JP2015031544A - インライン型濃度計及び濃度検出方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 有機原料流体の供給系等で使用する濃度計の構造の簡素化、小型化、製品コストの引下げを図り、高精度、高感度で且つ再現性の高い濃度測定が出来る濃度計を提供する。【解決手段】位相差を有する少なくとも二つの波長の光を発する光源部と,光源部からの光を検出器本体の流体通路内へ入射する光入射部及び流体通路内を透過した光を受光する少なくとも二つの光検出部を備えた検出部と,検出部からの少なくとも二つの波長の検出信号を夫々周波数解析すると共に、前記各検出信号の少なくとも三つの周波数域での吸光度に対応する強度を演算し、当該各検出信号の少なくとも三つの周波数域での吸光度強度から流体通路内の流体濃度を演算する演算処理部と,演算処理部での流体濃度の演算値を記録及び又は表示する記録表示部と,から構成する。【選択図】 図１
Description
本発明は、半導体製造装置の原料流体供給装置等で使用するインライン型濃度計及び濃度検出方法の改良に関するものであり、殊に、濃度計の感度や再現性・測定精度の向上、小型・省スペース化及び低コスト化を可能とした紫外吸収方式のインライン型ガス濃度計及びガス濃度検出方法に関するものである。
半導体製造装置の原料流体供給装置等では、半導体製品の品質向上を図る点から安定した濃度のプロセスガスを処理装置へ供給することが必要とされる。
そのため、従前のこの種原料流体供給装置、例えば図7のような構成のバブリング方式の原料流体供給装置においては、温度制御された原料タンク２１の原料蒸気出口の近傍に赤外吸収方式の濃度計２２を設け、当該濃度計２２からの濃度検出信号により原料タンク２１の温度、キャリアガスＣＧの流量、タンク内蒸気圧力Po等を調整することにより、反応炉２３へ所定の原料濃度のプロセスガス２４、例えばトリメチルガリウムTMGa等の有機金属材料蒸気を含んだプロセスガスを供給するようにしている。
尚、図7において、２５はキャリアガスの熱式マスフローコントローラ、２６はタンク内圧の圧力調整装置、３３はキャリアガス供給ライン、３４は排気ガスライン、Gは原料ガスである。また、プロセスガス２４内の原料ガス源としては、液体原料だけでなく、昇華性の固体原料が使用されることもある。
そのため、従前のこの種原料流体供給装置、例えば図7のような構成のバブリング方式の原料流体供給装置においては、温度制御された原料タンク２１の原料蒸気出口の近傍に赤外吸収方式の濃度計２２を設け、当該濃度計２２からの濃度検出信号により原料タンク２１の温度、キャリアガスＣＧの流量、タンク内蒸気圧力Po等を調整することにより、反応炉２３へ所定の原料濃度のプロセスガス２４、例えばトリメチルガリウムTMGa等の有機金属材料蒸気を含んだプロセスガスを供給するようにしている。
尚、図7において、２５はキャリアガスの熱式マスフローコントローラ、２６はタンク内圧の圧力調整装置、３３はキャリアガス供給ライン、３４は排気ガスライン、Gは原料ガスである。また、プロセスガス２４内の原料ガス源としては、液体原料だけでなく、昇華性の固体原料が使用されることもある。
又、上記赤外吸収方式の濃度計２２としては、各種構成の濃度計が実用化されているが、インライン型濃度計２２としては、図８に示すように、原料ガスGが流通する資料用カプセル３０aおよび対照用ガスＣが流通する対照用カプセル３０bと、各カプセル内へ赤外光を照射する光源２８と、各カプセル内を通過した光量の検出器２９と、検出器２９の検出信号から吸光度を求めて原料濃度を算出する演算装置（図示省略）等から形成されている。尚、Ａはプレアンプ、Ｓは半導体製造装置、ＳＣは光透過窓であり、光源２８及び受光器２９は一体となって上下方向へ移動し、資料用カプセル３０a及び対照用カプセル３０b内へ光を照射する（特開２０００−２０６０４５号）。
そして、上記図８の濃度計２２においては、資料用カプセル３０a内におけるガスの吸光度を測定すると共に、吸光度の測定結果にランバート・ベール等の法則を適用してガス濃度を演算するようにしている。
又、光源２８及び受光器２９を一体として上方へスライドさせ、対照用カプセル３０bの吸光度を検出することにより、零点調整等の測定値補正を適宜に行うようにしている。
