JP2014525480A - 蛍光体組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図7
Description
この出願は、その全体が参照により本明細書に組み込まれている2011年8月16日に出願された米国出願第61/524,278号の優先権を主張するものである。
高い内部量子効率を有する発光性セラミック材料を一貫して製造できることは、困難な取り組みであり得る。不明な理由により、より高いIQEを有する発光性セラミック材料と明らかに同じ条件下で製造されているにもかかわらず、発光性セラミック材料のIQEが実質的により低くなり得ることがある。出願人らは、驚くべきことに、より低いIQEの原因が特定微量元素であり得、非常に低量(例えば50ppm以下)であってもIQEに大幅な悪影響をもたらし得ることを見いだした。従って、IQEを低下させるとして出願人らによって確認された特定微量元素が低量である発光性セラミック材料を開示する。
0.1497モル(57.337g)の硝酸イットリウム(III)六水和物(純度99.9%、Sigma−Aldrich、ミズーリ州St.Louis)、0.25モル(93.785g)の硝酸アルミニウム九水和物(純度99.97、Sigma−Aldrich、ミズーリ州St.Louis)および0.0003モル(0.13g)の硝酸セリウム(III)六水和物(純度99.99、Sigma−Aldrich、ミズーリ州St.Louis)を1000mlの脱イオン水に溶解した後、30分間超音波処理して、完全に透明な溶液を調製した。
尿素均一沈殿法を以下のように実施した。塩化イットリウム(YCl3)、塩化アンモニウム(AlCl3)および塩化セリウム(CeCl3)溶液を混合し、濃硫酸(H2SO4)を添加することによって、イットリウム、アルミニウムおよびセリウムの原液を調製した。3.5928モルのYCl3(純度99.9%、VWR)および0.0072モルのCeCl3(純度99.9%、Aldrich)を窒素雰囲気下でグローブボックス内に正確に秤量して、水分吸収により最終的な0.2原子%のCeがドープされたイットリウムアルミニウムガーネット(YAG:Ce)粒子のY:Ce:Alの化学量論的混合比に誤差が生じないことを確実にした。激しい加水分解によって引き起こされる瞬間的な水の沸騰を回避するために、ごく少量の両塩化物粉末を、絶えず撹拌しながらそれぞれ3.6Lの脱イオン水に添加した。6.0モルのAlCl3(純度>99.9%、Aldrich)も、秤量した窒素雰囲気下のグローブボックス内に正確に秤量し、それを同様にして別個の6.0L脱イオン水に溶解させた。次いで、これらの2つの水溶液を、絶えず撹拌しながら40Lのエルレンマイヤーフラスコにおいて混合した。YCl3/CeCl3およびAlCl3溶液のための2つの容器を脱イオン水で十分にすすぎ、リンス水を合わせて40Lのフラスコに入れ、金属塩化物溶液の定量的な移動および混合を確実にした。次いで、0.4Lの36N濃硫酸(H2SO4、純度95〜98%、Aldrich)を、絶えず撹拌しながら混合溶液にゆっくり添加して、イットリウム、アルミニウムおよびセリウムの原液を形成した。
54.72gのY2O3粒子(Y2O3粉末3と表記)、BET表面積が5.58+/−0.11m2/gの41.26gのAl2O3粒子、BET表面積が5.41+/−0.10m2/gの167mgのCeO2粒子、最終的なグリーンシートのポリマーバインダの主成分としての16.20gのアクリルポリマー水溶液、水性スラリーの脱泡剤としての0.18gの2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールエトキシレート、可塑剤としての1.79gの2−アミノ−2−メチル−1プロパノール、および45.00gのミリQ水を、内径が80mmの12オンス(0.341)ポリプロピレン(PP)厚肉ジャー(Parkway Plastics Inc.、ニュージャージ州Piscataway)に加えて水性スラリーを調製したことを除いては、実施例1のサンプル1と同様にしてサンプル3を調製および評価した。このスラリー調製の前に、Y2O3粒子を所望の粒径になるように空気中にて約1400℃で仮焼した。仮焼後、Y2O3粒子のBET表面積を測定したところ、約2.8m2/gであった。得られた仮焼Y2O3粒子のDaveは、5.01g/ccのY2O3密度に基づいて428nmであった。直径5〜10mmの570gのZrO2ミル粉砕媒体をPPジャーに添加した。最初の16時間にわたるボールミル粉砕の後に、さらなる20.70gの同じアクリルポリマー水溶液をPPジャー内のセラミック粒子のミル粉砕溶液に添加して、最終的なスラリーに最終的に60体積%のセラミック粒子を含有させた。真空中での1800℃の焼結の終了後に、0.2原子%のCeがドープされたYAGセラミックを得た。
それぞれ異なるY2O3粒子(Y2O3粉末4〜11と表記)をY2O3粉末3の代わりに使用したことを除いては、実施例3のサンプル3と同様にしてサンプル4〜11を調製および評価した。表面積を実施例3のY2O3粉末3と同様の値に調整したY2O3粒子4〜11を使用した。
実施例2の100ミクロンの厚さのグリーンシートの層および実施例3の100ミクロンの厚さのグリーンシートの3層を、実施例2のグリーンシートを実施例3の3つのグリーンシートの間に挟んで一緒に積層したことを除いては、実施例1のサンプル1と同様にしてサンプル12を調製および評価した。真空中にて1800℃で焼結後、低真空中にて1400℃でアニーリングを行った後にセラミックサンプル12を得た。
