CN109713368A - 一种可充镁电池的电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可充镁电池的电解液，溶剂为醚，涉及可充镁电池领域，其中包括摩尔比为1:(1～5)的三氟甲基磺酸镁和三氯化铝，所述电解液中镁离子的浓度为0.1～2.0mol·L‑1。本发明的优点在于阳极氧化分解电位高、电导率高、镁可逆沉积‑溶出效率高、循环性能优异且电解液体系成本较低，在不锈钢上的阳极氧化分解电位可达2.0V vs.Mg/Mg2+以上，该体系稳定后的镁沉积‑溶出效率高于90％，促进了低成本且高性能可充镁电池的发展。

Description

一种可充镁电池的电解液
技术领域
本发明涉及可充镁电池领域，尤其涉及一种可充镁电池的电解液。
背景技术
镁在元素周期表中与锂处于对角线的位置，离子半径相近，化学性质相似。由于Mg2+的二价离子的特性，镁具有很高的质量能量密度(2205mAh·g-1)和体积能量密度(3833mAh·cm-3)；镁元素在地壳中有非常丰富的含量(1.5wt％)，排名第八，约是锂的104倍，价格便宜；镁负极在电沉积过程中没有枝晶产生，安全可靠，以镁作为负极的可充镁电池成为了一种新型电池体系的研究热点。
可充镁电池的可行性由Gregory等人于1990年首次提出(T.D.Gregory,R.J.Hoffman,R.C.Winterton,Nonaqueous electrochemistry of magnesium:Applications to energy storage,J.Electrochem.Soc.,137(1990)775-780)。2000年，Aurbach等人的研究实现了可充镁电池领域的重大突破(D.Aurbach,Z.Lu,A.Schechter,Y.Gofer,H.Gizbar,R.Turgeman,Y.Cohen,M.Moshkovich,E.Levi,Prototype systems forrechargeable magnesium batteries,Nature,407(2000)724-727)。对可充镁电池的研究，主要集中在可实现镁可逆沉积的非水电解液以及能可逆脱嵌Mg2+的正极材料。目前可充镁电池最成熟的电解液体系为以色列科学家Aurbach提出的可充镁电池“一代”电解液0.25mol·L-1Mg(AlCl2EtBu2)/四氢呋喃体系(其中Et为乙基，Bu为丁基)，其在铂上的阳极氧化分解电位为2.5V vs.Mg/Mg2+(D.Aurbach,H.Gizbar,A.Schechter,O.Chusid,H.E.Gottlieb,Y.Gofer,I.Goldberg,J.Electrochem.Soc.,149(2002)A115-A121)。被公认性能良好的可充镁电池“二代”电解液(0.40mol L-1(PhMgCl)2-AlCl3/THF)，是由苯基氯化镁和三氯化铝合成，其在铂上的阳极氧化分解电位为3.0V vs.Mg/Mg2+以上(O.Mizrahi,N.Amir,E.Pollak,O.Chusid,V.Marks,H.Gottlieb,L.Larush,E.Zinigrad,D.Aurbach,J.Electrochem.Soc.,155(2008)A103-A109)，其中所用的苯基氯化镁为格氏试剂，是一种不稳定的有机镁盐，价格贵。且这两种电解液在非惰性金属上的性能均有待提高。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种充镁电池的电解液，寻求在非惰性金属(如不锈钢)上阳极氧化分解电位高、电导率高、镁可逆沉积-溶出效率高、循环性能优异且低成本的电解液体系，促进低成本且高性能可充镁电池的发展。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种可充镁电池的电解液，引入新的电解液体系，其在不锈钢上阳极氧化分解电位高、电导率高、镁可逆沉积-溶出效率高、循环性能优异且成本低廉，制备简单。
