JP2015020289A - 耐擦傷性樹脂積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、ガラスは衝撃により容易に割れ、またガラス自身の重量も重いことからプラスチックでの代替が検討されている。
さらに、昨今のタッチパネル機能、ペン入力機能を有する電子機器・装置の著しい増加によって、優れた表面硬度の樹脂シートが強く求められている。
しかしながら、特許文献1に開示されている樹脂積層体では、高温高湿下では、ポリカーボネート樹脂層とアクリル系樹脂層との吸湿による膨張率の違いによる反りが発生するという問題があった。
本積層体の構成は、硬化性樹脂組成物b−1から形成される樹脂層B−1、アクリル系樹脂aを主成分とする樹脂層A、および硬化性樹脂組成物b−2から形成される樹脂層B−2の少なくとも三層をこの順に積層してなる樹脂積層体において、該樹脂層B−1の表面の鉛筆硬度が5H以上であり、かつ、該樹脂層B−1と該樹脂層B−2とが下式(1)の関係を満たす。
本積層体のうち、アクリル系樹脂aを主成分とする樹脂層Aは、樹脂層B−1の裏側に配置されることにより、樹脂層B−1表面に優れた鉛筆硬度を発現させる役割を果たしている。
また樹脂層B−1の厚みを薄くできれば、樹脂層Bを構成する硬化性樹脂組成物bの硬化・収縮に伴って生じる反りやうねり、剥離等を防止することができ、透明性を著しく損なう虞がないため好ましい。また、本積層体を熱成形に供する場合に、熱成形をより容易にすることができるため好ましい。さらに樹脂層B−1の厚みを薄くできれば、本積層体の環境反りを抑制するのに、対称側に配置する樹脂層B−2の厚みも薄く設計できるため、コスト抑制の観点からも好ましく、また、本積層体を裁断加工、打ち抜き加工、熱成形など二次加工を行うのが容易になることからも好ましい。
本発明に用いることのできるアクリル系樹脂aを構成する単量体としては、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸、アクリル酸、ベンジル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、i−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、アクリル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、コハク酸2−(メタ)アクロイルオキシエチル、マレイン酸2−(メタ)アクロイルオキシエチル、フタル酸2−(メタ)アクロイルオキシエチル、ヘキサヒドロフタル酸2−(メタ)アクリオイルオキシエチル、ペンタメチルピペリジル(メタ)アクリレート、テトラメチルピペリジル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらは、単独で重合して使用してもよく、2種類以上を重合して使用してもよい。
ここで、単官能単量体の例としては、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエンの如き芳香族アルケニル化合物;アクリロニトリル、メタクリロニトリルの如きアルケニルシアン化合物;アクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン酸、N−置換マレイミド;等が挙げられる。また、多官能単量体の例としては、エチレングリコールジメタクリレート、ブタンジオールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレートの如き多価アルコールのポリ不飽和カルボン酸エステル;アクリル酸アリル、メタクリル酸アリル、ケイ皮酸アリルの如き不飽和カルボン酸のアルケニルエステル;フタル酸ジアリル、マレイン酸ジアリル、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレートの如き多塩基酸のポリアルケニルエステル;ジビニルベンゼンの如き芳香族ポリアルケニル化合物;等が挙げられる。メタクリル酸アルキルまたはアクリル酸アルキルと共重合可能な単量体は、必要に応じてそれらの2種以上を用いてもよい。
耐熱性アクリル樹脂を主成分として樹脂層Aを形成すると、本積層体において、樹脂層Aの熱膨張率および湿度膨張率を低く抑えることができるため、本積層体の環境反りを抑制しやすくなる。また、耐熱性および熱成形性を付与しやすくなる場合があるため好ましい。
耐熱性アクリル樹脂a1としては、下記一般式(1)で表される(メタ)アクリル酸エステル構成単位と、下記一般式(2)で表される脂肪族ビニル構成単位を含む共重合樹脂であることを特徴とするものが挙げられる。
