JP4334172B2 - 噴霧乾燥の方法及びその装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、例えば薬品、化学及び食品業界の広範囲な業界で利用される噴霧乾燥（ｓｐｒａｙ ｄｒｙｉｎｇ）技術に関する。ここで、「噴霧乾燥」という用語は広い意味で使用され、液体に溶解され若しくは懸濁された固体を粉状の凝集性物質に変換する方法のみならず、液体を噴霧して乾燥することにより粒子状物質を凝集する方法も意味するものとする。
【０００２】
【従来技術】
噴霧乾燥の分野において、最近の数十年に相当な改良が行われ、展開されている。噴霧乾燥技術の標準的な資料は、Ｍａｓｔｅｒｓ及びＫｅａｔｈによる、「噴霧乾燥ハンドブック（ＳｐｒａｙＤｒｙｉｎｇＨａｎｄｂｏｏｋ）」の第５版（ロングマン サイアンティフィック アンドテクニカル １９９１）であり、これは参考として本明細書に含められる。
【０００３】
本発明の好ましい実施形態に特に適切に関連する基本的な噴霧乾燥方法の変形例は、噴霧乾燥室の底部部分の内部に定置された流動床を利用し、同様に、噴霧乾燥室にフィルターを配置して、乾燥室から排出された使用済み乾燥ガスの流れに飛沫同伴する粒子を乾燥室内で保持するか、若しくはそれから除去するようにしている。
【０００４】
噴霧乾燥室の底部の流動床を利用する方法及び装置は、例えば、米国特許第５，６３２，１００号（Ｈａｎｓｅｎ）に記載されている。この米国特許に記載されている実施形態では、種々の形式の粒子収集装置が、乾燥室から引き出される使用済み乾燥ガスを処理するだけでなく、流動床装置若しくは重力式分類装置内で乾燥室から回収された生成粒子の後処理により生じる粒子を含むガスも処理する。
【０００５】
国際公開番号第９７/１４２８８号公報には、特殊な剛性のガスフィルターを噴霧室内に設け、それによりかなりの利点をもたらすことができる旨を示唆している。即ち、乾燥室での粒子凝集の状態の改善、及び、乾燥室からの使用済み乾燥ガスを処理する静電フィルター及び織物フィルターを含むサイクロン及びフィルターのような粒子収集装置に要する要件の緩和である。
【０００６】
前記国際公開番号第９７/１４２８８号公報は、内部の剛性のガスフィルターを有する噴霧乾燥室の底部にある固定した第１の流動床から回収された生成物が、前記第１の固定した流動床を取り囲みかつ流動床と共通のリング状仕切りを有する環状流動床で後処理される、実施形態を開示している。環状流動床からの飛沫同伴する微細な粒子を有するガスは、第１の流動床の上方に僅かに離れた水平方向の環状スリットを介して乾燥室に導入され、使用済み乾燥ガスと共に乾燥室を離れるときガスフィルターを通過し、それにより、微細な粒子はフィルターの表面に収集される。
【０００７】
しかしながら、この実施形態は幾つかの欠点を有する。それは、乾燥室の円錐形の底部部分の壁の直下又は底部部分の中に配置された上記環状スリットの存在が、その好ましい噴流作用を阻止することにより第１の流動床と干渉するからである。円錐形壁の上にある第１の流動床の物質噴流は、沈殿した粘着性の物質の自由度を保持するために重要である。上方に向かうガスが流動するスリットは噴流された物質が流動床に適切に復帰するのを阻害し、かつ比較的湿度の高い物質が環状流動床に滴下する危険性がある。
【０００８】
その他に、後処理のための第１の流動床を取り囲む環状流動床を使用することには、後処理及び作動パラメーターの形式、並びに収集及び調整の可能性に関する幾つかの制限がある。それ故、適切な処理に最適な、独立して調整できる作動パラメーターが適用できる分離したユニットで後処理することが好ましい。
【０００９】
従って、後処理のため一つ又はそれ以上の独立しかつ別体の装置を使用することが都合がよい。
後処理が補充的な乾燥工程か、冷却工程か、分類工程か又は分離工程であるにしても、粒子を含むガスが形成され、そのガスから粒子が分離されて有用性を回復するか若しくは周囲の汚染を回避することが必要である。従って、別体の後処理装置から引き出された粒子を含むガス流れは、従来の方法では、ガス流れから粒子を分離するという目的を単に果たすように収集装置に通される。更に、分離された粒子を主な生成物流れに混合させるか又は別の用途に利用するために、特定の計測がなされなければならない。
【００１０】
分離した後処理装置からのガス流れから粒子を収集する収集手段及び収集された粒子を取り扱う手段は、装置全体のコストが増大しかつ必要なスペースが増大する。
【００１１】
【発明の概要】
本発明の目的は、関連する従来技術と比較して、分離した後処理装置からのガス流れから粒子を収集する外部の収集手段を省略することにより簡単化することである。
【００１２】
例えば流動床及び分類装置等の後処理工程から微細な粒子を同伴するガス流れを噴霧乾燥室内に導入し、それにより、乾燥室に設けられた一体のフィルターを利用してガス流れを清浄にし、かつ乾燥室の外側の補助的な粒子収集手段を余分に設けることが可能であることが明らかとなった。このことは、主乾燥ガス流動、及び乾燥・凝集工程を阻害することなく、かつ最終的な生成物の品質を害することなく行うことができる。
