JP2015011131A - プロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】帯電部材5と現像手段6とを有し、帯電部材の表面層は表面層を粗面化させている樹脂粒子を含み、その表面に樹脂粒子に由来する複数の凸部を有し、凸部を形成する樹脂粒子は樹脂粒子内部に空孔を有し、樹脂粒子全体の空孔率が特定の範囲にあり、樹脂粒子が中実粒子であると仮定したときの中実粒子の凸部の頂点側領域における空孔率が特定の範囲にあり、現像手段が有するトナー表面のシリカ微粒子による被覆率が特定の範囲にあり、シリカ微粒子の拡散指数が特定の式を満足する。
【選択図】図9
Description
該プロセスカートリッジは、
静電潜像担持体と、
該静電潜像担持体の表面を帯電するための帯電部材と、
トナーを用いて該静電潜像担持体の表面に形成された静電潜像を現像するための現像手段と、
を有し、
該帯電部材は、導電性基体と導電性の表面層を有する帯電部材であって、
該帯電部材の該表面層は、
結着樹脂Cと、
該結着樹脂Cに分散されている導電性粒子と、
該表面層を粗面化させている樹脂粒子と、
を含み、
該帯電部材の該表面層は、その表面に、該樹脂粒子に由来する複数の凸部を有し、
該凸部を形成している該樹脂粒子は、その内部に空孔を有し、
該樹脂粒子全体の空孔率Vtが、2.5体積%以下であり、
該樹脂粒子が空孔を有さない中実粒子であると仮定したときの該中実粒子内の11体積%を占める領域であって該導電性基体からの距離が最も離れた領域における空孔率V11が、5体積%以上20体積%以下であり、
該トナーは、結着樹脂Tおよび着色剤を含有するトナー粒子、ならびに、外添剤としてシリカ微粒子を含有するトナーであり、
X線光電子分光装置(ESCA)により求めた、該トナー表面の該シリカ微粒子による被覆率X1が40.0面積%以上75.0面積%以下であり、
該シリカ微粒子による理論被覆率をX2としたとき、下記式1で示される拡散指数が下記式2を満足する
(式1)拡散指数=X1/X2
(式2)拡散指数≧−0.0042×X1+0.62
ことを特徴とするプロセスカートリッジである。
画像形成装置本体に着脱可能なプロセスカートリッジにおいて、
静電潜像担持体と、
トナーを用いて該静電潜像担持体を帯電するための帯電部材と、
該静電潜像担持体に形成された静電潜像を現像する現像手段と
を有し、
該帯電部材は、導電性基体と導電性の表面層を有する帯電部材であって、
該表面層は、結着樹脂Cと、該結着樹脂Cに分散されている導電性粒子と、該表面層を粗面化させている樹脂粒子と、を含み、
該表面層は、その表面に、該樹脂粒子に由来する複数の凸部を有し、
該凸部を形成している該樹脂粒子は、その内部に空孔を有し、
該樹脂粒子全体の空孔率Vtが、2.5体積%以下であり、かつ、
該樹脂粒子が空孔を有さない中実粒子であると仮定したときの該中実粒子内の11体積%を占める領域であって該導電性基体からの距離が最も離れた領域における空孔率V11が、5体積%以上20体積%以下であることを特徴とし、
該トナーは、結着樹脂Tおよび着色剤を含有するトナー粒子ならびに、外添剤としてシリカ微粒子を含有するトナーであって、
X線光電子分光装置(ESCA)により求めた、該トナー表面の該シリカ微粒子による被覆率X1が40.0面積%以上75.0面積%以下であり、
該シリカ微粒子による理論被覆率をX2としたとき、下記式1で示される拡散指数が下記式2を満足する
(式1)拡散指数=X1/X2
(式2)拡散指数≧−0.0042×X1+0.62
ことを特徴とするプロセスカートリッジである。
本発明に係る帯電部材に用いられる導電性基体は、導電性を有し、その上に設けられる導電性の表面層などを支持する機能を有するものである。材質としては、例えば、鉄、銅、ステンレス鋼、アルミニウム、ニッケルなどの金属やその合金を挙げることができる。また、これらの表面に耐傷性付与を目的として、導電性を損なわない範囲で、メッキ処理を施してもよい。さらに、導電性基体として、樹脂製の基材の表面を金属で被覆して表面導電性としたものや導電性樹脂組成物から製造されたものも使用可能である。
〔結着樹脂C〕
本発明に係る帯電部材の導電性の表面層に用いる結着樹脂(バインダー樹脂)は、公知のゴムまたは樹脂を使用することができる。以下、帯電部材の表面層に用いる結着樹脂を「結着樹脂C」ともいう。ゴムとしては、例えば、天然ゴムやこれを加硫処理したもの、合成ゴムを挙げることができる。
本発明に係る帯電部材の表面層の凸部を形成している樹脂粒子は、前述の空孔率を有する多孔質の樹脂粒子である。樹脂粒子の材質としては、例えば以下の高分子化合物が挙げられる。アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、アクリロニトリル樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、これらの共重合体や変性物、誘導体などの樹脂、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体(EPDM)、スチレン−ブタジエン共重合ゴム(SBR)、シリコーンゴム、ウレタンゴム、イソプレンゴム(IR)、ブチルゴム、クロロプレンゴム(CR)、ポリオレフィン系熱可塑性エラストマー、ウレタン系熱可塑性エラストマー、ポリスチレン系熱可塑性エラストマー、フッ素ゴム系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー、ポリブタジエン系熱可塑性エラストマー、エチレン酢酸ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリ塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、塩素化ポリエチレン系熱可塑性エラストマーなどの熱可塑性エラストマー。これらの高分子化合物からなる樹脂粒子は、結着樹脂Cへの分散が容易である。また、アクリル樹脂、スチレン樹脂、およびアクリルスチレン樹脂から選択される1種以上の樹脂を使用することがより好ましい。これは、多孔質の樹脂粒子を作製しやすいという観点、および、帯電部材の表面に凸部を形成した際、感光体との間に、ニップ内放電を発生させるための空隙を、すべての環境で維持しやすいという観点からである。樹脂粒子は、1種を使用しても、2種以上を組み合わせてもよく、また、表面処理、変性、官能基や分子鎖の導入、コーティングなどを施してもよい。
