JP2014517766A - 流動床装置内で固体を連続処理するための設備 - Google Patents

Abstract

【課題】
本発明は、流動床装置内で固体を連続して処理するための設備に関する。この流動床装置は、固体の流入口と固体の流出口とを有する円形の処理室と、前記処理室の内側の輪郭に適合された分配板とを備え、流動層を生成して保持するための媒体流入口が、前記分配板の下方に配置されている。
分離壁（２）が、前記分配板（１）上に配置されていて、この分離壁（２）は、前記処理室（３，９）の内壁（１０）から半径方向に内側に向かって前記処理室（３，９）内に突出していること、及び
前記固体の流入口（５）が、前記分離壁（２）の近くに存在し、前記固体の流出口（６）が、前記分離壁（２）の近くに存在する。前記分離壁（２）に結合されているディスプレーサ（８）を、前記処理室（９）の軸に沿って前記分配板（１）上に配置することが、特に利点である。
当該配置には、水平方向に均等に指向された固体流が、横断面において円形の処理室内で、より長い流路にわたって、同時に平坦な流動層で達成されるという利点がある。狭い滞留時間分布が、当該設備によって可能になる。

Description

従来の技術
本発明は、流動床装置内で固体を連続して処理するための、例えば、請求項１の上位概念に記載の、噴射造粒、凝集、カプセル化、コーティング又は乾燥よって、フリーフロー顆粒を製造するための設備に関する。

所定の粒子構造を有する最終製品を実現するため、固体が、流動床の連続流動層内で処理される。このため、長方形の装置構造を成す設備が公知である。当該設備では、処理すべき製品が、当該設備の長さに及ぶ処理室内に流入してから流出するまでに、流動層の領域内の十分な流動化によってこの処理室から搬出される、又は流動路の傾斜に起因して流動する。当該処理すべき製品が、この流路の進行中に流動層内でそれぞれの流動化媒体に接触する。

連続稼働する各装置が、特有な滞留時間分布を有する。この滞留時間分布は、処理室の構造と方法技術的なパラメータとによって影響を受けうる。さらに、処理室内の構成要素の配置が、当該滞留時間分布に影響しうる。したがって、複数の構成要素を、当該それぞれの下縁が流動床の表面から間隔をあけて離れていて且つ当該それぞれの上縁が間隔をあけて流動床の表面の上方で終端する複数の設置部品として配置することが公知である。さらに、これらの設置部品の下の領域では、流動床の通気孔の口径比が、この流動床のその他の領域におけるよりも大きく選択してある。これらの設置部品は、円形の、四角形の又は多角形の横断面を有する（独国特許出願公開第１０１４６７７８号明細書）。処理室の長手方向に均等に指向された固体流に起因して、処理すべき製品に対する狭い滞留時間分布が、当該装置によって達成される。さらに、複数の処理ステップ、例えば造粒及び乾燥が、１つで且つ同じ処理室内で実施され得る。

しかしながら、長方形の装置構造を成す設備が、広い床面積を必要とし、その広さと技術的に必要な壁厚とに起因して、大きい質量を有し、それ故にその製造において高価であることが、当該設備の欠点である。当該設備の長方形の構造に起因して、当該設備は、耐圧に若しくは耐サージ圧に構成することは全くできない、又は特に高い経費をかけることだけによって構成することができる。

これに対して、処理室が円柱形又は円錐形である、円形の装置構造を成す設備は、より狭い床面積で済み、しかも容易に耐圧に若しくは耐サージ圧に構成され得るものの、異なる工程条件の実現の可能性が制限されている。したがって、固体粒子の理想的な混合が、当該処理室内で実施されるものの、流動層の高さが、長方形の装置に比べて狭い流動面積に起因して一般に明らかにより大きい。その結果、他方では、処理すべき製品に対する滞留時間分布が、相対的に広くなるために、製品の特性が、時々相違する。また、一般に、円形の構造を成す連続する複数の装置は、１つの工程ステップだけが可能である。

さらに、円形の装置構造を成す設備では、流動層を生成する又は保持する気体の流速の短期間の上昇によって、すなわち当該気体の、分配板の通過直後に、工程条件に影響を及ぼすことが公知である。このため、流動層内で触媒反応を実施するための設備では、気体不透過性の円錐体が、分配板上に同軸に配置されている。この円錐体の底面が、この分配板の中央部分を覆う。その結果、リング状の処理面が残存する。したがって、処理室が、上に向かって円錐形に延在する環から成る（独国特許第１０５２３６７号明細書）。流動層の区域内の固体粒子触媒の均等な分布が、この処理室の構造によって達成され、凝集が起こらない。しかしながら、この設備でも、流動層が比較的高い。その結果、滞留時間分布が、非常に大きい。したがって、この設備は、固体を連続して処理するために使用することは不可能である。