【００１３】
このように、本発明は、液体を乾燥室内に噴霧して液滴を形成することにより凝集生成物を生成する、液体を噴霧乾燥する方法であって、乾燥ガスの第１の流れを乾燥室の上部部分に下方に向けて導入して液滴を部分的に乾燥することと、乾燥・流動化用ガスの第２の流れを多孔性の板を介して乾燥室の底部部分に上方に向けて導入し、前記板の上で粒子の流動層を維持することと、第１及び第２のガス流れからなる使用済み乾燥ガスの流れをフィルター手段を介して乾燥室から引き出し、それによりフィルターの表面に粒子を保持させることと、フィルター手段から保持された粒子を除去することと、乾燥室で他の粒子と接触させ凝集させて流動層内に搬送することと、流動層から並びに粒子を外部の分離した後処理ユニットに運ぶ外部パイプ手段により粒子を回収することと、塵除去工程、凝集工程、コーティング工程及び分離工程を含む後乾燥工程、冷却工程及び分類工程から選定された少なくとも一つの後処理工程で粒子を処理することと、後処理ユニットでガスを接触させることと、後処理ユニットから第２の外部パイプ手段を介して粒子を含むガス流れを引き出すことと、を備えている。本発明のこの方法によれば、粒子を含むガス流れは第２の外部パイプ手段により乾燥室に導入され、それにより、このガス流れは乾燥室内部の粒子収集フィルターを通過し使用済み乾燥ガスと共に乾燥室から排出する。
【００１４】
噴霧乾燥工程は、噴霧される液体が溶液又は他の分散された固体を含むようなものであって、乾燥された後最終的な生成物を構成する工程であってもよい。
それに替えて、この工程は、粒子状固体が乾燥室に注入されて噴霧された液滴又は部分的に乾燥されて形成された湿性の粒子と接触して凝集を促進すること、並びに、液体に含まれた固体が乾燥されたとき粘着性を示すか又は液体が粒子状固体の一つかそれ以上の成分の粘着性を引き起こす溶媒からなることを特徴とする。
【００１５】
本発明の方法を実施するために、幾つかの要件が装置に課せられる。
それ故に、本発明は上記特定された工程を実行するための装置にも関し、この装置は乾燥室と、噴霧乾燥される液体源に接続された乾燥室内の噴霧装置と、乾燥室の上部部分の乾燥ガス分散器と、乾燥室の底部部分の多孔性板と、乾燥室の底部部分の多孔性板と、多孔性板の下に配置されていて多孔性板の孔を介して、多孔性板の上に流動化層を維持するのに十分な流動化乾燥ガスの上向き流れを与えるプレナムと、乾燥室内に配置された粒子収集フィルターと、フィルターを介して乾燥室からガス流れを引き出す手段と、装置の作動中に多孔性板に存在する流動層から粒子を回収する出口手段と、出口手段に接続されていて、後乾燥装置、冷却装置、分類装置、凝集装置、被覆装置及び分離装置から選択された少なくとも一つの外部の分離した後処理ユニットに、回収された粒子を導入する第１の外部のパイプ手段とを備え、該後処理ユニットは作動中に飛沫同伴する微細粒子の流れを放出するように構成されている。
【００１６】
本発明の最も広い特徴によると、この装置は第２の外部パイプ手段を備え、このパイプ手段は、後処理ユニットから放出された飛沫同伴する微細粒子を有するガスの流れをフィルターの上流側の位置で乾燥室内に導入する。
【００１７】
典型的に、上記少なくとも一つの分離した外部の後処理ユニットは、外部の第１のパイプ手段を介して乾燥室から供給された粒子を乾燥し及び冷却するか又は何れか一方を行う流動床装置である。しかしながら、逆流型の重力式分類装置と同じものとすることができる。
【００１８】
この装置の好ましい形態では、一体化したフィルターが噴霧乾燥室の上部部分に配置されている。
水平方向断面が下方に向かって減少する下側部分を有する乾燥室に関して多くの経験が得られており、その底部部分は多孔性の板及び流動床を収容し、フィルターは下側部分の傾斜した壁の上方に配設されている。
【００１９】
後処理ユニットで生成された微細粒子を含むガスの量は、例えば、ガスを乾燥しかつ流動化するとき、乾燥室に導入されるガスの量の５０％相当までに大きくすることができる。そのように大量のガスが乾燥室に存在する流動パターン（この流動パターンは望ましい作動及び生成物の品質を得るために重要である）を阻害するのを回避するため、後処理ユニットに接続する外部の第２のパイプ手段及び乾燥室が、乾燥室の上部部分でフィルターと同じ高さに設けられている。
【００２０】
このような実施形態では、フィルターは少なくとも一つの略垂直な部材を備え、この部材の少なくとも一部は、噴霧器と、飛沫同伴する細かい粒子を有するガス流れを導入するパイプ手段のある乾燥室の上部部分との間に、配置されている。
【００２１】
上述の装置の特定の実施形態では、フィルターは噴霧装置を取り囲む複数の垂直なシリンダと、シリンダーに取り囲まれた噴霧装置の外側に、シリンダーの直径の１．５倍より小さくない距離でシリンダーの近傍に設けられた、飛沫同伴する微細粒子を有するガス流れを導入する第２のパイプ手段とを備えている。
【００２２】