多孔質粒子の材質としては、アクリル樹脂、スチレン樹脂、アクリロニトリル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、塩化ビニル樹脂などを例示することができる。これらの樹脂は、単独で、または、2種以上を用いることができる。また、これらの樹脂の原料となる単量体を共重合させ、共重合体としても用いてもよい。さらに、これらの樹脂を主成分として、必要に応じてその他公知の樹脂を含有してもよい。
本発明の導電性の表面層は、導電性を発現するため、公知の導電性粒子を含有する。導電性粒子としては以下のものが挙げられる。アルミニウム、パラジウム、鉄、銅、銀などの金属系の微粒子や繊維;酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛などの金属酸化物。また、前記の金属系微粒子、繊維および金属酸化物の表面を、電解処理、スプレー塗工、混合振とうにより表面処理した複合粒子。また、カーボンブラック、および、カーボン系微粒子。カーボンブラックとしては、ブラックファーネスブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック。
表面層の形成方法としては、静電スプレー塗布、ディッピング塗布、またはロール塗布のような塗布法により導電性基体上に導電性樹脂組成物の層を形成し、乾燥、加熱、架橋などによってこの層を硬化させる方法が挙げられる。また、導電性樹脂組成物を所定の膜厚に成膜し硬化させたシート形状またはチューブ形状の層を導電性基体に対して接着または被覆する方法が挙げられる。さらに、導電性基体を配置した型の中に導電性樹脂組成物を入れて硬化させて表面層を形成することができる。これらの中でも、帯電部材の表面層の凸部における空孔率を制御し、均一な表面層を形成するため、静電スプレー塗布、ディッピング塗布、ロール塗布により表面層を形成する方法が好ましい。
(2)該塗膜中の溶剤を揮発させて表面層を形成する工程。
(4)塗膜を溶剤の沸点以上の温度で乾燥する工程。
本発明の導電性の表面層は、前記の導電性微粒子に加え、絶縁性粒子を含有してもよい。
本発明の導電性の表面層の体積抵抗率は、温度23℃、相対湿度50%の環境において、1×102Ω・cm以上1×1016Ω・cm以下であることが、好ましい。本範囲内とすることで、感光体を、放電により適切に帯電することが、より容易になる。
本発明に係る帯電部材には、導電性基体と導電性の表面層との間に、導電性の弾性層を形成してもよい。導電性の弾性層に使用する結着材料(バインダー材料)としては、公知のゴムまたは樹脂を使用することができる。帯電部材と感光体との間で十分なニップを確保するという観点から、比較的低い弾性を有することが好ましく、ゴムを使用することがより好ましい。ゴムとしては、例えば、天然ゴムやこれを加硫処理したもの、合成ゴムを挙げることができる。
本発明に係る帯電部材は、導電性基体と導電性の表面層を有するものであればよく、その形状も、ローラー状、平板状などいずれであってもよい。以下において、帯電部材の一例としての、帯電ローラーによって帯電部材を詳細に説明する。
この状態で、しばらく放置された後に画出しすると、かぶりが悪化しやすい。
(式1)拡散指数=X1/X2
(式2)拡散指数≧−0.0042×X1+0.62
被覆率X1は、好ましくは、45.0面積%以上70.0面積%以下であり、より好ましくは、45.0面積%以上68.0面積%以下である。
一方、被覆率X1が75.0面積%を超える場合には、低温定着性を阻害しやすい傾向にある。
(式4)理論被覆率X2(面積%)=31/2/(2π)×(dt/da)×(ρt/ρa)×C×100
da:シリカ微粒子の個数平均粒径(D1)。
dt:トナーの重量平均粒径(D4)。
ρa:シリカ微粒子の真比重。
ρt:トナーの真比重。
C:シリカ微粒子の質量/トナーの質量(=シリカ微粒子の質量部数/(シリカ微粒子の質量部数+100)。
(Cは後述するトナー中のシリカ微粒子の含有量を用いる。)
感光体や現像ブレードおよび現像スリーブなどの部材とトナーの付着力を低減するには、部材とトナー粒子の間に、無機微粒子である外添剤が介在することが非常に重要となる。
外添剤の埋め込み率は、以下の式により算出する。
(式5)外添剤の埋め込み率(%)=100−(Bt−Bm)/Br×100
Bt:トナーのBET比表面積。
Bm:トナー粒子のBET比表面積。
Br:トナーに外添剤を単に添加した場合に上昇するBET比表面積の理論値。
(BET比表面積とは、BET法で測定した窒素吸着による比表面積(m2/g)である。)
(本発明においては、外添剤としてシリカ微粒子およびチタン酸ストロンチウム微粒子を用いるため、外添剤1および2として、それぞれのBET比表面積および質量部数を用いる。)
拡散指数は、実測の被覆率X1と理論的な被覆率X2の乖離を示す。この乖離の程度は、トナー粒子表面から垂直方向に二層、三層と積層したシリカ微粒子の多さを示すと考えている。理想的には拡散指数は1になるが、これは、被覆率X1が理論被覆率X2と一致した場合であり、二層以上積層したシリカ微粒子が全く存在しない状態である。一方、シリカ微粒子が、凝集体としてトナー表面に存在すると、実測の被覆率と理論的な被覆率の乖離が生じ、拡散指数が低くなる。つまり、拡散指数は、凝集体として存在するシリカ微粒子の量を示すと言い換えることもできる。
(式3)拡散指数<−0.0042×X1+0.62
の場合、親水基側がチタン酸ストロンチウム微粒子表面を覆うことで疎水基側が外側になるので、チタン酸ストロンチウム微粒子の疎水化処理がなされる。そうすることで環境による摩擦帯電量の変動を抑制させることができる。また、アミノ基、フッ素などの官能基を導入したカップリング剤により、摩擦帯電量の制御も容易にでき、本発明の効果をより発揮させやすい。
縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物。
一方、50質量%を超える場合には、現像性が低下することにより、濃度が低下する傾向にある。
RmSiYn(I)
[式中、Rはアルコキシ基を示し、mは1〜3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、エポキシ基、(メタ)アクリル基などの官能基を示し、nは1〜3の整数を示す。但し、m+n=4である。]
CpH2p+1−Si−(OCqH2q+1)3(II)
[式中、pは2〜20の整数を示し、qは1〜3の整数を示す。]
この製造工程において、例えば塩化アルミニウムまたは塩化チタンなどの他の金属ハロゲン化合物をケイ素ハロゲン化合物と共に用いることによってシリカと他の金属酸化物の複合微粒子を得ることも可能である。本発明にはそのような複合微粒子を用いることもできる。
