JP2015025166A - 結晶膜、結晶膜の製造方法、蒸着装置及びマルチチャンバー装置 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明の一態様は、単結晶性を向上させたZrO2膜とY2O3膜を積層した積層膜またはYSZ膜を製造できる蒸着装置またはマルチチャンバー装置を提供することを課題とする。
[1]Zr膜と、
前記Zr膜上に形成されたZrO2膜とY2O3膜を積層した積層膜またはYSZ膜と、
を具備し、
前記積層膜またはYSZ膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°(好ましくは0.05°〜0.5°)であることを特徴とする結晶膜。
前記Zr膜の膜厚は、0.2nm〜30nm(好ましくは0.2nm〜5nm)であることを特徴とする結晶膜。
前記積層膜または前記YSZ膜は(100)に配向した配向膜であることを特徴とする結晶膜。
前記結晶膜は(100)の結晶面を有する基板上に形成されていることを特徴とする結晶膜。
前記積層膜または前記YSZ膜上には(100)に配向したPt膜が形成されており、
前記Pt膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°(好ましくは0.05°〜0.5°)であることを特徴とする結晶膜。
前記Pt膜上には誘電体膜が形成されており、
前記誘電体膜は、一般式ABO3で表され、Aは、Al、Y、Na、K、Rb、Cs、La、Sr、Cr、Ag、Ca、Pr、Nd、Biおよび周期表のランタン系列の元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなり、Bは、Al、Ga、In、Nb、Sn、Ti、Ru、Rh、Pd、Re、OSirPt、U、CO、Fe、Ni、Mn、Cr、Cu、Mg、V、Nb、Ta、MOおよびWからなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなるペロブスカイト物質を含む膜、または、酸化ビスマス層と、ペロブスカイト型構造ブロックとが交互に積層された構造を有するビスマス層状構造強誘電体結晶を含む膜であり、前記ペロブスカイト型構造ブロックは、Li、Na、K、Ca、Sr、Ba、Y、Bi、Pbおよび希土類元素から選ばれる少なくとも1つの元素Lと、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、MO、Mn、Fe、SiおよびGeから選ばれる少なくとも1つの元素Rと、酸素とによって構成されることを特徴とする結晶膜。
なお、誘電体膜は例えばPZT膜である。
前記誘電体膜は、(001)に配向していることを特徴とする結晶膜。
前記Pt膜上には(001)に配向したPZT膜が形成されており、
前記PZT膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°(好ましくは0.05°〜0.5°)であることを特徴とする結晶膜。
700℃以上に加熱した基板上の前記Zr膜上に、前記Zr及びYを有する蒸着材料と酸素を用いた蒸着法によりZrO2膜とY2O3膜を積層した積層膜またはYSZ膜を形成することを特徴とする結晶膜の製造方法。
前記基板は(100)の結晶面を有し、
前記積層膜または前記YSZ膜は(100)に配向していることを特徴とする結晶膜の製造方法。
前記積層膜または前記YSZ膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°(好ましくは0.05°〜0.5°)であることを特徴とする結晶膜の製造方法。
前記積層膜または前記YSZ膜の上に(100)に配向した導電膜を形成し、
前記導電膜上には(001)に配向した誘電体膜を形成することを特徴とする結晶膜の製造方法。
前記導電膜は金属を含む膜であり、
前記誘電体膜は、一般式ABO3で表され、Aは、Al、Y、Na、K、Rb、Cs、La、Sr、Cr、Ag、Ca、Pr、Nd、Biおよび周期表のランタン系列の元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなり、Bは、Al、Ga、In、Nb、Sn、Ti、Ru、Rh、Pd、Re、OSirPt、U、CO、Fe、Ni、Mn、Cr、Cu、Mg、V、Nb、Ta、MOおよびWからなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなるペロブスカイト物質を含む膜、または、酸化ビスマス層と、ペロブスカイト型構造ブロックとが交互に積層された構造を有するビスマス層状構造強誘電体結晶を含む膜であり、前記ペロブスカイト型構造ブロックは、Li、Na、K、Ca、Sr、Ba、Y、Bi、Pbおよび希土類元素から選ばれる少なくとも1つの元素Lと、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、MO、Mn、Fe、SiおよびGeから選ばれる少なくとも1つの元素Rと、酸素とによって構成されることを特徴とする結晶膜の製造方法。
