JPH04357106A - 精製シリコン及びその製法 - Google Patents
精製シリコン及びその製法Info
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- JPH04357106A JPH04357106A JP12944391A JP12944391A JPH04357106A JP H04357106 A JPH04357106 A JP H04357106A JP 12944391 A JP12944391 A JP 12944391A JP 12944391 A JP12944391 A JP 12944391A JP H04357106 A JPH04357106 A JP H04357106A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、精製された多結晶また
は単結晶のシリコン（以下、合わせて単にシリコンとも
総称する）およびその精製方法に関するものである。
は単結晶のシリコン（以下、合わせて単にシリコンとも
総称する）およびその精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術およびその問題点】多結晶シリコンは、単結
晶シリコンの原料として広く用いられている。その用い
られる多結晶シリコンの形状は、単結晶化する方法によ
り異なり、例えばチョクラルスキー法（ＣＺ法）では塊
状体、またフローティングゾーン法（ＦＺ法）では棒状
体が用いられる。さらに、これら棒状または塊状体に加
工された多結晶シリコンは、一般に付着している金属不
純物などを低減するために、予め洗浄液によるエッチン
グ処理が行われている。
晶シリコンの原料として広く用いられている。その用い
られる多結晶シリコンの形状は、単結晶化する方法によ
り異なり、例えばチョクラルスキー法（ＣＺ法）では塊
状体、またフローティングゾーン法（ＦＺ法）では棒状
体が用いられる。さらに、これら棒状または塊状体に加
工された多結晶シリコンは、一般に付着している金属不
純物などを低減するために、予め洗浄液によるエッチン
グ処理が行われている。
【０００３】しかしながら、このような通常のエッチン
グ処理を行った多結晶シリコンは、その保存中にシミと
称される酸化膜の異常成長を生じ、該多結晶シリコンの
表面が変色あるいは艶を消失する、あるいはこの異常酸
化膜内部には酸化膜の成長に伴い雰囲気中の不純物を内
部に取り込むなどの問題を有するのが実状である。
グ処理を行った多結晶シリコンは、その保存中にシミと
称される酸化膜の異常成長を生じ、該多結晶シリコンの
表面が変色あるいは艶を消失する、あるいはこの異常酸
化膜内部には酸化膜の成長に伴い雰囲気中の不純物を内
部に取り込むなどの問題を有するのが実状である。
【０００４】また、単結晶シリコンのウエハーにおいて
もエッチング処理後の保存中に、多結晶シリコンと同様
に表面にシミを発生する問題が知られている。したがっ
て、シリコンの表面にシミの発生しないエッチング技術
あるいはエチング後における後処理技術の開発が切望さ
れている。
もエッチング処理後の保存中に、多結晶シリコンと同様
に表面にシミを発生する問題が知られている。したがっ
て、シリコンの表面にシミの発生しないエッチング技術
あるいはエチング後における後処理技術の開発が切望さ
れている。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明者らは、上記の
問題点を解決するために鋭意研究の結果、特にエッチン
グ処理した直後におけるシリコンの表面に特にマイクロ
波または高温乾燥処理することにより、該表面における
シミの発生が抑制される知見に基づき、本発明を完成す
るに至ったものである。
問題点を解決するために鋭意研究の結果、特にエッチン
グ処理した直後におけるシリコンの表面に特にマイクロ
波または高温乾燥処理することにより、該表面における
シミの発生が抑制される知見に基づき、本発明を完成す
るに至ったものである。
【０００６】すなわち、本発明によれば、エッチング処
理したシリコンの表面におけるＳｉ−Ｈ結合を減少させ
、かつＳｉＯ２ の皮膜を形成させた精製シリコンが提
供される。また、本発明によれば、このような精製シリ
コンを得るために、シリコンの表面にマイクロ波を照射
または高温乾燥処理することを特徴とする代表的な製造
方法が提供される。
理したシリコンの表面におけるＳｉ−Ｈ結合を減少させ
、かつＳｉＯ２ の皮膜を形成させた精製シリコンが提
供される。また、本発明によれば、このような精製シリ
コンを得るために、シリコンの表面にマイクロ波を照射
または高温乾燥処理することを特徴とする代表的な製造
方法が提供される。
【０００７】本発明におけるシリコンは、前記したよう
に多結晶シリコンまたは単結晶シリコンであり、一般に
棒状あるいはそれが破砕された塊状の多結晶シリコン、
ウエハー状の単結晶シリコンである。これらシリコンは
、例えば弗硝酸、塩酸などの処理液によりエッチング処
理された直後において、マイクロ波を照射または高温乾
燥処理する方法により、所望の精製されたシリコンを得
ることが出来る。
に多結晶シリコンまたは単結晶シリコンであり、一般に
棒状あるいはそれが破砕された塊状の多結晶シリコン、
ウエハー状の単結晶シリコンである。これらシリコンは
、例えば弗硝酸、塩酸などの処理液によりエッチング処
理された直後において、マイクロ波を照射または高温乾
