CN112805551A - 浓度测定装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种浓度测定装置(100)，具备：发出向测定空间(10A)入射的光的光源(22)、接收从测定空间出射的光的光检测器(24)以及基于光检测器的输出计算测定流体的浓度的运算控制电路(26)，光源包括：发出第一波长的光的第一发光元件(22a)和发出第二波长的光的第二发光元件(22b)，浓度测定装置构成为：基于测定流体的压力或温度，使用第一波长的光或第二波长的光的任意一个计算浓度。

Description

浓度测定装置
技术领域
本发明涉及一种浓度测定装置，特别涉及一种以基于透过流入测定流体的测定空间的光的吸光度对测定流体的浓度进行测定的方式构成的浓度测定装置。
背景技术
以往，已知例如对由供给到半导体制造装置的有机金属(MO)等的液体材料、固体材料形成的原料气体的浓度进行测定的浓度测定装置等。这种浓度测定装置构成为：经由光入射窗而使来自光源的规定波长的光入射到测定流体所流动的测定单元，由受光元件接收通过测定单元内的透过光而对吸光度进行测定。根据朗伯-比尔定律，能够从测定得到的吸光度求出测定流体的浓度(例如，专利文献1或2)。
现有的技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2014-219294号公报
专利文献2：国际公开第2018/021311号
专利文献3：日本专利特开2004-138425号公报
为了基于吸光度对测定流体中包括的规定流体的浓度进行测定，要求使产生规定流体带来的吸光比较大的波长区域的光入射。在使用难以被吸光的波长的光时，规定流体的浓度的差异难以反映于吸光度，浓度检测的精度显著降低。
但是，根据本发明人的实验可知，在使用吸光度过大的波长的光时，仍存在浓度测定变得困难的情况。因此，存在如何使用适合于测定流体的适当波长的光来适当地进行浓度测定的课题。
发明内容
本发明是鉴于上述课题而完成的，其主要目的在于，提供一种能够对于各种测定流体，基于吸光度适当地进行浓度测定的浓度测定装置。
基于本发明的实施方式的浓度测定装置具备：测定空间，测定流体流入上述测定空间；光源，上述光源发出入射上述测定空间的光；光检测器，上述光检测器接收从上述测定空间出射的光；以及运算控制电路，上述运算控制电路基于上述光检测器的输出计算上述测定流体的浓度，上述浓度测定装置构成为：上述计算控制电路基于上述光检测器的信号，利用朗伯-比尔定律求出流体浓度，上述光源包括：产生第一波长的光的第一发光元件；以及产生与上述第一波长不同的第二波长的光的第二发光元件，上述浓度测定装置构成为基于上述测定流体的压力或温度，使用上述第一波长的光或上述第二波长的光的任意一个计算浓度。
在某一实施方式中，上述浓度测定装置还具备对上述测定空间中的流体温度进行测定的温度传感器，上述浓度测定装置构成为：基于上述温度传感器的输出对上述浓度进行补正。
在某一实施方式中，上述浓度测定装置还具备对上述测定空间中的流体压力进行测定的压力传感器，上述浓度测定装置构成为：基于上述压力传感器的输出对上述浓度进行补正。
发明效果
根据本发明的实施方式，能够对应于测定流体的状态适当地执行浓度测定。
附图说明
图1是表示基于本发明的实施方式的浓度测定装置的整体结构的示意图。
图2是表示NO2的浓度引起的吸收光谱的差异的图。
图3是表示NO2的吸光度测定的结果的图。
图4是表示TiCl4的温度引起的吸收光谱的差异的图。
图5是表示TiCl4的吸光度测定的结果的图。
图6是表示基于本发明的其它实施方式的在线式浓度测定装置的示意图。
图7是表示基于本发明的另一其它实施方式的在线式浓度测定装置的示意图。
符号说明
1 气体供给部
2a NO2气体源
2b N2气体源
3 流量控制装置
10 腔室
10A 测定空间
12 基座
14 喷淋板
16 真空泵
17 压力传感器
18 温度传感器
20 浓度测定单元
21a 入射侧光纤
21b 出射侧光纤
22 光源
22a 第一发光元件
22b 第二发光元件