前記導電膜はPt膜であり、
前記Pt膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°(好ましくは0.05°〜0.5°)であることを特徴とする結晶膜の製造方法。
前記誘電体膜はPZT膜であり、
前記PZT膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°(好ましくは0.05°〜0.5°)であることを特徴とする結晶膜の製造方法。
[16]上記[9]乃至[15]のいずれか一項において、
前記Zrを有する蒸着材料は、Zr単結晶を有する蒸着材料であることを特徴とする結晶膜の製造方法。
前記第1のチャンバー内に配置された、基板を保持する基板ホルダーと、
Zr及びYを有する蒸着材料と、
前記蒸着材料を加熱する第1の加熱機構と、
前記第1のチャンバー内に酸素ガスを供給するガス供給機構と、
前記第1のチャンバー内を排気する排気機構と、
を具備することを特徴とする蒸着装置。
前記第1の加熱機構によって前記Zrを加熱して蒸発させることで、前記基板上にZr膜を成膜し、
前記第1の加熱機構によって前記蒸着材料を加熱して蒸発させ、且つ前記ガス供給機構によって前記酸素ガスを供給することで、前記Zr膜上にZrO2膜とY2O3膜を積層した積層膜またはYSZ膜を成膜することを特徴とする蒸着装置。
前記基板を加熱する第2の加熱機構を有し、
前記蒸着材料を加熱して蒸発させる際に前記第2の加熱機構によって前記基板の温度を700℃以上に加熱することを特徴とする蒸着装置。
前記第1の加熱機構は、電子ビームによって前記蒸着材料を加熱する機構であることを特徴とする蒸着装置。
[21]上記[17]乃至[20]のいずれか一項において、
前記Zr及びYを有する蒸着材料は、Zr単結晶及びYを有する蒸着材料であることを特徴とする蒸着装置。
前記第1のチャンバーに第1のゲートバルブを介して接続された搬送室と、
前記搬送室内に配置された、前記基板を搬送する搬送機構と、
前記搬送室に第2のゲートバルブを介して接続された第2のチャンバーと、
前記第2のチャンバー内で前記積層膜または前記YSZ膜の上に導電膜を成膜する第1のスパッタリング装置と、
前記搬送室に第3のゲートバルブを介して接続された第3のチャンバーと、
前記第3のチャンバー内で前記導電膜上に誘電体膜を成膜する成膜装置と、
を具備することを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記成膜装置は、ゾルゲル溶液をスピンコートにより塗布して誘電体膜を成膜する装置であることを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記成膜装置は、スパッタリング法により前記誘電体膜を成膜する第2のスパッタリング装置であることを特徴とするマルチチャンバー装置。
また、本発明の一態様を適用することで、単結晶性を向上させたZrO2膜とY2O3膜を積層した積層膜またはYSZ膜を製造できる蒸着装置またはマルチチャンバー装置を提供することができる。
≪製造装置≫
図1は、本発明の一態様に係るマルチチャンバー装置を模式的に示す平面図である。図2は、図1に示す第1のチャンバーを有する蒸着装置を模式的に示す断面図である。
図3は、本発明の一態様に係る結晶膜の製造方法を説明するための断面図である。この結晶膜は、図1に示すマルチチャンバー装置と図2に示すEB型蒸着装置を用いて作製される。
≪製造装置≫
本実施形態によるマルチチャンバー装置は、図1に示すPZTスパッタ室7の第2のスパッタリング装置を、ゾルゲルスピンコート式PZT成膜装置(誘電体膜成膜装置ともいう)に変更したものであり、この点以外は図1に示すマルチチャンバー装置と同一である。ゾルゲルスピンコート式PZT成膜装置は第4のチャンバーを有しており、第4のチャンバーはゲートバルブ51を介して搬送室2に接続されている。
図 3に示す基板と異なる点についてのみ説明する。
図4に示すように、YSZ膜(図4ではYZrO3と記載)は、ピークの半値幅が0.37°であり、単結晶性が極めて高い結晶膜であることが確認された。また、YSZ膜は(200),(400)に配向した配向膜であるが、(200),(400)の配向は(100)の配向と同等である。
従って、Zr単結晶の蒸着材料を用いた蒸着法でYSZ膜を成膜することにより、多結晶Zrの蒸着材料を用いた場合に比べて、YSZ膜の単結晶性を極めて高くできることが確認された。
成膜時圧力:5Pa
ガス(アルゴン)流量:5sccm
RF出力:30W
成膜時間:11min(150nm成膜時)
図4に示すように、Pt膜は、ピークの半値幅が0.29°であり、単結晶性が極めて高い結晶膜であることが確認された。また、Pt膜は(200)に配向した配向膜であるが、(200)の配向は(100)の配向と同等である。
[スピンコート]