(メタ)アクリル酸エステル構成単位と脂肪族ビニル構成単位との合計に対する(メタ)アクリル酸エステル構成単位のモル構成比が15%未満であると機械強度が低くなりすぎて脆くなるので実用的ではない。また85%を超えると耐熱性が不十分となる場合がある。
耐熱性アクリル樹脂a2としては、アクリル系樹脂を構成する全単量体単位を基準として、メタクリル酸メチル単位60〜95重量%と、メタクリル酸単位、アクリル酸単位、マレイン酸無水物単位、N−置換または無置換マイレミド単位、グルタル酸無水物構造単位、およびグルタルイミド構造単位から選ばれる単位5〜40重量%とを有し、ガラス転移温度を110℃以上とした重合体を挙げることができる。
耐熱性アクリル樹脂a3としては、分子鎖中に水酸基とエステル基とを有する重合体(α)を環化縮合反応させることにより形成されるラクトン環構造を有するものをあげることができる。前記重合体(α)は、(メタ)アクリレート系単量体(α1)と2−(ヒドロキシアルキル)アクリレート系単量体とを少なくとも含む単量体成分を重合した共重合体であり、前記ラクトン環構造が、下記一般式(7)で表わされる構造である。
前記重合体(α)を環化縮合させてラクトン環構造を有するアクリル系樹脂を得る方法としては、例えば、1)前記重合体(α)を押出機にて減圧下、加熱して環化縮合反応させる方法(Polym.Prepr.,8,1,576(1967)、2)前記重合体(α)の環化縮合反応を溶剤存在下で行い、かつ、該環化縮合反応の際に同時に脱揮を行う方法、3)特定の有機リン化合物を触媒として用い、前記重合体(α)を環化縮合させる方法(欧州特許1008606号)等がある。勿論、これらに限定されるものではなく、上記1)〜3)の方法のうち、複数の方法を採用してもよい。特に、環化縮合反応の反応率が高く、本積層体に泡やシルバーストリークが入るのを抑制することができ、脱揮中の分子量低下による機械的強度の低下を抑えられる点からは、2)および3)を用いた方法が好ましい。
耐熱性アクリル樹脂a4としては、耐熱性だけでなく、優れた硬度を併せ持つものとしてアクリル系樹脂のマトリックス中に硬質性の分散相を含有させたものを用いることもできる。より具体的には、アクリル系樹脂中に、アクリル系樹脂より耐熱性または耐擦傷性の優れた硬質分散相材料を含有・分散してなるものを用いることができる。前記のマトリックス中に硬質性の分散相を含有させたアクリル系樹脂を用いることにより、樹脂層A表面の鉛筆硬度を5H以上とすることができる。
硬質分散相の粒径は、本積層体の使用目的、用途等に応じて適宜設定されるが、好ましくは0.1〜1000μmである。アクリル系樹脂相中における硬質分散相の配合量は、本積層体の使用目的、用途等に応じ適宜設定されるが、好ましくは0.1〜60重量%である。
a)アクリル系樹脂材料に硬質分散相を構成する熱硬化性樹脂材料を添加する。
b)次に、溶融混練し、所定形状に成型した後、相分離および架橋を生じさせることにより硬質分散相を構成することができる。また、熱硬化性樹脂を予め粒子状等に成型し、アクリル系樹脂中に添加し、熱硬化性樹脂が溶解しない温度で混練および成型してもよい。
樹脂層Aは、アクリル系樹脂a成分のほかに、例えば、可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、シリコーン系化合物などの難燃剤、フィラー、ガラス繊維、耐衝撃性改質剤等の各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含有していてもよい。
本発明における樹脂層B−1は、本積層体に優れた表面硬度を付与する層である。また、樹脂層B−2とともに、本積層体の環境反りを抑制する機能を有する層である。
本積層体のうち、樹脂層B−1は、高硬度層は硬化性樹脂組成物b−1から形成されるものであり、本発明に用いることのできる硬化性樹脂組成物b−1は、例えば、電子線、放射線、紫外線などのエネルギー線を照射することにより硬化するか、あるいは加熱により硬化するものであれば、特に制限はないが、成形時間および生産性の観点から紫外線硬化性樹脂からなることが好ましい。