24 光检测器
26 运算控制电路
27 光源控制部
28 浓度运算部
30 测定单元
31 窗部
32 反射部件
具体实施方式
以下，一边参见附图一边说明本发明的实施方式，但本发明并不限定于以下的实施方式。
图1是表示基于本实施方式的浓度测定装置100的结构例的图。浓度测定装置100构成为：对流入半导体制造装置(例如等离子体CVD装置)的腔室10的内部(测定空间10A)的流体的浓度进行测定。
在腔室10的内部设置有用于载置半导体设备用的晶片的基座12和配置在基座12的上方(气体导入管侧)的喷淋板14。喷淋板14与基座12隔开规定的间隙而平行地配置。另外，在喷淋板14形成有供流体通过的多个孔，导入到腔室10的气体被喷淋板14扩散，被均匀地供给到晶片上。另外，基座12的下方，在腔室10设置有排气管和真空泵16，对腔室10的剩余气体进行排气。真空泵16也用于对腔室10内进行真空抽吸。
另外，在腔室10安装压力传感器17以及温度传感器18，可以对腔室10内的流体的压力以及温度进行测定。
在本实施方式中，向腔室10供给气体用的气体供给部1构成为：包括NO2气体源2a和N2气体源2b，各自的气体管线在中途合流，将NO2气体和N2气体的混合气体G供给腔室10。另外，在各气体管线上设置有流量控制装置3，通过调整各气体的流量，能够供给期望的混合比(或NO2浓度)的混合气体G。将NO2气体的流量设定为例如3.7sccm，N2气体的流量设定为例如100sccm。作为流量控制装置3，例如，可以使用专利文献3中记载的公知的压力式流量控制装置。压力式流量控制装置构成为：具有节流部和控制阀，根据节流部的上游侧压力调整控制阀的开度，由此对流量进行控制。
浓度测定装置100构成为：基于吸光度对流入腔室10内的测定空间10A的混合气体中的NO2的浓度进行测定。为此，浓度测定装置100具备：入射侧光纤21a，上述入射侧光纤21a用于使光从腔室10的一侧的侧部向腔室10内入射；出射侧光纤21b，上述出射侧光纤21b用于对从腔室10的另一侧的侧部出射的光进行导光；以及，浓度测定单元20，上述浓度测定单元20与入射侧光纤21a以及出射侧光纤21b连接。浓度测定单元20与使用的部件和/或基板等的耐热温度有关，被配置在远离腔室10的位置，在腔室10内处于高温时，也不会因温度的影响而产生破损、误动作。
此外，在本说明书中，光不仅包括可见光，还至少包括红外线、紫外线，可以包括任意波长的电磁波。另外，透光性是指对于入射到测定空间10A的上述光的内部透过率达到充分高到能够进行浓度测定的程度。
入射侧光纤21a与腔室10的一侧连接，经由设置在腔室10的侧壁的透光性的入射侧窗部11a，使来自浓度测定单元20的入射光向测定空间10A入射。另外，出射侧光纤21b与腔室10的另一侧连接，经由设置在腔室10的侧壁的透光性的出射侧窗部11b，接收来自测定空间10A的检测光，向浓度测定单元20进行导光。
入射侧窗部11a和出射侧窗部11b夹着测定空间10A相对配置而使得光通过喷淋板14和基座12之间。另外，浓度测定装置100构成为：具有与入射侧光纤21a连接的入射侧窗部11a附近的准直器，和与出射侧光纤21b连接的出射侧窗部11b的附近的准直器，让平行光通过测定空间10A。入射侧窗部11a和出射侧窗部11b的距离，即，通过测定空间10A的光的光路长例如设定为200mm～300mm。
如上所述，通过光纤21a、21b与腔室10连接的浓度测定单元20具有：光源22，上述光源22发出向测定空间10A入射的光；光检测器24，上述光检测器24对从测定空间10A出射的光的强度进行测定；运算控制电路26，上述运算控制电路26与光源22以及光检测器24连接。作为构成光检测器24的受光元件，优选使用例如光电二极管或光电晶体管。
光源22具备分别发出不同波长的光的第一发光元件22a和第二发光元件22b，在本实施方式中，第一发光元件以及第二发光元件为LED。第一发光元件22a以及第二发光元件22b安装成向半透镜22c出射光，来自任意一个发光元件22a、22b的光都能够经由入射侧光纤21a入射到测定空间10A内。