为实现上述目的，本发明提供了一种可充镁电池的电解液，溶剂为醚，包括摩尔比为1:(1～5)的三氟甲基磺酸镁和三氯化铝，所述电解液中镁离子的浓度为0.1～2.0mol·L-1。
进一步地，所述电解液还包括氯化镁。
进一步地，所述电解液还包括添加剂，所述添加剂选自蒽、萘、菲或蒽醌多环芳烃中的至少一种。
进一步地，所述添加剂的含量为0～0.5mol·L-1。
进一步地，所述溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二氧戊环、二乙醚、乙二醇二甲醚和四乙二醇二甲醚中的一种或多种。
进一步地，所述电解液中还包括锂盐，所述锂盐选自三氟甲基磺酸锂、氯化锂、氟化锂、溴化锂、硝酸锂、硼氢化锂中的一种或多种，所述锂盐的含量为0～1.5mol·L-1。
进一步地，所述电解液的镁沉积-溶出效率大于90％。
进一步地，所述三氟甲基磺酸镁的浓度为0.125mol·L-1，所述三氯化铝的浓度为0.25mol·L-1。
进一步地，所述添加剂的含量为0.025mol·L-1。
本发明还提供了一种上述电解液在可充镁电池中的应用。
本发明电解液的有益效果在于采用0.1～2.0mol·L-1的三氟甲基磺酸镁+三氯化铝作为电解液的溶质，在不锈钢上的阳极氧化分解电位可达2.0V vs.Mg/Mg2+以上，该体系稳定后的镁沉积-溶出效率高于90％。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明一个较佳实施例的三氟甲基磺酸镁+三氯化铝/四氢呋喃电解液在不锈钢上镁的沉积-溶出循环效率；
图2是本发明另一个较佳实施例的三氟甲基磺酸镁+三氯化铝+蒽/四氢呋喃电解液在不锈钢上镁的沉积-溶出循环效率；
图3是本发明另一个较佳实施例的三氟甲基磺酸镁+三氯化铝+氯化镁/四氢呋喃电解液在不锈钢上镁的沉积-溶出循环效率；
图4是本发明另一个较佳实施例的三氟甲基磺酸镁+三氯化铝+氯化镁+蒽/四氢呋喃电解液在不锈钢上镁的沉积-溶出循环效率；
图5是本发明另一个较佳实施例的三氟甲基磺酸镁+三氯化铝+氯化镁+蒽/四氢呋喃+四乙二醇二甲醚电解液在不锈钢电极上的循环伏安曲线；
图6是对比例1的苯基氯化镁+三氯化铝/四氢呋喃电解液在不锈钢电极上的循环伏安曲线。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
本发明涉及的可充镁电池的电解液的测试方法如下：
采用金属作正极，加入0.1～0.5mL的0.1～2.0mol·L-1的电解液，金属镁作负极，聚乙烯膜为隔膜，组装成扣式电池，进行镁沉积-溶出性能测试，充放电电流为0.05～10mA·cm-2，放电5～120分钟，充电截止电压为0.8V vs.Mg。
三电极管中，采用金属作工作电极，加入2～5mL的0.2～2.0mol·L-1的电解液，金属镁作对电极和参比电极，组装成三电极体系，在氩气手套箱中进行循环伏安测试，扫描速度为1～300mV·s-1。
用作正极的金属选自铂、铜、铝、镍、银、钛或不锈钢。
实施例1
在充满氩气气氛的手套箱中称取三氟甲基磺酸镁和三氯化铝，三氟甲基磺酸镁与三氯化铝的摩尔比为1:2，逐滴滴加四氢呋喃溶液，三氟甲基磺酸镁的浓度为0.125mol·L-1，置于磁力搅拌器中充分搅拌，保证固体充分溶解在四氢呋喃里，得到0.125mol·L-1三氟甲基磺酸镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)/四氢呋喃电解液。
采用不锈钢作正极，加入0.3mL的0.125mol·L-1三氟甲基磺酸镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)/四氢呋喃电解液，金属镁作负极，聚乙烯膜为隔膜，组装成扣式电池，进行镁沉积-溶出性能测试，充放电电流为0.088mA·cm-2，放电30分钟，充电截止电压为0.8V vs.Mg。镁沉积-溶出循环效率如图1所示。首次循环过程中镁沉积电位为-0.7V，溶出电位为0.5V；第5次循环中镁沉积电位为-0.19V，溶出电位为0.1V；首次循环镁沉积-溶出效率为42.2％，5次循环后镁的沉积-溶出效率高于90％。
实施例2