硬化性樹脂組成物b−1を構成する硬化性樹脂の好ましい例として、アクリレート化合物、ウレタンアクリレート化合物、エポキシアクリレート化合物、カルボキシル基変性エポキシアクリレート化合物、ポリエステルアクリレート化合物、共重合系アクリレート、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエーテルエポキシ樹脂、ビニルエーテル化合物、オキセタン化合物などが挙げられ、これらの硬化性樹脂は、それぞれ単独で用いてもよいし、複数の化合物を組み合わせて用いてもよい。なかでも、優れた表面硬度を付与する硬化性樹脂としては、例えば、多官能アクリレート化合物、多官能ウレタンアクリレート化合物、多官能エポキシアクリレート化合物など、ラジカル重合系の硬化性化合物や、アルコキシシラン、アルキルアルコキシシランなど、熱重合系の硬化性化合物を挙げることができる。さらに、本発明の硬化性樹脂組成物b−1は、前記硬化性樹脂に無機成分を含有させてなる有機・無機複合系硬化性樹脂組成物とすることもできる。
このような反応性官能基を有する無機成分を利用して、例えば、この無機成分が、ラジカル重合性モノマーと共重合および架橋することで、単に有機バインダーに無機成分を含有させてなる有機・無機複合系硬化性樹脂組成物に比べて、硬化収縮が生じにくく、かつ高い表面硬度を発現することができるので好ましい。さらに、硬化収縮の低減の観点からは、反応性官能基を有する無機成分として紫外線反応性のコロイダルシリカを含む、有機・無機ハイブリッド系硬化性樹脂組成物を、より好ましい例に挙げることができる。
樹脂層Aとの積層方法としては、公知の方法が使用される。例えば、カバーフィルムを使用するラミネート方式、ディップコート法、ナチュラルコート法、リバースコート法、カンマコーター法、ロールコート法、スピンコート法、ワイヤーバー法、エクストルージョン法、カーテンコート法、スプレコート法、グラビアコート法等が挙げられる。その他、例えば、離型層に樹脂層B−1が形成されてなる転写シートを用いて、当該樹脂層B−1を樹脂層Aに積層する方法を採用してもよい。
また、紫外線硬化性樹脂は、添加される光重合開始剤が紫外線を吸収して、励起、活性化されることで重合反応を起こし、紫外線硬化性樹脂の硬化反応が起こる。したがって、紫外線硬化性樹脂に添加されている光重合開始剤に応じた、即ち光重合開始剤の励起波長に応じた光源を選択すると、紫外線硬化性樹脂の硬化に有利となり好ましい。
硬化性樹脂組成物b−1が紫外線硬化性樹脂からなり、紫外線を照射することにより硬化させる場合、硬化剤として光重合開始剤を使用する。光重合開始剤としては、例えば、ベンジル、ベンゾフェノンやその誘導体、チオキサントン類、ベンジルジメチルケタール類、α−ヒドロキシアルキルフェノン類、α−ヒドロキシアセトフェノン類、ヒドロキシケトン類、アミノアルキルフェノン類、アシルホスフィンオキサイド類などが挙げられる。中でも、α−ヒドロキシアルキルフェノン類は硬化時に黄変を起こしにくく、透明な硬化物が得られるので好ましい。また、アミノアルキルフェノン類は、非常に高い反応性を備え、優れた硬度の硬化物が得られるので好ましい。なお、光重合開始剤の添加量は、硬化性樹脂100重量部に対し、0.1〜5重量部の範囲が一般的である。
樹脂層B−1を形成する硬化性樹脂組成物b−1は、表面調整成分としてレベリング剤を含むことができる。レベリング剤としては、シリコーン系レベリング剤、アクリル系レベリング剤などを挙げることができ、特に、末端に反応性の官能基を有するものが好ましく、2官能以上の反応性の官能基を有するものがより好ましい。
具体的には、両末端に2重結合を有する、アクリル基を有するポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン(例えば、ビックケミー・ジャパン株式会社製の「BYK−UV 3500」、「BYK−UV 3530」)や、2重結合を末端に2個ずつ計4個有する、アクリル基を有するポリエステル変性ポリジメチルシロキサン(ビックケミー・ジャパン株式会社製の「BYK−UV 3570」)などが挙げられる。
これらの中でも、ヘイズの値が安定し、かつ耐擦傷性の向上に寄与する、アクリル基を有するポリエステル変性ポリジメチルシロキサンが特に好ましい。
樹脂層B−1を形成する硬化性樹脂組成物b−1は、硬化性樹脂成分のほかに、例えば、ケイ素系化合物、フッ素系化合物、またはこれらの混合化合物などの滑剤や、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、シリコーン系化合物などの難燃剤、フィラー、ガラス繊維、耐衝撃性改質剤等の各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含有することができる。
本発明における樹脂層B−2は、樹脂層Aの表面のうち樹脂層B−1が積層される側とは反対側の表面に形成されて、工程内で本積層体に摩擦傷が入るのを防ぐための傷付防止層としての役割を果たす層である。また、樹脂層B−1とともに、本積層体の環境反りを抑制する機能を有する層である。
