平均値X及び標準偏差σが、以下の(1)式を満足する、
ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
6σ/X×100≦25・・・(1)
【選択図】なし
Description
[1]
(A)ポリアミドと、(B)ガラス繊維と、を含むガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物であって、
前記ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物中における、前記(A)ポリアミドのJIS−K6920に従った98%硫酸相対粘度;ηrが、1.5以上2.7以下であり、
前記(B)ガラス繊維が、表面処理剤及び/又は集束剤を有し、
前記(B)ガラス繊維の強熱減量を10回測定したときの、平均値X及び標準偏差σが、以下の(1)式を満足する、
ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
6σ/X×100≦25・・・(1)
[2]
前記表面処理剤及び/又は前記集束剤は、ポリウレタン樹脂、ポリカルボジイミド化合物、アクリル酸のホモポリマー、アクリル酸と該アクリル酸を除く共重合性モノマーとのコポリマー、前記ホモポリマー若しくは前記コポリマーと第1級、第2級若しくは第3級アミンとの塩、エポキシ樹脂、並びに、カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体と該カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体を除く不飽和ビニル単量体とを含む共重合体からなる群より選ばれる1種以上である、前項[1]に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
[3]
前記(B)ガラス繊維の表面処理剤及び/又は集束剤が、カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体と、該カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体を除く不飽和ビニル単量体と、の共重合体を含む、前項[1]又は[2]に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
[4]
前記(A)ポリアミド100質量部と、
前記(B)ガラス繊維1〜200質量部と、を含む、
前項[1]〜[3]のいずれか一項に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
[5]
前記(A)ポリアミドが、ポリアミド6、ポリアミド46、ポリアミド66、ポリアミド6T、ポリアミド6I、及びポリアミドMXD6、並びにこれらの少なくとも1種を構成成分として含む共重合ポリアミドからなる群より選択された1種以上である、前項[1]〜[4]のいずれか一項に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
[6]
前記(A)ポリアミドの50質量%以上が、ポリアミド中の炭素数/窒素数の比(C/N比)が7未満である、前項[1]〜[5]のいずれか一項に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
[7]
前記(A)ポリアミドの融点より60℃高い温度において、せん断速度100rad/sとしたときの、前記ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物の溶融せん断粘度ηsが200Pa・s以下である、前項[1]〜[6]のいずれか一項に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
[8]
前項[1]〜[7]のいずれか一項に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を含む、成形体。
本実施の形態に係るガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物(以下、単に「樹脂組成物」ともいう。)は、
(A)ポリアミドと、(B)ガラス繊維と、を含むガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物であって、
前記ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物中における、前記(A)ポリアミドのJIS−K6920に従った98%硫酸相対粘度;ηrが、1.5以上2.7以下であり、
前記(B)ガラス繊維が、表面処理剤及び/又は集束剤を有し、
前記(B)ガラス繊維の強熱減量を10回測定したときの、平均値X及び標準偏差σが、以下の(1)式を満足する。
6σ/X×100≦25・・・(1)
「ポリアミド樹脂」とは、主鎖に−CO−NH−(アミド)結合を有する高分子化合物を意味する。本実施の形態で用いられる(A)ポリアミド樹脂としては、以下特に限定されないが、例えば、(a)ラクタムの開環重合で得られるポリアミド、(b)ω−アミノカルボン酸の自己縮合で得られるポリアミド、(c)ジアミン及びジカルボン酸を縮合することで得られるポリアミド、並びにこれらの共重合物が挙げられる。(A)ポリアミド樹脂は、1種で用いてもよく、2種以上の混合物として用いてもよい。以下、本実施の形態における(A)ポリアミド樹脂の原料について説明する。
ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物中における、(A)ポリアミドのJIS−K6920に従った98%硫酸相対粘度;ηrは、1.5以上2.7以下であり、2.0以上2.7以下が好ましく、2.0以上2.5以下がより好ましい。98%硫酸相対粘度が1.5以上であることにより、機械的強度及び靱性により優れる樹脂組成物を得ることができる。また、98%硫酸相対粘度が2.7以下であることにより、得られる成形体の外観により優れる樹脂組成物を得ることができる。また、98%硫酸相対粘度が2.0以上2.7以下であることにより、機械的強度と外観のバランスにより一層優れた樹脂組成物が得られる傾向にある。なお、98%硫酸相対粘度は実施例に記載の方法により測定することができる。
(A)ポリアミドの末端基としては、特に限定されないが、例えば、アミノ基、又はカルボキシル基が挙げられる。アミノ末端基量とカルボキシル末端基量との総量(モル)に対するアミノ末端基量(モル)の比[アミノ末端基量/(アミノ末端基量+カルボキシル末端基量)]は、0.3以上1.0未満が好ましく、0.3以上0.8以下がより好ましく、0.3以上0.6以下がさらに好ましい。上記比が上記範囲内であることにより、色調、機械的強度、及び耐振動疲労特性により優れた成形品が得られる樹脂組成物となる傾向にある。
本実施の形態で用いる樹脂組成物の(B)ガラス繊維は、表面処理剤及び/又は集束剤を有する。例えば、ガラス繊維に表面処理剤及び/又は集束剤が塗布されていてもよい。(B)ガラス繊維が表面処理剤及び/又は集束剤を有することにより、加工性、特に解繊性により優れる。(B)ガラス繊維の表面処理剤及び/又は集束剤としては、特に限定はされないが、例えば、ポリウレタン樹脂、ポリカルボジイミド化合物、アクリル酸のホモポリマー、及びアクリル酸と該アクリル酸を除く共重合性モノマーとのコポリマー、前記ホモポリマー又は前記コポリマーと第1級、第2級又は第3級アミンとの塩、エポキシ樹脂、並びに、カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体と該カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体を除く不飽和ビニル単量体とを含む共重合体などが挙げられる。これらは、1種単独で用いても、又は2種以上を併用してもよい。
(B)ガラス繊維は、上記の表面処理剤及び/又は集束剤を、公知のガラス繊維の製造工程において、ローラー型アプリケーターなどの公知の方法を用いて、ガラス繊維に塗布(付与)して製造した繊維ストランドを乾燥することによって連続的に反応させて得られる。
なお、(B)ガラス繊維の状態としては、特に限定されないが、例えば、ガラス繊維ストランドをロービングとしてそのまま使用してもよく、また、切断工程をさらに経て、チョップドストランドとして使用してもよい。なお、ストランドの乾燥は切断工程後に行っても、切断工程前に行なってもよい。
表面処理剤及び/又は集束剤は、(B)ガラス繊維に対する付着量にばらつきが少なくなるように調整することが好ましい。これにより、樹脂組成物を製造する際の、ガラス繊維の解繊性を良好に調製できる傾向にある。具体的には、ガラス繊維の強熱減量を10回測定したときの、平均値X及び標準偏差σが、以下の(1)式を満たすことにより、ガラス繊維の解繊性がより向上する。6σ/X×100は、25以下であり、20以下が好ましく、15以下がより好ましい。また、6σ/X×100は、5以上が好ましい。
6σ/X×100≦25・・・(1)
上記した成分の他に、必要に応じてさらに他の成分を添加してもよい。
上記(A)ポリアミドの融点より60℃高い温度において、せん断速度100rad/sとしたときの、ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物の溶融せん断粘度ηsは、200Pa・s以下が好ましく、150Pa・s以下がより好ましく、100Pa・s以下がさらに好ましい。溶融せん断粘度ηsが200Pa・s以下であることにより、優れた外観の成形体が得られる樹脂組成物となる傾向にある。尚、ポリアミドが2種類以上のポリアミドの混合物である場合は、もっとも融点の高いポリアミドの融点より60℃高い温度における溶融せん断粘度ηsが200Pa・s以下であることが好ましい。なお、溶融せん断粘度ηsは、実施例に記載の方法により測定することができる。
ポリアミド樹脂組成物を製造する方法は、特に限定されないが、単軸又は多軸の押出機によってポリアミド樹脂を溶融させた状態で混練する方法を用いることができる。例えば、上流側供給口と下流側供給口とを備えた二軸押出機を使用し、上流側供給口からポリアミド樹脂を供給して溶融させた後、下流側供給口からガラス繊維を供給して溶融混練する方法を用いることが好ましい。また、ガラス繊維のロービングを用いる場合も、公知の方法で複合することができる。
本実施の形態に係る成形体は、上記ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を含む。成形体の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、射出成形、ブロー成形、シート成形が挙げられる。また本実施の形態に係る成形体は、各種部品として利用できる。
<ポリアミドの融点>
JIS−K7121に準じて、PERKIN−ELMER社製Diamond−DSCを用いて、ポリアミドの融点を測定した。具体的には、窒素雰囲気下、試料約10mgを昇温速度20℃/minで300℃まで昇温したときに現れる吸熱ピーク(融解ピーク)の温度を融点とした。
ポリアミドの硫酸相対粘度ηrは、JIS−K6920に準じて測定した。具体的には、98%硫酸を用いて、1%の濃度の溶解液((ポリアミド1g)/(98%硫酸100mL)の割合)を作製し、25℃の温度条件下で硫酸相対粘度ηrを測定した。