又、光源２８及び受光器２９を一体として上方へスライドさせ、対照用カプセル３０bの吸光度を検出することにより、零点調整等の測定値補正を適宜に行うようにしている。
しかし、上記赤外吸収方式の濃度計２２には、（イ）光源２８の揺らぎが比較的大きく、検出器２９の安定性に欠けること、及び（ロ）吸光度の平均化処理をしているため応答性が低く、所謂濃度の検出感度が相対的に悪いと云う難点が存在する。更に、（ハ）比較的長い光路長のカプセル３０a、３０ｂを必要とし、検出器２９が大型化する上、製造コストが高くなると云う問題がある。
又、安定したガス濃度測定を長期に亘って連続的に行う為には、光透過窓ＳＣの透明度が長期に亘って安定している必要があり、透明度が経時変化をする場合には、安定したガス濃度測定が困難となる。
尚、赤外吸収方式の分光光度計に於ける測定速度やS/N比等の向上を図るため、回折格子やスリットを用いる分散型光学系に代えて、干渉計を用いて非分散で全波長を同時に検出するようにした光学系を使い、検出値をフーリエ変換処理して各波長成分毎の光度を夫々演算する構成とした、フーリエ変換型赤外分光（FT-IR）型の分光光度計が開発、利用されている。
しかし、当該FT-IR光度計を用いた濃度計であっても、測定波長域が基本的に赤外領域であるため、高原の揺らぎに起因する測定精度や再現性が悪いと云う問題は、依然として未解決のまま残されている。
また、光源やビームスリッター、検出器、光透過窓等を交換することにより、遠赤外から可視光まで測定周波数域を拡大することは可能であるが、交換に要する手数や赤外方式に起因する様様な問題により、現実にはその実用化が困難な状態にある。
一方、上記赤外吸収法に於ける応答性や測定感度が悪い等の問題を解決するものとして、紫外光を用いたガス濃度測定装置が開発されている。
図９は、その装置構成の概要を示すものであり、光源２８が、２００〜４００nmの紫外光を放射する紫外光ランプ（重水素ランプやＨｇ−Ｘｅランプ）から成る光源部２８aと、分光器２９bとから形成されている。
図９は、その装置構成の概要を示すものであり、光源２８が、２００〜４００nmの紫外光を放射する紫外光ランプ（重水素ランプやＨｇ−Ｘｅランプ）から成る光源部２８aと、分光器２９bとから形成されている。
即ち、当該ガス濃度測定装置は、図９に示すように、原料ガスGが流通する資料用カプセル３０a及び対照用ガスＣが流通する対照用カプセル３０bと、各カプセル内へ紫外光を照射する光源部２８a及び分光器２８bと、各カプセル内を通過した光量の検出器２９と、検出器出力２９aの検出信号から吸光度を求めて原料濃度を算出する演算装置（図示省略）等から形成されている。尚、３１はガス精製装置、３２はポンプ、３５は排ガス処理装置、Ｍはミラー、ＭＰは回折格子、ＭＬはスリット、ＭＳはセクターミラー、ＭＧは格子ミラーである（特開２００５−２４１２４９号）。
上記紫外光方式のガス濃度測定装置は、ダブルビーム方式の分光器２８bを用いて対照用カプセル３０bの吸光度を検出し、零点調整等の測定値補正を適宜に行う構成としているものの、光学系の基本的な構成は赤外吸収方式の濃度計の場合と全く同一であるため、光源２８の揺らぎが大ききこと、及び応答性や検出感度が相対的に悪いと云う問題点は、依然としてそのまま残されている。
上述のように、従前の赤外吸収方式や紫外吸収方式の濃度計を用いた場合には、設備の小型化や設備費の低減が困難なだけでなく、濃度測定の応答性や検出感度、検出精度やその再現性、ガス気密性やガス純度の保持等の点に多くの問題が残されており、その基本的な解決が急がれている。
本発明は、従前の原料流体供給装置等で使用する原料ガスの濃度計やこれを用いた濃度測定方法に於ける上述のような問題、即ち、イ．濃度計の構造の簡素化及び小型化並びに製品コストの引下げが容易に図れないこと、及び、ロ．濃度測定の応答性や測定感度が低いこと、ハ、測定の再現性が悪く、安定且つ高精度な原料ガスの濃度測定が出来ないこと、二、光透過窓の透明度の変化により測定精度が低下し易いこと等の問題を解決し、高腐食性の有機原料ガスであっても、長期に亘って高応答性及び高感度、高精度でもって安定したな濃度測定が行え、しかも、小型で安価に製造できるようにした紫外光吸収方式のインライン型濃度計及びこれを用いた濃度測定方法を提供することを発明の主目的とするものである。