0.2%の代わりに1.0%のCeをドーパントとして使用し、YAGセラミックにおける置換されたYに35%のGdを添加したこと、および水性スラリーの代わりにトルエンベースのスラリーを使用したことを除いては実施例1と同様にして、1.0原子%のCeがドープされ、35%のGdが添加されたYAGセラミック発光性素子を調製した。スラリー調製のための混合の前に、Gd2O3粒子をこのスラリー調製の前に所望の粒径になるように空気中にて約1200℃で仮焼した。仮焼後、Gd2O3粒子のBET表面積を測定したところ、約2.5m2/gであった。SSRベースの、1.0原子%のCeがドープされたY/GdAG発光層を9.752gのY2O3粒子、11.466gのAl2O3粒子、0.586gの硝酸セリウム(III)六水和物(1.0原子%のCeドープ濃度に等しい)および8.561gのGd2O3粒子(Gd2O3粉末13と表記)から製造した。ここで、サンプル3のY2O3粉末3は、表1に記載されている最もIQEの高いサンプルによるものであるため、この実施例においてすべての各層に使用された。これらの粒子を高純度Al2O3ボールミルジャー(Torrey Hills Technologies,LLC、カリフォルニア州San Diego)に加えた。2.00pph(0.60g)の分散剤(Flowlen G−700、共栄社化学株式会社、日本)、および焼結助剤としての0.50pph(0.15g)のオルトケイ酸テトラエチル(TEOS、Sigma−Aldrich、ミズーリ州St.Louis)もミルジャーに添加した。10.0gのトルエンをミルジャーに加え、次いでミルジャーの内容物を、混合物が液状に見えるまで手で撹拌した。直径3mmの30gのZrO2ミル粉砕媒体をミルジャーに加え、第1の混合工程として、ミルジャー内の混合物を24時間にわたってベンチトップ遊星ボールミル(MTI Corporation、カリフォルニア州Richmond)によりミル粉砕した。
種々のGd2O3粒子(それぞれ、Gd2O3粉末14〜19と表記)をGd2O3粒子13の代わりに使用したことを除いては、実施例13のサンプル13と同様にしてサンプル14〜19を調製および評価した。表面積を実施例13のGd2O3粉末13と同様の値に調整したGd2O3粒子14〜19を使用した。
31.89gのY2O3粒子(Y2O3粉末3と表記)、BET表面積が5.58+/−0.11m2/gの26.78gのAl2O3粒子、5.71gのGd2O3粒子(Gd2O3粉末18と表記、10原子%のGdドープ濃度に等しい)、BET表面積が5.41+/−0.10m2/gの217mgのCeO2粒子(0.4原子%のCeドープ濃度に等しい)、10.80gのアクリルポリマー水溶液、0.12gの脱泡剤、1.17gの可塑剤、および30.00gのミリQ水を、内径が80mmの8オンス(0.231)PP厚肉ジャー(Parkway Plastics Inc.、ニュージャージ州Piscataway)に加えて水性スラリーを調製したことを除いては、実施例3のサンプル3と同様にしてサンプル20を調製および評価した。ここでサンプル3のY2O3粉末3およびサンプル18のGd2O3粉末18は、表1および3において最もIQEの高いサンプルの1つを示すため、この実施例において使用した。スラリーの調製のための混合の前に、Gd2O3粉末18をこのスラリーの調製の前に所望の粒径になるように空気中にて約1200℃で仮焼した。仮焼後、Gd2O3粒子のBET表面積を測定したところ、約2.0m2/gであった。直径5〜10mmの380gのZrO2ミル粉砕媒体をPPジャーに添加した。最初の16時間にわたるボールミル粉砕の後に、さらなる13.33gの同じアクリルポリマー水溶液をPPジャー内のセラミック粒子のミル粉砕溶液に添加して、最終的なスラリーに最終的に60体積%のセラミック粒子を含有させた。真空中での1800℃の焼結の終了後に、0.4原子%のCeおよび10原子%のGdがドープされたYAGセラミックを得た。
種々のGd2O3粒子(それぞれ、Gd2O3粉末21〜25と表記)をGd2O3粉末18の代わりに使用したことを除いては、実施例20のサンプル20と同様にしてサンプル21〜サンプル25を調製および評価した。表面積を実施例20のGd2O3粉末18と同様の値に調整したGd2O3粒子21〜25を使用した。
29.80gのY2O3粒子(Y2O3粉末3と表記)、BET表面積が5.58+/−0.11m2/gの26.45gのAl2O3粒子、8.46gのGd2O3粒子(Gd2O3粉末18と表記、15原子%のGdドープ濃度に等しい)、BET表面積が5.41+/−0.10m2/gの107mgのCeO2粒子(0.2原子%のCeドープ濃度に等しい)、10.80gのアクリルポリマー水溶液、0.12gの脱泡剤、1.16gの可塑剤、および30.00gのミリQ水を、内径が80mmの8オンス(0.231)PP厚肉ジャー(Parkway Plastics Inc.、ニュージャージ州Piscataway)に加えて水性スラリーを調製したことを除いては、実施例20のサンプル20と同様にしてサンプル26を調製および評価した。最初の16時間にわたるボールミル粉砕の後に、さらなる13.11gの同じアクリル水溶液をPPジャー内のセラミック粒子のミル粉砕溶液に添加した。真空中での1800℃の焼結の終了後に、0.2原子%のCeおよび15原子%のGdがドープされたYAGセラミックを得た。
カルプリット元素としてジルコニアを意図的に添加して、最終的なセラミックのIQEに対するその影響を確認するために、0.5pph(0.32g)のオキシ硝酸ジルコニウム(IV)水和物(Sigma−Aldrich、ミズーリ州St.Louis)を添加したことを除いては、実施例26のサンプル26と同様にしてサンプル27を調製および評価した。
実施例26の100ミクロンの厚さのグリーンシートの2層および実施例27の100ミクロンの厚さのグリーンシートの2層を、異なる層を交互にして一緒に積層したことを除いては、実施例26のサンプル26と同様にしてサンプル28を調製および評価した。こうして、サンプル28は、サンプル27の約半分の量のジルコニウムを含む。真空中にて1800℃で焼結後、低真空中にて1400℃でアニーリングを行った後に、最終的にサンプル28を得た。
