JP2012224499A - シリコン芯線の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】シリコン芯線と他の導電部材の間での火花放電の発生を抑制し、多結晶シリコンの生産性の向上を図ること。
【解決手段】シリコン芯線は単結晶シリコン又は多結晶シリコンの円柱形状のインゴットから切り出され(S101)、切断化工時に生じた残留歪を除去する目的で、取りしろが通常50μm〜200μm程度となるようなフッ酸と硝酸の混酸溶液によるエッチング処理が行われ(S102)、そのエッチングの後に多結晶シリコンの析出反応に用いられる(S103)。エッチング処理の工程でシリコン芯線表面に厚い酸化膜が形成され、これが火花放電を引き起こす原因となる。そこで、本発明では、シリコン芯線をフッ酸と硝酸の混酸溶液でエッチングして表面の加工歪みを除去する工程に続いて、シリコン芯線の表面をフッ酸溶液で洗浄して表面酸化膜を除去する工程(S104)を備える。
【選択図】図4
【解決手段】シリコン芯線は単結晶シリコン又は多結晶シリコンの円柱形状のインゴットから切り出され(S101)、切断化工時に生じた残留歪を除去する目的で、取りしろが通常50μm〜200μm程度となるようなフッ酸と硝酸の混酸溶液によるエッチング処理が行われ(S102)、そのエッチングの後に多結晶シリコンの析出反応に用いられる(S103)。エッチング処理の工程でシリコン芯線表面に厚い酸化膜が形成され、これが火花放電を引き起こす原因となる。そこで、本発明では、シリコン芯線をフッ酸と硝酸の混酸溶液でエッチングして表面の加工歪みを除去する工程に続いて、シリコン芯線の表面をフッ酸溶液で洗浄して表面酸化膜を除去する工程(S104)を備える。
【選択図】図4
Description
本発明は、多結晶シリコン棒の製造に用いられるシリコン芯線の製造方法
に関する。
に関する。
半導体用単結晶シリコンあるいは太陽電池用シリコンの原料となる多結晶シリコンの製造方法として、シーメンス法が知られている。シーメンス法は、クロロシランを含む原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させることにより、該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンをCVD(Chemical Vapor Deposition)法を用いて気相成長させる方法である。
シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する際の反応炉は、ベルジャーと呼ばれる上部構造体とベースプレートと呼ばれる下部構造体(底板)により構成され、この空間内に、シリコン芯線を鉛直方向2本、水平方向1本の鳥居型に組み立て、該鳥居型のシリコン芯線の両端を一対のカーボン製の芯線ホルダを介してベースプレート上に配置した一対の金属製の電極に固定する。
電極は絶縁物を挟んでベースプレートを貫通し、配線を通して別の電極に接続されるか、反応炉外に配置された電源に接続される。気相成長中に多結晶シリコンが析出することを防止するために、電極とベースプレートとベルジャーは水などの冷媒を用いて冷却される。
電極から電流を導通させてシリコン芯線を水素雰囲気中で900℃以上1200℃以下の温度範囲に加熱しながら、原料ガスとして例えばトリクロロシランと水素の混合ガスをガスノズルから反応炉内に供給すると、シリコン芯線上にシリコンが気相成長し、所望の直径の多結晶シリコン棒が逆U字状に形成される。
ところで、シリコン芯線は多結晶又は単結晶のシリコンインゴットを切り出し加工することによって製作されるが、高純度多結晶シリコン製造のために用いられるシリコン芯線は不純物濃度の低い高純度なものである必要がある。具体的には、比抵抗が500Ωcm程度以上の高抵抗のものであることが求められる。