独国特許出願公開第１０１４６７７８号明細書 独国特許第１０５２３６７号明細書

本発明及びその利点
これに対して、請求項１に記載の特徴を有する、流動床装置内で固体を連続して処理するための本発明の設備には、水平方向に均等に指向された固体流が、横断面において円形の処理室内で、より長い流路にわたって、それと同時に平坦な流動層で達成されるという利点がある。このより長い流路は、分離壁によって中断されている、すなわち完全に閉鎖されていない環形の面によって形成される。固体粒子が、処理室内に流入してからこの処理室から流出するまで、当該固体粒子は、このより長い流路を進行する。流入口と流出口とを分離壁の両側に配置することによって、処理すべき製品が、この環形の面を通過するように促される。すなわち、可能な限り狭い床面積で、固体の流入口と固体の流出口との間の距離が最大にされる。長方形の装置構造を成す設備の、均等に指向された固体流を有する平坦な流動層と狭い滞留時間分布とに関する利点が、円形の装置構造を成す設備の、当該床面積とより薄い壁厚とより容易な耐圧又は耐サージ圧構造とに関する構造的な利点に結合される。より簡単な製造及び狭い製造のばらつき幅のより容易な保証が、特に回転対称な構成要素を使用することによって可能である。さらに、円形の装置構造を成す設備では、歪みが、より僅かである。また、この円形の装置構造は、流動構造のより正確な調整を可能にする。固体の流入口と固体の流出口とが空間的に近いと、当該設備を供給装置と排出装置とに結合することが容易になる。また、プロセスフィルタに対する結合が、より有益に実施される。最後に、円形の横断面を有する処理室は、多角形の横断面を有する処理室より容易に洗浄され得る。

用語「円形の装置構造」は、円形の横断面形状を有するものだけではなくて、例えば卵形又は楕円形のような、角のない横断面形状も意味する。

本発明の設備は、従来の流動床装置内に容易に組み込まれ得る。例えば、吸着、脱着、触媒反応、触媒の再生、乾燥、脱水素及びか焼のような、全ての通常の流動床の用途が、当該流動床装置によって実施され得る。

本発明の好適な構成によれば、分離壁が、処理室の上方に隣接する緩和室まで直立している。このため、処理室内に流入する固体が、既に存在する流出固体と混ざることが阻止される。

本発明のその他の好適な構成では、固体の流入口から固体の流出口まで延在する処理室の領域が、互いに結合している複数のチャンバに分割されている。このため、多段式の行程が、円形の横断面を成す１つの処理室内でも実施され得る。

本発明のこれに関連して好適な構成によれば、当該複数のチャンバが、処理室内に半径方向に突出する複数の中間壁によって形成される。これらの中間壁が、堰として形成されているときに、これらの中間壁はそれぞれ、その外側の長手縁によって処理室の内壁に結合されていて、その内側の長手縁によって分離壁の自由長手縁に結合されている。このとき、固体流が、これらの堰の高さの寸法に応じてこれらの堰の上を通過する、又はこれらの堰の下縁と分配板との間を通過する。したがって、前者の場合には、これらの堰の高さは、流動層の高さ以下である一方で、後者の場合には、これらの堰の高さは、流動層の高さより明らかに大きい。固体流の流れも、堰によって影響を及ぼされ、均等化され得る。

本発明の別の構成によれば、堰が、流動層より明らかに高く、且つ分配板の直ぐ上まで延在する。この場合、固体が、（外側の縁又は内が内側の縁又は当該双方の縁に向かって）半径方向の開口部を通じて当該堰を通過する。さらに、孔、切欠き又はその他の任意の流通装置も、流通開口部として可能である。

本発明の特に好適な構成によれば、分離壁、中間壁及び／又は堰の高さ及び／又は調整角度が調整可能である。このため、様々な工程条件が、１つで且つ同じ設備内で迅速に且つ簡単に設定され得る。

本発明のその他の好適な構成によれば、分離壁に結合されているディスプレーサが、処理室の軸に沿って分配板上に配置されている。このディスプレーサは、その底面によってこの分配板の通気孔を閉鎖する。その結果、減少した幅を有するリング状の面が、このディスプレーサの外装と処理室の内面との間に形成される。こうして、工程条件が、影響され得る。さらに、当該ディスプレーサのこの外装は、堰及び中間壁のような、その他の構成要素を固定するために使用される。

