JP2014521195A - マグネシウム電池用電解液 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2
Description
不活性気体雰囲気で有機ハロゲン化物、金属マグネシウム、ホウ素ハロゲン化物を乾燥後の無水エチルエーテルにおいて反応させ、反応が開始した後に、反応液をゆっくり滴下し、微沸騰を保持しながら反応させた後、不活性気体雰囲気において濾過を行い、得られた濾過液に対して真空抽出を行うことによりエチルエーテル溶媒を除去し、ホウ素を中心としたルイス酸が得られる。
調製された0.2〜1mol/Lの電解液をinLab 710導電率測定セル(Mettler Toledo, Switzerland)に入れて、FE30導電率計により導電率を測定する。
実施例1
0.528gのMg、2.05gの三フッ化ホウ素エチルエーテル、及び少量のI2を、100mLの丸底フラスコに入れて、少量のm-メチル-ブロモベンゼンのエチルエーテル溶液を滴下した。反応が開始した後、m-メチル-ブロモベンゼンのエチルエーテル溶液をゆっくり滴下した。滴下完了後に、続いて3〜5時間攪拌し、その後、得られた反応液を窒素雰囲気で濾過した。濾過液に対して真空抽出を行うことによりエチルエーテルを除去し、トリ(メタトリル)ホウ素のろう状固体が得られた。アルゴン雰囲気のグローブ・ボックスにおいて、当該固体とPhMgClとを複合させることで、0.4MのR3B−(PhMgCl)2(Rはメタトリル)のテトラヒドロフラン溶液、即ち、新型マグネシウム二次電池用電解液が得られた。4mlの電解液をinLab 710導電率測定セル(Mettler Toledo, Switzerland)に入れて、FE30導電率計により導電率を測定した結果、電解液の導電率の値が1.2 mS/cmであった。
実施例2
0.528gのMg、2.05gの三フッ化ホウ素エチルエーテル、及び少量のI2を、100mLの丸底フラスコに入れて、少量のm-メチル-ブロモベンゼンのエチルエーテル溶液を滴下した。反応が開始した後、1−ブロモ−3,5−ジメチルベンゼンのエチルエーテル溶液をゆっくり滴下した。滴下完了後に、続いて10時間攪拌し、その後、得られた反応液を窒素雰囲気で濾過した。濾過液に対して真空抽出を行うことによりエチルエーテル溶媒を除去し、トリ(メタジメチルフェニル)ホウ素のピンク色固体が得られた。アルゴン雰囲気のグローブ・ボックスにおいて、上記固体とPhMgClとを複合させることで、0.25MのR3B−(PhMgCl)2(Rはメタジメチルフェニル)のテトラヒドロフラン溶液、即ち、新型マグネシウム二次電池用電解液が得られた。4mlの電解液をinLab 710導電率測定セル(Mettler Toledo, Switzerland)に入れて、FE30 導電率計により導電率を測定した結果、電解液の導電率の値が1.3 mS/cmであった。
実施例3
0.528gのMg、2.05gの三フッ化ホウ素エチルエーテル、及び少量のI2を、100mLの丸底フラスコに入れて、少量のm-メチル-ブロモベンゼンのエチルエーテル溶液を滴下した。反応が開始した後、m−フルオロ−ブロモベンゼンのエチルエーテル溶液をゆっくり滴下した。滴下完了後に、続いて2時間攪拌し、その後、得られた反応液を窒素雰囲気で濾過した。濾過液に対して真空抽出を行うことによりエーテル溶媒を除去し、トリ(メタフルオロフェニル)ホウ素の黄色固体が得られた。アルゴン雰囲気のグローブ・ボックスにおいて、上記固体とPhMgClとを複合させることで、0.25MのR3B−(PhMgCl)2(Rはメタフルオロフェニル)のテトラヒドロフラン溶液、即ち、新型マグネシウム二次電池用電解液が得られた。4mlの電解液をinLab 710導電率測定セル(Mettler Toledo, Switzerland)に入れて、FE30 導電率計により導電率を測定した結果、電解液の導電率の値が1.08mS/cmであった。
実施例4
実施例2で調製されたトリアリールホウ素R3B(Rは3,5−ジメチルフェニル)とPhMgClを複合させることで、0.25MのR3B−(PhMgCl)2の混合エーテル溶液(テトラエチレングリコールジメチルエーテル:テトラヒドロフラン=3:1)、即ち、新型マグネシウム二次電池用電解液を得た。この電解液は、溶媒としてのテトラヒドロフランの揮発性を大幅に低減することで、安全性が大幅に向上させた。4mlの電解液をinLab 710導電率測定セル(Mettler Toledo, Switzerland)に入れて、FE30 導電率計により導電率を測定した結果、電解液の導電率の値が0.91mS/cmであった。
Claims (8)
- 有機ホウ素マグネシウム塩を溶質として、0.2〜1mol/Lの濃度で有機エーテルなどの非プロトン性極性溶媒に配合してなることを特徴とするマグネシウム電池用電解液。
- 前記有機ホウ素マグネシウム塩は、ホウ素を中心としたルイス酸OLE_LINK5OLE_LINK39R3Bとマグネシウム含有のルイス塩基R 2‐nMgXnとを合成してなる有機ホウ素マグネシウム塩錯体であって、nは0又は1を示し、RとR は、それぞれフルオロアリール基、アルキル化アリール基、アリール基、アルキル基、又はピロリジニル基を示し、Xはハロゲンを示すことを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム電池用電解液。OLE_LINK5OLE_LINK39
- 前記ホウ素を中心としたルイス酸の化学式はR3Bであって、Rはアルキル化アリール基、フルオロアリール基、アリール基、又はアルキル基を示すことを特徴とする請求項2に記載のマグネシウム電池用電解液。
- 前記ホウ素を中心としたルイス酸は、以下の構造式で示す化合物からなる群から選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項3に記載のマグネシウム電池用電解液。
- 前記ホウ素を中心としたルイス酸は、不活性気体雰囲気で有機ハロゲン化物、金属マグネシウム、ホウ素ハロゲン化物を乾燥後の無水エチルエーテルにおいて反応させ、反応が開始した後に、反応液をゆっくり滴下し、微沸騰を保持しながら2〜24時間反応させた後、不活性気体雰囲気において濾過を行い、得られた濾過液に対して真空抽出を行うことによりエチルエーテル溶媒を除去することで得られることを特徴とする請求項4に記載のマグネシウム電池用電解液。
OLE_LINK1 - 前記マグネシウム含有のルイス塩基は、全てのグリニャール試薬RMgX及びアミノマグネシウムハロゲン化物を含むことを特徴とする請求項2に記載のマグネシウム電池用電解液。OLE_LINK1
- 前記有機ホウ素マグネシウム塩錯体において、ルイス酸とルイス塩基との配合比率は1:1〜1:3であることを特徴とする請求項2に記載のマグネシウム電池用電解液。
- 前記非プロトン性極性溶媒は、エーテル類などの非プロトン性極性溶媒及びそれらの混合溶媒を含み、これらの溶媒は、溶媒として有機マグネシウム塩を溶解するとともに、有機金属マグネシウム塩と配位し、エーテル類の非プロトン性極性溶媒として、テトラヒドロフラン、2‐メチルテトラヒドロフラン、エチルエーテル、ブチルエーテル、1,3−ジオキサン、1,2−ジメトキシエタン、ジメチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテルを含むことを特徴とする請求項2に記載のマグネシウム電池用電解液。
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