JP2014528982A - 硬化型樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
以下の実施例は本発明を更に詳細に例証するが、しかし本発明の範囲を限定するよう意図されない。
「DVBDO」は、ジビニルベンゼンジオキシドを意味する。
「DETA」は、ジエチレントリアミンを意味する。
「DETDA」は、ジエチルトルエンジアミンを意味する。
「2−PI」は、2−フェニルイミダゾールを意味し、「FR−4」は、難燃剤クラス4を意味する。
「XZ92530」は、リン部分を含有するポリグリシジルエーテル樹脂の溶液であり(ダウ・ケミカル社から市販)、「XZ92535」は、多機能性フェノールノボラック型硬化剤の溶液である(ダウ・ケミカル社から市販)。
分析
以下の機器(TA機器DSC Q200、DSC Q2000、DSC 2920)を用いて、以下のプロセスで、分析的示差走査熱量測定(DSC)を実施する。特定の熱容量を決定するためにASTM E 1356標準試験方法を、示差走査熱量測定によりガラス転移温度の査定のためのASTM E 1356標準試験方法をそれぞれ用いて、DSCを実施する。TA機器DSC Q2000で、試料を実施する。
DVBDO、DETA及びDETDAを含有する無溶剤型二重硬化組成物を調製した。この実施例1では、異なる温度で起こる2つの別個の反応は、(1)DVBDO及びDETA間の反応(低温適用時)、ならびに(2)DVBDO及びDETDA間の反応(高温で起きる)である。
上記で調製された無溶剤型低粘性組成物をBステージ化するために、直径2インチ(5センチメートル(cm))のアルミニウム製の使い捨て鍋に2gの低粘性組成物を入れた。組成物の2g試料を、110℃で1時間、オーブン中でBステージ化した。
この実施例1の工程の各ステージを、DSCにより特性化した。Aステージ材料のDSCスキャン(周囲温度で全構成成分を混合直後に測定)は、各硬化剤とDVBDOとの反応の分離に対応する反応発熱物質の顕著な分割を示した。DETA及びDVBDOの反応に対応する111℃で最大を有する発熱物質ピークが判明した。DETDAとDVBDOの反応に対応する196℃での第2発熱物質ピークも判明した。
“手加工”法による積層板用の組成物80gを調製するための詳細な説明を次に記す。まず、40g(0.50mol)のDVBDOを55℃に暖め、28g(0.25mol)の粉末状のビスフェノールAを、40分の間に複数回に分けて加えた。ビスフェノールAを加える間、フェノール系硬化剤のエポキシ化合物への溶解を補助するため、温度を徐々に95℃まで上昇させた。反応混合物を、機械撹拌器を使用して勢いよく撹拌し、均質な溶液を得た。このようにして得た溶液を室温まで冷却し、11g(0.25mol)のDETDAを加えた。
この実施例3は、2つの異なるエポキシ樹脂と2つの異なるアミン硬化剤を使って実施した。検査した無溶剤組成物は、エポキシ樹脂であるD.E.R383、DVBDOと、2つの異なるアミン硬化剤であるDETA、DETDAを含んでいた。
硬化剤であるDETAとDETDA、DVBDO、シリカ充填剤を含む無溶剤組成物を次のように調製した。全体量が80gの組成物を、まず24g(0.53mol)のDETDAを1Lのビーカーに加えることから調製した。次に、54g(0.66mol)のDVBDOを加えた。混合物を撹拌し十分に混ぜ合わせた。次に、3.7g(0.13mol)のDETAを加え、その後DVBDOの残りの量を加えた。このようにして得られた混合物を撹拌した。最後に、6%のシリカ充填剤を加えた。4.8g(6重量%)のフュームドシリカを少しずつ加えた。添加はオーバーヘッド機械撹拌器を使用した激しい撹拌を伴い、組成物でで均一に拡散した充填剤を得た。このようにして得られた充填剤を含む組成物は、すぐにBステージ化にかけられた。