本発明のその他の利点及び好適な構成は、以下の説明、図面及び特許請求の範囲に記載されている。

以下に、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳しく説明する。

本発明の原理図である。 ディスプレーサを有する本発明の装置を内側から見た投影図である。 中間壁を有する図２による設備を示す。 ３つのチャンバに分割されている処理室を示す。 上流堰を有する処理室の原理図である。 下流堰を有する処理室の原理図である。

図１は、本発明の設備の原理を示す。この場合、円形の分配板１上に直立している分離壁２を有する当該分配板１の円周だけが、この図１に示されている。この分離壁２は、分配板１の円周からこの分配板１の中心までにわたって突出している。その結果、処理室３が、同じ大きさの２つの領域に分割されている。これらの領域は、分離壁２の自由端部で狭い領域４によって互いに結合されている。処理すべき固体が、流入口を通じて当該設備内に流入される。この流入口は、図１では、分配板１を指し示す矢印５によって示されている。当該処理すべき固体が、流出口を通じてこの設備から取り出される。この流出口は、図１では、分配板１を指し示さない矢印６によって示されている。その流路が、符号７によって示されてある。流入口５と流出口６との間の当該固体が、この流路を進行する。分離壁２の両側に流入口５及び流出口６を配置することによって、当該固体が、流動層内で保持されながら、当該固体は、分配板１を通じて流動する。図２から分かるように、ディスプレーサを処理室の中心軸に沿って配置することによって、この流路は、リング状の処理室９として形成され得る。この処理室９は、ディスプレーサ８と設備の内壁１０との間に延在する。したがって、図１による構成では設備の中心軸にさらに近くに存在し、且つ分離壁２に沿って流動する固体粒子の当該流路が、円形路にされている。その結果、こうして形成された滞留時間分布が、さらに狭くなる。さらに、流出口６が、流入口５より低く配置されていることが、図２から分かる。このため、固体が、流入口と流出口との間で自然落下する。したがって、処理された固体の、当該開口部からの取り出しが、容易になる。

図３は、堰１１を有する図２に示された設備を示す。この堰１１は、処理室９内の流入口５から流出口６までの流路の約２／３の位置に配置されていて、この堰１１の両縁部の一方の縁部が、ディスプレーサ８に結合されていて、当該両縁部の他方の縁部が、内壁１０に結合されている。当該設備の、図２中の表記と一致するその他の構成要素は、同じ符号によって付記してある。この堰１１は、処理室９を異なる長さの、２つのチャンバに分割する。こうして、流動層内に存在する固体流の流速が、影響を受ける。

既に上述したように、リング状の処理室９が、堰として形成された中間壁によって複数のチャンバに分割され得る。これらのチャンバ内では、固体流が、これらのチャンバの通過中に１つの同じ流動層内で異なる複数の処理を施され得る、つまり複数の処理ステップが実施され得る。図４には、当該構成が、別々の３つのチャンバ１２によって原理的に示されている。これらのチャンバ１２は、処理室内の、固体の流入口５の後方又は流出口６の前方の領域内に４つの堰１３を介して配置されている。したがって、例えば、固体を第１チャンバ１２内で混合すること、そのあとに続くチャンバ１２内で凝集を実施すること、最後のチャンバ１２内で乾燥による工程を終了させることが可能である。当該凝集のため、図４に示されなかったノズルが、結合剤を連続して噴射するように第２処理チャンバ１２内に配置されている。

図５及び６には、堰の異なる２つの形が示されている。図５に示された堰は、上流堰１４である。この上流堰１４の高さは、流動層の高さより低い。その結果、固体流が、上流堰１４の、矢印によって示された上縁を通じて流動する。当該堰とは違って、図６に示された下流堰１５では、固体流が、矢印によって示された分配板１と下流堰１５の下縁との間の中間空間を流動する。この場合には、当該下縁の高さは、流動層の高さより高く定められている。

最後に、本発明の設備内で実施され得る３つの方法を例示して説明する。

１．粉末の連続凝集
５ｄｍ^２の円形リング面積を有する流動床装置では、粉末状の乳糖が、５ｋｇ／ｈの注入量で連続して送入される。流動床装置内では、１５０ｍ^３／ｈの空気量と７０℃の空気送入温度との下で、流動化が実施される。詳しく図示されなかった３つの二流体噴射ノズルが、円形リング状の処理室９の領域内に配置されている。これらの二流体噴射ノズルは、ポリビニルピロリドン（２％の水溶液）から成る結合剤溶液を上から流動層に向けて噴射する。当該噴射によって、その粉末が、流動性で且つ容易に流動可能な製品に凝集する。この製品は、流出口６を通じて処理室９から連続して取り出される。