燥処理する方法により、所望の精製されたシリコンを得
ることが出来る。
【０００８】本発明のマイクロ波による照射または高温
乾燥処理は、一般に空気中など酸素を有する雰囲気内で
実施して、エッチング処理されたシリコンの表面におけ
るＳｉ−Ｈ結合を一般に５０％以下、好ましくは３０％
以下に減少させ、さらに望ましくはＳｉ−Ｈ結合が可及
的に（実質的に）不存在となる状態にして、均質な酸化
膜（ＳｉＯ２ の皮膜）を形成させることが好ましい。 このようなマイクロ波または高温乾燥処理により処理す
る方法は、一般に周波数が３０ＭＨｚ以上／または温度
が１００℃以上であり、シリコンの表面だけに酸化膜を
形成させる程度のエネルギーを与える能力を有すればよ
く、例えば周波数が２４５０ＭＨｚである従来公知のマ
イクロ波加熱装置、１１０℃で乾燥を行える従来公知の
乾燥器などが特に制限なく採用される。また、照射条件
は、被照射体であるシリコンの態様に応じて、マイクロ
波の周波数、照射強度、照射時間など、または乾燥条件
は、シリコンの態様に応じて乾燥温度、乾燥時間などを
適当に調節して、最適な条件が決定される。
乾燥処理は、一般に空気中など酸素を有する雰囲気内で
実施して、エッチング処理されたシリコンの表面におけ
るＳｉ−Ｈ結合を一般に５０％以下、好ましくは３０％
以下に減少させ、さらに望ましくはＳｉ−Ｈ結合が可及
的に（実質的に）不存在となる状態にして、均質な酸化
膜（ＳｉＯ２ の皮膜）を形成させることが好ましい。 このようなマイクロ波または高温乾燥処理により処理す
る方法は、一般に周波数が３０ＭＨｚ以上／または温度
が１００℃以上であり、シリコンの表面だけに酸化膜を
形成させる程度のエネルギーを与える能力を有すればよ
く、例えば周波数が２４５０ＭＨｚである従来公知のマ
イクロ波加熱装置、１１０℃で乾燥を行える従来公知の
乾燥器などが特に制限なく採用される。また、照射条件
は、被照射体であるシリコンの態様に応じて、マイクロ
波の周波数、照射強度、照射時間など、または乾燥条件
は、シリコンの態様に応じて乾燥温度、乾燥時間などを
適当に調節して、最適な条件が決定される。
【０００９】なお、本発明において所望の精製シリコン
を得るためには、上記したマイクロ波による照射、高温
乾燥による処理手段に限らず、エッチング処理されたシ
リコンの表面におけるＳｉ−Ｈ結合を５０％以下に減少
させ、ＳｉＯ２ の均一な皮膜を形成できる方法であれ
ば制限なく採用される。
を得るためには、上記したマイクロ波による照射、高温
乾燥による処理手段に限らず、エッチング処理されたシ
リコンの表面におけるＳｉ−Ｈ結合を５０％以下に減少
させ、ＳｉＯ２ の均一な皮膜を形成できる方法であれ
ば制限なく採用される。
【００１０】
【作用および効果】以上から理解されるように、本発明
の精製シリコンは、最表面においてＳｉ−Ｈ結合が減少
し、均質の自然酸化膜が形成されているため、保存中に
おいても異常な酸化膜の成長によるシミの発生が認めら
れない安定な表面が得られる。したがって、本発明は、
変色あるいは艶の消失がなく、不純物の非常に少ない良
質の商品価値を有する精製シリコンが提供される。
の精製シリコンは、最表面においてＳｉ−Ｈ結合が減少
し、均質の自然酸化膜が形成されているため、保存中に
おいても異常な酸化膜の成長によるシミの発生が認めら
れない安定な表面が得られる。したがって、本発明は、
変色あるいは艶の消失がなく、不純物の非常に少ない良
質の商品価値を有する精製シリコンが提供される。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れら実施例に制限されるものではない。
れら実施例に制限されるものではない。
【００１２】実施例１
棒状の多結晶シリコンを破砕して得られた塊状の多結晶
シリコンを弗酸−硝酸系のエッチング液によりエッチン
グ処理した直後、マイクロ波の加熱装置において処理し
た。マイクロ波の加熱装置は、装置内のマイクロ波発生
装置によりマイクロ波を発生させ、マイクロ波導波管よ
りマイクロ波を導入し、被照射体を載置した支持体を回
転させながら連続照射によるマイクロ波を遮へい板で反
射させ、被照射体である多結晶シリコンのほぼ全表面に
当てることが出来るように構成した。
シリコンを弗酸−硝酸系のエッチング液によりエッチン
グ処理した直後、マイクロ波の加熱装置において処理し
た。マイクロ波の加熱装置は、装置内のマイクロ波発生
装置によりマイクロ波を発生させ、マイクロ波導波管よ
りマイクロ波を導入し、被照射体を載置した支持体を回
転させながら連続照射によるマイクロ波を遮へい板で反
射させ、被照射体である多結晶シリコンのほぼ全表面に
当てることが出来るように構成した。
【００１３】マイクロ波は、周波数を２４５０ＭＨｚに
固定し、それぞれ照射時間及び照射強度を変化させた条
件下で、塊状の多結晶シリコン６０個について実施し、
そのうちシミの発生した個数からシミの発生率（％）を
求めた。
固定し、それぞれ照射時間及び照射強度を変化させた条
件下で、塊状の多結晶シリコン６０個について実施し、
そのうちシミの発生した個数からシミの発生率（％）を
求めた。
【００１４】その結果を図１および図２に示す。すなわ
ち、マイクロ波の照射を実施しない場合には塊状の多結
晶シリコンにおいてシミの発生率が８０％であったが、
照射時間を長く、あるいは照射強度を強くすることによ
りシミの発生率が低下し、１４００ワットの照射強度で
は２０秒、また６５０ワットの照射では１２０秒でシミ