シリカ微粒子の一次粒径が比較的小さく、一次粒子の個数平均粒径が5nm未満となると、シリカ微粒子同士が凝集しやすく、トナー粒子表面においても、凝集体として存在しやすい。シリカ微粒子が凝集体で存在する場合、繰り返し使用試験を重ねると、トナー同士の摺擦により、シリカ微粒子が解されることにより、トナー粒子表面から脱離しやすい。
さらに、図14において、Dは撹拌部材の幅、dは撹拌部材の重なり部分を示す間隔を示す。トナー粒子および無機微粒子を、送り方向と戻り方向に効率よく送る観点から、図14における回転体2の長さに対して、Dは20%以上30%以下程度の幅であることが好ましい。図14においては、23%である例を示す。さらに撹拌部材3aと3bは撹拌部材3aの端部位置から垂直方向に延長線を引いた場合、撹拌部材3bと撹拌部材の重なり部分dをある程度有することが好ましい。これにより、二次粒子となっている無機微粒子に効率的にシェアをかけることが可能である。Dに対するdは、10%以上30%以下であることがシェアをかける点で好ましい。
図13に示す装置は、少なくとも複数の攪拌部材3が表面に設置された回転体2と、回転体2を回転駆動する駆動部8と、攪拌部材3と間隙を有して設けられた本体ケーシング1を有する。さらに、本体ケーシング1の内側および回転体端部側面10にあって、冷熱媒体を流すことのできるジャケット4を有している。
本発明に係るプロセスカートリッジは、本発明に係る帯電部材が被帯電体と少なくとも一体化され、電子写真装置本体に着脱可能に構成されていることを特徴とするプロセスカートリッジである。本発明のプロセスカートリッジの一例の概略構成を図10に示す。このプロセスカートリッジは、静電潜像担持体である感光体4、帯電装置(帯電部材)、現像ローラー6を有する現像装置、ブレード型のクリーニング部材10、回収容器14を有するクリーニング装置などを一体化し、電子写真装置に着脱可能に構成されている。
本発明に係る電子写真装置は、前記帯電部材と、前記トナーを有することを特徴とする電子写真装置である。本発明に係る帯電部材を備える電子写真装置の一例の概略構成を図9に示す。この電子写真装置は、
感光体、
感光体を帯電するための帯電装置、
露光を行うための露光装置(潜像形成装置)、
トナー像に現像するための現像装置、
転写材に転写するための転写装置、
感光体上の転写トナーを回収するためのクリーニング装置、
トナー像を定着するための定着装置
などから構成されている。
(1)トナー中のシリカ微粒子の含有量の定量(標準添加法)
トナー3gを直径30mmのアルミリングに入れ、10トンの圧力でペレットを作製する。そして、波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、珪素(Si)の強度を求める(Si強度−1)。なお、測定条件は使用するXRF装置で最適化されたものであれば良いが、一連の強度測定はすべて同一条件で行うこととする。トナーに、一次粒子の個数平均粒径が12nmのシリカ微粒子を、トナーに対して1.0質量%添加して、コーヒーミルにより混合する。
トナーが磁性体を含有する場合、次の工程を経て、シリカ微粒子の定量を行う。
3gの粒子Aを直径30mmのアルミリングに入れ、10トンの圧力でペレットを作製し、波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、Siの強度を求める(Si強度−5)。Si強度−5とトナー中のシリカ含有量の定量で使用したSi強度−1〜4を利用して、粒子A中のシリカ含有量(質量%)を計算する。
5gの粒子Aに対して、100mlのテトラヒドロフランを加え、良く混合した後に超音波分散を10分間行う。磁石により磁性粒子を引き付け、上澄み液を捨てる。この作業を5回繰り返し、粒子Bを得る。この操作で、磁性体以外の樹脂などの有機成分はほぼ取り除くことができる。ただし、樹脂中のテトラヒドロフラン不溶解分が残存する可能性があるため、上記操作で得られた粒子Bを800℃まで加熱して残存する有機成分を燃焼させることが好ましく、加熱後に得られた粒子Cを、トナーに含有されていた磁性体と近似することができる。
外添されたシリカ微粒子量(質量%)=トナー中のシリカ含有量(質量%)−粒子A中のシリカ含有量(質量%)
チタン酸ストロンチウムの定量は、上記シリカ微粒子の定量方法と同様に、標準添加法により定量可能である。この際、個数平均粒径が120nmのチタン酸ストロンチウム微粒子を用いた。波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、Srの強度を使用することにより、定量可能である。
トナー表面のシリカ微粒子による被覆率X1は、以下のようにして算出する。
下記装置を下記条件にて使用し、トナー表面の元素分析を行う。
・測定装置:Quantum 2000(商品名、アルバックファイ株式会社製)
・X線源:モノクロAlKα
・Xray Setting:100μmφ(25W(15kV))
・光電子取りだし角:45度
・中和条件:中和銃とイオン銃の併用
・分析領域:300×200μm
・PassEnergy:58.70eV
・ステップサイズ:1.25eV
・解析ソフト:Maltipak(PHI社)
被覆率X1(面積%)=Y1/Y2×100
なお、本測定の精度を向上させるために、Y1およびY2の測定を、2回以上行うことが好ましい。
まず、イオン交換水100mLに、コンタミノンN(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)を6ml入れ分散媒を作成する。この分散媒に、トナー5gを添加し、超音波分散機で5分間分散させる。その後、いわき産業社製「KMShaker」(model:V.SX)にセットし、1分当たり350往復の条件で20分間振とうする。その後、ネオジム磁石を用いてトナー粒子を拘束し、上澄みを採取する。この上澄みを乾燥させることにより、シリカ微粒子を採集する。十分な量のシリカ微粒子を採集することができない場合には、この作業を繰り返して行う。
イオン交換水100mlにスクロース(キシダ化学製)160gを加え、湯せんをしながら溶解させショ糖濃厚液を調製する。遠心分離用チューブに該ショ糖濃厚液31gと、6mLのコンタミノンNを入れ、分散液を作成する。この分散液にトナー1gを添加し、スパチュラなどでトナーのかたまりをほぐす。
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する(トナー粒子の場合も同様に算出する)。測定装置としては、100μmのアパーチャチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンターMultisizer3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定および測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールターMultisizer3Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTONIIに設定し、「測定後のアパーチャチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