ガラス繊維を10g精秤した後、650℃の電気炉において1時間加熱した。この間の質量減少分をガラス繊維の強熱減量とした。この操作を10回分実施し強熱減量の平均値Xと標準偏差σを算出した。
<溶融せん断粘度ηs(Pa・s)>
ポリアミドの融点より60℃高い温度において、せん断速度100rad/sとしたときの、実施例及び比較例で得られたガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物の溶融せん断粘度ηsを測定した。測定には、TAインスツルメント社製レオメーターARES−G2型を使用した。具体的には、25mmφのコーン&プレートの治具に、あらかじめ25mm×25mm×1mmに切り出した射出成形片を挟み込み、ポリアミドの融点より70℃高い温度に加熱して溶融させたのち、コーン&プレートのギャップを0.5mmになるように設定し、はみ出した樹脂を取り除いた後に、ポリアミドの融点より60℃高い温度に変更して、溶融せん断粘度ηsを測定した。
実施例及び比較例で得られたガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物のペレットを、1kg秤量した後、ペレット断面からガラス繊維の束が0.5mm以上飛び出しているペレットを未解繊ペレットとして分別し、未解繊ペレットの個数を数えた。尚、この操作を異なるペレット各1kg/回で10回実施し、その平均値を未解繊の数とした。
射出成形機(FN−3000:日精樹脂工業社製)を用いて、シリンダー温度290℃、金型温度80℃、射出圧力80MPa、射出時間15秒、冷却時間20秒にて、実施例及び比較例で得られたガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物のペレットを平板プレート(100×100×3mm)に成形した。得られた平板プレートの外観を以下の基準により評価した。
+++:ガラス等の浮きが無く、表面に光沢があるもの
++:若干ガラス等の浮きがあるもの
+:ガラスの浮きが激しいもの
射出成形機(PS−40E:日精樹脂株式会社製)を用いて、ISO 3167に準拠し、実施例及び比較例で得られたガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物のペレットを、多目的試験片A型の成形片に成形した。その際、射出及び保圧の時間25秒、冷却時間15秒、金型温度80℃、溶融樹脂温度290℃に設定した。得られた成形片を用いて、ISO 527に準拠し、引張速度5mm/分で引張試験を行い、引張強度を測定した。
上記で得られた多目的試験片A型を、厚さ80mm×巾10mm×長さ4mmの試験片に切削した。得られた試験片を用いて、ISO 179/1eAに準拠し、ノッチ付きシャルピー衝撃強度を測定した。
1.ポリアミド樹脂
(1)ポリアミド66/6I(以下、「PA−1」と略記する)
ポリアミド原料としてアジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩1237kg、及びイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩263kg、並びに全等モル塩成分に対して0.5モル%過剰のアジピン酸、を蒸留水1500gに溶解させ、等モル塩の原料モノマーが溶けた50質量%の均一水溶液を調製した。得られた水溶液を、下部に放出ノズルを有する約5.4Lのオートクレーブ中に仕込み、50℃で撹拌しながらオートクレーブ内を窒素で置換した。
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩1500g、及び全等モル塩成分に対して0.7モル%過剰のアジピン酸を蒸留水1500gに溶解させ、等モル塩の原料モノマーが溶けた50質量%の均一水溶液を調製した。この水溶液を内容積5.4Lのオートクレーブに仕込み、オートクレーブ内を窒素置換した。この水溶液を、110〜150℃の温度下で撹拌しながら、溶液濃度70質量%まで水蒸気を徐々に抜いて濃縮した。その後、内部温度を220℃に昇温した。このとき、オートクレーブ内は1.8MPaまで昇圧した。そのまま1時間、内部温度が270℃になるまで、水蒸気を徐々に抜いて圧力を1.8MPaに保ちながら1時間反応させた。
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩1500gを蒸留水1500gに溶解させ、等モル塩の原料モノマーが溶けた50質量%の均一水溶液を調製した。この水溶液を内容積5.4Lのオートクレーブに仕込み、オートクレーブ内を窒素置換した。この水溶液を、110〜150℃の温度下で撹拌しながら、溶液濃度70質量%まで水蒸気を徐々に抜いて濃縮した。その後、内部温度を220℃に昇温した。このとき、オートクレーブ内は1.8MPaまで昇圧した。そのまま1時間、内部温度が270℃になるまで、水蒸気を徐々に抜いて圧力を1.8MPaに保ちながら1時間反応させた。
ポリアミド原料としてアジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩1237kg、及びイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩263kg、並びに全等モル塩成分に対して0.5モル%過剰のアジピン酸、を蒸留水1500gに溶解させ、等モル塩の原料モノマーが溶けた50質量%の均一水溶液を調製した。得られた水溶液を、下部に放出ノズルを有する約5.4Lのオートクレーブ中に仕込み、50℃で撹拌しながらオートクレーブ内を窒素で置換した。
(1)ガラス繊維−1(以下、「GF−1」と略記する)