請求項１の濃度計は、位相差を有する少なくとも二つの波長の混成光を発する光源部と, 光源部からの混成光を検出器本体の流体通路内へ入射する光入射部及び流体通路内を透過した混成光を受光する少なくとも二つの光検出部を備えた検出部と, 各光検出部からの混成光の検出信号を夫々周波数解析すると共に、前記各検出信号の少なくとも二つの周波数域での吸光度に対応する強度を演算し、当該各検出信号の少なくとも二つの周波数域での吸光度強度から流体通路内の流体濃度を演算する演算処理部と, 演算処理部での流体濃度の演算値を記録及び又は表示する記録表示部と,を発明の基本構成とするものである。
請求項２の発明は、請求項１の発明に於いて、光源部を、三つの波長の混成光を発する光源部としたものである。
請求項３の発明は、請求項１の発明に於いて、光源部を、LED又はダイオードレーザを光源としたものである。
請求項４の発明は、請求項１の発明に於いて、光源部を、波長域が２００〜４００nmの紫外光を発する光源部としたものである。
請求項５の発明は、請求項１の発明に於いて、演算処理部を、フーリエ変換又はウエーブレット変換により周波数解析する演算処理部としたものである。
請求項６の発明は、請求項１の発明に於いて、流体通路内を流通する混合ガス内の有機金属材料ガス濃度を演算する演算処理部としたものである。
請求項７の発明は、請求項１の発明に於いて、一つの光入射部と二つの光検出部を備えた検出部としたものである。
請求項８の発明は、請求項１又は請求項２の発明に於いて、光源部を、三つ波長の紫外光の混成光を発する光源部としたものである。
請求項９の発明は、請求項１又は請求項５の発明に於いて、三つの波長の混成光の検出信号を夫々フーリエ変換により周波数解析する演算処理部としたものである。
請求項１０の発明は、請求項７の発明に於いて、検出器本体の一側面に一つの光入射部を、また、これと対向する一側面に二つの光検出部を配置するようにしたものである。
請求項１１の発明は、請求項１又は請求項２の発明に於いて、検出器本体の一側面に一つの光入射部を、また、これと対向する一側面に三つの光検出部を配置するようにしたものである。
請求項１２の発明は、請求項７の発明に於いて、検出器本体の一側面に一つの光入射部及び一つの光検出部を、また、これと対向する一側面に二つの光検出部を配置するようにしたものである。
請求項１３の発明は、請求項１の発明に於いて、光源部を、波長の異なる紫外光をビームコンバイナーで混成した混成光を発する光源部としたものである。
請求項１４の発明は、流体通路を有する検出器本体に設けた一つの光入射部から流体通路内へ、光源部からの位相差を有する三つの波長の異なる紫外光の混成光を入射し、流体通路内を透過した各紫外光を検出器本体に設けた少なくとも二つの光検出部で検出すると共に、フーリエ変換により各光検出部で検出した混成光の検出信号を夫々周波数解析し、当該光検出部で検出した各検出信号について三つの周波数域での吸光度に対応する強度を演算し、その後、当該各検出信号の三つの周波数域での少なくとも合計６個の前記演算した吸光度強度から、流体通路内を流通する混合ガス内の有機金属材料ガス濃度を演算することを発明の基本構成とするものである。
請求項１５の発明は、請求項１４の発明の発明に於いて、光検出部を三つとし、合計９個の演算した吸光度強度から、流体通路内を流通する混合ガス内の有機金属材料ガス濃度を演算するようにしたものである。
請求項１６の発明は、請求項１４の発明に於いて、光入射部から入射した混成光を一つの光検出部で検出すると共に、当該光検出部からの反射光を他方の光検出部へ入射するようにしたものである。
請求項１７の発明は、請求項１４の発明に於いて、光入射部から入射した混成光を分散させて二つの光検出部へ入射するようにしたものである。
本発明では、位相差を有する少なくとも二つの波長の混成光を発する光源部と,
光源部からの混成光を検出器本体の流体通路内へ入射する光入射部及び流体通路内を透過した混成光を受光する少なくとも二つの光検出部を備えた検出部と,
各光検出部からの混成光の検出信号を夫々周波数解析すると共に、前記各検出信号の少なくとも二つの周波数域での吸光度に対応する強度を演算し、当該各検出信号の少なくとも二つの周波数域での吸光度強度から流体通路内の流体濃度を演算する演算処理部と,
演算処理部での流体濃度の演算値を記録及び又は表示する記録表示部と,
から濃度計を構成するようにしている。