21.59gのY2O3粒子(Y2O3粉末3と表記)、BET表面積が5.58+/−0.11m2/gの25.15gのAl2O3粒子、18.78gのGd2O3粒子(Gd2O3粉末18と表記、35原子%のGdドープ濃度に等しい)、BET表面積が5.41+/−0.10m2/gの204mgのCeO2粒子(0.4原子%のCeドープ濃度に等しい)、10.80gのアクリルポリマー水溶液、0.11gの脱泡剤、1.12gの可塑剤、および30.00gのミリQ水を、内径が80mmの8オンス(0.231)PP厚肉ジャー(Parkway Plastics Inc.、ニュージャージ州Piscataway)に加えて水性スラリーを調製したことを除いては、実施例26のサンプル26と同様にしてサンプル29を調製および評価した。最初の16時間にわたるボールミル粉砕の後に、さらなる12.26gの同じアクリルポリマー水溶液をPPジャー内のセラミック粒子のミル粉砕溶液に添加した。真空中での1800℃の焼結の終了後に、0.4原子%のCeおよび35原子%のGdがドープされたYAGセラミックを得た。
Claims (50)
- ガーネットホスト材料と;
発光性組成物が紫外または青色放射線に曝露されると発光をもたらすのに有効な量のCeドーパントと
を含む発光性組成物であって、
(i)該組成物におけるNaの量が約67ppm未満であること、(ii)該組成物におけるMgの量が約23ppm未満であること、または(iii)該組成物におけるFeの量が約21ppm未満であることのうちの少なくとも1つである、発光性組成物。 - 該組成物におけるNaの量が約67ppm未満であり、該組成物におけるMgの量が約23ppm未満であり、該組成物におけるFeの量が約21ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるBの量が約9ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるPの量が約113ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるKの量が約54ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるTiの量が約28ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるCrの量が約2.7ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるCuの量が約1.5ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるZrの量が約1600ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるSbの量が約18ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるBaの量が約74ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるLaの量が約17ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるSmの量が約1.2ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるDyの量が約6.9ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるHoの量が約7.0ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 該組成物におけるPtの量が約2.0ppm未満である、請求項1に記載の組成物。
- ガーネットホスト材料が、式A3B1 2B2 3X12:
式中
Aは、Li、K、Ag、Tl、Ca、Sr、Mn、Co、Cd、Pb、Sc、Y、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、In、BiおよびZrからなる群から選択され、
B1は、Li、Ca、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Sc、Y、Ho、Er、Tm、Yb、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Rh、Al、Ga、In、Ti、Zr、Ru、Sn、Nb、Ta、SbおよびTeから選択され、
B2は、Li、Co、Zn、Cd、Al、Ga、Ti、Si、Ge、Sn、V、NbおよびAsからなる群から選択され、
Xは、OおよびFからなる群から選択される;
によって表される、請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物。 - ガーネットホスト材料が、Y3Al5O12、(Y1−x,Gdx)3(Al1−y,Gay)5O12、Lu3Al5O12、Tb3Al5O12およびCa3Sc2Si3O12:式中、xは約0.00から約0.50の範囲であり、yは約0.00から約0.50の範囲である;からなる群から選択される、請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物。
- ガーネットホスト材料が、Y3Al5O12である、請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物。
- Ceドーパントの量が、約0.1原子%から約10原子%の範囲である、請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物。
- 焼結セラミック素子である、請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物。
- 発光性セラミック素子が、約10μmから約1mmの範囲の厚さを有する、1〜16に記載の組成物。
- 粉末である、請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物。
- 粉末が、透明マトリックスに分散されている、請求項23に記載の組成物。