このような高抵抗のシリコン芯線の通電は、一般に常温では開始できないため、予めシリコン芯線を200〜400℃程度に初期加熱して比抵抗を下げて(すなわち導電性を高めて)から通電する必要がある。このため、シリコン芯線は芯線ホルダとの間で良好な通電が確保されることが好ましく、例えば特許文献1(特開2010−235440号公報)に開示のような方法が提案されている。
一方、シリコン芯線は通常、多結晶又は単結晶の棒から短冊状に切り出されるが、この切出しの際に、表面に加工歪が発生する。このような加工歪がある状態のシリコン芯線は、強度的に弱く、また表面不純物も多い。このため、多結晶シリコン製造装置内にセットする前に、シリコン芯線の表面を50μm〜200μm程度エッチングするのが通常である(例えば、特許文献2:特開2005−112662号公報を参照)。このエッチングには、フッ酸と硝酸の混合液が使用される。シリコン芯線の切り出し方法によって加工歪の深さが決まるので、この加工歪を除去できる深さまでエッチングが行われる。
シリコンの科学(UCS半導体基盤技術研究会編)P.506(Fig.4)
多結晶シリコン製造のためのCVD反応では、上述のような初期加熱のために、反応炉の中央または内周面に初期加熱用のカーボンヒーターを設けておき、反応開始時には、先ずこのカーボンヒーターを通電により発熱させ、その際に発生する輻射熱によってカーボンヒーター周辺に配置されているシリコン芯線を所望の温度にまで加熱する。
このような初期加熱によりシリコン芯線の温度が200℃〜400℃に達した状態において、シリコン芯線への通電を開始するためには、長さ当たり2.0V/cm〜8.0V/cmの電圧が必要となる。例えば、長さ2mのシリコン芯線を4本つないで通電を開始する場合には、1600V〜6400Vの電圧が必要となる。
一旦シリコン芯線への通電が開始されれば、その後はカーボンヒーターを用いた加熱を利用しなくとも、シリコン芯線自身の発熱により表面温度が維持されるため、析出反応は持続的に進行する。そのため、上述のシリコン芯線への通電開始後は、カーボンヒーターの電源はOFFされる。
上述のとおり初期通電時には高い電圧が必要とされるため、導電部材の接触部分で火花放電が発生する可能性が高い。本発明者らの経験によると、特に、シリコン芯線とカーボン製の芯線ホルダの間において火花放電が発生し易い。
シリコン芯線と芯線ホルダの間での火花放電は、シリコン芯線にダメージを与え、キズを発生させる原因となる。このようなキズは、多結晶シリコン析出反応中におけるシリコン芯線の倒壊原因となり、多結晶シリコンの生産性を低下させる要因となる。
本発明は、かかる問題を解決するためになされたものであり、シリコン芯線と他の導電部材の間での火花放電の発生を抑制し、多結晶シリコンの生産性の向上を図ることを目的とする。
上述の課題を解決するために、本発明に係るシリコン芯線の製造方法は、多結晶シリコン棒製造用のシリコン芯線の製造方法であって、シリコンインゴットより切り出したシリコン芯線をフッ酸と硝酸の混酸溶液でエッチングして表面の加工歪みを除去する工程と、該エッチング工程に続いて前記シリコン芯線の表面をフッ酸溶液で洗浄する工程とを備えている。
好ましくは、前記フッ酸溶液のフッ酸濃度が1質量%以上20質量%以下であり、更に好ましくは、3質量%以上10質量%以下である。
また、好ましくは、前記混酸溶液は、フッ酸濃度が1質量%以上50質量%以下、硝酸濃度が1質量%以上70質量%以下であり、更に好ましくは、フッ酸濃度が5質量%以上10質量%以下、硝酸濃度が40質量%以上63質量%以下である。
本発明に係るシリコン芯線の製造方法は、シリコン芯線の製作時に生成する表面の酸化膜を除去する工程を含むため、高電圧を印加した際の火花放電が防止される。
以下に、図面を参照して、本発明を実施するための形態について説明する。