光源部からの混成光を検出器本体の流体通路内へ入射する光入射部及び流体通路内を透過した混成光を受光する少なくとも二つの光検出部を備えた検出部と,
各光検出部からの混成光の検出信号を夫々周波数解析すると共に、前記各検出信号の少なくとも二つの周波数域での吸光度に対応する強度を演算し、当該各検出信号の少なくとも二つの周波数域での吸光度強度から流体通路内の流体濃度を演算する演算処理部と,
演算処理部での流体濃度の演算値を記録及び又は表示する記録表示部と,
から濃度計を構成するようにしている。
その結果、先ず、位相差を有する少なくとも二つの波長の混成光の吸光度を、少なくとも二つの光検出部で検出すると共に、各光検出部で検出した混成光の吸光度に対応する検出値を周波数解析して、少なくとも二つの周波数域についての吸光度に対応する演算値を求め、当該少なくとも６個の演算吸光度に基いて流体濃度を演算するようにしている。
その結果、従前の回折格子やスリット等を用いる分散型光学系に比較して、光学系の構成を大幅に単純且つ簡単化することができ、装置の大幅な小型化が可能となる。
その結果、従前の回折格子やスリット等を用いる分散型光学系に比較して、光学系の構成を大幅に単純且つ簡単化することができ、装置の大幅な小型化が可能となる。
また、光源部を、LED又はダイオードレーザを用いた光源部とすることにより、従前の赤外光源の場合に比較して、消費電力が著しく減少すると共に光源寿命が大幅に延伸され、実用上極めて有利となると共に、異なる波長の紫外光を簡単且つ容易に得ることができる。
更に、波長の異なる少なくとも二つの位相差を有する紫外光を使用し、且つ少なくとも二つの光検出部を用いて吸光度の測定をするようにしているため、高い測定精度と測定の再現性を得ることが可能となると共に、光源の所謂揺らぎ現象が略皆無となり、安定した濃度測定が可能となる。
加えて、検出部を、流体通路を有する検出器本体と、その側面に配置した光入射部及び光検出部とから構成するようにしているため、検出部の大幅な小型化が図れ、配管路への装着や配管路からの取外しが簡単に行える。
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る原料流体の濃度計の構成概要図である。
本発明の原料ガスの濃度計GDは、LED光源１aを備えた光源部１と、光入射部９と流体通路６aを有する検出器本体６と光検出部１０を備えた検出部２と、演算処理部３と記録・表示部４等から構成されており、前記検出部２は後述するように、プロセス配管路内へ挿着可能なインライン型に形成されている。
図１は、本発明の実施形態に係る原料流体の濃度計の構成概要図である。
本発明の原料ガスの濃度計GDは、LED光源１aを備えた光源部１と、光入射部９と流体通路６aを有する検出器本体６と光検出部１０を備えた検出部２と、演算処理部３と記録・表示部４等から構成されており、前記検出部２は後述するように、プロセス配管路内へ挿着可能なインライン型に形成されている。
即ち、前記光源部１から波長の異なる三つの紫外光が夫々位相をずらせて放射され、ビームコンバイナー１ａ４へ入射される。入射された各紫外光はビームコンバイナー１ａ４に於いて混成れ、混成光がファイバ５を通して検出部２の光入射部９へ入射される。
また、検出部２の光入射部９へ入射された紫外光は、流体通路６aの原料ガスG内を透過して進行し、少なくとも２箇所の異なる位置に設けられた各光検出部１０で夫々検出される。
また、検出部２の光入射部９へ入射された紫外光は、流体通路６aの原料ガスG内を透過して進行し、少なくとも２箇所の異なる位置に設けられた各光検出部１０で夫々検出される。
本実施形態では、図２〜図５に基づいて後述するように、LED光源１aから、波長がλ１、λ２、λ３の位相差を有する三つの紫外光を発光させ、当該三つの紫外光の混成光を一基の光入射部９へ入射し、当該光入射部９から流体ガスG内へ放射した紫外光を２基の光検出部１０により検出することにより、紫外光の所謂吸光度を検出する構成としていおり、第２の光検出部へは、第１の光検出部のサファイア製光透過窓９aからの反射光が入射されることになる。
尚、図示されてはいないが、一つの光入射部９から入射光を分散させ、少なくとも二以上の光検出部１０へ混成光を直接入射する構成とすることも可能である。