(1)Multisizer3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャのフラッシュ」機能により、アパーチャチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
シリカ微粒子およびチタン酸ストロンチウム微粒子の一次粒子の個数平均粒径は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡にて撮影されるトナー表面のシリカ微粒子およびチタン酸ストロンチウム微粒子画像から算出される。日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡としては、具体的には、S−4800(商品名)((株)日立ハイテクノロジーズ)を用いた。S−4800の画像撮影条件は以下のとおりである。
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上にトナーを吹きつける。さらにエアブローして、余分なトナーを試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
シリカ微粒子およびチタン酸ストロンチウム微粒子の一次粒子の個数平均粒径の算出は、S−4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。反射電子像は二次電子像と比べてのチャージアップが少ないため、粒径を精度良く測定することが出来る。
コントロールパネルの倍率表示部内をドラッグして、倍率を100000(100k)倍に設定する。操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を一つずつ回し、像の動きを止めるまたは最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。この操作をさらに2度繰り返し、ピントを合わせる。
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定および解析条件で測定する。
円形度=2×(π×S)1/2/L
シリカ微粒子の見掛け密度の測定は、100mlのメスシリンダーに、紙の上にのせた測定試料をゆっくり加えて100mlになるようにし、試料を加える前と後のメスシリンダーの質量差を求め次式によって算出する。なお、試料をメスシリンダーに加える場合、紙を叩いたりしないよう注意する。
見掛け密度(g/L)=(100ml投入した時点の質量(g))/0.1
トナーおよびシリカ微粒子の真比重は、乾式自動密度計オートピクノメーター(ユアサアイオニクス社製)により測定した。条件は下記のとおりである。
セル :SMセル(10ml)
サンプル量 :約2.0g(トナー)、0.05g(シリカ微粒子)
この測定方法は、気相置換法に基づいて、固体・液体の真比重を測定するものである。液相置換法と同様、アルキメデスの原理に基づいているが、置換媒体としてガス(アルゴンガス)を用いるため、微細孔への精度が高い。
サンプルの準備
遊離前トナー:後述する実施例で作製した各種トナーをそのまま用いた。
遊離後トナー:50ml容量のバイアルに「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、
陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の2質量%水溶液20gを秤量し、トナー1gと混合する。いわき産業社製「KMShaker」(model:V.SX)にセットし、speedを50に設定して30秒間振とうする。その後、遠心分離機(1000rpmにて5分間)にて、トナーと水溶液を分離する。上澄液を分離し、沈殿しているトナーを真空乾燥することで乾固させて、サンプルとする。
蛍光X線分析装置3080(理学電気(株))
試料プレス成型機MAEKAWATestingMachine(MFGCo,LTD製)
測定電位、電圧50kV、50〜70mA
2θ角度a
結晶板LiF
測定時間60秒
まず、上記方法にて遊離前トナー、遊離後トナーおよび外添剤除去トナーの元素の強度を求める。その後、下記式に基づき遊離率を算出する。
[式]チタン酸ストロンチウム微粒子の遊離率=100−(遊離後トナーのSr元素の強度−外添剤除去トナーのSr元素の強度)/(遊離前トナーのSr元素の強度−外添剤除去トナーのSr元素の強度)×100
(遊離シリコーンオイルの抽出)
(1)ビーカーにシリカ微粒子0.50g、クロロホルム40mlを入れ、2時間攪拌する。
(2)攪拌を止めて、12時間静置する。
(3)サンプルを濾過して、クロロホルム40mlで3回洗浄する。
酸素気流下、1100℃で試料を燃焼させ、発生したCO、CO2量をIRの吸光度により測定して、試料中の炭素量を測定する。シリコーンオイルの抽出前後での炭素量を比較して、シリコーンオイルの炭素量基準の固定化率を下記のとおり計算する。
(1)試料0.40gを円筒金型に入れプレスする。
(2)プレスした試料0.15gを精秤し、燃焼用ボードに乗せ、堀場製作所EMA−110で測定する。
(3)[シリコーンオイル抽出後の炭素量]/[シリコーンオイル抽出前の炭素量]×100、をシリコーンオイルの炭素量基準の固定化率とする。
(4)[シリコーンオイル抽出後の炭素量]/[(シリコーンオイル抽出前の炭素量−シラン化合物などで疎水処理後の炭素量)]×100、をシリコーンオイルの炭素量基準の固定化率とする。
(5)[(シリコーンオイル抽出後の炭素量−シラン化合物などで疎水処理後の炭素量)]/[シリコーンオイル抽出前の炭素量]×100、をシリコーンオイルの炭素量基準の固定化率とする。
〔1−1〕原料としての樹脂粒子の断面の観察
(1)「多孔質粒子」である樹脂粒子A1〜A6の観察