このような配置により、外部の後処理ユニットからの微細粒子が乾燥室の熱い領域と接触するのを回避する。このことは重要なことである、なぜなら、微細粒子が、それらの低湿度性により乾燥室に存在する平均的な粒子よりも熱による損傷を受ける危険性が大きいからである。
【００２３】
その上、この実施形態は、フィルター表面に極めて速い粒子が衝突することを回避することにより、摩耗によるフィルターの損傷の危険性が最小限にされるという利点を有する。更に、フィルター表面への粒子の蓄積を均一にすることができる。
【００２４】
上述の装置の形態は乾燥室の底部に固定の流動層を有する。しかしながら、特に外部の後処理ユニットから導入された微細な粒子の十分な凝集が確保される場合には、底部の流動層のない従来型式の乾燥室を使用して本発明の幾つかの固有の利点を実現できる。
【００２５】
本発明のその他の実体的な事項は以下で図面を参照して説明する。
【００２６】
【発明の実施形態】
図１は、幾つかのエレメントから構成することができる内部フイルター２と、底部部分に配置された流動化された粉末層３とを有する噴霧乾燥装置を示す。
【００２７】
この形式の噴霧乾燥装置は、例えば上記国際公開番号９７/１４２８８に開示されている。この形式の噴霧乾燥装置の一体化されたフィルターは使用済みの乾燥ガスから粒子を分離するという主な目的を果たすが、同時に、フィルター面にフィルターの凝集を引き起こし、更に、上記国際公開番号９７/１４２８８に記載されているように乾燥室の他の領域に凝集を引き起こす。この刊行物は略剛性のあるフィルターを記載している。しかしながら、一体化したフィルターは、バッグの内側にあるバスケットにより支持されるポリマーの非織物若しくは織物のようなもっと柔らかい材料、又は燒結金属、編み合わせた金属ファブリック若しくは燒結セラミックのような自立型の他の略硬い多孔性材料から造ることのできるフィルター壁材料から製造してもよい。
【００２８】
図１に示した従来の噴霧乾燥装置の作用は、図２に関する関連装置の下記説明により明らかであろう。図１に示す従来技術において、フィルター２を形成するエレメントは噴霧乾燥装置の壁の極めて近傍に配置されている。それは、フィルターエレメントから中央噴霧器までの距離ができるだけ大きいことが重要であると見なされていたからである。
【００２９】
粒状生成物の流れが流動化層３から回収され、外部の流動床装置４に導入される。図示された実施形態ではこの装置は２つの処理領域を有している。
この装置の流動化された粒子は、最初に導管５を介して比較的熱い乾燥ガスを受け入れる乾燥領域を通過し、その後、導管６を介して流動化され且つ冷却されたガスを受け入れる第２の領域を通過する。
【００３０】
しかしながら、流動床装置４は吹付け乾燥若しくは噴霧乾燥された粉末の後処理のための慣用的な装置を例示したに過ぎない。上述の通り、後処理により、処理されるべき生成物から吹き出された細かい粒子を同伴するガスの流れが発生する限り、幾つかの別の後処理装置及びその方法が本発明に関連して考慮される。
【００３１】
図１において、導管５及び６を介して導入されたガスは装置４の流動層から吹き出された粒子を伴って導管７を介して装置４から離れる。
導管７を介してこのガスはバッグフィルターとして示された粒子収集装置８に達する。しかしながら、この装置は静電フィルター、サイクロン又は上述の収集装置を組み合わせた形式のものとすることができる。
【００３２】
粒子が収集装置８で除去されたガスは内部フィルター２を通過した使用済み乾燥ガスと共に処理される。収集装置８に集められた粒子は、微細な粒子の存在が許容される場合には、流動床装置４から引き出された生成物と混合されるか、処理されるか、噴霧乾燥される液体に付加されるか、又は他の用途に使用される。
【００３３】
本発明による工程により、収集装置８を完全に省略することが可能であり、かつ同時に、今までは生成物凝集体の一部として含められていた収集装置８から回収された粒子生成物を有することが可能である。従って、これら粒子は、品質の劣化なくして最終生成物の一部として利用することができる。このことは、例えば、塵成分が増加しないことを意味する。
【００３４】
本発明により実現される、従来技術の改良は図２に示された実施形態により例示的に示される。
図２において、符号９は上部部分１０と底部部分１１とを有する乾燥室を表す。上部部分の中央には噴霧装置１２が配置され、これは一つ又はそれ以上の圧力ノズル、２つの液体ノズル、又は回転噴霧器を備えている。
【００３５】
噴霧器は導管１３を介して噴霧乾燥されるべき液体源に接続されている。
符号１３aはパイプ又は同様な手段であり、粒子状物質を噴霧装置１２の周りに導入する。パイプ１３aは導管１３ｂを介して粒子状物質源に接続されている。
【００３６】
ダクト１４は乾燥室９の上部部分の乾燥ガス分散器１５に乾燥ガスを供給する。
乾燥室の底部部分には多孔性の板１６が設けられ、この板１６の下にプレナム１７が設けられ、このプレナムに導管１８を介して乾燥ガス及び液化ガスの流れが供給される。
【００３７】
