JP2014523806A - 酸素の電気化学的還元に適した、貴金属を含まない触媒 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2
Description
[0003]水素と酸素(空気)を燃料とするPEMFC(ポリマー電解質燃料電池)は、自動車の内燃機関の代替となる可能性があると考えられている。内燃機関と比較して、それらは燃料の改善されたエネルギー転換率および温室効果ガス(CO2、NOX)の排出の回避という利点を有する。しかし、それらの広範囲の商業的な普及は、それらを実現するのに必要な高分子膜のコストおよび用いられる触媒物質のコストと入手可能性によって妨げられている。
a)糖、窒素塩基および塩または塩の混合物を含む組成物を調製すること;
b)それによって得られた組成物の炭化を行うこと;
c)工程b)から得られた物質を熱分解すること;
を含み、前記窒素塩基は下記のグアニジン官能基を含む先駆物質から選択されることによって特徴づけられる、
[0016]特に、好ましい態様によれば、糖が溶液の形になっている場合、工程a3)は、糖の塩基、窒素塩基および金属塩を含む溶液の中にシリカのマトリックスを浸漬することによって行われる。
[0024]従って、このように調製された触媒は、電解セルのための電極の構造の中で用いられる用意が整う。
[0027]このような電解槽は、ソーダ(NaOH)の工業的な製造のための減極塩素アルカリ電気分解のプロセスにおいて有利に用いることができる。
シリカにしみ込ませるための溶液の調製
下記の溶液を上で説明したプロセスに従って調製した。
溶液a):
グルコース 3.017g (1.68M)
酢酸 3.006g (5M)
グアニジン酢酸塩 2.007g (1.68M)
酢酸鉄 0.051g (0.3%*)
酢酸コバルト 0.054g (0.3%*)
溶液b):
グルコース 3.021g (1.68M)
酢酸 − −
グアニジン酢酸塩 2.797g (2.35M)
酢酸鉄 0.118g (0.6%*)
*カチオンの重量/酸とシリカを除いた反応物質の重量。
シリカゲルと触媒の調製
実施例1の溶液a)またはb)のうちの一つを、製造業者の取り扱い説明書に従ってシリカに添加した(薄膜クロマトグラフィーのためのシリカゲル60HRエキストラピュア(Merck art.7744))。
第一段階の既知の量のカーボンをN2の流れの下で石英反応器を用いて常に600℃以上の温度において熱分解した。下記のプロファイルに従って温度を変更した:
− 最初のガス抜き(N2、100cm3/分、25℃で25分)、
− 6℃/分の速度で所望の温度まで上昇させる(N2、100cm3/分)、
− 所望の温度において3時間(N2、100cm3/分)、
− 空気冷却(N2、100cm3/分)、
最後に、サンプルをボールミルの中で再び粉砕した(10Hz、5分)。
酸性の環境中での本発明の触媒の特性の評価
[0028]本発明の材料の特性を評価するために、循環ボルタンメトリーと回転円盤電極を用いてI/E(電流/電位)曲線を作成した。
[0030]図1は酸性の条件において当分野で公知の触媒を用いて得られた曲線を示す。
特に:
− 曲線1:これは白金を含まない材料についての「目標」を示し(すなわち、これはPt/Cを白金を含まない触媒で置き換えることについての最小限の目標を示す)、46%の白金含有量でカーボンに担持された市販の触媒(Pt/C)の触媒活性の1/10に等しい触媒活性を考慮して計算された。最初の酸素還元電位Eは約0.92V/NHEであり、電位に全く依存しない場合の極限の電流は約6mA/cm2である。
− 曲線2:UK63。主要な反応物質:塩化鉄(III)5,10,15,20-テトラキス(4-メトキシフェニル)ポルフィリン(FeClTMPP);4回の熱処理(T=450℃(N2)、800℃(N2)、800℃(N2-H2)、800℃(N2-CO2);2〜4回めの熱処理の後に洗浄した;
− 曲線3:FC280。主要な反応物質:カーボンブラック上の酢酸鉄(II);NH3中でT=950℃において熱分解;
− 曲線4:M786。主要な反応物質:ペリレンテトラカルボン酸二無水物、カーボンブラック上の酢酸鉄(II);NH3中でT=1050℃において熱分解;