また、上記２基の各光検出部１０a、１０bで検出された波長λ１、λ２、λ３の混成光（合成光）の光検出値（光受光値）は、演算処理部３へ夫々各別に入力され、ここでフーリエ変換等により周波数解析を行なうことにより、３周波数領域成分についての光検出値強度が演算され、合計６種（２光検出部×３周波数領域）の吸光度に対応する演算値が演算される。
そして、上記６個の吸光度に対応する演算値のマトリックスから、最終的に流体通路６a内を流通する原料ガスの濃度が演算され、表示される。
図２を参照して、光源部１は、マルチLED光源１aとビームコンバイナー１ａ４と反射ミラー１ｂと光ファイバ５等から構成されており、また、前記マルチLED光源１aからは波長がλ１、λ２、λ３の３種類の紫外光が発光され、ビームコンバイナー１ａ４で一つの光に混成された後、反射ミラー１ｂ及び光ファイバ５を介して検出部２へ入力される。
尚、図２の実施形態では、各LED光源１a1、１a２、１a３の発光開始時間に差を設け、各紫外光間に位相差Φを設けるようにしているが、各LED発信器１a1、１a２、１a３から同時に紫外光を発光させ、別途に設けた位相調整器（図示省略）を用いて各紫外光間に位相差Φを設けるようにすることも可能である。
前記LED光源１aとしては、所謂マルチLEDが使用されており、本実施形態にあっては、波長域が２００nm〜４００nmの３色小型高輝度LEDを使用している。
尚、図１や図２の実施例では、光源としてLED光源を用いているが、LEDの範疇に含まれる所謂LD（ダイオードレーザ）を光源としても良いことは勿論である。
尚、図１や図２の実施例では、光源としてLED光源を用いているが、LEDの範疇に含まれる所謂LD（ダイオードレーザ）を光源としても良いことは勿論である。
前記検出部２は、図３に示すように、検出器本体６、１基の光入射部９及び２基の光検出部１０a、１０b等から形成されている。
また、前記検出器本体６はステンレス鋼製であり、その内部には流体通路６aが設けられている。
更に、検出器本体６の両側部には、ガスケット型シール１１を介して入口ブロック７及び出口ブロック８がボルト（図示省略）により気密に固定されている。尚、６bは漏洩検査用孔、６cは光入射部９の取付孔、６dは光検出部１０の取付孔である。
また、前記検出器本体６はステンレス鋼製であり、その内部には流体通路６aが設けられている。
更に、検出器本体６の両側部には、ガスケット型シール１１を介して入口ブロック７及び出口ブロック８がボルト（図示省略）により気密に固定されている。尚、６bは漏洩検査用孔、６cは光入射部９の取付孔、６dは光検出部１０の取付孔である。
上記光入射部９は、検出器本体６の上面側に配置されており、また、上記光検出部１０a及び１０bは、検出器本体６の下面側と上面側に夫々斜め対抗状に配置されており、光源部１から光ファイバ５を経て、位相差Φを有する波長λ１、λ２、λ３の３種の紫外光の混成光が、前記光入射部９内のサファイア製光透過窓９aへ入射される。
前記入射された混成光の大部分は、サファイア製光透過窓９aを透過して流体通路６a内へ入射されるが、入射された混成光の一部はサファイア製光透過窓９aにより反射され、この反射光の強度がフォトダイオード１２により検出され、光源の所謂揺らぎ等の検出に用いられる。
前記光入射部９は、第１の光検出部１０aと斜め対向状に設けられており、光入射部９から入射された光の第部分は、流体通路６a内のガス流体G及び第１の光検出部１０aのサファイア製光透過窓９aを通して第１の光検出部１０a内のフォトダイオード１２へ入射され、当該入射光の光強度が検出される。
また、第１の光検出部１０a内のサファイア製光透過窓９aへ入射された混成光は、そのサファイア製光透過窓９aへ一定の傾斜角度を持って入射されるため、ここで混成光の一部が反射される。そして、この第１の光検出部１０a内からの反射光は、流体通路６aを通して上面側の第の光検出部１０bへ入射されることになる。
前記各光検出部１０a、１０bに於いて検出された波長λ１、λ２、λ３の混成光の各光強度は、流体流体通路６a内を流通する原料流体G（プロセス用流体）の吸光によって変化する、即ち、原料ガスGの濃度等によって各光強度が変化する。
尚、フォトダイオード１２により検出された各光強度信号は、後述する演算処理部３へへ入力され、ここで原料流体G内の濃度が自動演算される。