乾燥室９の上部部分には粒子収集フィルター１９が配置されており、このフィルターは幾つかの部材からなる。フィルター部材の上にはガスの流れを乾燥室９からフィルター１９を介して引き出す手段２０が配置されている。
【００３８】
装置を作動する場合、噴霧乾燥されるべき液体が導管１３を介して噴霧器１２に導入され、そして、必要な場合には粒子状物質が導管１３a及び１３ｂを介して導入される。
【００３９】
乾燥ガスの下流側への流れが導管１４及び１５を介して供給されて噴霧装置１２で噴霧化された液滴と接触する。
導管１８を介して、乾燥及び流動化ガスがプレナム１７内に導入されて、板１６の多孔を介して上方に向かうガス流を発生させる。
【００４０】
分散器１５から及び多孔性の板１６からのガス流れが相互作用して乾燥室にフローパターンを形成する。このことは上記国際公開番号９７/１４２８８号公報及び米国特許第５，６３２，１００号に詳細に記載されている。これらの刊行物には、噴霧装置１２により噴霧化された液滴の乾燥により形成された粒子の望ましい凝集物を得るためのフローパターンの重要性が記載されている。
【００４１】
多孔性の板１６の上には流動層２１が積層されており、これは導管１３aを介して導入された粒子の相互作用で噴霧化された液滴の乾燥により形成された、凝集された湿性の粒子から構成される。
【００４２】
ダクト１４及び分散器１５を介して導入される乾燥ガスと、導管１８及びプレナム１７を介して導入される乾燥ガスと、同様に、乾燥室内に導入される補助的なガス流れとからなるガスの流れは、フィルター１９とそれに接続された引出し手段２０とを介して引き出される。
【００４３】
粒子を含んだガスの流動はフィルター１９に到達し粒子はその表面に着定する。このようにして形成された粒子層は自発的に、又は好ましくは逆風若しくは振動により遊離されて乾燥室に落下し、乾燥室の低部部分１１の壁付近にある凝集促進領域に達し、流動床に達する。
【００４４】
流動床２１から粒子の流れが回収され、第１の外部パイプ手段２２により外部の別の後方処理ユニット２３に導入される。この後方処理ユニット２３は図１の装置４について記載されたものと同じ形式のユニットとすることができる。
【００４５】
使用済みの処理ガスの粒子を含む流れは第２の外部パイプ手段２４を介して後方処理ユニット２３から流出する。この粒子を含むガスの流れがパイプ手段により、フィルター１９の上流側位置で乾燥室内にガスの流れを導入するための導入手段２５に接続されていることは、本発明の重要な特徴である。このことは、パイプ外部パイプ手段２４及び導入手段２５を介して導入されたガスはフィルター１９を通過して乾燥室から流出しなければならないことを意味する。
【００４６】
ガスの流れを乾燥室に導入する導入手段２５は一つ又はそれ以上の開口部であり、好ましくは乾燥室の壁に形成されたスリットである。
図２に示された特定の実施形態において、乾燥室９が下方に向かって減少する水平方向断面積を有する場合には、底部部分は多孔性の板１６及び流動床２１を収容しており、フィルター１９は下側部分の傾斜する壁の上方に、かつ乾燥室の上部部分に配置される。本実施形態における同伴する微細な粒子を有するガスの流れを導入する導入手段２５は、乾燥室の上部部分で収集用のフィルター１９と同じ高さ位置に設けられている。
【００４７】
図２は更に本発明の或る実施形態では重要な特徴を示しており、それは、飛沫同伴する微細な粒子を有するガスの流れを後方処理ユニット２３から導入する導入手段２５を設けるために、フィルター１９が、少なくともその一部が噴霧器と乾燥室の上部部分１０の位置の間に配置された少なくとも一つの全体的に垂直な部材を備えている、ということである。それにより、フィルターは遮蔽効果を有し、導入手段２５を介して導入されるガス流れの影響から乾燥室の中央領域の流動を保護する。上述の通り、この実施形態では、後方処理ユニットからの粒子を含むガスの流れが大きい場合に重要な利点がある。
【００４８】
図３は図２に示されたものと同様な乾燥室の上部部分の水平方向断面図である。この断面は導入手段２５と同じ高さであって、図２よりも幾分大きいスケールで記載されている。
【００４９】
図２及び図３の実施形態では、フィルター１９は噴霧装置１２を取り囲む複数の垂直なシリンダを備えている。飛沫同伴する微細な粒子を有するガス流れを導入する導入手段２５がシリンダにより取り囲まれたフィルターの外側位置に設けられ、かつこのシリンダの外径の１．５倍より小さい距離でシンダの近傍に設けられることが望ましい。この要求を満たすため図２に示されたフィルター１９は乾燥室の壁からもっと大きい距離だけ置いて配置され、従って図１のフィルター２よりも噴霧装置に近い位置になる。これによりフィルターと湿性の粒子又は液滴との間の接触が生じる可能性があるが、それは、かかる変形は有害な影響を生じないことが見出された。しかしながら、フィルターと噴霧装置の間の距離が小さくなったことにより問題が生じる場合に、フィルターと噴霧装置の間にシールド板を配置することは本願発明の範囲に含まれる。
【００５０】