另外，光源22可以构成为从第一发光元件22a和第二发光元件22b，以脉冲状交替输出两个波长的光，也可以构成为同时输出两个波长的光。同时输出两个波长的光的情况下，利用WDM(波长分割多重方式)的合波器合成两个波长的光，同时使用振荡电路在第一发光元件22a和第二发光元件22b中流过不同频率的驱动电流。通过这样以不同频率驱动各发光元件，之后，进行频率解析(例如，快速博立叶变换、小叶变换)，能够从光检测器24检测出的检测信号，测定对应于各波长成分的光的强度甚至测定吸光度。另外，光源22也可以构成为，在测定流体浓度成为特定的浓度的时点，切换成是否使第一发光元件22a和第二发光元件22b的任意一个发光。
运算控制电路26具备：与光源22连接的光源控制部27；以及，与光检测器24连接的浓度运算部28。光源控制部27能够控制第一发光元件22a和第二发光元件22b的发光。另外，浓度运算部28能够基于光检测器24的检测侧信号计算测定流体的浓度。
运算控制电路26例如由设置在电路基板上的处理器或存储器等构成，包含基于输入信号执行规定的运算的计算机程序，可以通过硬件和软件的组合来实现。
在如上构成的浓度测定装置100中，运算控制电路26的浓度运算部28，能够基于来自光检测器24的检测信号求出波长λ下的吸光度Aλ(-log10(I/I0))，另外，基于以下式(1)所示的朗伯-比尔定律，能够算出气体浓度C。
Aλ＝-log10(I/I0)＝αLC…(1)
上述式(1)中，I0是向测定空间入射的入射光的强度，I是通过测定空间的光的强度，α是摩尔吸光系数(m2/mol)，L是测定空间内的光路长(m)，C是浓度(mol/m3)。摩尔吸光系数α是取决于物质的系数。
此外，上述式中的入射光强度I0，为在测定空间10A不存在吸光性的气体时(例如，充满不具有吸光性的吹扫气体时，或抽真空时)，由光检测器24检测的光的强度。
以下，对于用于浓度测定的光源22进行详细说明。如上所述，光源22具有第一发光元件22a和第二发光元件22b。在本实施方式中，第一发光元件22a发出的光的波长为405nm，第二发光元件22b发出的光的波长为525nm。然后，控制光源22的光源控制部27构成为：使第一发光元件22a或者第二发光元件22b的任意一个发光，能够使405nm或者525nm的任意一个波长的光入射到测定空间10A。使用哪个波长的光，例如，根据测定对象的气体的浓度区域适当选择。
图2是表示入射光波长和透射率(I/I0)的关系(以下，也称为透射率特性)的图，表示透射率特性根据N2气体中的NO2浓度的不同。在图中，针对NO2浓度分别为0.74％、2.22％、3.70％、7.39％、14.8％的各个情况的A1～A5，表示透射率特性。另外，在透射率的值是1的情况下，在测定空间中不产生气体带来的吸光，吸光度为0，另一方面，在透射率的值是0的情况下，在测定空间中气体完全吸光，不可能根据吸光度进行浓度的测定。另外，本图为测定空间内的气体压力200Torr时的图。
由图2可知，NO2的吸光的峰值波长在405nm附近，对于405nm波长的光，在0.74％～14.8％的浓度范围内，对应于浓度的透射率显著不同。由此可知，在NO2的浓度在低浓度区域(例如0～20％，特别是0～15％)时，使用405nm的波长的光，根据朗伯-比尔定律，根据吸光度适当地进行浓度的测定。
然而，如根据浓度为14.8％的图A5知道的那样，若浓度变得较大，则透射率(I/I0)较小，在更高浓度区域，可以推测出浓度之差难以反映于透射率或吸光度。因此，在高浓度区域中，浓度测定的精度显著降低。另外，特别是在浓度大的区域中，会出现透射率成为大致0的一定值而产生无法适当地进行浓度测定。因此，在进行更高浓度区域的测定时，使用从吸收系数高的波长(405nm)偏离的、更难以吸光，即吸光系数低的波长(525nm)的光，能够提高浓度测定的精度。
因此，在本实施方式中，在NO2的浓度测定中，在低浓度区域时，使用第一发光元件发出的380nm以上430nm以下的波长的光来进行浓度测定，在高浓度区域时，使用第二发光元件发出的500nm以上550nm的波长的光来进行浓度测定。由此，能够扩大适当地进行浓度测定的范围。
