KR20150133745A - 인라인형 농도계 및 농도 검출 방법 - Google Patents

인라인형 농도계 및 농도 검출 방법 Download PDF

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노부카즈 이케다
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토쿠시마 대학
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Abstract

본 발명은 유기 원료 유체의 공급계 등으로 사용하는 농도계의 구조의 간소화, 소형화, 제품 코스트의 인하를 도모하고, 고밀도, 고감도이고 또한 재현성이 높은 농도 측정을 할 수 있는 농도계를 제공한다.
본 발명은 위상차를 갖는 적어도 2개의 파장의 광을 발광하는 광원부와, 광원부로부터의 광을 검출기 본체의 유체 통로내로 입사하는 광입사부 및 유체 통로내를 투과한 광을 수광하는 적어도 2개의 광검출부를 구비한 검출부와, 검출부로부터의 적어도 2개의 파장의 검출 신호를 각각 주파수 해석함과 아울러, 상기 각 검출 신호의 적어도 3개의 주파수 영역에서의 흡광도에 대응하는 강도를 연산하고, 상기 각 검출 신호의 적어도 3개의 주파수 영역에서의 흡광도 강도로부터 유체 통로내의 유체 농도를 연산하는 연산 처리부와, 연산 처리부에서의 유체 농도의 연산치를 기록 및/또는 표시하는 기록 표시부로 구성한다.

Description

인라인형 농도계 및 농도 검출 방법{INLINE CONCENTRATION METER AND CONCENTRATION DETECTION METHOD}
본 발명은 반도체 제조 장치의 원료 유체 공급 장치 등에서 사용하는 인라인형 농도계 및 농도 검출 방법의 개량에 관한 것이고, 특히 농도계의 감도나 재현성·측정 정밀도의 향상, 소형·공간 절약화 및 저코스트화를 가능하게 한 자외 흡수 방식의 인라인형 가스 농도계 및 가스 농도 검출 방법에 관한 것이다.
반도체 제조 장치의 원료 유체 공급 장치 등에서는 반도체 제품의 품질 향상을 꾀하는 관점으로부터 안정한 농도의 프로세스 가스를 처리 장치에 공급하는 것이 필요로 된다.
그 때문에 종전의 이 종류 원료 유체 공급 장치, 예를 들면, 도 7과 같은 구성의 버블링 방식의 원료 유체 공급 장치에 있어서는 온도 제어된 원료 탱크(21)의 원료 증기 출구의 근방에 적외 흡수 방식의 농도계(22)를 설치하고, 상기 농도계(22)로부터의 농도 검출 신호에 의해 원료 탱크(21)의 온도, 캐리어 가스(CG)의 유량, 탱크내 증기 압력(Po) 등을 조정함으로써, 반응로(23)로 소정의 원료 농도의 프로세스 가스(24), 예를 들면 트리메틸갈륨(TMGa) 등의 유기 금속 재료 증기를 포함한 프로세스 가스를 공급하도록 하고 있다.
또한, 도 7에 있어서, 25는 캐리어 가스의 열식 매스 플로우 컨트롤러, 26은 탱크 내압의 압력 조정 장치, 33은 캐리어 가스 공급 라인, 34는 배기 가스 라인, G는 원료 가스이다. 또한, 프로세스 가스(24)내의 원료 가스원으로서는 액체 원료뿐만 아니라, 승화성의 고체 원료가 사용되는 경우도 있다.
또한, 상기 적외 흡수 방식의 농도계(22)로서는 각종 구성의 농도계가 실용화되어 있지만, 인라인형 농도계(22)로서는 도 8에 나타내는 바와 같이, 원료 가스(G)가 유통하는 자료용 셀(30a) 및 대조용 가스(C)가 유통하는 대조용 셀(30b)과, 각 셀내로 적외광을 조사하는 광원(28)과, 각 셀내를 통과한 광량의 검출기(29)와, 검출기(29)의 검출 신호로부터 흡광도를 구해서 원료 농도를 산출하는 연산 장치(도시생략) 등으로 형성되어 있다. 또한, A는 프리앰프, S는 반도체 제조 장치, SC는 광투과창이고, 광원(28) 및 수광기(29)는 일체가 되어서 상하 방향으로 이동하고, 자료용 셀(30a) 및 대조용 셀(30b)내로 광을 조사한다(일본국 특허공개 2000-206045호).
그리고, 상기 도 8의 농도계(22)에 있어서는 자료용 셀(30a)내에 있어서의 가스의 흡광도를 측정함과 아울러, 흡광도의 측정 결과에 람베르트·비어(Lambert-Beer) 등의 법칙을 적용해서 가스 농도를 연산하도록 하고 있다.
또한, 광원(28) 및 수광기(29)를 일체로 하여 상방에 슬라이드시키고, 대조용 셀(30b)의 흡광도를 검출함으로써, 영점 조정 등의 측정치 보정을 적당하게 행하도록 하고 있다.