硬化剤であるDETAとビスフェノールA、エポキシ樹脂であるDVBDO、触媒である1−ベンジル−2−メチルイミダゾールを含む無溶剤組成物を調製した。まず、1.09g(13.5mmol)のDVBDOを55℃に暖め、0.77g(6.75mmol)の粉末状のビスフェノールAを40分の間に少しずつ加えた。ビスフェノールAを加える間、フェノール系硬化剤のエポキシ化合物への溶解を補助するため、温度をゆっくりと95℃まで上昇させた。その後、このようにして得た溶液を室温まで冷却し、0.14g(6.80mmol)のDETAを加えて、その後、0.08g(4重量%)の1−ベンジル−2−メチルイミダゾール触媒を室温で加えた。Bステージ化のため、組成物を直径が2インチ(5センチメートル(cm))の使い捨てのアルミニウム製のパンの上に流し込み、40分の間、80℃のオーブンの中に置いた。
実施例Aでは、FR−4積層製品を生産するための典型的な溶剤含有組成物を調べた。溶剤含有組成物は、溶解型樹脂であるXZ92530からなり、フェノールノボラック系硬化剤溶液であるXZ92535により硬化させた。この組成物は、促進剤である2−PIを含んでいた。XZ92530:XZ92535:2−PIの割合は、77.1:22.9:0.4であった。組成物の調製に実際に使われた原材料の量は、XZ92530が314.9g、XZ92535が128.7g、2−PIが6.31gである。
Claims (17)
- (a)少なくとも1種のジビニルアレーンジオキシドと、(b)少なくとも1種の硬化剤とを含む無溶剤硬化型エポキシ樹脂組成物において、溶剤を含まず、少なくとも2つの発熱ピークを有し、前記2つの発熱ピークの発熱ピーク差が、前記無溶剤硬化型エポキシ樹脂組成物のBステージ化を可能にするのに十分である組成物。
- 前記ジビニルアレーンジオキシドがジビニルベンゼンジオキシドである、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1種の硬化剤(b)が、(b1)少なくとも1つの第1の硬化剤と、(b2)前記第1の硬化剤と異なる少なくとも1つの第2の硬化剤とを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記第1の硬化剤の前記第2の硬化剤に対するモル比が0.001〜1000である、請求項3に記載の組成物。
- 前記第1および第2の硬化剤が反応性アミン水素を含有し、前記組成物が、加熱速度10℃/分での示差走査熱量測定によって測定したときに少なくとも20℃以上の発熱ピーク差を有する、請求項3に記載の組成物。
- 前記第1の硬化剤が反応性アミン水素を含有し、前記第2の硬化剤が反応性フェノール水素を含有し、前記組成物が、加熱速度10℃/分で示差走査熱量測定によって測定したときに少なくとも20℃以上の発熱ピーク差を有する、請求項3に記載の組成物。
- 前記第1および第2の硬化剤がそれぞれ、独立して個々に脂肪族アミン、芳香族アミン、脂環式アミン、カルボジイミド、尿素、グアニジン、フェノール、脂肪族アルコール、メルカプタン、無水物及びこれらの混合物を含む、請求項3に記載の組成物。
- 加熱速度10℃/分で示差走査熱量測定によって測定したときの前記発熱ピーク差が少なくとも20℃以上である、請求項1に記載の組成物。
- (c)少なくとも1種のジビニルアレーンジオキシドと異なるエポキシ樹脂を含む、請求項1に記載の組成物。
- 溶媒が10重量%未満の濃度で前記組成物中に存在する、請求項1に記載の組成物。
- 前記Bステージ化可能な組成物の処理条件下で50,000mPa・s未満の粘度を有する、請求項1に記載の組成物。
- Bステージ化反応及びCステージ化反応を受けることが可能であり、前記Bステージ化反応と前記Cステージ化反応が2つの異なる化学反応であり、前記Bステージ化反応が第1の温度T1で起こり、前記Cステージ化反応が第2の温度T2で起こり、T2がT1と異なり、T2がT1より高温である、請求項1に記載の組成物。
- T1が20℃以上であり、T2が20℃超300℃未満である、請求項12に記載の組成物。
- 請求項1に記載の組成物を硬化させることによって製造される、物品。
- プリプレグ又は積層板である、請求項14に記載の物品。
- (i)請求項1に記載の硬化型エポキシ樹脂組成物で強化繊維を被覆することと、(ii)段階(i)の前記強化繊維を被覆している前記組成物を部分的に硬化させてプリプレグを形成することとを含む、製造過程。
- 段階(ii)の前記プリプレグを完全に硬化させて積層板を形成する段階(iii)を含む、請求項17に記載の製造過程。
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