− 曲線5:DAL900C。主要な反応物質:ピロール、Fe(Cl)3、シリカに含浸、重合、多段階の熱分解、NH3中でT=900℃において最終段階;
− 曲線6:GAdFeCu。主要な反応物質:グルコース、アデニン、鉄(II)および銅(II)のグルコン酸塩;150℃において脱水、T=1000℃において熱分解(Ar)。
− 曲線7:グルコース−グアニジンの酢酸塩(1:1のモル比)−鉄(II)0.5重量%、
− 曲線8:グルコース−グアニジンの酢酸塩(1:1のモル比)−鉄(II)0.3重量%、
− 曲線9:グルコース−グアニジンの酢酸塩(1:1.4のモル比)−鉄(II)0.3重量%、
− 曲線10:キシロース−ジシアンジアミド(1:2のモル比)−鉄(II)0.3重量%、
− 曲線11:グルコース−グアニジンの酢酸塩(1:1のモル比)−鉄(II)1重量%、(乾式の手順、実施例6を参照)。
アルカリ性の環境中での本発明の触媒の特性の評価
[0035]図3はアルカリ性の環境(0.1M KOH、25℃)の中で当分野で公知の触媒および本発明に係る触媒を適用することによって得られる曲線を示す。
− 曲線1と2は白金の性質を示す(EC20、Pt 20%、独立した試験:曲線1のデータは文献から採用したもの、曲線2のデータは本発明者による他の試験において得られ、また参考文献の結果を考慮したもの)、
− 曲線3は銀の性質を示す(Aldrich、粒子の寸法は100nm未満)、
− 曲線4および5は本発明に従って得られた触媒の性質を示す、すなわち、
曲線4 グルコース−グアニジンの酢酸塩(1:1)、鉄(II)1%*、
曲線5 グルコース−グアニジンの酢酸塩(1:1)、鉄(II)0.6%*、
− 曲線6 グルコース−グアニジンの酢酸塩(1:1)、鉄(II)1%*(乾式の手順、実施例6を参照)、
*(カチオンの重量/酸とシリカを除いた反応物質の重量)。
実施例5
本発明の触媒の特性
a)実施例2に従って製造された触媒のサンプルを分析し、その結果、比表面積は平均値で565±34m2/gとなった(この結果は9の異なる測定について再現された)。
乾式手順
[0037]上の実施例1に開示されたプロセスを繰り返したが、しかし、下の表に従って酢酸は用いなかった。
[0042]本発明に係る触媒の反応物質および調製手順についての以上の説明から、当業者であれば、特定の不測の要求に応じるために、添付する特許請求の範囲から逸脱することなく、幾つかの変更、追加または機能的に同等のタイプの他のものとの構成要素の置き換えを行うことができて、それらは全て本発明の範囲内のものである。実施態様についての可能な形態に属するものとして記述された各々の特性は、記述された他の形態の実施態様から独立して得ることができる。
Claims (38)
- 酸素の電気化学的還元のための触媒を調製するための方法であって、下記の工程:
a)糖、窒素塩基および塩または塩の混合物を含む組成物を調製すること;
b)それによって得られた組成物の炭化を行うこと;
c)工程b)から得られた物質を熱分解すること;
を含み、前記窒素塩基は下記のグアニジン官能基(R1、R2、R3、R4は置換基である)
- 前記工程a)は糖と窒素塩基の混合物を調製するための工程a1)を含む、請求項1に記載の方法。
- 工程a)はさらに、塩または塩の混合物が糖と窒素塩基の混合物に添加される工程a2)を含む、請求項1または2のいずれかに記載の方法。
- 工程a)はさらに、工程a2)から得られた混合物にシリカが添加される工程a3)を含む、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 工程a1)において糖は溶液の形になっている、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- 工程a3)は、糖、窒素塩基および金属塩または塩の混合物を含む溶液の中にシリカのマトリックスを浸漬することによって行われる、請求項5に記載の方法。