그러나, 상기 적외 흡수 방식의 농도계(22)에는 (I)광원(28)의 요동이 비교적 크고, 검출기(29)의 안정성이 결핍되는 것 및 (II)흡광도의 평균화 처리를 행하고 있기 때문에 응답성이 낮고, 소위 농도의 검출 감도가 상대적으로 열악하다고 하는 난점이 존재한다. 또한, (III)비교적 긴 광로 길이의 셀(30a, 30b)을 필요로 하여 검출기(29)가 대형화함과 아울러 제조 코스트가 높아진다고 하는 문제가 있다.
또한, 안정한 가스 농도 측정을 장기에 걸쳐서 연속적으로 행하기 위해서는 광투과창(SC)의 투명도가 장기에 걸쳐서 안정할 필요가 있고, 투명도가 시간에 따라 변화하는 경우에는 안정한 가스 농도 측정이 곤란해진다.
또한, 적외 흡수 방식의 분광 광도계에 있어서의 측정 속도나 S/N비 등의 향상을 꾀하기 위해서, 회절 격자나 슬릿을 사용하는 분산형 광학계 대신에, 간섭계를 이용하여 비분산으로 전 파장을 동시에 검출하도록 한 광학계를 사용하고, 검출치를 푸리에 변환 처리해서 각 파장 성분 마다의 광도를 각각 연산하는 구성으로 한 푸리에 변환형 적외 분광(FT-IR)형의 분광 광도계가 개발, 이용되고 있다.
그러나, 상기 FT-IR 광도계를 사용한 농도계이어도 측정 파장 영역이 기본적으로 적외 영역이기 때문에, 광원의 요동에서 기인하는 측정 정밀도나 재현성이 나쁘다고 하는 문제는 여전히 미해결인채로 남아 있다.
또한, 광원이나 빔 슬리터, 검출기, 광투과창 등을 교환함으로써, 원적외로부터 가시광선까지 측정 주파수 영역을 확대하는 것은 가능하지만, 교환에 요하는 수고나 적외 방식에서 기인하는 각종의 문제에 의해, 현실에서는 그 실용화가 곤란한 상태에 있다.
한편, 상기 적외 흡수법에 있어서의 응답성이나 측정 감도가 열악한 등의 문제를 해결하는 것으로서, 자외광을 사용한 가스 농도 측정 장치가 개발되어 있다.
도 9는 그 장치 구성의 개요를 나타내는 것이고, 광원(28)이 200∼400nm의 자외광을 방사하는 자외광 램프(중수소 램프나 Hg-Xe 램프)로 이루어지는 광원부(28a)와 분광기(28b)로 형성되어 있다.
즉, 상기 가스 농도 측정 장치는 도 9에 나타내는 바와 같이, 원료 가스(G)가 유통하는 자료용 셀(30a) 및 대조용 가스(C)가 유통하는 대조용 셀(30b)과 각 셀내로 자외광을 조사하는 광원부(28a) 및 분광기(28b)와, 각 셀내를 통과한 광량의 검출기(29)와, 검출기 출력(29a)의 검출 신호로부터 흡광도를 구해서 원료 농도를 산출하는 연산 장치(도시 생략) 등으로 형성되어 있다. 또한, 31은 가스 정제 장치, 32는 펌프, 35는 배기 가스 처리 장치, M은 미러, MP는 회절 격자, ML은 슬릿, MS는 섹터 미러, MG는 격자 미러이다(일본국 특허공개 2005-241249호).
상기 자외광 방식의 가스 농도 측정 장치는 더블 빔 방식의 분광기(28b)를 이용하여 대조용 셀(30b)의 흡광도를 검출하고, 영점 조정 등의 측정치 보정을 적당하게 행하는 구성으로 하고 있지만, 광학계의 기본적인 구성은 적외 흡수 방식의 농도계의 경우와 완전히 동일하기 때문에, 광원(28)의 요동이 큰 것 및 응답성이나 검출 감도가 상대적으로 열악하다고 하는 문제점은 여전히 그대로 남아 있다.
상술한 바와 같이, 종전의 적외 흡수 방식이나 자외 흡수 방식의 농도계를 사용한 경우에는 설비의 소형화나 설비비의 저감이 곤란할뿐만 아니라, 농도 측정의 응답성이나 검출 감도, 검출 정밀도나 그 재현성, 가스 기밀성이나 가스 순도의 유지 등의 점에서 많은 문제가 남아 있어 그 기본적인 해결이 시급하다.
일본국 특허공개 2000-206045호 공보 일본국 특허공개 2005-241249호 공보
본 발명은 종전의 원료 유체 공급 장치 등에서 사용하는 원료 가스의 농도계나 이것을 사용한 농도 측정 방법에 있어서의 상술한 바와 같은 문제, 즉 (I)농도계의 구조의 간소화 및 소형화 및 제품 코스트의 저하가 용이하게 도모되는 것 및 (II)농도 측정의 응답성이나 측정 감도가 낮은 것, (III)측정의 재현성이 열악하고, 안정하면서 고정밀도한 원료 가스의 농도 측정을 할 수 없는 것, (IV)광투과창의 투명도의 변화에 의해 측정 정밀도가 저하하기 쉬운 것 등의 문제를 해결하고, 고부식성의 유기 원료 가스이어도 장기에 걸쳐서 고응답성 및 고감도, 고정밀도이면서 안정한 농도 측정을 행할 수 있고, 게다가 소형이고 저렴하게 제조할 수 있게 한 자외광 흡수 방식의 인라인형 농도계 및 이것을 사용한 농도 측정 방법을 제공하는 것을 발명의 주목적으로 한다.