第2の実施形態によるゾルゲルスピンコート式PZT成膜装置を用いてPb30%過剰ゾルゲルPZT溶液(Pb/Zr/Ti=130/55/45)を用い、スピンコートを実施した。これにより、6インチウエハ上にPZT薄膜を作製した。1層当たりの塗布量は5ccとし、スピン条件は以下の条件を用いてPZT膜の塗布を行った。
0 〜 50 rpmまで、ランプ照射を行いながらSLOPE制御にて30秒で上昇。
50 〜 500 rpmまで、SLOPE制御にて10秒で上昇。
500 〜 2000 rpmまで、SLOPE制御にて10秒で上昇(バックリンス塗布有)。
2000 rpmにて、5秒間保持。
4500 rpmまで上昇させ、7秒間保持。
7500 rpmまで上昇させ、5秒間保持。
なお、SLOPE制御とは、回転数の上昇を段階的に行う制御をいい、回転数を階段状に上昇させる制御、回転数を連続的に上昇させる制御を含む意味である。
塗布毎に、アルコール成分除去を目的とした乾燥工程を実施した。200℃に加熱したホットプレート上で90秒間保持し、乾燥させた。次に、有機成分の分解除去を目的とした加圧仮焼成工程を実施した。まずロータリポンプにて10-3Paまで真空引きを実施した。その後、9.8気圧まで酸素ガスを導入し、450℃、150秒間、加圧・加熱処理を実施した。
第1の加圧式ランプアニール装置を用いて、PZT膜の酸化及び結晶化促進のため、9.8気圧、650℃、400秒の加圧RTA処理を実施した。
図4に示すように、PZT膜は、ピークの半値幅が0.33°であり、単結晶性が極めて高い結晶膜であることが確認された。また、PZT膜は(001)に配向した配向膜である。
2 搬送室
3 搬送ロボット
4 蒸着室
5 Ptのスパッタ室
7 PZTスパッタ室
23 Siウエハ(Si基板)
29 Zr膜
31 ZrO2膜とY2O3膜を積層した積層膜
31a ZrO2膜
31b Y2O3膜
33 PZT膜
36 Pt膜
41 第1のチャンバー
42 電子銃(EBgun)
43 蒸着源
44 基板ホルダー
47 加熱ヒータ(赤外線ランプ)
49 回転機構
51 ゲートバルブ
Claims (24)
- Zr膜と、
前記Zr膜上に形成されたZrO2膜とY2O3膜を積層した積層膜またはYSZ膜と、
を具備し、
前記積層膜またはYSZ膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°であることを特徴とする結晶膜。 - 請求項1において、
前記Zr膜の膜厚は、0.2nm〜30nmであることを特徴とする結晶膜。 - 請求項1において、
前記積層膜または前記YSZ膜は(100)に配向した配向膜であることを特徴とする結晶膜。 - 請求項1において、
前記結晶膜は(100)の結晶面を有する基板上に形成されていることを特徴とする結晶膜。 - 請求項1、3及び4のいずれか一項において、
前記積層膜または前記YSZ膜上には(100)に配向したPt膜が形成されており、
前記Pt膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°であることを特徴とする結晶膜。 - 請求項5において、
前記Pt膜上には誘電体膜が形成されており、
前記誘電体膜は、一般式ABO3で表され、Aは、Al、Y、Na、K、Rb、Cs、La、Sr、Cr、Ag、Ca、Pr、Nd、Biおよび周期表のランタン系列の元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなり、Bは、Al、Ga、In、Nb、Sn、Ti、Ru、Rh、Pd、Re、OSirPt、U、CO、Fe、Ni、Mn、Cr、Cu、Mg、V、Nb、Ta、MOおよびWからなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなるペロブスカイト物質を含む膜、または、酸化ビスマス層と、ペロブスカイト型構造ブロックとが交互に積層された構造を有するビスマス層状構造強誘電体結晶を含む膜であり、前記ペロブスカイト型構造ブロックは、Li、Na、K、Ca、Sr、Ba、Y、Bi、Pbおよび希土類元素から選ばれる少なくとも1つの元素Lと、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、MO、Mn、Fe、SiおよびGeから選ばれる少なくとも1つの元素Rと、酸素とによって構成されることを特徴とする結晶膜。 - 請求項6において、
前記誘電体膜は、(001)に配向していることを特徴とする結晶膜。 - 請求項5において、
前記Pt膜上には(001)に配向したPZT膜が形成されており、
前記PZT膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°であることを特徴とする結晶膜。 - 700℃以上に加熱した基板上に、Zrを有する蒸着材料を用いた蒸着法によりZr膜を形成し、
700℃以上に加熱した基板上の前記Zr膜上に、前記Zr及びYを有する蒸着材料と酸素を用いた蒸着法によりZrO2膜とY2O3膜を積層した積層膜またはYSZ膜を形成することを特徴とする結晶膜の製造方法。 - 請求項9において、
前記基板は(100)の結晶面を有し、