図３において、４個の導入手段２５が示されている。この配置において、導入されたガスが乾燥室の中央部分で望ましいガス流動を阻害することが回避され、同時に、ガスに同伴する粒子による過度の磨耗及び他の障害が回避される。
【００５１】
図３に記載されているように、乾燥室の上部部分が垂直軸線に対して回転対称な壁を備え、かつ飛沫同伴する微細な粒子を有するガス流れを導入する導入手段２５ガス流れを乾燥室内に、乾燥室の壁に対して接線方向に注入するように向けられていることが、本発明の実施形態の好ましい点である。この注入方向は水平方向、傾斜方向又は下方であってもよい。
【００５２】
このような実施形態により、ガスがフィルターを通って引き出される前に、乾燥室で通常は暑いガスとの混合を最小限にするような方法で、後方処理ユニット２３からガス流れを導入することを可能にする。それにより、乾燥室の中央部分での乾燥ガスの温度の相当な低下が回避される。
【００５３】
接線方向の導入により、飛沫同伴する粒子を有する導入された空気をフィルター表面に均一に分配することも可能である。
フィルターの磨耗を回避するため、ガス流れにより導入された飛沫同伴する粒子の直接の衝突からフィルター表面を保護するシールド板を挿入することも更に可能である（この特徴は図面には示されていない）。
【００５４】
図４は別の実施形態を示しており、噴霧装置及び同軸状の噴霧装置を取り囲む垂直なフィルターシリンダ１９が、乾燥室の上部部分１０の回転対象な壁の想像上の垂直線に対して配置され、かつ同伴する粒子を有するガス流れを導入する導入手段２５が、上記回転対象な壁とフィルターシリンダとの間の距離が最大になる領域に向けて、ガス流れを注入すべき位置に配置されている。
【００５５】
更に別の実施形態において、乾燥室の上部部分の形状は、その水平断面が、図５に示すように、多角形を形成し、この多角形はその角２６が、断面の他の部分よりもフィルターシリンダ１９から距離を置いた形状となっている。この実施形態では、同伴する粒子を有するガス流れを導入する導入手段２５が角２６の近傍に配置されている。この実施形態により、フィルターから離れて粒子を含むガスを均一に導入して乾燥作用の障害を最小限にし、経済的で、フィルターの損傷を最小限にすることが確実となる。
【００５６】
図６及び図７は、乾燥室の別の変形例を図示しており、この形態は導入手段２５とフィルターの距離を増加している。乾燥室の上部部分は上部又は下部が傾斜した円錐台（ｆｒｕｓｔｏ−ｃｏｎｉｃａｌ）であり、フィルターシリンダは垂直であり、導入手段２５は乾燥室の上部部分の壁とフィルターシリンダとの間の距離が最大となる位置に設けられている。
【００５７】
本発明の好ましい実施形態では、導入手段２５はスリットである。図２ないし７に示されているように、フィルターが垂直なシリンダを備えている乾燥室の場合は、導入手段２５を形成するスリットは垂直なものが好ましく、スリットから最も近いフィルターシリンダまでの距離はスリットの場がよりも小さくはない。
【００５８】
上記図面は全て幾つかの垂直なシリンダからなるフィルターを示しているが、前述した国際公開番号９７/１４２８８号公報に記載されているようなフィルター構成を使用することも本発明の範囲内にふくまれることは、明白であろう。
【００５９】
図面に示された核実施形態は本発明を実施するために適した例示に過ぎず、これに限定されるものではない。当業者には、幾つかの変形が本発明の範囲内で可能であることは、明白である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来の典型的な噴霧乾燥方法とその装置の配置を図解的に示す図である。
【図２】 本発明による装置の一つの実施形態を図解的に示す図である。
【図３】 図２に示された装置の一部を形成する噴霧乾燥室の水平断面をづ快適に示す図である。
【図４】 本発明による装置の乾燥室の他の実施形態の水平断面を図解して示す図である。
【図５】 本発明による装置の一部を形成する乾燥室の更に別の実施形態の断面を図解して示す図である。
【図６】 本発明による装置の一部を形成する乾燥室の更に別の実施形態の一部の垂直断面を示す図である。
【図７】 本発明による乾燥室の更に別の垂直方向部分断面を示す図である。
【産業上の利用分野】
本発明は、例えば薬品、化学及び食品業界の広範囲な業界で利用される噴霧乾燥（ｓｐｒａｙ ｄｒｙｉｎｇ）技術に関する。ここで、「噴霧乾燥」という用語は広い意味で使用され、液体に溶解され若しくは懸濁された固体を粉状の凝集性物質に変換する方法のみならず、液体を噴霧して乾燥することにより粒子状物質を凝集する方法も意味するものとする。
【０００２】
【従来技術】
噴霧乾燥の分野において、最近の数十年に相当な改良が行われ、展開されている。噴霧乾燥技術の標準的な資料は、Ｍａｓｔｅｒｓ及びＫｅａｔｈによる、「噴霧乾燥ハンドブック（ＳｐｒａｙＤｒｙｉｎｇＨａｎｄｂｏｏｋ）」の第５版（ロングマン サイアンティフィック アンドテクニカル １９９１）であり、これは参考として本明細書に含められる。
【０００３】