在充满氩气气氛的手套箱中称取三氟甲基磺酸镁、三氯化铝和蒽，三氟甲基磺酸镁与三氯化铝的摩尔比为1:2，逐滴滴加四氢呋喃溶液，三氟甲基磺酸镁的浓度为0.125mol·L-1，蒽的浓度为0.025mol·L-1，置于磁力搅拌器中充分搅拌，保证固体充分溶解在四氢呋喃里，得到0.125mol·L-1三氟甲基磺酸镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)+0.025mol·L-1蒽/四氢呋喃电解液。
采用不锈钢作正极，加入0.3mL的0.125mol·L-1三氟甲基磺酸镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)+0.025mol·L-1蒽/四氢呋喃电解液，金属镁作负极，聚乙烯膜为隔膜，组装成扣式电池，进行镁沉积-溶出性能测试，充放电电流为0.088mA·cm-2，放电30分钟，充电截止电压为0.8V vs.Mg。镁沉积-溶出循环效率如图2所示。首次循环过程中镁沉积电位为-0.35V，溶出电位为0.43V；第5次循环中镁沉积电位为-0.17V，溶出电位为0.2V；首次循环镁沉积-溶出效率为16％，19次循环后镁的沉积-溶出效率高于90％。
实施例3
在充满氩气气氛的手套箱中称取三氟甲基磺酸镁、三氯化铝和氯化镁，三氟甲基磺酸镁与三氯化铝的摩尔比为1:2，逐滴滴加四氢呋喃溶液，三氟甲基磺酸镁的浓度为0.125mol·L-1，氯化镁的浓度为0.25mol·L-1，置于磁力搅拌器中充分搅拌，保证固体充分溶解在四氢呋喃里，得到0.125mol·L-1三氟甲基磺酸镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)+0.25mol·L-1氯化镁/四氢呋喃电解液。
采用不锈钢作正极，加入0.125mol·L-1三氟甲基磺酸镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)+0.25mol·L-1氯化镁/四氢呋喃电解液，金属镁作负极，聚乙烯膜为隔膜，组装成扣式电池，进行镁沉积-溶出性能测试，充放电电流为0.088mA·cm-2，放电30分钟，充电截止电压为0.8V vs.Mg。镁沉积-溶出循环效率如图3所示。首次循环过程中镁沉积电位在-0.52V，溶出电位为0.28V；第5次循环中镁沉积电位为-0.3V，溶出电位为0.18V；首次循环镁沉积-溶出效率为74.8％，2次循环后镁的沉积-溶出效率高于80％。
实施例4
在充满氩气气氛的手套箱中称取三氟甲基磺酸镁、三氯化铝、氯化镁和蒽，三氟甲基磺酸镁与三氯化铝的摩尔比为1:2，逐滴滴加四氢呋喃溶液，三氟甲基磺酸镁的浓度为0.125mol·L-1，氯化镁的浓度为0.25mol·L-1，蒽的浓度为0.025mol·L-1，置于磁力搅拌器中充分搅拌，保证固体充分溶解在四氢呋喃里，得到0.125mol·L-1三氟甲基磺酸镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)+0.25mol·L-1氯化镁+0.025mol·L-1蒽/四氢呋喃电解液。
采用不锈钢作正极，加入0.125mol·L-1三氟甲基磺酸镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)+0.25mol·L-1氯化镁+0.025mol·L-1蒽/四氢呋喃电解液，金属镁作负极，聚乙烯膜为隔膜，组装成扣式电池，进行镁沉积-溶出性能测试，充放电电流为0.088mA·cm-2，放电30分钟，充电截止电压为0.8V vs.Mg。镁沉积-溶出循环效率如图4所示。首次循环过程中镁沉积电位为-0.14V，溶出电位为0.15V；首次循环镁沉积-溶出效率为59.9％，3次循环后镁的沉积-溶出效率高于80％。
实施例5