図1は、多結晶シリコン製造のための反応炉100の構成の一例を示す概略断面図である。反応炉100は、シーメンス法によりシリコン芯線11の表面に多結晶シリコンを気相成長させて多結晶シリコン棒12を得るための装置であり、ベースプレート5とベルジャー1により構成される。
ベースプレート5には、シリコン芯線11に電流を供給する金属電極10と、窒素ガス、水素ガス、トリクロロシランガスなどのプロセスガスを供給するガスノズル9と、排気ガスを排出する排気口8が配置されている。また、ベースプレート5には、自身を冷却するための冷媒の入口部6と出口部7を有している。
ベルジャー1は、自身を冷却するための冷媒の入口部3と出口部4を有し、さらに、外部から内部を目視確認するためののぞき窓2を有している。
図2は、電極10、アダプタ14、芯線ホルダ13、およびシリコン芯線11の配置関係の一例を説明するための図である。金属製の電極10は、自身を冷却するための冷媒の入口15と出口16を有しており、上部にはアダプタ14を載置できる構造になっている。アダプタ14の上部には芯線ホルダ13が固定され、さらに、芯線ホルダ13にはシリコン芯線11が固定される。なお、アダプタ14と芯線ホルダ13は別の部材として設ける必要はなく、アダプタ14と芯線ホルダ13が単一の部材としてある、一体型の芯線ホルダとしてもよい。
電極10、アダプタ14、芯線ホルダ13、およびシリコン芯線11は、通電のために必要な接触面積を有することが必要とされる。また、多結晶シリコンの析出反応により得られる多結晶シリコン棒を保持するための十分な強度を有することが必要である。
図3は、芯線ホルダ13とシリコン芯線11の配置関係を説明するための図である。シリコン芯線11に流れる電流は破線で示した矢印の方向に流れる。
本発明者らが調査した結果によれば、芯線ホルダ13とシリコン芯線11の間に発生する火花放電は、芯線ホルダ13とシリコン芯線11の間の接触抵抗及びシリコン芯線11の表面に形成されている酸化膜が主な原因であることが判明した。
このうち、接触抵抗は、シリコン芯線11の固定方法を改善するなどして下げることができることが分かった。また、シリコン芯線表面の酸化膜については、シリコン芯線の製造方法によりその厚さが異なり、絶縁膜である酸化膜が厚い場合には火花放電を引き起こし易いことが判明した。
シリコン結晶の表面に形成される酸化膜は、いわゆる自然酸化膜として知られており、一般に、その厚さは0.2nm〜0.8nmと考えられている(例えば、非特許文献1を参照)。この程度の厚みの酸化膜であれば、火花放電を引き起こすほどの大きな電気抵抗とはならないと推測される。しかし、本発明者らが行った実験によれば、シリコン芯線表面の酸化膜は50nmにも達することがあり、その原因は、シリコン芯線の切出しの際に発生する加工歪を取り除くための、エッチング工程にあることが判明した。つまり、シリコン芯線をフッ酸と硝酸の混合液(混酸溶液)でエッチングを行った後に、いわゆる自然酸化膜の厚みをはるかに超える厚みの酸化膜が形成され、これが電気的抵抗として作用することで火花放電を引き起こすのである。
図4および図5はそれぞれ、本発明および従来のシリコン芯線の製作工程フロー図である。これらの図に示すように、シリコン芯線は単結晶シリコン又は多結晶シリコンの円柱形状のインゴットから切り出され(S101)、切断化工時に生じた残留歪を除去する目的で、取りしろが通常50μm〜200μm程度となるようなフッ酸と硝酸の混酸溶液によるエッチング処理が行われ(S102)、そのエッチングの後に多結晶シリコンの析出反応に用いられる(S103)。しかし、本発明者らの検討によれば、エッチング処理の工程でシリコン芯線表面に厚い酸化膜が形成され、これが火花放電を引き起こす原因となるのである。
そこで、本発明では、シリコン芯線をフッ酸と硝酸の混酸溶液でエッチングして表面の加工歪みを除去する工程に続いて、シリコン芯線の表面をフッ酸溶液で洗浄して表面酸化膜を除去する工程(S104)を備えることにしている。