本発明の好ましい実施形態に特に適切に関連する基本的な噴霧乾燥方法の変形例は、噴霧乾燥室の底部部分の内部に定置された流動床を利用し、同様に、噴霧乾燥室にフィルターを配置して、乾燥室から排出された使用済み乾燥ガスの流れに飛沫同伴する粒子を乾燥室内で保持するか、若しくはそれから除去するようにしている。
【０００４】
噴霧乾燥室の底部の流動床を利用する方法及び装置は、例えば、米国特許第５，６３２，１００号（Ｈａｎｓｅｎ）に記載されている。この米国特許に記載されている実施形態では、種々の形式の粒子収集装置が、乾燥室から引き出される使用済み乾燥ガスを処理するだけでなく、流動床装置若しくは重力式分類装置内で乾燥室から回収された生成粒子の後処理により生じる粒子を含むガスも処理する。
【０００５】
国際公開番号第９７/１４２８８号公報には、特殊な剛性のガスフィルターを噴霧室内に設け、それによりかなりの利点をもたらすことができる旨を示唆している。即ち、乾燥室での粒子凝集の状態の改善、及び、乾燥室からの使用済み乾燥ガスを処理する静電フィルター及び織物フィルターを含むサイクロン及びフィルターのような粒子収集装置に要する要件の緩和である。
【０００６】
前記国際公開番号第９７/１４２８８号公報は、内部の剛性のガスフィルターを有する噴霧乾燥室の底部にある固定した第１の流動床から回収された生成物が、前記第１の固定した流動床を取り囲みかつ流動床と共通のリング状仕切りを有する環状流動床で後処理される、実施形態を開示している。環状流動床からの飛沫同伴する微細な粒子を有するガスは、第１の流動床の上方に僅かに離れた水平方向の環状スリットを介して乾燥室に導入され、使用済み乾燥ガスと共に乾燥室を離れるときガスフィルターを通過し、それにより、微細な粒子はフィルターの表面に収集される。
【０００７】
しかしながら、この実施形態は幾つかの欠点を有する。それは、乾燥室の円錐形の底部部分の壁の直下又は底部部分の中に配置された上記環状スリットの存在が、その好ましい噴流作用を阻止することにより第１の流動床と干渉するからである。円錐形壁の上にある第１の流動床の物質噴流は、沈殿した粘着性の物質の自由度を保持するために重要である。上方に向かうガスが流動するスリットは噴流された物質が流動床に適切に復帰するのを阻害し、かつ比較的湿度の高い物質が環状流動床に滴下する危険性がある。
【０００８】
その他に、後処理のための第１の流動床を取り囲む環状流動床を使用することには、後処理及び作動パラメーターの形式、並びに収集及び調整の可能性に関する幾つかの制限がある。それ故、適切な処理に最適な、独立して調整できる作動パラメーターが適用できる分離したユニットで後処理することが好ましい。
【０００９】
従って、後処理のため一つ又はそれ以上の独立しかつ別体の装置を使用することが都合がよい。
後処理が補充的な乾燥工程か、冷却工程か、分類工程か又は分離工程であるにしても、粒子を含むガスが形成され、そのガスから粒子が分離されて有用性を回復するか若しくは周囲の汚染を回避することが必要である。従って、別体の後処理装置から引き出された粒子を含むガス流れは、従来の方法では、ガス流れから粒子を分離するという目的を単に果たすように収集装置に通される。更に、分離された粒子を主な生成物流れに混合させるか又は別の用途に利用するために、特定の計測がなされなければならない。
【００１０】
分離した後処理装置からのガス流れから粒子を収集する収集手段及び収集された粒子を取り扱う手段は、装置全体のコストが増大しかつ必要なスペースが増大する。
【００１１】
【発明の概要】
本発明の目的は、関連する従来技術と比較して、分離した後処理装置からのガス流れから粒子を収集する外部の収集手段を省略することにより簡単化することである。
【００１２】
例えば流動床及び分類装置等の後処理工程から微細な粒子を同伴するガス流れを噴霧乾燥室内に導入し、それにより、乾燥室に設けられた一体のフィルターを利用してガス流れを清浄にし、かつ乾燥室の外側の補助的な粒子収集手段を余分に設けることが可能であることが明らかとなった。このことは、主乾燥ガス流動、及び乾燥・凝集工程を阻害することなく、かつ最終的な生成物の品質を害することなく行うことができる。
【００１３】
このように、本発明は、液体を乾燥室内に噴霧して液滴を形成することにより凝集生成物を生成する、液体を噴霧乾燥する方法であって、乾燥ガスの第１の流れを乾燥室の上部部分に下方に向けて導入して液滴を部分的に乾燥することと、乾燥・流動化用ガスの第２の流れを多孔性の板を介して乾燥室の底部部分に上方に向けて導入し、前記板の上で粒子の流動層を維持することと、第１及び第２のガス流れからなる使用済み乾燥ガスの流れをフィルター手段を介して乾燥室から引き出し、それによりフィルターの表面に粒子を保持させることと、フィルター手段から保持された粒子を除去することと、乾燥室で他の粒子と接触させ凝集させて流動層内に搬送することと、流動層から並びに粒子を外部の分離した後処理ユニットに運ぶ外部パイプ手段により粒子を回収することと、塵除去工程、凝集工程、コーティング工程及び分離工程を含む後乾燥工程、冷却工程及び分類工程から選定された少なくとも一つの後処理工程で粒子を処理することと、後処理ユニットでガスを接触させることと、後処理ユニットから第２の外部パイプ手段を介して粒子を含むガス流れを引き出すことと、を備えている。本発明のこの方法によれば、粒子を含むガス流れは第２の外部パイプ手段により乾燥室に導入され、それにより、このガス流れは乾燥室内部の粒子収集フィルターを通過し使用済み乾燥ガスと共に乾燥室から排出する。