另外，图3(a)及(b)是表示NO2浓度100％时的腔室内压力和透射率(I/I0)的关系，以及腔室内压力和吸光度(-In(I/I0))的关系的图，在各图中分别表示入射光的波长为405nm的情况和525nm的情况。
由图3(a)可知，使用吸光系数高的405nm波长的光时，在第一压力区域(例如0～6Torr)，可高精度地进行透射率的检测，因此能够适当地进行浓度测定。但是，在第二压力区域(例如6Torr以上)，透射率的检测精度降低，压力越高检测精度越低。另外，图3(b)表示在第二压力区域时也使用波长405nm的光求出吸光度，但实际上，由于在高压力时透射率几乎为0，因此很难正确的求出吸光度。
另一方面，使用吸光系数较低的525nm的波长的光的情况下，由于第一压力区域的透射率过高(即在100％的浓度下，吸光度也过小)，因此难以高精度地进行浓度测定。但是，在第二压力区域中，由于透射率的检测精度良好，因此也能够适当地进行浓度检测。
由以上结果可知，测定对象在高浓度区域且气体压力比较高时的浓度测定，优选使用525nm的波长的光。另外，在低浓度区域或者即使是高浓度区域但气体压力比较低时，优选使用405nm的波长的光。
另外，能够实际测定的腔室内压力表示包括测定对象的气体成分(吸光气体)以及载体气体的混合气体的总压Pt，测定对象的气体的分压设为Pm，其浓度设为Cm，能够表示为Pm＝Pt·Cm。另外，根据理想气体的状态方程式及朗伯-比尔定律公式可以导出In(I0/I)＝αm·L·Pm/RT(其中，αm为吸光气体的吸光系数，R为吸光气体的气体常数，T为气体温度)。进一步地，以从上述公式将分压Pm消去的方式进行变形，成为Cm＝ln(I0/I)·(R·T)/(αm·L·Pt)，即浓度Cm取决于全压Pt以及温度T。
因此，基于使用压力传感器17以及温度传感器18测定的腔室内压力(全压)Pt以及气体温度T进行补正，由此能够更正确地求出吸光气体的浓度Cm。另外，吸光气体的吸光系数αm在出货等时，能够在供给规定浓度的吸光气体的同时根据测定吸光度而预先求出，能够通过将吸光系数αm储存于存储器中，在浓度测定时从存储器读取使用。
接下来，对进行TiCl4的浓度测定的情况进行说明。图4表示TiCl4的浓度为100％的情况，图T1～T9表示在各温度(20℃、10℃、5℃、0℃、-5℃、-10℃、-20℃、-25℃、-30℃)时的透射率特性。从图T1～T9可以看出，TiCl4在230nm以及285nm附近具有吸光峰值波长。另外可知，在-30℃～20℃的温度下，温度越高吸光程度越大。特别是如图T1～T6所示，在-10℃以上的温度，如使用280nm的光使其透射率为0，可知在100％附近的高浓度区域的浓度测定变得困难。
因此，考虑使用与气体温度相应的不同波长的光来进行浓度测定。例如，在测定-20℃以下的TiCl4气体的浓度时，使用吸光系数高的280nm以上且小于300nm的波长的光进行浓度测定，测定-20℃以上的TiCl4气体的浓度时，使用吸光系数更低的300nm以上且小于340nm的波长的光进行浓度测定。
图5是TiCl4的浓度为100％时的腔室内压力与透射率(I/I0)的关系的图，表示入射光的波长分别为280nm、310nm、325nm、340nm时的图。
由图5可知，使用吸光系数高的280～310nm的波长的光的情况下，在第一压力区域(例如0～5Torr)，由于透射率的检测能够精度良好地进行，浓度测定能够适当地进行。但是，在第二压力区域(5Torr以上)，透射率的检测精度降低，压力越高检测精度越低。另一方面，使用吸光系数更低的325～340nm的波长的光的情况下，在第一压力区域透射率的变化小，难以进行浓度测定，但在第二压力区域，由于透射率的检测精度良好，因此可以适当地进行浓度测定。
根据以上结果可知，在低温且气体压力较大时的浓度测定，适宜使用325～340nm的波长的光。另外，在高温，或者即使低温但气体压力较低时，适宜使用280～310nm的波长的光。