まず、固形分として、ポリウレタン樹脂2質量%、エチレン無水マレイン酸共重合体6質量%、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.6質量%、及びカルナウバワックス0.1質量%を含む水溶液を調製し、ガラス繊維の表面処理剤と集束剤の混合溶液を得た。
まず、固形分として、ポリウレタン樹脂2質量%、エチレン無水マレイン酸共重合体6質量%、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.6質量%、及びカルナウバワックス0.1質量%を含む水溶液を調製し、ガラス繊維の表面処理剤と集束剤の混合溶液を得た。
まず、固形分として、ポリウレタン樹脂2質量%、ビスフェノールA系エポキシ樹脂(エポキシ当量450g/当量)6質量%、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.6質量%、及びカルナウバワックス0.1質量%を含む水溶液を調製し、ガラス繊維の表面処理剤と集束剤の混合溶液を得た。
まず、固形分として、ポリウレタン樹脂2質量%、ビスフェノールA系エポキシ樹脂(エポキシ当量450g/当量)6質量%、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.6質量%、及びカルナウバワックス0.1質量%を含む水溶液を調製し、ガラス繊維の表面処理剤と集束剤の混合溶液を得た。
商品名:三菱(登録商業)カーボンブラック#50(三菱化学社製)
押出機の上流側から1番目のバレルに上流側供給口を有し、且つ9番目のバレルに下流側供給口を有する、L/D(押出機のシリンダーの長さ/押出機のシリンダー径)=48(バレル数:12)の二軸押出機(ZSK−26MC:コペリオン社製(ドイツ))を用いた。上記二軸押出機において、上流側供給口からダイまでを300℃、スクリュー回転数300rpm、(減圧度−0.06MPa)及び吐出量25kg/時間に設定した。かかる条件下で、下記表1の上部に記載された割合となるように、上流側供給口より上記ポリアミド、CBを供給し、下流側供給口よりガラス繊維を供給した。そして、これらを溶融混練することで樹脂組成物のペレットを製造した。得られたペレットを用いて、硫酸相対粘度及びGF解繊性を評価した。
Claims (8)
- (A)ポリアミドと、(B)ガラス繊維と、を含むガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物であって、
前記ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物中における、前記(A)ポリアミドのJIS−K6920に従った98%硫酸相対粘度;ηrが、1.5以上2.7以下であり、
前記(B)ガラス繊維が、表面処理剤及び/又は集束剤を有し、
前記(B)ガラス繊維の強熱減量を10回測定したときの、平均値X及び標準偏差σが、以下の(1)式を満足する、
ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
6σ/X×100≦25・・・(1) - 前記表面処理剤及び/又は前記集束剤は、ポリウレタン樹脂、ポリカルボジイミド化合物、アクリル酸のホモポリマー、アクリル酸と該アクリル酸を除く共重合性モノマーとのコポリマー、前記ホモポリマー又は前記コポリマーと第1級、第2級若しくは第3級アミンとの塩、エポキシ樹脂、並びに、カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体と該カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体を除く不飽和ビニル単量体とを含む共重合体からなる群より選ばれる1種以上である、請求項1に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(B)ガラス繊維の表面処理剤及び/又は集束剤が、カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体と、該カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体を除く不飽和ビニル単量体と、の共重合体を含む、請求項1又は2に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(A)ポリアミド100質量部と、
前記(B)ガラス繊維1〜200質量部と、を含む、
請求項1〜3のいずれか一項に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。 - 前記(A)ポリアミドが、ポリアミド6、ポリアミド46、ポリアミド66、ポリアミド6T、ポリアミド6I、及びポリアミドMXD6、並びにこれらの少なくとも1種を構成成分として含む共重合ポリアミドからなる群より選択された1種以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(A)ポリアミドの50質量%以上が、ポリアミド中の炭素数/窒素数の比(C/N比)が7未満である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(A)ポリアミドの融点より60℃高い温度において、せん断速度100rad/sとしたときの、前記ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物の溶融せん断粘度ηsが200Pa・s以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を含む、成形体。
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