本積層体の樹脂層B−2は硬化性樹脂組成物b−2から形成されるものであり、本発明に用いることのできる硬化性樹脂組成物b−2は、前記の硬化性樹脂組成物b−1と同様のものを使用することができる。
なかでも、多官能アクリレート化合物、多官能ウレタンアクリレート化合物、多官能エポキシアクリレート化合物などのラジカル重合系の硬化性化合物は、緻密な架橋結合が形成されるので、樹脂層B−2に優れた傷付防止性を付与すると同時に、硬化収縮が適度に進行して対称側の樹脂層B−1の硬化収縮とバランスをとることにより、本積層体の反りを低減することが容易になるので好ましい。
本積層体において、樹脂層B−2の85℃における貯蔵弾性率は1500MPa以上、8000MPa以下の範囲であることが好ましく、2000MPa以上、7000MPa以下の範囲であることがさらに好ましく、3000MPa以上、6000MPa以下の範囲であることが特に好ましい。樹脂層B−2の貯蔵弾性率が1500MPa以上であれば、樹脂層B−2に傷付防止層としての役割を付与でき、また、環境反りを抑制する役割を付与できるので好ましい。一方、樹脂層B−2の貯蔵弾性率が8000MPa以下であれば、本積層体を裁断加工、打ち抜き加工など二次加工する際に、樹脂層B−2に加工刃がスムーズに侵入して加工を行うのが容易になるので好ましい。また、本積層体を熱成形する場合、樹脂層B−2に白化やクラックが生ずることがなく、外観が美麗な成形体を得やすくなるため好ましい。
また、Xが0.1より大きければ樹脂層B−2の厚みが過剰にならず、Xが1.0より小さければ樹脂層B−1の厚みが過剰になることがないため、樹脂層B−1、および、樹脂層B−2自身の高温高湿下における吸湿膨張挙動、および放湿時の収縮挙動に伴って発生する応力も低減されて、本積層体全体への変形作用、例えば環境反りを抑制できるので好ましい。また、上記のとおり、樹脂層B−1および樹脂層B−2の厚みが過剰になることがないので、本積層体を裁断加工、打ち抜き加工など二次加工する際に、樹脂層B−1および樹脂層B−2に加工刃がスムーズに侵入して加工を行うのが容易になるので好ましい。
さらに、本積層体を熱成形する場合に、樹脂層B−1および樹脂層B−2に白化やクラックが生ずることがなく、外観が美麗な成形体を得やすくなるため好ましい。
本積層体において、樹脂層B−2と樹脂層Aとの間には、熱可塑性樹脂組成物cから形成される樹脂層Cが設けられていてもよい。樹脂層Cは、本積層体に優れた耐衝撃性、あるいは打ち抜き性などの二次加工性を付与する役割を果たす。
樹脂層Cは、熱可塑性樹脂組成物cより形成される。該熱可塑性樹脂組成物cに用いることのできる熱可塑性樹脂としては、溶融押出しによってフィルム、シート、あるいはプレートを形成し得る熱可塑性樹脂であれば特に制限はないが、好ましい例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートなどの芳香族ポリエステル、およびポリ乳酸系重合体などの脂肪族ポリエステルに代表されるポリエステル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、シクロオレフィン系樹脂などのポリオレフィン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリエステルアミド系樹脂、ポリエーテルエステル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、変性ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリイミド系樹脂およびこれらを主たる成分とする共重合体、またはこれら樹脂の混合物等を挙げることができる。
特に本発明においては、可視光線域における吸収がほとんどないなどの点から、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、またはアクリル系樹脂が好ましい。
なかでも、本成形体に優れた耐衝撃性、あるいは打ち抜き性などの二次加工性を付与することができる点において、ポリカーボネート系樹脂が特に好ましい。
なお、樹脂層Cを構成する熱可塑性樹脂組成物cが、上述のものより選ばれる2種以上の樹脂の混合物であり、それらが互いに非相溶である場合には、最も体積分率の高い熱可塑性樹脂のガラス転移温度を樹脂層Cのガラス転移温度とする。
本発明に用いることのできるポリカーボネート系樹脂としては、溶融押出しによってフィルム、シート、あるいはプレートを形成し得るものであれば特に制限はなく、芳香族ポリカーボネート、脂肪族ポリカーボネート、脂環族ポリカーボネートの群から選ばれる少なくとも1種を用いることができる。