の発生が全く認められなかった。
ち、マイクロ波の照射を実施しない場合には塊状の多結
晶シリコンにおいてシミの発生率が８０％であったが、
照射時間を長く、あるいは照射強度を強くすることによ
りシミの発生率が低下し、１４００ワットの照射強度で
は２０秒、また６５０ワットの照射では１２０秒でシミ
の発生が全く認められなかった。
【００１５】実施例２
実施例１と同一の装置を用いて、弗酸−硝酸系のエッチ
ング液によりエッチング処理した単結晶シリコンのウエ
ハーに空気中で６５０ワットのマイクロ波を３０秒照射
した結果、ウエハーの表面における艶は保たれ、シミ状
のくもりは生じなかった。また、ウエハーの表面をＦＴ
−ＩＲにより測定した結果では、マイクロ波の照射によ
り表面のＳｉ−Ｈ結合が５０％以下に減少し、Ｓｉ−Ｏ
結合が増加してＳｉＯ２ の皮膜を形成していることが
判明した。このウエハーを再び５％の弗酸で処理を行っ
たところ、表面のＳｉ−Ｏ結合が消滅しＳｉ−Ｈ結合が
増加することが確認された。
ング液によりエッチング処理した単結晶シリコンのウエ
ハーに空気中で６５０ワットのマイクロ波を３０秒照射
した結果、ウエハーの表面における艶は保たれ、シミ状
のくもりは生じなかった。また、ウエハーの表面をＦＴ
−ＩＲにより測定した結果では、マイクロ波の照射によ
り表面のＳｉ−Ｈ結合が５０％以下に減少し、Ｓｉ−Ｏ
結合が増加してＳｉＯ２ の皮膜を形成していることが
判明した。このウエハーを再び５％の弗酸で処理を行っ
たところ、表面のＳｉ−Ｏ結合が消滅しＳｉ−Ｈ結合が
増加することが確認された。
【００１６】実施例３
実施例１と同様のシリコンを弗酸−硝酸系のエッチング
液によりエッチング処理した直後、高温加熱乾燥器によ
り処理を行った。高温加熱乾燥器は、高温の空気を被射
体である多結晶シリコンの全表面に当て、表面を加熱で
きるように構成した。乾燥はそれぞれ乾燥時間および乾
燥温度を変化させた条件下で塊状の多結晶シリコン６０
個について実施し、そのうちシミの発生した個数からシ
ミの発生率（％）を求めた。その結果を図３および図４
に示す。すなわち、高温乾燥を実施しない場合は、塊状
シリコンにおいてシミの発生率が８０％であったが、乾
燥時間を長くあるいは乾燥温度を高くすることによりシ
ミの発生率が低下し、１１０℃の乾燥では３０分以上で
シミの発生が全く認められなかった。
液によりエッチング処理した直後、高温加熱乾燥器によ
り処理を行った。高温加熱乾燥器は、高温の空気を被射
体である多結晶シリコンの全表面に当て、表面を加熱で
きるように構成した。乾燥はそれぞれ乾燥時間および乾
燥温度を変化させた条件下で塊状の多結晶シリコン６０
個について実施し、そのうちシミの発生した個数からシ
ミの発生率（％）を求めた。その結果を図３および図４
に示す。すなわち、高温乾燥を実施しない場合は、塊状
シリコンにおいてシミの発生率が８０％であったが、乾
燥時間を長くあるいは乾燥温度を高くすることによりシ
ミの発生率が低下し、１１０℃の乾燥では３０分以上で
シミの発生が全く認められなかった。
【００１７】実施例４
実施例３と同一の装置を用いて、弗酸−硝酸系のエッチ
ング液によりエッチング処理した単結晶シリコンのウエ
ハーを１１０℃で１５分処理した結果、ウエハーの表面
における艶は保たれ、シミ状のくもりは生じなかった。 また、ウエハーの表面をＦＴ−ＩＲにより測定した結果
、高温乾燥により表面のＳｉ−Ｈ結合が５０％以下に減
少し、Ｓｉ−Ｏ結合が増加してＳｉＯ２ の皮膜を形成
していることが判明した。このウエハーを再び５％の弗
酸で処理を行ったところ、表面のＳｉ−Ｏ結合が消滅し
Ｓｉ−Ｈ結合が増加することが確認された。
ング液によりエッチング処理した単結晶シリコンのウエ
ハーを１１０℃で１５分処理した結果、ウエハーの表面
における艶は保たれ、シミ状のくもりは生じなかった。 また、ウエハーの表面をＦＴ−ＩＲにより測定した結果
、高温乾燥により表面のＳｉ−Ｈ結合が５０％以下に減
少し、Ｓｉ−Ｏ結合が増加してＳｉＯ２ の皮膜を形成
していることが判明した。このウエハーを再び５％の弗
酸で処理を行ったところ、表面のＳｉ−Ｏ結合が消滅し
Ｓｉ−Ｈ結合が増加することが確認された。
【図１】実施例１において得られた照射時間（秒）に対
するシミ発生率（％）の結果を示す関係図である。
するシミ発生率（％）の結果を示す関係図である。
【図２】実施例１において得られた照射強度（ワット）
に対するシミ発生率（％）の結果を示す関係図である。
に対するシミ発生率（％）の結果を示す関係図である。
【図３】実施例３において得られた乾燥時間（分）に対
するシミ発生率（％）の結果を示す関係図である。
するシミ発生率（％）の結果を示す関係図である。
【図４】実施例３において得られた乾燥温度（℃）に対
するシミ発生率（％）の結果を示す関係図である。
するシミ発生率（％）の結果を示す関係図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 エッチング処理したシリコンの表面に
おけるＳｉ−Ｈ結合を減少させ、ＳｉＯ２ の皮膜を形
成させた精製シリコン。 - 【請求項２】 シリコンの表面にマイクロ波を照射す
ることを特徴とする請求項１に記載の精製シリコンを製
造する方法。 - 【請求項３】 シリコンを高温乾燥処理することを特