본 발명에 따른 농도계의 제 1 형태는 위상차를 갖는 적어도 2개의 파장의 혼성광을 발광하는 광원부와, 광원부로부터의 혼성광을 검출기 본체의 유체 통로내로 입사하는 광입사부 및 유체 통로내를 투과한 혼성광을 수광하는 적어도 2개의 광검출부를 구비한 검출부와, 각 광검출부로부터의 혼성광의 검출 신호를 각각 주파수해석함과 아울러, 상기 각 검출 신호의 적어도 2개의 주파수 영역에서의 흡광도에 대응하는 강도 변화량을 연산하고, 상기 각 검출 신호의 적어도 2개의 주파수 영역에서의 상기 강도 변화량으로부터 유체 통로내의 유체 농도를 연산하는 연산 처리부와, 연산 처리부에서의 유체 농도의 연산치를 기록 및 표시하는 기록 표시부를 발명의 기본 구성으로 하는 것이다.
본 발명의 제 2 형태는 상기 제 1 형태에 있어서, 광원부를 3개의 파장의 혼성광을 발광하는 광원부로 한 것이다.
본 발명의 제 3 형태는 상기 제 1 형태에 있어서, 광원부가 LED 또는 레이저 다이오드를 구비한다.
본 발명의 제 4 형태는 상기 제 1 형태에 있어서, 광원부를 파장 영역이 200∼400nm의 자외광을 발광하는 광원부로 한 것이다.
본 발명의 제 5 형태는 상기 제 1 형태에 있어서, 연산 처리부를 푸리에 변환 또는 웨이브렛 변환에 의해 주파수 해석하는 연산 처리부로 한 것이다.
본 발명의 제 6 형태는 상기 제 1 형태에 있어서, 유체 통로내를 유통하는 혼합 가스내의 유기 금속 재료 가스 농도를 연산하는 연산 처리부로 한 것이다.
본 발명의 제 7 형태는 상기 제 1 형태에 있어서, 1개의 광입사부와 2개의 광검출부를 구비한 검출부로 한 것이다.
본 발명의 제 8 형태는 상기 제 1 형태에 있어서, 광원부를 3개의 파장의 자외광의 혼성광을 발광하는 광원부로 한 것이다.
본 발명의 제 9 형태는 상기 제 1 형태에 있어서, 상기 연산 처리부를 3개의 파장의 혼성광의 검출 신호를 각각 푸리에 변환에 의해 주파수 해석하는 연산 처리부로 한 것이다.
본 발명의 제 10 형태는 상기 제 7 형태에 있어서, 검출기 본체의 일측면에 1개의 광입사부를 배치함과 아울러, 상기 일측면과 대향하는 다른 일측면에 2개의 광검출부를 배치하도록 한 것이다.
본 발명의 제 11 형태는 상기 제 2 형태에 있어서, 검출기 본체의 일측면에 1개의 광입사부를 배치함과 아울러, 상기 일측면과 대향하는 다른 일측면에 3개의 광검출부를 배치하도록 한 것이다.
본 발명의 제 12 형태는 상기 제 7 형태에 있어서, 검출기 본체의 일측면에 1개의 광입사부 및 1개의 광검출부를 배치함과 아울러, 상기 일측면과 대향하는 다른 일측면에 2개의 광검출부를 배치하도록 한 것이다.
본 발명의 제 13 형태는 상기 제 1 형태에 있어서, 광원부를 파장이 다른 자외광을 빔 컴바이너(beam combiner)로 혼성한 혼성광을 발광하는 광원부로 한 것이다.
본 발명의 제 14 형태는 유체 통로를 갖는 검출기 본체에 설치한 1개의 광입사부로부터 유체 통로내로 광원부로부터의 위상차를 갖는 3개의 파장이 다른 자외광의 혼성광을 입사하고, 유체 통로내를 투과한 각 자외광을 검출기 본체에 설치한 적어도 2개의 광검출부에 의해 검출함과 아울러, 푸리에 변환 등에 의해 각 광검출부에 의해 검출한 혼성광의 검출 신호를 각각 주파수 해석하고, 상기 광검출부에 의해 검출한 각 검출 신호에 대해서 3개의 주파수 영역에서의 흡광도에 대응하는 강도 변화량을 연산하고, 그 후 상기 각 검출 신호의 3개의 주파수 영역에서의 적어도 합계 6개의 상기 연산한 상기 강도 변화량으로부터, 유체 통로내를 유통하는 혼합 가스내의 유기 금속 재료 가스 농도를 연산하는 것을 발명의 기본 구성으로 하는 것이다.
본 발명의 제 15 형태는 상기 제 14 형태에 있어서, 광검출부를 3개로 하고, 합계 9개의 연산한 흡광도에 대응하는 강도 변화량으로부터 유체 통로내를 유통하는 혼합 가스내의 유기 금속 재료 가스 농도를 연산하도록 한 것이다.
본 발명의 제 16 형태는 상기 제 14 형태에 있어서, 광입사부로부터 입사한 혼성광을 1개의 광검출부에 의해 검출함과 아울러, 상기 광검출부로부터의 반사광을 타방의 광검출부로 입사하도록 한 것이다.