芳香族ポリカーボネートとしては、例えば、i)二価フェノールとカルボニル化剤とを界面重縮合法や溶融エステル交換法などで反応させることにより得られるもの、ii)カーボネートプレポリマーを固相エステル交換法などで重合させることにより得られるもの、iii)環状カーボネート化合物を開環重合法で重合させることにより得られるもの等が挙げられる。これらの中でも、i)二価フェノールとカルボニル化剤とを界面重縮合法や溶融エステル交換法などで反応させることにより得られるものが、生産性の点で好ましい。
前記カルボニル化剤としては、例えば、ホスゲンの如きカルボニルハライド、ジフェニルカーボネートの如きカーボネートエステル、二価フェノールのジハロホルメートの如きハロホルメート等が挙げられ、必要に応じてそれらの2種以上を用いることもできる。
前記芳香族ポリカーボネート以外のポリカーボネート樹脂としては、脂肪族ポリカーボネート、脂環族ポリカーボネート等が挙げられる。構造の一部に下記一般式(9)で表される部位を有するジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を少なくとも含むものが好ましい。
(1)アクリル系樹脂aおよび/または熱可塑性樹脂組成物cにおいて、ガラス転移温度の異なる熱可塑性樹脂をブレンドして、少なくとも2種以上の熱可塑性樹脂の混合物とすることにより、樹脂層Aと樹脂層Cとのガラス転移温度の差を30℃以内に調整する方法。ここでガラス転移温度の異なる二種類以上の熱可塑性樹脂としては、ガラス転移温度が異なってさえいれば、熱可塑性樹脂の種類は同じものでも、異なっているものでも用いることができる。また、ここでブレンドする熱可塑性樹脂は、アクリル系樹脂aまたは熱可塑性樹脂組成物cと相溶性を有するものである。
(2)アクリル系樹脂aおよび/または熱可塑性樹脂組成物cについて、他成分との共重合体とすることにより、樹脂層Aと樹脂層Cとのガラス転移温度の差を30℃以内に調整する方法。
(3)アクリル系樹脂aおよび/または熱可塑性樹脂組成物cについて、可塑剤等の添加剤を混合することにより、樹脂層Aと樹脂層Cとのガラス転移温度の差を30℃以内に調整する方法。
ができる。
その他の熱可塑性樹脂として用いることのできる芳香族ポリエステルd1として、例えば、芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分とが縮合重合してなる樹脂を挙げることができる。
その他の熱可塑性樹脂として用いることのできる環状アセタール骨格を有するポリエステル樹脂d2は、ジカルボン酸単位とジオール単位とを含みジオール単位中1〜60モル%が環状アセタール骨格を有するジオール単位であるポリエステル樹脂である。環状アセタール骨格を有するジオール単位は下記の一般式(10)または(11)で表される化合物に由来する単位が好ましい。
また、前記混合樹脂組成物を、歪み0.1%、周波数10Hzにて動的粘弾性測定(JIS K−7198A法の動的粘弾性測定)により測定した際に、損失正接(tanδ)の極大値が1つ存在するかどうかでも判断することができる。
混合樹脂組成物が完全相溶(ポリマーアロイ化)すれば、ブレンドされた成分が互いにナノメートルオーダー(分子レベル)で相溶した状態となる。
樹脂層Cを形成する熱可塑性樹脂組成物cは、樹脂成分のほかに、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、シリコーン系化合物などの難燃剤、フィラー、ガラス繊維、耐衝撃性改質剤等の各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含有することができる。
本積層体は、樹脂層B−1、樹脂層A、および樹脂層B−2の少なくとも三層、または樹脂層B−1、樹脂層A、樹脂層C、および樹脂層B−2の少なくとも四層をこの順に積層してなる構成であるが、これ以外の層を備えた四層以上および五層以上の多層構成であってもよい。例えば樹脂層B−1の表面のうち、樹脂層Aとは反対側に樹脂層Dを積層してなる構成であり、より具体的には、樹脂層D/樹脂層B−1/樹脂層A/樹脂層C/樹脂層B−2や、樹脂層D−1/樹脂層B−1/樹脂層A/樹脂層C/樹脂層B−2/樹脂層D−2などの構成が挙げられる。例えば本積層体の最表面に、即ち樹脂層B−1、樹脂層B−2の表面に保護フィルムを積層したものなど、本発明の効果を損なわない範囲で積層することができる。