以上是对本发明的实施方式的说明，能够做出各种改变。例如，上述说明了使用第一发光元件及第二发光元件，使用两个波长的入射光的方式，也可以使用三个以上的发光元件，利用三个以上的波长的任意一个的光进行浓度测定。例如，也可以在进行NO2的浓度测定的情况下，在低浓度区域、中浓度区域、高浓度区域分别使用不同波长的光。
此外，上述说明了对半导体制造装置的腔室10的内部的气体浓度进行测定的浓度测定装置，在其他实施方式中，也可以为在线式浓度测定装置。此外，在线式的反射型浓度测定装置本身，例如，在专利文献2(国际公开第2018/021311号)中被公开。
图6表示在线式的反射型浓度测定装置200所使用的反射型的测定单元30。测定单元30具有：作为测定流体的混合气体G的流入口30a、流出口30b、以及在垂直方向延伸的流路30c，组装在半导体制造装置的气体供给管线的中途，能够对供给气体的浓度进行测定。本实施方式中流路30c作为测定流体的测定空间。
在测定单元30设置有连接于流路30c的透光性的窗部(透光性板)31以及使入射光反射的反射部件32。窗部31的附近安装有与光纤34连接的准直器33，通过光纤34使来自未图示的光源的光向测定单元30入射，同时能够接收来自反射部件32的反射光向光检测器进行导光。在本实施方式中，光源与图1所示的浓度测定装置100同样，以至少能够出射2个波长的光的方式构成。
另外，反射型浓度测定装置200具备：对流过测定单元30内的测定流体的压力以及温度进行检测用的压力传感器17以及温度传感器18。压力传感器17以及温度传感器18的输出经由传感器缆线与未图示的运算部连接。另外，上述的光源、光检测器、运算部与图1所示的浓度测定装置100同样，在远离测定单元30的位置作为浓度测定单元而被设置。
另外，图7表示测定单元30和浓度测定单元20由分别设置的入射侧光纤34a和出射侧光纤34b连接的其他方式的二芯式反射型浓度测定装置300。在反射型浓度测定装置300中，作为光源使用发光波长不同的第一发光元件22a和第二发光元件22b，入射光经由入射侧光纤34a通过窗部31向测定单元30内入射。此外，来自反射部件32的反射光通过窗部31经由出射侧光纤34b向光检测器24输出。通过像反射型浓度测定装置300那样使用个别的光纤34a、34b，能够降低杂散光的影响。
在以上说明的在线式的反射型浓度测定装置200、300中，在光源设置有2个波长以上的发光元件，基于测定单元(测定空间)的内部流过的气体浓度和气体温度适当地选择发光波长，能够在更大的浓度范围内进行精度提高的浓度测定。
此外，本发明的其他的实施方式的浓度测定装置，也可以不使用反射部件，而是以从测定单元的一端侧使入射光入射，从测定单元的另一端侧取出测定光的方式构成的透射型在线式的浓度测定装置。
工业上的可利用性
本发明的实施方式涉及的浓度测定装置能够适当地用于对各种条件的测定流体的浓度进行测定。

Claims (3)

1.一种浓度测定装置，其特征在于，包括：测定空间，测定流体流入所述测定空间；光源，所述光源发出入射所述测定空间的光；光检测器，所述光检测器接收从所述测定空间出射的光；运算控制电路，所述运算控制电路基于所述光检测器的输出对所述测定流体的浓度进行计算而求出，所述浓度测定装置构成为：所述运算控制电路基于所述光检测器的信号，利用朗伯-比尔定律求出浓度，
所述光源包括：第一发光元件，所述第一发光元件发出第一波长的光；第二发光元件，所述第二发光元件发出与所述第一波长不同的第二波长的光，所述浓度测定装置构成为：基于所述测定流体的压力或温度，使用所述第一波长的光或所述第二波长的光的任意一个对浓度进行测定。
2.根据权利要求1所述的浓度测定装置，其特征在于，
还具备温度传感器，所述温度传感器对所述测定空间中的流体温度进行测定，所述浓度测定装置构成为基于所述温度传感器的输出对所述浓度进行补正。
3.根据权利要求1或2所述的浓度测定装置，其特征在于，
还具备压力传感器，所述压力传感器对所述测定空间中的流体压力进行测定，所述浓度测定装置构成为：基于所述压力传感器的输出对所述浓度进行补正。
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