前記積層膜または前記YSZ膜は(100)に配向していることを特徴とする結晶膜の製造方法。 - 請求項9または10において、
前記積層膜または前記YSZ膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°であることを特徴とする結晶膜の製造方法。 - 請求項9乃至11のいずれか一項において、
前記積層膜または前記YSZ膜の上に(100)に配向した導電膜を形成し、
前記導電膜上には(001)に配向した誘電体膜を形成することを特徴とする結晶膜の製造方法。 - 請求項12において、
前記導電膜は金属を含む膜であり、
前記誘電体膜は、一般式ABO3で表され、Aは、Al、Y、Na、K、Rb、Cs、La、Sr、Cr、Ag、Ca、Pr、Nd、Biおよび周期表のランタン系列の元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなり、Bは、Al、Ga、In、Nb、Sn、Ti、Ru、Rh、Pd、Re、OSirPt、U、CO、Fe、Ni、Mn、Cr、Cu、Mg、V、Nb、Ta、MOおよびWからなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなるペロブスカイト物質を含む膜、または、酸化ビスマス層と、ペロブスカイト型構造ブロックとが交互に積層された構造を有するビスマス層状構造強誘電体結晶を含む膜であり、前記ペロブスカイト型構造ブロックは、Li、Na、K、Ca、Sr、Ba、Y、Bi、Pbおよび希土類元素から選ばれる少なくとも1つの元素Lと、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、MO、Mn、Fe、SiおよびGeから選ばれる少なくとも1つの元素Rと、酸素とによって構成されることを特徴とする結晶膜の製造方法。 - 請求項12において、
前記導電膜はPt膜であり、
前記Pt膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°であることを特徴とする結晶膜の製造方法。 - 請求項12または14において、
前記誘電体膜はPZT膜であり、
前記PZT膜をX線回折で評価した際のピークの半値幅が0.05°〜2.0°であることを特徴とする結晶膜の製造方法。 - 請求項9乃至15のいずれか一項において、
前記Zrを有する蒸着材料は、Zr単結晶を有する蒸着材料であることを特徴とする結晶膜の製造方法。 - 第1のチャンバーと、
前記第1のチャンバー内に配置された、基板を保持する基板ホルダーと、
Zr及びYを有する蒸着材料と、
前記蒸着材料を加熱する第1の加熱機構と、
前記第1のチャンバー内に酸素ガスを供給するガス供給機構と、
前記第1のチャンバー内を排気する排気機構と、
を具備することを特徴とする蒸着装置。 - 請求項17において、
前記第1の加熱機構によって前記Zrを加熱して蒸発させることで、前記基板上にZr膜を成膜し、
前記第1の加熱機構によって前記蒸着材料を加熱して蒸発させ、且つ前記ガス供給機構によって前記酸素ガスを供給することで、前記Zr膜上にZrO2膜とY2O3膜を積層した積層膜またはYSZ膜を成膜することを特徴とする蒸着装置。 - 請求項17または18において、
前記基板を加熱する第2の加熱機構を有し、
前記蒸着材料を加熱して蒸発させる際に前記第2の加熱機構によって前記基板の温度を700℃以上に加熱することを特徴とする蒸着装置。 - 請求項17乃至19のいずれか一項において、
前記第1の加熱機構は、電子ビームによって前記蒸着材料を加熱する機構であることを特徴とする蒸着装置。 - 請求項17乃至20のいずれか一項において、
前記Zr及びYを有する蒸着材料は、Zr単結晶及びYを有する蒸着材料であることを特徴とする蒸着装置。 - 請求項17乃至21のいずれか一項に記載の蒸着装置と、
前記第1のチャンバーに第1のゲートバルブを介して接続された搬送室と、
前記搬送室内に配置された、前記基板を搬送する搬送機構と、
前記搬送室に第2のゲートバルブを介して接続された第2のチャンバーと、
前記第2のチャンバー内で前記積層膜または前記YSZ膜の上に導電膜を成膜する第1のスパッタリング装置と、
前記搬送室に第3のゲートバルブを介して接続された第3のチャンバーと、
前記第3のチャンバー内で前記導電膜上に誘電体膜を成膜する成膜装置と、
を具備することを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項22において、
前記成膜装置は、ゾルゲル溶液をスピンコートにより塗布して誘電体膜を成膜する装置であることを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項22において、
前記成膜装置は、スパッタリング法により前記誘電体膜を成膜する第2のスパッタリング装置であることを特徴とするマルチチャンバー装置。
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