本積層体の厚みは、特に限定するものではなく、例えば0.1mm〜1.5mmであるのが好ましく、特に、実用面における取り扱い性を考慮すると0.2mm〜1.0mm以下程度であるのが好ましい。
例えば、画像表示装置の前面側に配置して用いられる表面保護パネルとしては、厚みが0.2mm〜1.2mmであるのが好ましく、例えばタッチパネル機能を有する携帯電話や液晶ペンタブレット等のフロントカバー材としては、厚みが0.3mm〜1.0mmであるのが好ましい。
さらに、図1の(b)では、樹脂層B−1(12)、樹脂層A(13)、樹脂層C(15)、および樹脂層B−2(14)の順に三層を積層してなる耐擦傷性樹脂積層体(16)を例示している。
かかる構成によれば、樹脂層C(15)を有するため、耐衝撃性および打ち抜き加工性に優れ、また、樹脂層B−2(14)を有することにより、樹脂層C(12)表面に工程傷が発生することを抑制できるなどの利点を有する。さらに、樹脂層B−1(12)および樹脂層B−2(14)を有することにより、環境反りを抑制できるなどの利点を有する。
一般的に「フィルム」とは、長さおよび幅に比べて厚みが極めて小さく、最大厚みが任意に限定されている薄い平らな製品で、通常、ロールの形で供給されるものをいい(日本工業規格JIS K−6900)、一般的に「シート」とは、JISにおける定義上、薄く、一般にその厚みが長さと幅のわりには小さく平らな製品をいう。しかし、シートとフィルムの境界は定かでなく、本発明において文言上両者を区別する必要がないので、本発明においては、「フィルム」と称する場合でも「シート」を含むものとし、「シート」と称する場合でも「フィルム」を含むものとする。
また、本発明において、「X以上」(Xは任意の数字)と表現した場合、特にことわらない限り「好ましくはXより大きい」の意を包含し、「Y以下」(Yは任意の数字)と表現した場合、特にことわらない限り「好ましくはYより小さい」の意を包含する。
実施例・比較例で得られた樹脂層および積層体の各種物性値の測定方法および評価方法について説明する。
実施例および比較例で得られる樹脂積層体を形成する各樹脂層について、下記の装置を用いてJIS K−7198A法にしたがって動的粘弾性測定を行い、樹脂層Aおよび樹脂層Cについては、損失正接(tanδ)のピーク温度を読み取り、各樹脂層のガラス転移温度(Tg)とした。また、樹脂層B−1および樹脂層B−2については、85℃における貯蔵弾性率を読み取った。
装置:動的粘弾性測定装置 DVA−200(アイティ計測制御社製)
チャック間距離:25mm
歪み:0.1%
温度範囲:−50℃〜250℃
昇温速度:3℃/min
周波数:10Hz
なお、樹脂層Aおよび樹脂層Cについては、アクリル系樹脂a、あるいは熱可塑性樹脂組成物cを、それぞれ単層用Tダイを取り付けた押出機に供給し、各押出機において240℃および260℃で溶融混練した後、厚み200μmの単層構成のシート状サンプルを作製し、測定用サンプルに用いた。
また、樹脂層B−1および樹脂層B−2については、12μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの上に厚み30μmの樹脂層B−1または樹脂層B−2を形成させたサンプルを作製し、これを測定用サンプルに用いた。なお、各樹脂層を形成させる際の乾燥条件、硬化条件は、それぞれの実施例および比較例と同様にした。
実施例および比較例で得られた樹脂積層体の樹脂層A、樹脂層B−1について、表面の鉛筆硬度の測定をJIS K−5600−5−4に準拠して行った。試験時の負荷荷重は750gfとした。
実施例および比較例で得られた樹脂積層体の樹脂層B−1表面について、次の装置、条件により、押込み深さを測定して、下式(2)に代入してユニバーサル硬度を計算した。
装置:ダイナミック超微小硬度計「DUH−W201」(島津製作所社製)
圧子:三角錐圧子 稜間角115度
試験力:20mN
負荷速度:0.142mN/秒
保持時間:5秒
ユニバーサル硬度(MPa)=37.838×試験力(mN)/(押込み深さ(μm))2
・・・(2)
本積層体の環境反りは次の操作で求められる環境反りの数値により評価した。
樹脂積層体を100mm角の大きさに切り出し、温度85℃、湿度85%RH環境下に24hr放置し、次いで室温下に10hr放置した後、樹脂積層体をその四隅が浮く向きに定盤に静置させて、その四隅について定番からの高さを測定し、それらの平均値を環境反りとした。ここで、樹脂層B−2が凸面側になる場合の定番からの高さを正の値とし、逆に樹脂層B−1が凸面側になる場合の定番からの高さを負の値として区別した。
得られた環境反りの数値をもとに、下記評価基準に基づいて環境反りの評価を行った。ただし、記号「○」および「△」は実用レベル以上である。