본 발명의 제 17 형태는 상기 제 14 형태에 있어서, 광입사부로부터 입사한 혼성광을 분산시켜서 2개의 광검출부로 입사하도록 한 것이다.
본 발명에서는 위상차를 갖는 적어도 2개의 파장의 혼성광을 발광하는 광원부와,
광원부로부터의 혼성광을 검출기 본체의 유체 통로내로 입사하는 광입사부 및 유체 통로내를 투과한 혼성광을 수광하는 적어도 2개의 광검출부를 구비한 검출부와,
각 광검출부로부터의 혼성광의 검출 신호를 각각 주파수 해석함과 아울러, 상기 각 검출 신호의 적어도 2개의 주파수 영역에서의 흡광도에 대응하는 강도 변화량을 연산하고, 상기 각 검출 신호의 적어도 2개의 주파수 영역에서의 상기 강도 변화량으로부터 유체 통로내의 유체 농도를 연산하는 연산 처리부와,
연산 처리부에서의 유체 농도의 연산치를 기록 및/또는 표시하는 기록 표시부로 농도계를 구성하도록 하고 있다.
그 결과, 우선 위상차를 갖는 적어도 2개의 파장의 혼성광의 입사시와 흡광 후의 강도 변화량을, 적어도 2개의 광검출부에 의해 검출함과 아울러, 각 광검출부에의해 검출한 혼성광의 강도 변화량에 대응하는 검출치를주파수 해석하고, 적어도 2개의 주파수 영역에 관한 흡광도에 대응하는 연산치를 구하고, 상기 적어도 6개의 연산한 흡광도에 기초해서 유체 농도를 연산하도록 하고 있다.
그 결과, 종전의 회절 격자나 슬릿 등을 사용하는 분산형 광학계에 비교하여 광학계의 구성을 대폭 단순하고 간단화할 수 있어 장치의 대폭적인 소형화가 가능해진다.
또한, 광원부를 LED 또는 레이저 다이오드를 사용한 광원부로 함으로써, 종전의 적외 광원의 경우에 비하여 소비 전력이 현저하게 감소함과 아울러 광원 수명이 대폭 연장되어, 실용상 매우 유리하게 됨과 아울러 다른 파장의 자외광을 간단하고 용이하게 얻을 수 있다.
또한, 파장이 다른 적어도 2개의 위상차를 갖는 자외광을 사용하고, 또한 적어도 2개의 광검출부를 이용하여 흡광도의 측정을 행하도록 하고 있기 때문에, 높은 측정 정밀도와 측정의 재현성을 얻는 것이 가능해짐과 아울러, 광원의 소위 요동 현상이 대략 전무하게 되어 안정한 농도 측정이 가능해진다.
게다가 검출부를 유체 통로를 갖는 검출기 본체와, 그 측면에 배치한 광입사부 및 광검출부로 구성하도록 하고 있기 때문에, 검출부의 대폭적인 소형화가 도모되고, 배관로로의 장착이나 배관로로부터의 분리가 간단하게 행해진다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 원료 유체 농도계의 구성의 개요도이다.
도 2는 광원부의 구성의 개요도이다.
도 3은 검출부의 구성을 나타내는 종단면 개요도이다.
도 4는 유기 금속 재료 가스의 자외광 흡광(투과) 특성의 일예를 나타내는 것이다.
도 5의 (a)∼(c)는 연산 처리부에 있어서의 검출치 처리의 설명도이다. (d)은 연산한 흡광도 매트릭스 α, β, γ의 설명도이다.
도 6은 본 발명에 따른 가스 농도계의 적용예를 나타내는 도면이다.
도 7은 종전의 인라인형 가스 농도계의 적용예를 나타내는 도면이다.
도 8은 종전의 인라인형 가스 농도계의 구성의 개요도이다.
도 9는 종전의 자외 흡수형 가스 농도계의 구성의 개요도이다.
이하, 도면에 기초하여 본 발명의 실시형태에 관하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 원료 유체의 농도계의 구성 개요도이다.
본 발명의 원료 가스의 농도계(GD)는 LED 광원(1a)을 구비한 광원부(1)와, 광입사부(9)와 유체 통로(6a)를 갖는 검출기 본체(6)와 광검출부(10)를 구비한 검출부(2)와, 연산 처리부(3)와 기록·표시부(4) 등으로 구성되어 있고, 상기 검출부(2)는 후술하는 바와 같이, 프로세스 배관로내로 삽착 가능한 인라인형으로 형성되어 있다.
즉, 상기 광원부(1)로부터 파장이 다른 3개의 자외광이 각각 위상을 비켜서 방사되고, 빔 컴바이너(1a4)(도 2)로 입사된다. 입사된 각 자외광은 빔 컴바이너(1a4)에 있어서 혼성되고, 혼성광이 광파이버(5)를 통해서 검출부(2)의 광입사부(9)로 입사된다.
또한, 검출부(2)의 광입사부(9)로 입사된 자외광은 유체 통로(6a)의 원료 가스(G)내를 투과해서 진행하고, 적어도 2개소의 다른 위치에 설치된 각 광검출부(10)에 의해 각각 검출된다.