徴とする請求項１に記載の精製シリコンを製造する方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12944391A JP2834600B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 精製シリコン及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12944391A JP2834600B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 精製シリコン及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04357106A true JPH04357106A (ja) | 1992-12-10 |
| JP2834600B2 JP2834600B2 (ja) | 1998-12-09 |
Family
ID=15009599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12944391A Expired - Fee Related JP2834600B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 精製シリコン及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2834600B2 (ja) |
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| WO2000034993A1 (en) * | 1998-12-04 | 2000-06-15 | Jan Dziuban | A means for wet anisotropic etching of mono-crystalline semiconductor material and a device implementing this means |
| US6458205B1 (en) * | 1999-04-20 | 2002-10-01 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Silicon epitaxial wafer and its manufacturing method |
| US6817946B2 (en) | 2001-12-21 | 2004-11-16 | Konami Corporation | Virtual image and real image superimposed display device, image display control method, and image display control program |
| JP2009249013A (ja) * | 2008-04-09 | 2009-10-29 | Osaka Titanium Technologies Co Ltd | シリコン梱包方法 |
| WO2011033712A1 (ja) | 2009-09-16 | 2011-03-24 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコン塊および多結晶シリコン塊の製造方法 |
| CN103058200A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-04-24 | 昆明理工大学 | 一种炉外精炼提纯工业硅熔体的方法 |
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| CN108505122A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-09-07 | 中建材浚鑫科技有限公司 | 一种金刚线切割多晶硅片制绒工艺 |
| CN112010317A (zh) * | 2020-09-14 | 2020-12-01 | 昆明理工大学 | 一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法 |
| CN112110449A (zh) * | 2019-06-21 | 2020-12-22 | 新特能源股份有限公司 | 一种多晶硅生产方法及系统 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20220089341A1 (en) * | 2019-01-25 | 2022-03-24 | Tokuyama Corporation | Polycrystalline Silicon Lump, Packaging Body Thereof, and Method for Producing Same |
-
1991
- 1991-05-31 JP JP12944391A patent/JP2834600B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| WO2000034993A1 (en) * | 1998-12-04 | 2000-06-15 | Jan Dziuban | A means for wet anisotropic etching of mono-crystalline semiconductor material and a device implementing this means |
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