尚、フォトダイオード１２により検出された各光強度信号は、後述する演算処理部３へへ入力され、ここで原料流体G内の濃度が自動演算される。
前記光入射部９及び各光検出部１０a、１０bは、構造的には全く同一のものであり、図３に示すように、中央にフランジ収容孔９bを有する保持固定体９cと、検出器本体６の外表面に設けた第一固定フランジ９dと、第二固定フランジ９eと、両フランジ９d、９e間に気密に挟み込み固定したサファイア製光透過板９aと、光透過板９aの上方に位置して第一固定フランジ９dに固定したフォトダイオード１２等から形成されている。
即ち、第二固定フランジ９eと第一固定フランジ９dとは、第一固定フランジ９dの突出部を第二固定フランジ９eの凹部内へ圧入することにより、サファイア製光透過板９aを挟み込み固定した状態で気密に一体化されている。
そして、この第二固定フランジ９eと第一固定フランジ９dを一体化したものを保持固定体９cのフランジ収容孔９b内へ挿入し、保持固定体９cを固定用ボルト（図示省略）によりガスケット型シール１１を介設して検出器本体６へ押圧固定することにより、光入射部９及び各光検出部１０a、１０bが検出器本体６へ気密に固定されている。
尚、図３において、７b、８bは継手部、６bは漏洩検査用孔、６cは光入射部９の取付孔、６dは光検出部１０a、１０bの取付孔である。また、光入射部９及び光検出部１０a、１０bは、固定用ボルト（図示省略）により固定されている。
上記図３の実施形態においては、光入射部９を検出器本体６の上面側に、及び、光検出部１０を検出器本体６の上面側と下面側に夫々配置するようにしているが、光入射部９と光検出部１０を同一面側に横一列に並置することも可能である。
また、図３の実施形態においては、光検出部１０を２基としているが、当該光検出部を３基であっても、或いは４基であっても良いことは勿論であるが、測定精度や濃度計のコスト等の点から、光検出部１０は２〜３基とするのが最適である。
また、図３の実施形態においては、光検出部１０を２基としているが、当該光検出部を３基であっても、或いは４基であっても良いことは勿論であるが、測定精度や濃度計のコスト等の点から、光検出部１０は２〜３基とするのが最適である。
前記上面側の各光検出部１０a、１０bにおいて検出された光強度は、流体通路６a内の光路長さや流通する原料流体Gの濃度等によって変化し、吸光度に対応する検出した光強度信号は演算処理部３へ入力され、ここで原料流体内の原料濃度が演算される。
図４は、有機金属材料ガスの紫外光に対する吸光度（透過度）特性の一例を示すものであり、波長２００nm〜３５０nmの紫外光に対するものである。尚、図４において、曲線E1は０．１０％TMGaガス、E２は０．０１％TMInガス、E３は０．８１％TMAlガスの紫外光透過度を夫々示すものである。
尚、原料の濃度Cdは、基本的には分光光度計で求めた吸光度Ａを基にして、次の（１）式により演算される。
Ａ＝log10(I0/I)=ε×Cd×I・・・（１）
但し、１式において、I0は光入射部９からの入射光強度、Iは透過光強度（光検出部１０のフォトダイオード１２への入射光強度）、εは原料のモル吸光係数、Cdは原料濃度、Ａは吸光度である。
Ａ＝log10(I0/I)=ε×Cd×I・・・（１）
但し、１式において、I0は光入射部９からの入射光強度、Iは透過光強度（光検出部１０のフォトダイオード１２への入射光強度）、εは原料のモル吸光係数、Cdは原料濃度、Ａは吸光度である。
図５の（a）を参照して、前記光源部１のマルチLED光源１aから発信された波長λ１、λ２、λ３で位相差Φを有する３種の紫外光の混成光は、前記検出部２の光入射部９へ送られ、当該光入射部９から原料ガスG中へ放射される。
上記原料ガスG内を透過した波長λ１、λ２、λ３で位相差Φを有する３種の紫外光を強度変調し、ビームコンバイナー１ａ４で混成された混成光は、各光検出部１０a、１０bへ夫々到達する。入射された混成光は、原料ガスG内を透過中に原料ガスGにより特定の波長の光が吸光され、光検出部へ入射した混成光の光強度が各フォトダイオード１２により検出される。図５の（b）は上記検出した光強度の測定値の一例を示すものであり、有機原料ガスによる吸光後の強度の変化が計測される。
尚、各光検出部１０a、１０bで検出された吸光後の混成光の光強度は、光の検出位置や光の波長、原料ガス濃度や透過光路距離に応じて変化し、その検出値は図５（b）の曲線Sのようになる。