在充满氩气气氛的手套箱中称取三氟甲基磺酸镁、三氯化铝、氯化镁和蒽，三氟甲基磺酸镁与三氯化铝的摩尔比为1:2，逐滴滴加四氢呋喃和四乙二醇二甲醚(体积比为1：1)溶液，三氟甲基磺酸镁的浓度为0.125mol·L-1，氯化镁的浓度为0.25mol·L-1，蒽的浓度为0.025mol·L-1，置于磁力搅拌器中充分搅拌，保证固体充分溶解在四氢呋喃里，得到0.125mol·L-1三氟甲基磺酸镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)+0.25mol·L-1氯化镁+0.025mol·L-1蒽/四氢呋喃+四乙二醇二甲醚(体积比为1:1)电解液。
三电极管中，采用不锈钢做工作电极，加入3mL的0.125mol·L-1三氟甲基磺酸镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)+0.25mol·L-1氯化镁+0.025mol·L-1蒽/四氢呋喃+四乙二醇二甲醚(体积比为1：1)电解液，金属镁作对电极和参比电极，组装成三电极体系，在氩气手套箱中进行循环伏安测试，扫描速度为20mV·s-1。循环伏安结果如图5所示，可以看到，在-0.21Vvs.Mg/Mg2+开始出现镁的沉积，在0.48V处的氧化峰对应于镁的溶出，阳极氧化电位可以达到2.1V vs.Mg/Mg2+。与对比例中0.40mol·L-1苯基氯化镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)/四氢呋喃电解液的循环伏安结果相比，镁的沉积-溶出电流值更大、过电位更小。
对比例1
在充满氩气气氛的手套箱中称取三氯化铝，逐滴滴加四氢呋喃溶液，置于磁力搅拌器中充分搅拌，保证固体充分溶解在四氢呋喃里，再逐滴滴加苯基氯化镁溶液，继续搅拌12h，得到0.40mol·L-1苯基氯化镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)/四氢呋喃电解液。
三电极管中，采用不锈钢做工作电极，加入3mL的0.40mol·L-1苯基氯化镁+三氯化铝(摩尔比为1:2)/四氢呋喃电解液，金属镁作对电极和参比电极，组装成三电极体系，在氩气手套箱中进行循环伏安测试，扫描速度为50mV·s-1。循环伏安结果如图6所示，可以看到，在-0.25V vs.Mg/Mg2+开始出现镁的沉积，在0.83V处的氧化峰对应于镁的溶出，电解液的阳极氧化电位为2.2V vs.Mg/Mg2+。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种可充镁电池的电解液，溶剂为醚，其特征在于，包括摩尔比为1:(1～5)的三氟甲基磺酸镁和三氯化铝，所述电解液中镁离子的浓度为0.1～2.0mol·L-1。
2.如权利要求1所述的可充镁电池的电解液，其特征在于，所述电解液还包括氯化镁。
3.如权利要求2所述的可充镁电池的电解液，其特征在于，所述电解液还包括添加剂，所述添加剂选自蒽、萘、菲或蒽醌多环芳烃中的至少一种。
4.如权利要求3所述的可充镁电池的电解液，其特征在于，所述添加剂的含量为0～0.5mol·L-1。
5.如权利要求1所述的可充镁电池的电解液，其特征在于，所述溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二氧戊环、二乙醚、乙二醇二甲醚和四乙二醇二甲醚中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的可充镁电池的电解液，其特征在于，所述电解液中还包括锂盐，所述锂盐选自三氟甲基磺酸锂、氯化锂、氟化锂、溴化锂、硝酸锂、硼氢化锂中的一种或多种，所述锂盐的含量为0～1.5mol·L-1。
7.如权利要求1～6任一项所述的可充镁电池的电解液，其特征在于，所述电解液的镁沉积-溶出效率大于90％。
8.如权利要求1～6任一项所述的可充镁电池的电解液，其特征在于，所述三氟甲基磺酸镁的浓度为0.125mol·L-1，所述三氯化铝的浓度为0.25mol·L-1。
9.如权利要求3～6任一项所述的可充镁电池的电解液，其特征在于，所述添加剂的含量为0.025mol·L-1。
10.一种如权利要求1～6任一项所述的电解液在可充镁电池中的应用。
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