○:|環境反り|<1.5mm
△:1.5mm≦|環境反り|<3.0mm
×:3.0mm≦|環境反り|
実施例及び比較例で得られた樹脂積層体の樹脂層B−1およびB−2表面について、次の装置、条件により、傷が発生するまでの往復回数を調べた。得られた測定値について下記評価基準に基づいて耐擦傷性の評価を行った。
装置:摩擦堅牢度試験機 学振型(大栄科学精器製作所社製)
スチールウール番手:♯0000
試験荷重:1000gf
試験速度:30往復/分
試験ストローク:120mm
◎:傷が発生するまでの往復回数≧500回
○:20回≦傷が発生するまでの往復回数<500回
×:傷が発生するまでの往復回数<20回
(樹脂組成物aの作製)
アクリル系樹脂(Arkema社製、商品名「Altuglas HT121」、硬質分散相含有)のペレットをそのまま樹脂組成物aとした。
ポリカーボネート系樹脂(住化スタイロン社製;商品名「CALIBRE301−4」)のペレットと、ポリカーボネート系樹脂(住化スタイロン社製;商品名「SDポリカ SP3030」)のペレットと、ポリエステル系樹脂(SKケミカル社製;商品名「SKYGREEN J2003」)のペレットとを55:25:20の質量割合で混合した後、260℃に加熱された二軸押出機を用いてペレット化して、樹脂組成物cを作製した。
上記樹脂組成物a、cをそれぞれ、押出機AおよびBに供給し、各押出機において、240℃および260℃で溶融混練した後、250℃に加熱された2種2層用のTダイに合流させ、樹脂層A/樹脂層Cの2層構成になるようにシート状に押出し、冷却固化して、厚み630μm(樹脂層A:60μm、樹脂層C:570μm)の中間積層体を得た。得られた積層体の、樹脂層Aの表面について鉛筆硬度の評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1において、樹脂層B−2の厚みを16μmとした以外は実施例1と同様にして樹脂積層体を得た。得られた樹脂積層体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1において、硬化性樹脂組成物b−2としてウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂組成物(亜細亜工業社製、商品名「RUA−071」)を用い、厚み40μmの樹脂層B−2を形成させた以外は実施例1と同様にして樹脂積層体を得た。得られた樹脂積層体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1において、樹脂層Aに用いるアクリル系樹脂aを三菱レイヨン社製、商品名「アクリペット VH001」に変更し、厚み600μm(樹脂層A:90μm、樹脂層C:510μm)の中間積層体とし、硬化性樹脂組成物b−2としてウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂組成物b−2(亜細亜工業社製、商品名「RUA−071」)を用いて、厚み30μmの樹脂層B−2を形成した以外は、実施例1と同様にして樹脂積層体を得た。得られた樹脂積層体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1において、厚み300μm(樹脂層A:60μm、樹脂層C:240μm)の中間積層体とし、硬化性樹脂組成物b−1およびb−2としてウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂組成物(亜細亜工業社製、商品名「RUA−071」)を用い、厚み5μmの樹脂層B−1および厚み20μの樹脂層B−2を形成した以外は実施例1と同様にして樹脂積層体を得た。得られた樹脂積層体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例4において、単層用のTダイを用いて樹脂層Aのみからなる厚み300μmの単層シートを得た後、硬化性樹脂組成物b−1として有機・無機ハイブリッド系紫外線硬化性樹脂組成物(MOMENTIVE社製、商品名「UVHC7800G」)を用い、厚み10μmの樹脂層B−1を形成し、硬化性樹脂組成物b−2としてウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂組成物b−2(亜細亜工業社製、(商品名「RUA−071」))を用いて、厚み20μmの樹脂層B−2を形成した以外は実施例1と同様にして樹脂積層体を得た。