尚、各光検出部１０a、１０bで検出された吸光後の混成光の光強度は、光の検出位置や光の波長、原料ガス濃度や透過光路距離に応じて変化し、その検出値は図５（b）の曲線Sのようになる。
上記各光検出部１０a、１０bで検出された各光強度の検出値Sは演算処理装置３へ入力され、当該演算処理装置３において、引き続き高速フーリエ変換による周波数解析及びや三つの周波数域に於ける強度（即ち吸光度に対応する強度）の演算解析が行なわれ、ランベルト・ベールの法則により原料ガス濃度が演算される。
尚、図５の（c）は、前記三つの周波数域中の波長λ１、波長λ2、波長λ３の紫外光の強度変化を示すものであり、原料ガス濃度算出の基礎を成す吸光度に対応する強度値の一例を示すものである。
尚、図５の（c）は、前記三つの周波数域中の波長λ１、波長λ2、波長λ３の紫外光の強度変化を示すものであり、原料ガス濃度算出の基礎を成す吸光度に対応する強度値の一例を示すものである。
次に、上記高速FFT（高速フーリエ変換）による周波数解析や各周波数域（本実施形態では３個の周波数域）での吸光度に対応する光強度の演算結果から、演算処理部３において図５（d）に示すような各吸光度のマトリックスα、β、γが求められると共に、当該吸光度マトリックスα、β、γを基にして、予め作成した原料ガスの濃度の演算アルゴリズムを用いて、原料ガスGの濃度をリアルタイムで連続的に演算される。
また、上記図５（d）の吸光度マトリックスの変化を基にして、濃度計の零点調整や異常の診断、例えばサファイア製光透過窓９aの曇りの発生等が検知される。
尚、前記濃度計算の具体的なアルゴリズムは現在開発中であり、未だ完成域には達していない。しかし、従前の紫外光を用いたF2ガス測定装置に比較して、より高い測定精度や測定の再現性が得られるうえ、濃度測定に必要とする時間の大幅な短縮及び装置コストの引き下げが可能なことが確認されている。
尚、前記濃度計算の具体的なアルゴリズムは現在開発中であり、未だ完成域には達していない。しかし、従前の紫外光を用いたF2ガス測定装置に比較して、より高い測定精度や測定の再現性が得られるうえ、濃度測定に必要とする時間の大幅な短縮及び装置コストの引き下げが可能なことが確認されている。
図６は、本発明に係る濃度計GDの適用例を示すものであり、濃度計GDの濃度検出値でもってタンク内圧力制御装機１３及び又はキャリアガスCGの質量流量制御機１４をフィードバック制御することにより、原料ガスGの濃度を一定値に保持するようにしたものである。
尚、原料ガス発生装置１５の構成そのものは図７に示した従来技術と略同一であるため、ここではその説明を省略する。
されている。
尚、原料ガス発生装置１５の構成そのものは図７に示した従来技術と略同一であるため、ここではその説明を省略する。
されている。
本願発明は、光、特に紫外光に対する吸光性を有する原料流体であれば、液体や昇華性固体を問わず如何なる原料であっても、配管路内における流体の濃度を連続的に検出することができ、半導体製造用ガス供給系のみならず、析出性や光反応性、腐食性流体を取り扱うあらゆる流体供給管路や流体使用機器類における流体濃度の連続的検出に使用することが可能である。
１は光源部
１aはLED光源
１a１〜１a３はLED光源
１ａ４はビームコンバイナー
１ｂは反射ミラー
２は検出部
３は演算処理部
３ａは流体通路
３ｂは継手部
４は記録・表示部
５は光ファイバ
６は検出器本体
６aは流体通路
６bは漏洩検査孔
６cは光入射部取付孔
６dは光検出部取付孔
７は入口ブロック
８は出口ブロック
９は光入射部
９aはサファイア製光透過窓
９bはフランジ収容孔
９cは保持固定体
９dは第一固定フランジ
９eは第二固定フランジ
１０は光検出部
１０a~１０bは光検出部
１１はガスケット型シール
１２はフォトダイオード
１３はタンク内圧力制御器
１４は質量流量制御器
１５はガス発生装置
GDはガス濃度計
Φは位相差
λ１〜λ３は波長
Ｓは光検出部の検出光強度曲線
Ｅ１〜Ｅ３は有機原材料に対する紫外光の透過度曲線
A1〜A３は波長λ１〜λ３の紫外光の光強度変化特性
α,β,γは吸光度マトリックス
１aはLED光源
１a１〜１a３はLED光源
１ａ４はビームコンバイナー
１ｂは反射ミラー
２は検出部
３は演算処理部
３ａは流体通路
３ｂは継手部
４は記録・表示部
５は光ファイバ