본 실시형태에서는 도 2∼도 5에 기초하여 후술하는 바와 같이, LED 광원(1a)으로부터, 파장이 λ1, λ2, λ3의 위상차를 갖는 3개의 자외광을 발광시키고, 상기 3개의 자외광의 혼성광을 1기의 광입사부(9)로 입사하고, 상기 광입사부(9)로부터 유체 가스(G)내로 방사한 자외광을 2기의 광검출부(10)에 의해 검출함으로써, 자외광의 소위, 흡광도를 검출하는 구성으로 하고 있고, 제 2 광검출부로는 제 1 광검출부의 사파이어제 광투과창(9a)으로부터의 반사광이 입사되는 것이 된다.
또한, 도시되지 않지만, 1개의 광입사부(9)로부터 입사광을 분산시키고, 적어도 2 이상의 광검출부(10)로 혼성광을 직접 입사하는 구성으로 하는 것도 가능하다.
또한, 상기 2기의 각 광검출부(10a, 10b)로 검출된 파장(λ1, λ2, λ3)의 혼성광(합성광)의 광검출치(광수광치)는 연산 처리부(3)로 각각 각별하게 입력되고, 여기서 푸리에 변환 등에 의해 주파수 해석을 행함으로써, 3주파수 영역 성분에 관한 광검출치 강도가 연산되고, 합계 6종(2광 검출부×3주파수 영역)의 흡광도에 대응하는 연산치가 연산된다.
그리고, 상기 6개의 흡광도에 대응하는 연산치의 매트릭스로부터, 최종적으로 유체 통로(6a)내를 유통하는 원료 가스의 농도가 연산되어 표시된다.
도 2를 참조하고, 광원부(1)는 멀티 LED광원(1a)과 빔 컴바이너(1a4)와 반사 미러(1b)와 광파이버(5) 등으로 구성되어 있고, 또한 상기 멀티 LED 광원(1a)으로부터는 파장이 λ1, λ2, λ3의 3종류의 자외광이 발광되어 빔 컴바이너(1a4)로 1개의 광으로 혼성된 후, 반사 미러(1b) 및 광파이버(5)를 통해서 검출부(2)로 입력된다.
또한, 도 2의 실시형태에서는 각 LED 광원(1a1, 1a2, 1a3)의 발광 개시 시간 차를 두고, 각 자외광간에 위상차(Φ)를 두도록 하고 있지만, 각 LED 발신기(1a1, 1a2, 1a3)로부터 동시에 자외광을 발광시키고, 별도로 설치한 위상 조정기(도시 생략)를 이용하여 각 자외광간에 위상차(Φ)를 두도록 하는 것도 가능하다.
상기 LED광원(1a)으로서는 소위, 멀티 LED가 사용되고 있고, 본 실시형태에 있어서는 파장 영역이 200nm∼400nm의 3색 소형 고휘도 LED를 사용하고 있다.
또한, 도 1이나 도 2의 실시예에서는 광원으로서 LED 광원을 사용하고 있지만, LED의 범주에 포함되는 소위 LD(레이저 다이오드)를 광원으로 하여도 좋은 것은 물론이다.
상기 검출부(2)는 도 3에 나타내는 바와 같이 검출기 본체(6), 1기의 광입사부(9) 및 2기의 광검출부(10a, 10b) 등으로 형성되어 있다.
또한, 상기 검출기 본체(6)는 스테인레스 강제이고, 그 내부에는 유체 통로(6a)가 형성되어 있다.
또한, 검출기 본체(6)의 양측부에는 개스킷형 시일(11)을 통해서 입구 블록(7) 및 출구 블록(8)이 볼트(도시 생략)에 의해 기밀하게 고정되어 있다. 또한, 6b는 누설 검사용 구멍, 6c는 광입사부(9)의 장착 구멍, 6d는 광검출부(10)의 장착 구멍이다.
상기 광입사부(9)는 검출기 본체(6)의 상면측에 배치되어 있고, 또한 상기 광검출부(10a 및 10b)는 검출기 본체(6)의 하면측과 상면측에 각각 경사 대향 형상으로 배치되어 있고, 광원부(1)로부터 광파이버(5)를 통하여, 위상차(Φ)를 갖는 파장(λ1, λ2, λ3)의 3종의 자외광의 혼성광이 상기 광입사부(9)내의 사파이어제 광투과창(9a)으로 입사된다.
상기 입사된 혼성광의 대부분은 사파이어제 광투과창(9a)을 투과해서 유체 통로(6a)내로 입사되지만, 입사된 혼성광의 일부는 사파이어제 광투과창(9a)에 의해 반사되고, 이 반사광의 강도가 포토다이오드(12)에 의해 검출되고, 광원의 소위 요동 등의 검출에 사용된다.
상기 광입사부(9)는 제 1 광검출부(10a)와 경사 대향 형상으로 설치되어 있고, 광입사부(9)로부터 입사된 광의 대부분은 유체 통로(6a)내의 가스 유체(G) 및 제 1 광검출부(10a)의 사파이어제 광투과창(9a)을 통해서 제 1 광검출부(10a)내의 포토다이오드(12)로 입사되고, 상기 입사광의 광강도가 검출된다.