【００１４】
噴霧乾燥工程は、噴霧される液体が溶液又は他の分散された固体を含むようなものであって、乾燥された後最終的な生成物を構成する工程であってもよい。
それに替えて、この工程は、粒子状固体が乾燥室に注入されて噴霧された液滴又は部分的に乾燥されて形成された湿性の粒子と接触して凝集を促進すること、並びに、液体に含まれた固体が乾燥されたとき粘着性を示すか又は液体が粒子状固体の一つかそれ以上の成分の粘着性を引き起こす溶媒からなることを特徴とする。
【００１５】
本発明の方法を実施するために、幾つかの要件が装置に課せられる。
それ故に、本発明は上記特定された工程を実行するための装置にも関し、この装置は乾燥室と、噴霧乾燥される液体源に接続された乾燥室内の噴霧装置と、乾燥室の上部部分の乾燥ガス分散器と、乾燥室の底部部分の多孔性板と、乾燥室の底部部分の多孔性板と、多孔性板の下に配置されていて多孔性板の孔を介して、多孔性板の上に流動化層を維持するのに十分な流動化乾燥ガスの上向き流れを与えるプレナムと、乾燥室内に配置された粒子収集フィルターと、フィルターを介して乾燥室からガス流れを引き出す手段と、装置の作動中に多孔性板に存在する流動層から粒子を回収する出口手段と、出口手段に接続されていて、後乾燥装置、冷却装置、分類装置、凝集装置、被覆装置及び分離装置から選択された少なくとも一つの外部の分離した後処理ユニットに、回収された粒子を導入する第１の外部のパイプ手段とを備え、該後処理ユニットは作動中に飛沫同伴する微細粒子の流れを放出するように構成されている。
【００１６】
本発明の最も広い特徴によると、この装置は第２の外部パイプ手段を備え、このパイプ手段は、後処理ユニットから放出された飛沫同伴する微細粒子を有するガスの流れをフィルターの上流側の位置で乾燥室内に導入する。
【００１７】
典型的に、上記少なくとも一つの分離した外部の後処理ユニットは、外部の第１のパイプ手段を介して乾燥室から供給された粒子を乾燥し及び冷却するか又は何れか一方を行う流動床装置である。しかしながら、逆流型の重力式分類装置と同じものとすることができる。
【００１８】
この装置の好ましい形態では、一体化したフィルターが噴霧乾燥室の上部部分に配置されている。
水平方向断面が下方に向かって減少する下側部分を有する乾燥室に関して多くの経験が得られており、その底部部分は多孔性の板及び流動床を収容し、フィルターは下側部分の傾斜した壁の上方に配設されている。
【００１９】
後処理ユニットで生成された微細粒子を含むガスの量は、例えば、ガスを乾燥しかつ流動化するとき、乾燥室に導入されるガスの量の５０％相当までに大きくすることができる。そのように大量のガスが乾燥室に存在する流動パターン（この流動パターンは望ましい作動及び生成物の品質を得るために重要である）を阻害するのを回避するため、後処理ユニットに接続する外部の第２のパイプ手段及び乾燥室が、乾燥室の上部部分でフィルターと同じ高さに設けられている。
【００２０】
このような実施形態では、フィルターは少なくとも一つの略垂直な部材を備え、この部材の少なくとも一部は、噴霧器と、飛沫同伴する細かい粒子を有するガス流れを導入するパイプ手段のある乾燥室の上部部分との間に、配置されている。
【００２１】
上述の装置の特定の実施形態では、フィルターは噴霧装置を取り囲む複数の垂直なシリンダと、シリンダーに取り囲まれた噴霧装置の外側に、シリンダーの直径の１．５倍より小さくない距離でシリンダーの近傍に設けられた、飛沫同伴する微細粒子を有するガス流れを導入する第２のパイプ手段とを備えている。
【００２２】
このような配置により、外部の後処理ユニットからの微細粒子が乾燥室の熱い領域と接触するのを回避する。このことは重要なことである、なぜなら、微細粒子が、それらの低湿度性により乾燥室に存在する平均的な粒子よりも熱による損傷を受ける危険性が大きいからである。
【００２３】
その上、この実施形態は、フィルター表面に極めて速い粒子が衝突することを回避することにより、摩耗によるフィルターの損傷の危険性が最小限にされるという利点を有する。更に、フィルター表面への粒子の蓄積を均一にすることができる。
【００２４】
上述の装置の形態は乾燥室の底部に固定の流動層を有する。しかしながら、特に外部の後処理ユニットから導入された微細な粒子の十分な凝集が確保される場合には、底部の流動層のない従来型式の乾燥室を使用して本発明の幾つかの固有の利点を実現できる。
【００２５】
本発明のその他の実体的な事項は以下で図面を参照して説明する。
【００２６】
【発明の実施形態】
図１は、幾つかのエレメントから構成することができる内部フイルター２と、底部部分に配置された流動化された粉末層３とを有する噴霧乾燥装置を示す。