６は検出器本体
６aは流体通路
６bは漏洩検査孔
６cは光入射部取付孔
６dは光検出部取付孔
７は入口ブロック
８は出口ブロック
９は光入射部
９aはサファイア製光透過窓
９bはフランジ収容孔
９cは保持固定体
９dは第一固定フランジ
９eは第二固定フランジ
１０は光検出部
１０a~１０bは光検出部
１１はガスケット型シール
１２はフォトダイオード
１３はタンク内圧力制御器
１４は質量流量制御器
１５はガス発生装置
GDはガス濃度計
Φは位相差
λ１〜λ３は波長
Ｓは光検出部の検出光強度曲線
Ｅ１〜Ｅ３は有機原材料に対する紫外光の透過度曲線
A1〜A３は波長λ１〜λ３の紫外光の光強度変化特性
α,β,γは吸光度マトリックス
Claims (17)
- 位相差を有する少なくとも二つの波長の混成光を発する光源部と,
光源部からの混成光を検出器本体の流体通路内へ入射する光入射部及び流体通路内を透過した混成光を受光する少なくとも二つの光検出部を備えた検出部と,
各光検出部からの混成光の検出信号を夫々周波数解析すると共に、前記各検出信号の少なくとも二つの周波数域での吸光度に対応する強度を演算し、当該各検出信号の少なくとも二つの周波数域での吸光度強度から流体通路内の流体濃度を演算する演算処理部と,
演算処理部での流体濃度の演算値を記録及び又は表示する記録表示部と,
から構成したことを特徴とするインライン型濃度計。 - 光源部を、三つの波長の混成光を発する光源部とした請求項１に記載のインライン型濃度計。
- 光源部を、LED又はダイオードレーザを光源とするものとした請求項１に記載のインライン型濃度計。
- 光源部を、波長域が２００〜４００nmの紫外光を発する光源部とした請求項１に記載のインライン型濃度計。
- 演算処理部を、フーリエ変換又はウエーブレット変換により周波数解析する演算処理部とした請求項１に記載のインライン型濃度計。
- 流体通路内を流通する混合ガス内の有機金属材料ガス濃度を演算する演算処理部とした請求項１に記載のインライン型濃度計。
- 一つの光入射部と二つの光検出部を備えた検出部とした請求項１に記載のインライン型濃度計。
- 光源部を、三つ波長の紫外光の混成光を発する光源部とした請求項１又は請求項２に記載のインライン型濃度計。
- 三つの波長の混成光の検出信号を夫々フーリエ変換により周波数解析する演算処理部とした請求項１又は請求項５に記載のインライン型濃度計。
- 検出器本体の一側面に一つの光入射部を、また、これと対向する一側面に二つの光検出部を配置するようにした請求項７に記載のインライン型濃度計。
- 検出器本体の一側面に一つの光入射部を、また、これと対向する一側面に三つの光検出部を配置するようにした請求項１又は請求項２に記載のインライン型濃度計。
- 検出器本体の一側面に一つの光入射部及び一つの光検出部を、また、これと対向する一側面に二つの光検出部を配置するようにした請求項７に記載のインライン型濃度計。
- 光源部を、波長の異なる紫外光をビームコンバイナーで混成した混成光を発する発する光源部とした請求項１に記載のインライン型濃度計。
- 流体通路を有する検出器本体に設けた一つの光入射部から流体通路内へ、光源部からの位相差を有する三つの波長の異なる紫外光の混成光を入射し、流体通路内を透過した各紫外光を検出器本体に設けた少なくとも二つの光検出部で検出すると共に、フーリエ変換により各光検出部で検出した混成光の検出信号を夫々周波数解析し、当該光検出部で検出した各検出信号について三つの周波数域での吸光度に対応する強度を演算し、その後、当該各検出信号の三つの周波数域での少なくとも合計６個の前記演算した吸光度強度から、流体通路内を流通する混合ガス内の有機金属材料ガス濃度を演算することを特徴とする濃度検出方法。
- 光検出部を三つとし、合計９個の演算した吸光度強度から、流体通路内を流通する混合ガス内の有機金属材料ガス濃度を演算するようにした請求項１４に記載の濃度検出方法。
- 光入射部から入射した混成光を一つの光検出部で検出すると共に、当該光検出部からの反射光を他方の光検出部へ入射するようにした請求項１４に記載の濃度検出方法。
- 光入射部から入射した混成光を分散させて二つの光検出部へ入射するようにした請求項１４に記載の濃度検出方法。
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