まず、多孔質粒子を光硬化型樹脂、例えば、可視光硬化性包埋樹脂(商品名:D−800、日新EM(株)社製、あるいは、商品名:Epok812セット、応研商事(株)社製)により包埋する。次に、ダイヤモンドナイフ(商品名:DiATOMECRYODRY、DIATOME社製)を装着したウルトラミクロトーム(商品名:LEICAEMUCT、ライカ社製)、および、クライオシステム(商品名:LEICAEMFCS、ライカ社製)を使用して、面出しをする。その後、多孔質粒子の中央(図5に示す重心107近辺が含まれるように)を切り出し、100nmの厚みの切片を作成する。この後、四酸化オスミウム、四酸化ルテニウム、あるいは、りんタングステン酸のいずれかの染色剤を使用して染色処理を行い、透過型電子顕微鏡(商品名:H−7100FA、日立製作所社製)にて、多孔質粒子の断面画像を撮影する。これを任意の粒子100個につき行う。なお、包埋する樹脂、および、染色剤は、多孔質粒子の材質により、適宜適切なものを選択して行う。その際、多孔質粒子の空孔が鮮明に確認できる組み合わせを選択する。
上記〔1−1〕で得られた粒子の断面画像に対し、空孔部分を含む領域を含めた総面積を算出し、この面積と等しい面積を持つ円の直径を求め、この直径をこの粒子の粒径とする。100個の樹脂粒子について粒径を算出し、その平均値を樹脂粒子の体積平均粒径とする。
樹脂粒子の空孔率の算出方法について、図4を用いて詳述する。上記〔1−1〕で得られた粒子の断面画像に対し、上記〔1−2〕に記載の方法で得られた円201から、樹脂粒子の中心108を算出し、さらに、上記円を断面画像に重ねあわせる。上記円の外周を均等に100分割した円周上の点(例えば113)を算出し、円周上の点と樹脂粒子中心を結ぶ直線を引く。該中心108から凸部頂点側(例えば108から113の方向)に向かい、粒子半径rの(√3)/2倍移動した位置(例えば109)を算出する。この計算を上記100分割した円周上の点(113−1、113−2、113−3、・・・・)全てについて行い、上記109に対応する100箇所の点(109−1、109−2、109−3、・・・・)を求める。これらの100箇所の点を直線で結んだ閉曲線を描き、その内側の領域112を、樹脂粒子の内層部領域とし、その外側の領域111を樹脂粒子の外層部領域とする。
上記樹脂粒子の内層部領域および外層部領域のそれぞれに、黒く観察される空孔部分において、任意の10箇所に関し、各体積を算出し、この体積と等しい体積をもつ球の直径を求める。この作業を任意の樹脂粒子10個について行い、得られた計100個の球の直径の平均値を算出し、その平均値を樹脂粒子の空孔径とする。
帯電部材の表面の任意の凸部において、帯電部材の表面に並行になるような、縦200μm、横200μmの領域に亘って、帯電部材の凸部頂点側から20nmずつ集束イオンビーム(商品名:FB−2000C、日立製作所社製)にて切り出す。そして、その断面画像を撮影する。そして同じ粒子を撮影した画像を20nm間隔で組み合わせ、「立体的な粒子形状」を算出する。この作業を、帯電部材の表面の任意の100箇所について行う。
上記〔1−5〕に記載の方法で得られた「立体的な粒子形状」において、空孔を含む領域を含めた総体積を算出する。これが、該樹脂粒子が空孔を有さない中実粒子であると仮定したときの、該樹脂粒子の体積となる。そして、この体積と等しい体積を持つ球の直径を求める。得られた計100個の球の直径の平均値を算出し、これを樹脂粒子の「体積平均粒径」とする。
上記〔1−5〕に記載の方法で得られた「立体的な粒子形状」から、該樹脂粒子が空孔を有さない中実粒子であると仮定したときの該中実粒子の「凸部頂点側領域」を算出する。図5は、帯電部材の表面の凸部を形成している樹脂粒子を模式的に示した図である。本図を使用して空孔率の算出方法を下記に説明する。まず、「立体的な粒子形状」より、樹脂粒子の重心107を算出する。そして、帯電部材の表面と平行し、且つ、樹脂粒子の重心を通る仮想の平面115を作製し、この平面を、樹脂粒子の重心から、上記球の半径rの(√3)/2倍の距離だけ凸部頂点側へ、すなわち、重心107を117の位置まで、平行移動させる。平行移動により形成された平面116と樹脂粒子の表面とによって囲まれた、凸部頂点側の領域106を、該樹脂粒子が空孔を有さない中実粒子であると仮定したときの該中実粒子の「凸部頂点側領域」とする。そして、該領域において、上記「立体的な粒子形状」から、空孔の総体積を算出し、該領域の空孔を含めた総体積に対する割合を算出する。これを樹脂粒子の「凸部頂点側領域」における空孔率V11とする。
該樹脂粒子が空孔を有さない中実粒子であると仮定したときの該中実粒子の「凸部頂点側領域」において、上記で得られた「立体的な粒子形状」から、空孔部の10箇所に関し、空孔部の最大長さと最小長さを測定し、この2つの長さの平均値を算出する。そして、この作業を任意の樹脂粒子10個について行う。得られた計100個の測定値の平均値を算出し、これを、樹脂粒子の「凸部頂点側領域」における空孔径とする。同時に、内層部領域の空孔径についても、上記と同様の方法で該領域の平均径を算出し、これを内層部領域の空孔径とする。
〔樹脂粒子A1の製造例〕
脱イオン水400質量部に、第三リン酸カルシウム8.0質量部を添加し、水性媒体を調製した。次いで、
重合性単量体としてのメチルメタクリレート32.0質量部、
架橋性単量体としてのエチレングリコールジメタクリレート21.9質量部、
第1の多孔化剤としてのノルマルへキサン43.1質量部、
第2の多孔化剤としての酢酸エチル10.8質量部、および、
2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.3質量部
を混合し、油性混合液を調製した。上記の油性混合液をホモミキサーにより、回転数3600rpmにて水性媒体に分散させた。その後、窒素置換した重合反応容器内へ仕込み、250rpmで撹拌しながら、60℃で6時間かけて懸濁重合を行い、多孔質の樹脂粒子とノルマルへキサンおよび酢酸エチルを含む水性懸濁液を得た。この水性懸濁液に、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.4質量部を加え、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの濃度を水に対し、0.1質量%に調整した。
油性混合液として、重合性単量体、架橋性単量体、第1の多孔化剤、第2の多孔化剤を、表1に示すように変更し、且つ、ホモミキサーの回転数を表1に示すように変更した以外は、製造例A1と同様にして、樹脂粒子A2〜A6を得た。これらの粒子は「多孔質粒子」であった。
内部に空孔を有しない以下の粒子を準備した。樹脂粒子A7としては、架橋ポリメチルメタクリレート樹脂粒子(商品名:MBX−30、積水化成品工業社製)をそのまま使用した。樹脂粒子A9は、上記粒子を分級処理して得られた、体積平均粒径が10.0μmの粒子である。
樹脂粒子A8としては、熱膨張マイクロカプセル(商品名:EXPANSEL930−120、日本フィライト社製)をそのまま使用した。この粒子は、体積平均粒径20.2μmであり、内部に空孔を有していなかった。