得られた樹脂積層体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1において、硬化性樹脂組成物b−2としてウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂組成物(亜細亜工業社製、(商品名「RUA−071」))を用い、厚み16μmの樹脂層B−2を形成した以外は実施例1と同様にして樹脂積層体を得た。得られた樹脂積層体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1において、厚み175μm(樹脂層A:50μm、樹脂層C:125μm)の中間積層体とし、硬化性樹脂組成物b−1としてウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂組成物(亜細亜工業社製、商品名「RUA−071」)を用い、厚み7μmの樹脂層B−1を形成し、硬化性樹脂組成物b−1としてウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂組成物b−2(大成ファインケミカル社製、商品名「8BR−500」)を用いて、厚み17μmの樹脂層B−2を形成した以外は実施例1と同様にして樹脂積層体を得た。得られた樹脂積層体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例6の樹脂積層体の作製において、硬化性樹脂組成物b−1として有機・無機ハイブリッド系紫外線硬化性樹脂組成物(MOMENTIVE社製、商品名「UVHC7800G」)を用い、厚み10μmの樹脂層B−1を形成し、樹脂層B−2を設けなかった以外は実施例6と同様にして樹脂積層体を得た。得られた樹脂積層体について、実施例1と同様の方法で評価を行った。その結果を表1に示す。
12 :樹脂層B−1
13 :樹脂層A
14 :樹脂層B−2
15 :樹脂層C
Claims (12)
- 硬化性樹脂組成物b−1から形成される樹脂層B−1、アクリル系樹脂aを主成分とする樹脂層A、および硬化性樹脂組成物b−2から形成される樹脂層B−2の少なくとも三層をこの順に積層してなる樹脂積層体において、
該樹脂層B−1の表面の鉛筆硬度が5H以上であり、かつ、
該樹脂層B−1と該樹脂層B−2とが下式(1)の関係にあることを特徴とする耐擦傷性樹脂積層体。
- 前記樹脂層B−2と前記樹脂層Aとの間に、熱可塑性樹脂組成物cから形成される樹脂層Cを設けたことを特徴とする請求項1に記載の耐擦傷性樹脂積層体。
- 前記耐擦傷性樹脂積層体の前記樹脂層B−1表面のユニバーサル硬度が200MPa以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の耐擦傷性樹脂積層体。
- 前記樹脂層B−1の厚みが5μm以上、20μm以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の耐擦傷性樹脂積層体。
- 前記樹脂層B−2の厚みが5μm以上、50μm以下であることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載の耐擦傷性樹脂積層体。
- 前記樹脂層B−1の85℃における貯蔵弾性率(E’b−1)が、1500MPa以上、8000MPa以下であることを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載の耐擦傷性樹脂積層体。
- 前記樹脂層B−2の85℃における貯蔵弾性率(E’b−2)が、1500MPa以上、8000MPa以下であることを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載の耐擦傷性樹脂積層体。
- 前記樹脂層Aと前記樹脂層Cとのガラス転移温度の差の絶対値が30℃以内であることを特徴とする請求項2〜7の何れか一項に記載の耐擦傷性樹脂積層体。
- 前記熱可塑性樹脂組成物cがポリカーボネート系樹脂を主成分としてなることを特徴とする請求項2〜8の何れか一項に記載の耐擦傷性樹脂積層体。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載の耐擦傷性樹脂積層体を成形してなる成形体。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載の耐擦傷性樹脂積層体または請求項10に記載の成形体を有するディスプレイのフロントカバー材。
- 請求項11に記載のフロントカバー材を備える画像表示装置。
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