JP2015024958A - 多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
フッ酸と硝酸の混酸溶液によるエッチング後のフッ酸処理の有無による、表面酸化膜の厚さの違いを確認した。なお、フッ酸と硝酸の混酸溶液は、実施例1および比較例1についてはフッ酸5質量%/硝酸63質量%、比較例2についてはフッ酸8質量%/硝酸50質量%であり、取りしろは何れについても150μmである。また、表面の酸化膜厚をエリプソ測定によって求めるため、試料としては8インチ径のシリコンウェーハを用いた。なお、酸化膜厚測定は、各試料につき、4ポイント(P1〜4)で行った。その結果を表1に纏めた。結果から明らかなように、フッ酸処理を行わない場合には、顕著に厚い酸化膜が存在している。
実際に反応炉内にシリコン芯線をセットして初期通電のみを行って、表面のキズの有無を目視確認した。シリコン芯線は多結晶芯の8mm□で長さは1500mmである。また、フッ酸と硝酸の混酸溶液はフッ酸5質量%/硝酸63質量%で取りしろが150μmである。その結果を表2に纏めた。なお、実施例2および比較例3ともに、析出反応は8本のシリコン芯線を用いて1バッチのみの実験を行っている。結果から明らかなように、フッ酸処理を行わない場合には8本中6本でキズが発生したのに対し、フッ酸処理を行った場合にはすべてのシリコン芯線においてキズの発生が認められなかった。
実際に多結晶シリコンの析出反応を行い、120mmφまで多結晶シリコンを成長させるシーケンスで収率を比較した。シリコン芯線は多結晶芯の8mm□で長さは1500mmである。また、フッ酸と硝酸の混酸溶液はフッ酸5質量%/硝酸63質量%で取りしろが150μmである。その結果を表3に纏めた。なお、実施例3および比較例4ともに、1バッチ8本のシリコン芯線を用いて5バッチの実験を行っている。結果から明らかなように、フッ酸処理を行わない場合には収率が20%(4バッチで途中倒壊発生、1バッチのみ120mmφまで成長)であるのに対し、フッ酸処理を行った場合にはすべてのバッチで予定通り120mmφまでの成長を行うことができた。
2 のぞき窓
3 冷媒入口(ベルジャー)
4 冷媒出口(ベルジャー)
5 ベースプレート
6 冷媒入口(ベースプレート)
7 冷媒出口(ベースプレート)
8 反応排ガス出口
9 原料ガス供給ノズル
10 電極
11 シリコン芯線
12 シリコン棒
13 芯線ホルダ
14 アダプタ
15 冷媒入口(電極)
16 冷媒出口(電極)
100 反応炉
Claims (5)
- シーメンス法による多結晶シリコンの析出反応工程に先立ち行われる表面処理工程であって、
シリコンインゴットより切り出して得たシリコン芯線をフッ酸と硝酸の混酸溶液でエッチングする第1の処理工程と、
該第1の処理工程後のシリコン芯線の表面をフッ酸溶液で洗浄して表面の自然酸化膜厚を1nm未満とする第2の処理工程と、
を備えている、多結晶シリコンの製造方法。 - 前記フッ酸溶液のフッ酸濃度が1質量%以上20質量%以下である、請求項1に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記フッ酸溶液のフッ酸濃度が3質量%以上10質量%以下である、請求項2に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記混酸溶液は、フッ酸濃度が1質量%以上50質量%以下、硝酸濃度が1質量%以上70質量%以下である、請求項1乃至3の何れか1項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記混酸溶液は、フッ酸濃度が5質量%以上10質量%以下、硝酸濃度が40質量%以上63質量%以下である、請求項4に記載の多結晶シリコンの製造方法。
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