(1)多孔質粒子の断面の観察
樹脂粒子A1〜A6については、可視光硬化型包埋樹脂D−800と四酸化ルテニウムを使用して観察することにより、空孔を鮮明に確認することができた。その際、樹脂部分は白く、空孔部分は、黒く観察された。
各樹脂粒子について、前述した方法にて、体積平均粒径、内層部領域および外層部領域の空孔率、内層部領域および外層部領域の空孔径を測定した。また、内層部領域に対する外層部領域の空孔率の比、および、空孔径の比を算出した。これらの結果を表2に示す。なお、各樹脂粒子の形状(多孔質粒子、中実粒子、多中空粒子、または、単中空粒子)についても、表2に記載する。
〔製造例B1〕
シリカ粒子(平均粒子径15nm、体積抵抗率1.8×1012Ω・cm)7.0kgに、メチルハイドロジェンポリシロキサン140gを、エッジランナーを稼動させながら添加し、588N/cm(60kg/cm)の線荷重で30分間混合攪拌を行った。このときの攪拌速度は22rpmであった。その中に、カーボンブラック「#52」(商品名、三菱化学(株)製)7.0kgを、エッジランナーを稼動させながら10分間かけて添加し、さらに588N/cm(60kg/cm)の線荷重で60分間混合攪拌を行った。このようにしてメチルハイドロジェンポリシロキサンで被覆したシリカ粒子の表面にカーボンブラックを付着させた後、乾燥機を用いて80℃で60分間乾燥を行い、複合導電性微粒子を作製した。このときの攪拌速度は22rpmであった。なお、得られた複合導電性微粒子は、体積平均粒径が15nmであり、体積抵抗率は1.1×102Ω・cmであった。
〔製造例B2〕
針状ルチル型酸化チタン粒子(体積平均粒径15nm、縦:横=3:1、体積抵抗率2.3×1010Ω・cm)1000gに、表面処理剤としてイソブチルトリメトキシシラン110gおよび溶媒としてトルエン3000gを配合してスラリーを調製した。このスラリーを、攪拌機で30分間混合した後、有効内容積の80%が平均粒子径0.8mmのガラスビーズで充填されたビスコミルに供給し、温度35±5℃で湿式解砕処理を行った。湿式解砕処理して得たスラリーを、ニーダーを用いて減圧蒸留(バス温度:110℃、製品温度:30〜60℃、減圧度:約100Torr)によりトルエンを除去し、120℃で2時間表面処理剤の焼付け処理を行った。焼付け処理した粒子を室温まで冷却した後、ピンミルを用いて粉砕して、表面処理酸化チタン粒子を作製した。なお、得られた表面処理酸化チタン粒子は、体積平均粒径が15nmであり、体積抵抗率は5.2×1015Ω・cmであった。
〔1.導電性基体の作製〕
直径6mm、長さ244mmのステンレス鋼製の基体に、カーボンブラックを10質量%含有させた熱硬化性接着剤を塗布し、乾燥したものを導電性基体として使用した。
エピクロルヒドリンゴム(EO−EP−AGE三元共化合物、EO/EP/AGE=73mol%/23mol%/4mol%)100質量部に対し、下記表3に示す他の7種類の材料を加えた。そして、50℃に調節した密閉型ミキサーで10分間混練して、原料コンパウンドを調製した。
クロスヘッドを具備する押出成形装置を用いて、前記導電性基体を中心軸として、その外周部を同軸円筒状に前記導電性ゴム組成物によって被覆し、ゴムローラーを得た。被覆したゴム組成物の厚みは、1.75mmに調整した。
カプロラクトン変性アクリルポリオール溶液「プラクセルDC2016」(商品名、(株)ダイセル製)にメチルイソブチルケトンを加え、固形分が12質量%となるように調整した。この溶液834質量部(アクリルポリオール固形分100質量部)に対して、下記表4の成分(1)の欄に示す他の4種類の材料を加え、混合溶液を調製した。
前記弾性ローラーを、その長手方向を鉛直方向にして、前記塗布液中に浸漬して、ディッピング法で塗工した。浸漬時間は9秒間、引き上げ速度は、初期速度が20mm/s、最終速度は、2mm/s、その間は、時間に対して、直線的に速度を変化させた。得られた塗工物を、23℃で30分間風乾した後、熱風循環乾燥炉にて温度80℃で30分間、さらに、温度160℃で1時間乾燥して、塗膜を硬化させて、導電性基体の外周部に、弾性層および表面層がこの順に形成された帯電部材1を得た。表面層の膜厚は5.0μmであった。なお、表面層の膜厚は、樹脂粒子が存在しない箇所において、測定した。
前述した方法により、樹脂粒子の体積平均粒径、樹脂粒子全体の空孔率Vt、「凸部頂点側領域」の空孔率V11、および「凸部頂点側領域」の空孔径を測定した。結果を表8に示す。
前述した方法により、帯電部材1の電気抵抗値を測定した。結果を表8に示す。
ガラス板(縦300mm、横240mm、厚み4.5mm)の表面上に5μmのITO膜を形成し、さらに、その上に、電荷輸送層のみを17μmに成膜した。図6に示すように、上記成膜後のガラス板401の表面側から、帯電部材5を、一端で4.9N、両端で合計9.8Nのバネによる押し圧力で当接できるような工具を作成した。さらに、ガラス板401を、モノクロレーザプリンタ(商品名:「LBP6300、キヤノン(株)製)と同様のスピードで走査できるようにした。
ランク1;耐久性評価前後でニップ内放電強度が変化しない。
ランク2;耐久性評価前後でニップ内放電強度の変化が、軽微に認められる。
ランク3;耐久性評価前後でニップ内一部に、ニップ内放電強度の低下が認められる。
ランク4;耐久性評価後において、ニップ内放電がほとんど発生していない。
樹脂粒子の種類を表8に示すように変更したこと以外は、帯電部材1の製造例と同様にして、帯電部材2を得た。
〔1.表面層塗布液の作製〕
カプロラクトン変性アクリルポリオール溶液「プラクセルDC2016」(商品名、(株)ダイセル製)にメチルイソブチルケトンを加え、固形分が11質量%となるように調整した。この溶液714質量部(アクリルポリオール固形分100質量部)に対して、下記表5の成分(1)の欄に示す他の4種類の材料を加え、混合溶液を調製した。なお、このとき、ブロックイソシアネート混合物は、イソシアネート量としては「NCO/OH=1.0」となる量であった。
樹脂粒子の種類を表8に示すように変更した以外は、帯電部材3の製造例と同様にして、帯電部材4を得た
樹脂粒子の種類を表8に示すように変更した以外は、帯電部材1の製造例と同様にして、帯電部材5を得た。
〔1.弾性ローラーの作製〕
アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)(商品名:N230SV、JSR(株)製)100質量部に対し下記表7の成分(1)の欄に示す他の4種類の材料を加えて、50℃に調節した密閉型ミキサーにて15分間混練し、原料コンパウンドを調製した。
〔1.弾性ローラーの作製〕