- ガーネットホスト材料およびCeドーパントの総量が、発光性セラミック素子の少なくとも約90重量%である、請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物。
- 発光性セラミック素子が、約455nmの波長を有する放射線に曝露されたとき、少なくとも約85%の内部量子効率(IQE)を有する、請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物。
- 少なくとも約20ppmのCaをさらに含む、請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物。
- 少なくとも約24ppmのMoをさらに含む、請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物を青色または紫外放射線に曝露することを含む方法。
- 青色または紫外放射線を発するように構成された光源と;
請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物と
を含む照明装置であって、該組成物が、青色または紫外放射線の少なくとも一部を受けるように構成されている、照明装置。 - ガーネットホスト材料またはその化学量論的前駆体と、Ceドーパントまたはその前駆体とを含む組成物を焼結することを含む、発光性セラミック素子の製造方法であって、
(i)該組成物におけるNaの量が約67ppm未満であること、(ii)該組成物におけるMgの量が約23ppm未満であること、または(iii)該組成物におけるFeの量が約21ppm未満であることのうちの少なくとも1つである、発光性組成物。 - 該組成物におけるBの量が、約9ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるPの量が約113ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるKの量が約54ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるTiの量が約28ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるCrの量が約2.7ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるCuの量が約1.5ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるZrの量が約1600ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるSbの量が約18ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるBaの量が約74ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるLaの量が約17ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるSmの量が約1.2ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるDyの量が約6.9ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるHoの量が約7.0ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 該組成物におけるPtの量が約2.0ppm未満である、請求項31に記載の方法。
- 組成物が、
硝酸イットリウム、酸化イットリウムおよびそれらの組合せからなる群から選択されるガーネットホスト材料の第1の前駆体と、
酸化アルミニウム、硝酸アルミニウムおよびそれらの組合せからなる群から選択されるガーネットホスト材料の第2の前駆体と
を含む、請求項31〜45のいずれか1項に記載の方法。 - 組成物が、硝酸セリウムまたは酸化セリウムを含む、請求項31〜45のいずれか1項に記載の方法。
- 組成物が、Y3Al5O12、(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12、Lu3Al5O12、Tb3Al5O12およびCa3Sc2Si3O12からなる群から選択されるガーネットホスト材料を含む、請求項31〜45のいずれか1項に記載の方法。
- 該組成物の焼結が、該組成物を約1000℃から約1900℃の範囲の温度で少なくとも約2時間加熱することを含む、請求項31〜45のいずれか1項に記載の方法。
- ガーネットホスト材料と;
発光性組成物が紫外または青色放射線に曝露されると発光をもたらすのに有効な量のCeドーパントと
を含む発光性組成物であって、
該組成物におけるNaの量が約67ppm未満であり、
該組成物におけるMgの量が約23ppm未満であり、
該組成物におけるFeの量が約21ppm未満であり、
該組成物におけるBの量が約9ppm未満であり、
該組成物におけるPの量が約113ppm未満であり、
該組成物におけるKの量が約54ppm未満であり、
該組成物におけるTiの量が約28ppm未満であり、
該組成物におけるCrの量が約2.7ppm未満であり、
該組成物におけるCuの量が約1.5ppm未満であり、
該組成物におけるZrの量が約1600ppm未満であり、
該組成物におけるSbの量が約18ppm未満であり、
該組成物におけるBaの量が約74ppm未満であり、
該組成物におけるLaの量が約17ppm未満であり、
該組成物におけるSmの量が約1.2ppm未満であり、
該組成物におけるDyの量が約6.9ppm未満であり、
該組成物におけるHoの量が約7.0ppm未満であり、
該組成物におけるPtの量が約2.0ppm未満である、発光性組成物。
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