또한, 제 1 광검출부(10a)내의 사파이어제 광투과창(9a)으로 입사된 혼성광은 그 사파이어제 광투과창(9a)으로 일정한 경사 각도를 갖고 입사되기 때문에, 여기서 혼성광의 일부가 반사된다. 그리고, 이 제 1 광검출부(10a)내로부터의 반사광은 유체 통로(6a)를 통해서 상면측의 제 2 광검출부(10b)로 입사되는 것이 된다.
상기 각 광검출부(10a, 10b)에 있어서 검출된 파장(λ1, λ2, λ3)의 혼성광의 각 광강도는 유체 통로(6a)내를 유통하는 원료 유체(G)(프로세스용 유체)의 흡광에 의해 변화되는, 즉 원료 가스(G)의 농도 등에 의해 각 광강도가 변화된다.
또한, 포토다이오드(12)에 의해 검출된 각 광강도 신호는 후술하는 연산 처리부(3)로 입력되고, 여기서 원료 유체(G)내의 농도가 자동 연산된다.
상기 광입사부(9) 및 각 광검출부(10a, 10b)는 구조적으로는 완전히 동일한 것이고, 도 3에 나타내는 바와 같이 중앙에 플랜지 수용 구멍(9b)을 갖는 유지 고정체(9c)와, 검출기 본체(6)의 외측 표면에 설치한 제 1 고정 플랜지(9d)와, 제 2 고정 플랜지(9e)와, 양 플랜지(9d, 9e) 사이에 기밀하게 끼워 넣어 고정한 사파이어제 광투과판(9a)과, 광투과판(9a)의 상방에 위치해서 제 1 고정 플랜지(9d)에 고정된 포토다이오드(12) 등으로 형성되어 있다.
즉, 제 2 고정 플랜지(9e)와 제 1 고정 플랜지(9d)는 제 1 고정 플랜지(9d)의 돌출부를 제 2 고정 플랜지(9e)의 오목부내로 압입함으로써, 사파이어제 광투과판(9a)을 끼워 넣어 고정한 상태에서 기밀하게 일체화되어 있다.
그리고, 이 제 2 고정 플랜지(9e)와 제 1 고정 플랜지(9d)를 일체화한 것을 유지 고정체(9c)의 플랜지 수용 구멍(9b)내로 삽입하고, 유지 고정체(9c)를 고정용 볼트(도시 생략)에 의해 개스킷형 시일(11)을 개설해서 검출기 본체(6)로 압압 고정함으로써, 광입사부(9) 및 각 광검출부(10a, 10b)가 검출기 본체(6)에 기밀하게 고정되어 있다.
또한, 도 3에 있어서, 7b, 8b는 이음매부, 6b는 누설 검사용 구멍, 6c는 광입사부(9)의 장착 구멍, 6d는 광검출부(10a, 10b)의 장착 구멍이다. 또한, 광입사부(9) 및 광검출부(10a, 10b)는 고정용 볼트(도시 생략)에 의해 고정되어 있다.
상기 도 3의 실시형태에 있어서는 광입사부(9)를 검출기 본체(6)의 상면측에, 및 광검출부(10)를 검출기 본체(6)의 상면측과 하면측에 각각 배치하도록 하고 있지만, 광입사부(9)와 광검출부(10)를 동일면측에 횡일렬로 병치하는 것도 가능하다.
또한, 도 3의 실시형태에 있어서는 광검출부(10)를 2기로 하고 있지만, 상기 광검출부를 3기이어도 또는 4기이어도 되는 것은 물론이지만, 측정 정밀도나 농도계의 코스트 등의 점으로부터, 광검출부(10)는 2∼3기로 하는 것이 최적이다.
상기 상면측의 각 광검출부(10a, 10b)에 있어서 검출된 광강도는 유체 통로(6a)내의 광로 길이나 유통하는 원료 유체(G)의 농도 등에 의해 변화되고, 흡광도에 대응하는 검출한 광강도 신호는 연산 처리부(3)로 입력되고, 여기서 원료 유체내의 원료 농도가 연산된다.
도 4는 유기 금속 재료 가스의 자외광에 대한 흡광도(투과도) 특성의 일예를 나타내는 것이고, 파장 200nm∼350nm의 자외광에 대한 것이다. 또한, 도 4에 있어서, 곡선 E1은 0.10% TMGa 가스, E2는 0.01% TMIn 가스, E3는 0.81% TMAl 가스의 자외광 투과도를 각각 나타내는 것이다.
또한, 원료의 농도(Cd)는 기본적으로는 분광 광도계에 의해서 구한 흡광도(A)를 기초로 하고, 다음 (1)식에 의해 연산된다.
A=log10(I0/I)=ε×Cd×I … (1)
단, 1식에 있어서, I0은 광입사부(9)로부터의 입사 광강도, I는 투과 광강도(광검출부(10)의 포토다이오드(12)로의 입사 광강도), ε은 원료의 몰흡광 계수, Cd는 원료 농도, A는 흡광도이다.