エピクロルヒドリンゴムとして、エピクロルヒドリンゴム(EO−EP−AGE三元共化合物、EO/EP/AGE=56mol%/40mol%/4mol%)を用いた以外は、<帯電部材1の製造例>と同様にして、弾性ローラーを得た。
ポリビニルブチラール「エスレックB」(商品名、積水化学工業社製)にメチルイソブチルケトンを加え、固形分が10質量%になるように調整した。この溶液1000質量部(ポリビニルブチラール固形分100質量部)に対して下記表6の成分(1)の欄に示す他の3種類の材料を加え、混合溶液を調製した。
弾性ローラーとして、比較例6と同様のローラーを使用した。表面層用の塗布液としては、<比較用帯電部材7>の表面層用の塗布液に使用する溶剤を、メチルイソブチルケトンからメチルエチルケトンへ変更し、樹脂粒子A7の代わりに樹脂粒子A8(マイクロカプセル)を用い、添加部数を20質量部に変更した。
樹脂粒子A7の代わりに樹脂粒子A9(中実粒子)を用いたこと以外は、<比較用帯電部材7>と同様にして、比較用帯電部材9を得た。この帯電部材の凸部は空孔を有していなかった。
各帯電部材について、帯電部材の凸部において、樹脂粒子の体積平均粒径、樹脂粒子全体の空孔率Vt、「凸部頂点側領域」の空孔率V11、および「凸部頂点側領域」の空孔径を測定した。
(磁性体1)
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄元素に対して1.00から1.10当量の苛性ソーダ溶液、鉄元素に対してリン元素換算で0.12質量%となる量のP2O5、鉄元素に対して珪素元素換算で0.60質量%となる量のSiO2を混合した。そのようにして、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。水溶液のpHを8.0とし、空気を吹き込みながら85℃で酸化反応を行い、種晶を有するスラリー液を調製した。
磁性体1の製造例において、リン元素を添加せずに、珪素元素換算で0.40質量%となる量のSiO2を混合した以外は同様にして、スラリー液を調整し、磁性体1の製造例と同様に、酸化反応をすすめ、磁性酸化鉄を含むスラリー液を得た。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、下記成分を入れ、230℃で窒素気流下に生成する水を留去しながら10時間反応させた。
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物75質量部
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物25質量部
・テレフタル酸110質量部
・チタン系触媒0.25質量部
(チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート))
イオン交換水720質量部に0.1M−Na3PO4水溶液450質量部を投入して60℃に加温した後、1.0M−CaCl2水溶液67.7質量部を添加して、分散安定剤を含む水系媒体を得た。
・スチレン78.0質量部
・n−ブチルアクリレート22.0質量部
・ジビニルベンゼン0.6質量部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土谷化学工業(株))2.0質量部
・磁性体190.0質量部
・ポリエステル樹脂13.0質量部
トナー粒子の製造例1において、ホモミキサーの回転数を12500rpmから10500rpmおよび9500rpmへ低下させること以外は同様にして、それぞれトナー粒子2および3を製造した。得られたトナー粒子2および3の物性を表9に示す。
・スチレンアクリル共重合体100質量部
(スチレンとn−ブチルアクリレートの質量比が78.0:22.0、メインピーク分子量Mpが10000)
・磁性体290質量部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土谷化学工業(株))2.0質量部
・フィッシャートロプシュワックス4質量部
(融点:74℃、数平均分子量Mn:500)
フィード量=5kg/hr、
熱風温度C=260℃、
熱風流量=6m3/min、
冷風温度E=5℃、
冷風流量=4m3/min、
冷風絶対水分量=3g/m3、
ブロワー風量=20m3/min、
インジェクションエア流量=1m3/min、
拡散エア=0.3m3/min
とした。
トナー粒子の製造例4において、得られたトナー粒子Aを、表面改質装置ファカルティー(ホソカワミクロン社製)で表面改質および微粉除去を行い、トナー粒子5を得た。表面改質装置ファカルティーを用いた表面改質および微粉除去の条件は、分散ローターの回転周速を200m/secとした。また、微粉砕品の投入量を1サイクル当たり6kgとし、表面改質時間(サイクルタイム:原料供給が終了してから排出弁が開くまでの時間)を90秒間とした。また、トナー粒子排出時の温度は45℃であった。得られたトナー粒子5の物性を表9に示す。なお、トナー粒子1〜5について、真密度を測定した結果、いずれも1.6g/cm3であった。
撹拌機付きオートクレーブに、BET比表面積300m2/gの乾式シリカ(平均1次粒径=8nm)を入れ、窒素雰囲気下、ジメチルシリコーオイル(動粘度50cSt)を、乾式シリカ100質量部に対して、20質量部添加し、250℃で30分保持した。
シリカ微粒子の製造例1において、使用する未処理乾式シリカの粒径・BETを変更し、解砕処理強度を適宜調整した以外は同様にして、シリカ微粒子2〜13を得た。シリカ微粒子2〜13の物性を表10に示す。なお、シリカ微粒子1〜13について、真密度を測定した結果、いずれも2.2g/cm3であった。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンを純水で濾液の電気伝導度が2200μS/cmになるまで洗浄した。該含水酸化チタンスラリーにNaOHを添加して吸着している硫酸根をSO3として0.24%になるまで洗浄した。次に該含水酸化チタンスラリーに塩酸を添加してスラリーのpHを1.0としてチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを6.0として上澄み液の電気伝導度が120μS/cmになるまで純水を用いてデカンテーションによって洗浄した。
<トナーの製造例1>
トナー粒子の製造例1で得たトナー粒子1に対して、図13に示す装置を用いて、外添混合処理を行った。
実施例用トナー1の製造例において、表12または表13に示す、外添剤の種類および添加部数、トナー粒子、外添装置、外添条件などへ変更した以外は同様にして、トナー2〜30、および比較トナー1〜8を製造した。得られたトナー2〜30、および比較トナー1〜8の物性を表14にそれぞれ示す。