- 工程a)における前記糖はグルコース、キシロースおよびフルクトースまたはこれらの混合物の中から選択される、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- 工程a)における前記窒素塩基はグアニジン、グアニル尿素、2-グアニドベンゾイミダゾールおよびジシアンジアミドの中から選択される、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- 前記糖と前記窒素塩基は0.5:1から5:1(モル/モル)までの範囲の比率で混合され、そして好ましくは1:1から1:1.5(モル/モル)までの範囲の比率で含まれる、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- 前記溶液は高度に濃縮された溶液であり、好ましくは1.5Mを超える濃度を有する、請求項5に記載の方法。
- 糖と塩基の前記溶液は酸性にされる、請求項2に記載の方法。
- 前記の酸性化は酢酸を添加することによって行われる、請求項11に記載の方法。
- 前記の酸性化は窒素塩基を完全に塩化するのに必要な量の酸を添加することによって行われる、請求項12に記載の方法。
- 前記の塩は鉄塩である、請求項1から13のいずれかに記載の方法。
- 前記の鉄塩は鉄(II)の塩である、請求項14に記載の方法。
- 前記塩の混合物は鉄塩とコバルト塩を含む、請求項1から15のいずれかに記載の方法。
- 前記コバルト塩はコバルト(II)の塩である、請求項16に記載の方法。
- 前記鉄と前記コバルトの塩は酢酸塩である、請求項1から17のいずれかに記載の方法。
- 前記の鉄塩は鉄(III)の塩である、請求項1から14および16、17のいずれかに記載の方法。
- 工程a2)において、0.1〜3.5%の量、好ましくは0.3〜3%の量(カチオンの重量/酸とシリカを除いた反応物質の重量)の酢酸鉄(II)または酢酸鉄(II)と酢酸コバルト(II)の混合物が添加される、請求項1から19のいずれかに記載の方法。
- 前記混合物において、酢酸鉄(II)と酢酸コバルト(II)は約1:1から約2:1までの比率で含まれる、請求項1から20のいずれかに記載の方法。
- 炭化の工程b)において、材料は約550〜650℃の温度において約50〜120分にわたって加熱される、請求項1から21のいずれかに記載の方法。
- 材料は600℃の温度において約60分にわたって加熱される、請求項22に記載の方法。
- 熱分解の工程c)は約650〜1000℃の温度において約2.5〜3.5時間にわたって行われる、請求項1から23のいずれかに記載の方法。
- 熱分解は約700〜975℃の温度において行われる、請求項24に記載の方法。
- 熱分解は約6℃/分の速度で加熱される炉の中で行われる、請求項19または20のいずれかに記載の方法。
- 工程b)の後および工程c)の前に、工程b)から得られた生成物が沸騰するNaOHで処理される工程b1)が含まれる、請求項1から26のいずれかに記載の方法。
- 前記工程b1)において、NaOHの濃度は約1〜3Mの範囲である、請求項27に記載の方法。
- 前記工程b1)の後および工程c)の前に工程b2)を含めることができ、これにおいて生成物は水で洗浄され、次いで乾燥される、請求項22または23のいずれかに記載の方法。
- 下記の工程:
− 糖、窒素塩基または窒素塩基の塩、鉄塩およびシリカを混合し、それにより組成物を得ること;
− それによって得られた組成物を600℃において炭化し、物質を得ること;
− 前記物質をNaOHで処理すること;
− それによって得られた物質を900℃において熱分解すること;
を含む、請求項1に記載の方法。 - 請求項1から30のいずれかに記載の方法に従って得ることのできる触媒。
- 約500〜1800m2/gの比表面積によって特徴づけられる、請求項30または31に記載の触媒。
- 約3〜4nmの細孔寸法を有することによって特徴づけられる、請求項30から32に記載の生成物。
- 全体の領域の少なくとも10%が3〜4nmの範囲より小さい直径を有する細孔を有することによってさらに特徴づけられる、請求項33に記載の生成物。
- 請求項1から30のいずれかに記載の方法に従って得ることのできる触媒を含む電解槽。
- 請求項31の触媒を含むプロトン膜燃料電池を使用することを含む、電流を生成するための方法。
- 請求項31の触媒を含む電解槽を使用することを含む、ソーダを製造するための方法。
- 請求項31の触媒を含む電解槽を使用することを含む、電気化学的方法。
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