도 5의 (a)를 참조하고, 상기 광원부(1)의 멀티 LED 광원(1a)으로부터 발신된 파장(λ1, λ2, λ3)으로 위상차(Φ)를 갖는 3종의 자외광의 혼성광은 상기 검출부(2)의 광입사부(9)로 보내지고, 상기 광입사부(9)로부터 원료 가스(G) 중으로 방사된다.
상기 원료 가스(G)내를 투과한 파장(λ1, λ2, λ3)으로 위상차(Φ)를 갖는 3종의 자외광을 강도 변조하고, 빔 컴바이너(1a4)로 혼성된 혼성광은 각 광검출부(10a, 10b)로 각각 도달한다. 입사된 혼성광은 원료 가스(G)내를 투과 중에 원료 가스(G)에 의해 특정한 파장의 광이 흡광되고, 광검출부로 입사한 혼성광의 광강도가 각 포토다이오드(12)에 의해 검출된다. 도 5의 (b)는 상기 검출한 광강도의 측정치의 일예를 나타내는 것이고, 유기 원료 가스에 의한 흡광 후의 강도의 변화가 계측된다.
또한, 각 광검출부(10a, 10b)로 검출된 흡광 후의 혼성광의 광강도는 광의 검출 위치나 광의 파장, 원료 가스 농도나 투과 광로 거리에 따라서 변화되고, 그 검출치는 도 5(b)의 곡선(S)과 같아진다.
상기 각 광검출부(10a, 10b)로 검출된 각 광강도의 검출치(S)는 연산 처리부(3)로 입력되고, 상기 연산 처리부(3)에 있어서, 계속해서 고속 푸리에 변환에 의한 주파수 해석 및이나 3개의 주파수 영역에 있어서의 강도(즉 흡광도에 대응하는 강도)의 연산 해석이 행해지고, 람베르트·비어의 법칙에 의해 원료 가스 농도가 연산된다.
또한, 도 5의 (c)는 상기 3개의 주파수 영역 중의 파장(λ1), 파장(λ2), 파장(λ3)의 자외광의 강도 변화량을 나타내는 것이고, 원료 가스 농도 산출의 기초를 이루는 흡광도에 대응하는 강도치의 일예를 나타내는 것이다.
다음에, 상기 고속 FFT(고속 푸리에 변환)에 의한 주파수 해석이나 각 주파수 영역(본 실시형태에서는 3개의 주파수 영역)에서의 흡광도에 대응하는 광강도 변화량의 연산 결과로부터, 연산 처리부(3)에 있어서 도 5(d)에 나타내는 바와 같은 각 흡광도의 매트릭스(α, β, γ)가 구해짐과 아울러, 상기 흡광도 행렬(α, β, γ)을 기초로 하여 미리 작성한 원료 가스의 농도의 연산 알고리즘을 이용해서 원료 가스(G)의 농도를 리얼타임으로 연속적으로 연산한다.
또한, 상기 도 5(d)의 흡광도 매트릭스의 변화를 기초로 하고, 농도계의 영점 조정이나 이상의 진단, 예를 들면 사파이어제 광투과창(9a)의 흐림의 발생 등이 검지된다. 본 발명에 의하면, 종전의 자외광을 사용한 F2 가스 측정 장치에 비교하여 보다 높은 측정 정밀도나 측정의 재현성이 얻어지는 점에서 농도 측정에 필요로 하는 시간의 대폭적인 단축 및 장치 코스트의 인하가 가능한 것이 확인되고 있다.
도 6은 본 발명에 따른 농도계(GD)의 적용예를 나타내는 것이고, 농도계(GD)의 농도 검출치를 취해서 탱크내 압력 제어기(13) 및/또는 캐리어 가스(CG)의 질량 유량 제어기(14)를 피드백 제어함으로써, 원료 가스(G)의 농도를 일정치로 유지하도록 한 것이다.
또한, 원료 가스 발생 장치(15)의 구성 그 자체는 도 7에 나타낸 종래 기술과 대략 동일하기 때문에, 여기에서는 그 설명을 생략한다.
(산업상 이용 가능성)
본원 발명은 광, 특히 자외광에 대한 흡광성을 갖는 원료 유체이면, 액체나 승화성 고체를 막론하고 어떠한 원료이어도 배관로내에 있어서의 유체의 농도를 연속적으로 검출할 수 있고, 반도체 제조용 가스 공급계뿐만 아니라, 석출성이나 광반응성, 부식성 유체를 취급하는 모든 유체 공급 관로나 유체 사용 기기류에 있어서의 유체 농도의 연속적 검출에 사용하는 것이 가능하다.