画像形成装置として、LBP−6300(キヤノン製)を用い、プロセススピードを約1.5倍の300mm/secに改造した。
繰り返し使用後半に放置された後に画出しされた場合などには、非画像部へのかぶりが発生しやすく、厳しい評価を行っていることになる。
画像濃度はベタ黒画像部を形成し、このベタ黒画像の濃度をマクベス反射濃度計(マクベス社製)にて測定した。
B:良好(1.44以上1.48未満)
C:普通(1.40以上1.44未満)
D:悪い(1.40未満)
繰り返し使用後半での画像濃度の判断基準は以下のとおりである。
B:良好(差が0.06以上0.12未満)
C:普通(差が0.12以上0.17未満)
D:悪い(差が0.17以上)
上記、10000枚繰り返し使用後、さらに、評価機および改造プロセスカートリッジを、同環境に3日間放置した。その後、放置かぶりを評価した。放置かぶりの評価は、放置後、ベタ白画像を出力して、その反射率を東京電色社製のREFLECTMETERMODELTC−6DSを使用して測定した。一方、ベタ白画像形成前の転写紙(標準紙)についても同様に反射率を測定した。フィルターは、グリーンフィルターを用いた。ベタ白画像出力前後の反射率から、下記式を用いてかぶりを算出した。
かぶり(反射率)(%)=標準紙の反射率(%)−ベタ白画像サンプルの反射率(%)
A:紙面内のカブリ最大値が1.0%未満。
B:紙面内のカブリ最大値が1.0%以上1.5%未満。
C:紙面内のカブリ最大値が1.5%以上2.5%未満。
D:紙面内のカブリ最大値が2.5%以上。
感光体融着は、上記、10000枚の耐久試験中にベタ黒画像を出力することにより判断した。
感光体融着の判断基準は以下のとおりである。
A:耐久試験中、感光体を観察しても、感光体融着の形跡が見られない。
B:耐久試験中、感光体には感光体融着がわずかに確認できるが、ベタ黒画像に白ポチ画像として現れない。
C:耐久試験中、ベタ黒画像に感光体融着に伴う、感光体周期の白ポチ画像がわずかに見られる。
D:耐久試験中、ベタ黒画像に感光体融着に伴う、感光体周期の白ポチ画像が目立つ。
実施例2〜30として、トナー1の代わりにトナー2〜30を用いて、実施例1と同様に評価を行った。また、比較例として、表15に示す帯電部材とトナーの組み合わせで同様に評価した。評価結果を表15に示す。
2 回転体
3、3a、3b 撹拌部材
4 ジャケット
5 原料投入口
6 製品排出口
7 中心軸
8 駆動部
9 処理空間
10 回転体端部側面
11 回転方向
12 戻り方向
13 送り方向
16 原料投入口用インナーピース
17 製品排出口用インナーピース
d 撹拌部材の重なり部分を示す間隔
D 撹拌部材の幅
Claims (10)
- 画像形成装置の本体に着脱可能なプロセスカートリッジにおいて、
該プロセスカートリッジは、
静電潜像担持体と、
該静電潜像担持体を帯電するための帯電部材と、
トナーを用いて該静電潜像担持体の表面に形成された静電潜像を現像する現像手段と、
を有し、
該帯電部材は、導電性基体と導電性の表面層を有する帯電部材であって、
該帯電部材の該表面層は、
結着樹脂Cと、
該結着樹脂Cに分散されている導電性粒子と、
該表面層を粗面化させている樹脂粒子と、
を含み、
該帯電部材の該表面層は、その表面に、該樹脂粒子に由来する複数の凸部を有し、
該凸部を形成している該樹脂粒子は、その内部に空孔を有し、
該樹脂粒子全体の空孔率Vtが、2.5体積%以下であり、
該樹脂粒子が空孔を有さない中実粒子であると仮定したときの該中実粒子内の11体積%を占める領域であって該導電性基体からの距離が最も離れた領域における空孔率V11が、5体積%以上20体積%以下であり、
該トナーは、結着樹脂Tおよび着色剤を含有するトナー粒子、ならびに、外添剤としてシリカ微粒子を含有するトナーであり、
X線光電子分光装置(ESCA)により求めた、該トナー表面の該シリカ微粒子による被覆率X1が40.0面積%以上75.0面積%以下であり、
該シリカ微粒子による理論被覆率をX2としたとき、下記式1で示される拡散指数が下記式2を満足する
(式1)拡散指数=X1/X2
(式2)拡散指数≧−0.0042×X1+0.62
ことを特徴とするプロセスカートリッジ。 - 前記トナー粒子の平均円形度が0.960以上である請求項1に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記トナーが、外添剤としてさらにチタン酸ストロンチウム微粒子を含有し、
該チタン酸ストロンチウム微粒子の一次粒子の個数平均粒径(D1)が、60nm以上200nm以下である請求項1または2に記載のプロセスカートリッジ。 - 前記トナー粒子への前記外添剤の埋め込み率が、25%以上60%以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記チタン酸ストロンチウム微粒子の遊離率が、20%以上70%以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記シリカ微粒子は、シリカ微粒子原体100質量部に対して15.0質量部以上40.0質量部以下のシリコーンオイルによって処理されており、
該シリコーンオイルの炭素量基準の固定化率(%)が、70%以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。 - 前記シリカ微粒子の見掛け密度が、15g/L以上50g/L以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記シリカ微粒子原体の、BET比表面積が、130m2/g以上330m2/g以下である請求項1〜7のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記シリカ微粒子が、シリカ微粒子原体をシリコーンオイルによって処理した後、アルコキシシランおよびシラザンの少なくとも一方で処理したものである請求項1〜8のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記トナー粒子が、重合性単量体および着色剤を含有する重合性単量体組成物を水系媒体中に加えて、該水系媒体中で該重合性単量体組成物の粒子を形成し、該重合性単量体組成物の該粒子に含有される該重合性単量体を重合させて得られたトナー粒子である請求項1〜9のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
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