このときのフッ酸溶液のフッ酸濃度は、好ましくは1質量%以上20質量%以下であり、より好ましくは3質量%以上10質量%以下である。
また、このフッ酸処理の温度は、好ましくは0〜40℃であり、より好ましくは10〜30℃である。フッ酸処理時間(浸漬時間)は、フッ酸溶液のフッ酸濃度濃度および温度に依存するが、目安として、好ましくは10〜50分であり、より好ましくは15〜20分である。例えば、フッ酸溶液温度25℃で15分間の浸漬処理を行った場合、50nm程度の酸化膜の除去が可能である。
なお、このようなフッ酸処理を施したシリコン芯線は、そのまま大気中に放置すると自然酸化膜が成長するが、1ヶ月程度以内の放置であれば通電時の電気抵抗となって火花放電を引き起こす原因になることは無い。
ちなみに、エッチング工程(S102)で用いるフッ酸と硝酸の混酸溶液は、好ましくは、フッ酸濃度が1質量%以上50質量%以下、硝酸濃度が1質量%以上70質量%以下であり、より好ましくは、フッ酸濃度が5質量%以上10質量%以下、硝酸濃度が40質量%以上63質量%以下である。各酸の濃度を上記の範囲とすることで、合理的なエッチング時間内で必要とするエッチング量を得ることができる。
また、エッチング液の温度は0〜50℃、好ましくは10〜40℃に管理する。例えば、300リットル容積のエッチング槽に7mm□長さ1500mmのシリコン芯線を同時に50本を浸漬、エッチング液として5質量%フッ酸と63質量%硝酸の混酸溶液を用いてエッチングを行った場合、200μmの加工歪み層をエッチング除去するのに必要な時間は約20分でであり、このとき、槽内エッチング液温度は22℃から28℃に上昇する。
[実施例1]
フッ酸と硝酸の混酸溶液によるエッチング後のフッ酸処理の有無による、表面酸化膜の厚さの違いを確認した。なお、フッ酸と硝酸の混酸溶液は、実施例1および比較例1についてはフッ酸5質量%/硝酸63質量%、比較例2についてはフッ酸8質量%/硝酸50質量%であり、取りしろは何れについても150μmである。また、表面の酸化膜厚をエリプソ測定によって求めるため、試料としては8インチ径のシリコンウェーハを用いた。なお、酸化膜厚測定は、各試料につき、4ポイント(P1〜4)で行った。その結果を表1に纏めた。結果から明らかなように、フッ酸処理を行わない場合には、顕著に厚い酸化膜が存在している。
フッ酸と硝酸の混酸溶液によるエッチング後のフッ酸処理の有無による、表面酸化膜の厚さの違いを確認した。なお、フッ酸と硝酸の混酸溶液は、実施例1および比較例1についてはフッ酸5質量%/硝酸63質量%、比較例2についてはフッ酸8質量%/硝酸50質量%であり、取りしろは何れについても150μmである。また、表面の酸化膜厚をエリプソ測定によって求めるため、試料としては8インチ径のシリコンウェーハを用いた。なお、酸化膜厚測定は、各試料につき、4ポイント(P1〜4)で行った。その結果を表1に纏めた。結果から明らかなように、フッ酸処理を行わない場合には、顕著に厚い酸化膜が存在している。
[実施例2]
実際に反応炉内にシリコン芯線をセットして初期通電のみを行って、表面のキズの有無を目視確認した。シリコン芯線は多結晶芯の8mm□で長さは1500mmである。また、フッ酸と硝酸の混酸溶液はフッ酸5質量%/硝酸63質量%で取りしろが150μmである。その結果を表2に纏めた。なお、実施例2および比較例3ともに、析出反応は8本のシリコン芯線を用いて1バッチのみの実験を行っている。結果から明らかなように、フッ酸処理を行わない場合には8本中6本でキズが発生したのに対し、フッ酸処理を行った場合にはすべてのシリコン芯線においてキズの発生が認められなかった。