1 : 광원부 1a : LED광원
1a1∼1a3 : LED광원 1a4 : 빔 컴바이너
1b : 반사 미러 2 : 검출부
3 : 연산 처리부 3a : 유체 통로
3b : 이음매부 4 : 기록·표시부
5 : 광파이버 6 : 검출기 본체
6a : 유체 통로 6b : 누설 검사 구멍
6c : 광입사부 장착 구멍 6d : 광검출부 장착 구멍
7 : 입구 블록 8 : 출구 블록
9 : 광입사부 9a : 사파이어제 광투과창
9b : 플랜지 수용 구멍 9c : 유지 고정체
9d : 제 1 고정 플랜지 9e : 제 2 고정 플랜지
10 : 광검출부 10a∼10b : 광검출부
11 : 개스킷형 시일 12 : 포토다이오드
13 : 탱크내 압력 제어기 14 : 질량 유량 제어기
15 : 가스 발생 장치 GD : 가스 농도계
Φ : 위상차 λ1∼λ3 : 파장
S : 광검출부의 검출 광강도 곡선
E1∼E3 : 유기원 재료에 대한 자외광의 투과도 곡선
A1∼A3 : 파장 λ1∼λ3의 자외광의 광강도 변화 특성
α, β, γ : 흡광도 매트릭스

Claims (17)

  1. 위상차를 갖는 적어도 2개의 파장의 혼성광을 발광하는 광원부와,
    광원부로부터의 혼성광을 검출기 본체의 유체 통로내로 입사하는 광입사부 및 유체 통로내를 투과한 혼성광을 수광하는 적어도 2개의 광검출부를 구비한 검출부와,
    각 광검출부로부터의 혼성광의 검출 신호를 각각 주파수 해석함과 아울러, 상기 각 검출 신호의 적어도 2개의 주파수 영역에서의 흡광도에 대응하는 강도 변화량을 연산하고, 상기 각 검출 신호의 적어도 2개의 주파수 영역에서의 상기 강도 변화량으로부터 유체 통로내의 유체 농도를 연산하는 연산 처리부와,
    연산 처리부에서의 유체 농도의 연산치를 기록 및 표시하는 기록 표시부를 구비하는 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  2. 제 1 항에 있어서,
    광원부를 3개의 파장의 혼성광을 발광하는 광원부로 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  3. 제 1 항에 있어서,
    광원부를 LED 또는 레이저 다이오드를 광원으로 하는 것으로 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  4. 제 1 항에 있어서,
    광원부를 파장 영역이 200∼400nm인 자외광을 발광하는 광원부로 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  5. 제 1 항에 있어서,
    연산 처리부를 푸리에 변환 또는 웨이브렛 변환에 의해 주파수 해석하는 연산 처리부로 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  6. 제 1 항에 있어서,
    연산 처리부를 유체 통로내를 유통하는 혼합 가스내의 유기 금속 재료 가스 농도를 연산하는 연산 처리부로 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  7. 제 1 항에 있어서,
    검출부를 1개의 광입사부와 2개의 광검출부를 구비한 검출부로 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  8. 제 1 항에 있어서,
    광원부를 3개의 파장의 자외광의 혼성광을 발광하는 광원부로 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  9. 제 1 항에 있어서,
    연산 처리부를 3개의 파장의 혼성광의 검출 신호를 각각 푸리에 변환에 의해 주파수 해석하는 연산 처리부로 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  10. 제 7 항에 있어서,
    검출기 본체의 일측면에 1개의 광입사부를, 또한 상기 일측면과 대향하는 다른 일측면에 2개의 광검출부를 배치하도록 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  11. 제 2 항에 있어서,
    검출기 본체의 일측면에 1개의 광입사부를, 또한 상기 일측면과 대향하는 다른 일측면에 3개의 광검출부를 배치하도록 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  12. 제 7 항에 있어서,
    검출기 본체의 일측면에 1개의 광입사부 및 1개의 광검출부를, 또한 상기 일측면과 대향하는 다른 일측면에 2개의 광검출부를 배치하도록 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  13. 제 1 항에 있어서,
    광원부를 파장이 다른 자외광을 빔 컴바이너에 의해 혼성한 혼성광을 발광하는 광원부로 한 것을 특징으로 하는 인라인형 농도계.
  14. 유체 통로를 갖는 검출기 본체에 설치한 1개의 광입사부로부터 유체 통로내로 광원부로부터의 위상차를 갖는 3개의 파장이 다른 자외광의 혼성광을 입사하고, 유체 통로내를 투과한 각 자외광을 검출기 본체에 설치한 적어도 2개의 광검출부에 의해 검출함과 아울러, 각 광검출부에 의해 검출한 혼성광의 검출 신호를 각각 주파수 해석하고, 상기 광검출부에 의해 검출한 각 검출 신호에 대해서 3개의 주파수 영역에서의 흡광도에 대응하는 강도 변화량을 연산하고, 그 후 상기 각 검출 신호의 3개의 주파수 영역에서의 적어도 합계 6개의 상기 연산한 상기 강도 변화량으로부터 유체 통로내를 유통하는 혼합 가스내의 유기 금속 재료 가스 농도를 연산하는 것을 특징으로 하는 농도 검출 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    광검출부를 3개로 하고, 합계 9개의 연산한 흡광도에 대응하는 강도 변화량으로부터 유체 통로내를 유통하는 혼합 가스내의 유기 금속 재료 가스 농도를 연산하도록 한 것을 특징으로 하는 농도 검출 방법.
  16. 제 14 항에 있어서,
    광입사부로부터 입사한 혼성광을 1개의 광검출부에 의해 검출함과 아울러, 상기 광검출부로부터의 반사광을 타방의 광검출부로 입사하도록 한 것을 특징으로 하는 농도 검출 방법.
  17. 제 14 항에 있어서,
    광입사부로부터 입사한 혼성광을 분산시켜서 2개의 광검출부로 입사하도록 한 것을 특징으로 하는 농도 검출 방법.
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