２．押出物の乾燥
錠剤を製造するための製薬の粉末混合物が、結合剤を使用して押出造粒機内で造粒される。このときに生成される水分を含んだ顆粒が、１０ｋｇ／ｈの質量流で、５ｄｍ^２の流動床面積を有する流動床装置内に連続して送入される。この流動床装置内では、流動層が、５０℃の空気送入温度の下での１２０ｍ^３／ｈの乾燥体積流によって形成され、顆粒が、当該流動層によって乾燥される。当該乾燥された顆粒は、流出口６で連続して取り出される。

３．マルトデキストリンの噴射造粒
マルトデキストリンの水溶液（３０％の乾燥剤成分）が、３つの二流体ノズルを通じて、５ｄｍ^２の流動床面積の流動床装置内の流動層に、１０ｋｇ／ｈの総合噴射速度で下から連続して噴射される。細顆粒が、噴射造粒工程によって当該流動層自体内で形成される。当該噴射溶液から成る固体成分が、この流動層内に含まれる粒子上に付着し、水成分が蒸発する。当該工程は、６０℃の平均温度において流動床内で実施される。処理空気量は、２００ｍ^３／ｍである。当該生成される顆粒は、製品流出部の横に取り付けられたジグザグの分級機を経由して流動層から連続して流出される。分級が、この分級機内で実施される。当該分級では、既定より小さい顆粒が、分級空気流によってふるい分けされ、処理室内に戻される。十分なサイズを有する顆粒が、製品流として取り出される。

明細書、以下の特許請求の範囲及び図面に示された全ての特徴は、別々にも新規性を有し得るし、互いに任意に組み合わせても新規性を有し得る。

１ 分配板
２ 分離壁
３ 処理室
４ 領域
５ 流入口
６ 流出口
７ 固体流
８ ディスプレーサ
９ リング状の処理室
１０ 内壁
１１ 堰
１２ チャンバ
１３ 堰
１４ 上流堰
１５ 下流堰

Claims (10)

1. 流動床装置内で固体を連続して処理するための設備であって、この流動床装置は、固体の流入口（５）と固体の流出口（６）とを有する円形の処理室と、前記処理室（３，９）の内側の輪郭に適合された分配板（１）とを備え、流動層を生成して保持するための媒体流入口が、前記分配板（１）の下方に配置されている当該設備において、
   分離壁（２）が、前記分配板（１）上に配置されていて、この分離壁（２）は、前記処理室（３，９）の内壁（１０）から半径方向に内側に向かって前記処理室（３，９）内に突出していること、及び
   前記固体の流入口（５）が、前記分離壁（２）の近くに存在し、前記固体の流出口（６）が、前記分離壁（２）の近くに存在することを特徴とする設備。
2. 前記分離壁（２）は、前記処理室（３，９）の上方に隣接する緩和室まで直立していることを特徴とする請求項１に記載の設備。
3. 前記固体の流入口（５）から前記固体の流出口（６）まで延在する前記処理室（９）の領域が、互いに結合している複数のチャンバ（１２）に分割されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の設備。
4. 前記複数のチャンバ（１２）は、前記処理室（９）内に半径方向に突出する複数の中間壁によって形成されていることを特徴とする請求項３に記載の設備。
5. 前記中間壁は、堰（１１，１３，１４，１５）として形成されていることを特徴とする請求項４に記載の設備。
6. 前記チャンバ（１２）、中間壁及び／又は堰（１１，１３，１４）の高さは、前記流動層の高さ以下であることを特徴とする請求項２〜５のいずれか１項に記載の設備。
7. 前記チャンバ（１２）、中間壁及び／又は堰（１１，１３，１４）の高さは、前記流動層の高さより明らかに大きいことを特徴とする請求項２〜５のいずれか１項に記載の設備。
8. 前記分離壁（２）、前記中間壁及び／又は堰（１１，１３，１４，１５）の高さ及び／又は調整角度が、調整可能であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の設備。
9. 前記分離壁（２）に結合されているディスプレーサ（８）が、前記処理室（９）の軸に沿って前記分配板（１）上に配置されていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の設備。
10. 個々の又は全ての中間壁及び／堰（１１，１３，１４，１５）が、前記ディスプレーサ（８）に結合されていることを特徴とする請求項９に記載の設備。

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