実際に反応炉内にシリコン芯線をセットして初期通電のみを行って、表面のキズの有無を目視確認した。シリコン芯線は多結晶芯の8mm□で長さは1500mmである。また、フッ酸と硝酸の混酸溶液はフッ酸5質量%/硝酸63質量%で取りしろが150μmである。その結果を表2に纏めた。なお、実施例2および比較例3ともに、析出反応は8本のシリコン芯線を用いて1バッチのみの実験を行っている。結果から明らかなように、フッ酸処理を行わない場合には8本中6本でキズが発生したのに対し、フッ酸処理を行った場合にはすべてのシリコン芯線においてキズの発生が認められなかった。
[実施例3]
実際に多結晶シリコンの析出反応を行い、120mmφまで多結晶シリコンを成長させるシーケンスで収率を比較した。シリコン芯線は多結晶芯の8mm□で長さは1500mmである。また、フッ酸と硝酸の混酸溶液はフッ酸5質量%/硝酸63質量%で取りしろが150μmである。その結果を表3に纏めた。なお、実施例3および比較例4ともに、1バッチ8本のシリコン芯線を用いて5バッチの実験を行っている。結果から明らかなように、フッ酸処理を行わない場合には収率が20%(4バッチで途中倒壊発生、1バッチのみ120mmφまで成長)であるのに対し、フッ酸処理を行った場合にはすべてのバッチで予定通り120mmφまでの成長を行うことができた。
実際に多結晶シリコンの析出反応を行い、120mmφまで多結晶シリコンを成長させるシーケンスで収率を比較した。シリコン芯線は多結晶芯の8mm□で長さは1500mmである。また、フッ酸と硝酸の混酸溶液はフッ酸5質量%/硝酸63質量%で取りしろが150μmである。その結果を表3に纏めた。なお、実施例3および比較例4ともに、1バッチ8本のシリコン芯線を用いて5バッチの実験を行っている。結果から明らかなように、フッ酸処理を行わない場合には収率が20%(4バッチで途中倒壊発生、1バッチのみ120mmφまで成長)であるのに対し、フッ酸処理を行った場合にはすべてのバッチで予定通り120mmφまでの成長を行うことができた。
本発明によれば、シーメンス法における反応初期のシリコン芯線の倒壊といったトラブルを防止することができ、多結晶シリコン製造装置の稼働率を向上させることが可能となる。
1 ベルジャー
2 のぞき窓
3 冷媒入口(ベルジャー)
4 冷媒出口(ベルジャー)
5 ベースプレート
6 冷媒入口(ベースプレート)
7 冷媒出口(ベースプレート)
8 反応排ガス出口
9 原料ガス供給ノズル
10 電極
11 シリコン芯線
12 シリコン棒
13 芯線ホルダ
14 アダプタ
15 冷媒入口(電極)
16 冷媒出口(電極)
100 反応炉
2 のぞき窓
3 冷媒入口(ベルジャー)
4 冷媒出口(ベルジャー)
5 ベースプレート
6 冷媒入口(ベースプレート)
7 冷媒出口(ベースプレート)
8 反応排ガス出口
9 原料ガス供給ノズル
10 電極
11 シリコン芯線
12 シリコン棒
13 芯線ホルダ
14 アダプタ
15 冷媒入口(電極)
16 冷媒出口(電極)
100 反応炉
Claims (5)
- 多結晶シリコン棒製造用のシリコン芯線の製造方法であって、
シリコンインゴットより切り出したシリコン芯線をフッ酸と硝酸の混酸溶液でエッチングして表面の加工歪みを除去する工程と、該エッチング工程に続いて前記シリコン芯線の表面をフッ酸溶液で洗浄する工程とを備えている、シリコン芯線の製造方法。 - 前記フッ酸溶液のフッ酸濃度が1質量%以上20質量%以下である、請求項1に記載のシリコン芯線の製造方法。
- 前記フッ酸溶液のフッ酸濃度が3質量%以上10質量%以下である、請求項2に記載のシリコン芯線の製造方法。
- 前記混酸溶液は、フッ酸濃度が1質量%以上50質量%以下、硝酸濃度が1質量%以上70質量%以下である、請求項1乃至3の何れか1項に記載のシリコン芯線の製造方法。
- 前記混酸溶液は、フッ酸濃度が5質量%以上10質量%以下、硝酸濃度が40質量%以上63質量%以下である、請求項4に記載のシリコン芯線の製造方法。
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