【００２７】
この形式の噴霧乾燥装置は、例えば上記国際公開番号９７/１４２８８に開示されている。この形式の噴霧乾燥装置の一体化されたフィルターは使用済みの乾燥ガスから粒子を分離するという主な目的を果たすが、同時に、フィルター面にフィルターの凝集を引き起こし、更に、上記国際公開番号９７/１４２８８に記載されているように乾燥室の他の領域に凝集を引き起こす。この刊行物は略剛性のあるフィルターを記載している。しかしながら、一体化したフィルターは、バッグの内側にあるバスケットにより支持されるポリマーの非織物若しくは織物のようなもっと柔らかい材料、又は燒結金属、編み合わせた金属ファブリック若しくは燒結セラミックのような自立型の他の略硬い多孔性材料から造ることのできるフィルター壁材料から製造してもよい。
【００２８】
図１に示した従来の噴霧乾燥装置の作用は、図２に関する関連装置の下記説明により明らかであろう。図１に示す従来技術において、フィルター２を形成するエレメントは噴霧乾燥装置の壁の極めて近傍に配置されている。それは、フィルターエレメントから中央噴霧器までの距離ができるだけ大きいことが重要であると見なされていたからである。
【００２９】
粒状生成物の流れが流動化層３から回収され、外部の流動床装置４に導入される。図示された実施形態ではこの装置は２つの処理領域を有している。
この装置の流動化された粒子は、最初に導管５を介して比較的熱い乾燥ガスを受け入れる乾燥領域を通過し、その後、導管６を介して流動化され且つ冷却されたガスを受け入れる第２の領域を通過する。
【００３０】
しかしながら、流動床装置４は吹付け乾燥若しくは噴霧乾燥された粉末の後処理のための慣用的な装置を例示したに過ぎない。上述の通り、後処理により、処理されるべき生成物から吹き出された細かい粒子を同伴するガスの流れが発生する限り、幾つかの別の後処理装置及びその方法が本発明に関連して考慮される。
【００３１】
図１において、導管５及び６を介して導入されたガスは装置４の流動層から吹き出された粒子を伴って導管７を介して装置４から離れる。
導管７を介してこのガスはバッグフィルターとして示された粒子収集装置８に達する。しかしながら、この装置は静電フィルター、サイクロン又は上述の収集装置を組み合わせた形式のものとすることができる。
【００３２】
粒子が収集装置８で除去されたガスは内部フィルター２を通過した使用済み乾燥ガスと共に処理される。収集装置８に集められた粒子は、微細な粒子の存在が許容される場合には、流動床装置４から引き出された生成物と混合されるか、処理されるか、噴霧乾燥される液体に付加されるか、又は他の用途に使用される。
【００３３】
本発明による工程により、収集装置８を完全に省略することが可能であり、かつ同時に、今までは生成物凝集体の一部として含められていた収集装置８から回収された粒子生成物を有することが可能である。従って、これら粒子は、品質の劣化なくして最終生成物の一部として利用することができる。このことは、例えば、塵成分が増加しないことを意味する。
【００３４】
本発明により実現される、従来技術の改良は図２に示された実施形態により例示的に示される。
図２において、符号９は上部部分１０と底部部分１１とを有する乾燥室を表す。上部部分の中央には噴霧装置１２が配置され、これは一つ又はそれ以上の圧力ノズル、２つの液体ノズル、又は回転噴霧器を備えている。
【００３５】
噴霧器は導管１３を介して噴霧乾燥されるべき液体源に接続されている。
符号１３aはパイプ又は同様な手段であり、粒子状物質を噴霧装置１２の周りに導入する。パイプ１３aは導管１３ｂを介して粒子状物質源に接続されている。
【００３６】
ダクト１４は乾燥室９の上部部分の乾燥ガス分散器１５に乾燥ガスを供給する。
乾燥室の底部部分には多孔性の板１６が設けられ、この板１６の下にプレナム１７が設けられ、このプレナムに導管１８を介して乾燥ガス及び液化ガスの流れが供給される。
【００３７】
乾燥室９の上部部分には粒子収集フィルター１９が配置されており、このフィルターは幾つかの部材からなる。フィルター部材の上にはガスの流れを乾燥室９からフィルター１９を介して引き出す手段２０が配置されている。
【００３８】
装置を作動する場合、噴霧乾燥されるべき液体が導管１３を介して噴霧器１２に導入され、そして、必要な場合には粒子状物質が導管１３a及び１３ｂを介して導入される。
【００３９】
乾燥ガスの下流側への流れが導管１４及び１５を介して供給されて噴霧装置１２で噴霧化された液滴と接触する。
導管１８を介して、乾燥及び流動化ガスがプレナム１７内に導入されて、板１６の多孔を介して上方に向かうガス流を発生させる。
【００４０】
分散器１５から及び多孔性の板１６からのガス流れが相互作用して乾燥室にフローパターンを形成する。このことは上記国際公開番号９７/１４２８８号公報及び米国特許第５，６３２，１００号に詳細に記載されている。これらの刊行物には、噴霧装置１２により噴霧化された液滴の乾燥により形成された粒子の望ましい凝集物を得るためのフローパターンの重要性が記載されている。
【００４１】
多孔性の板１６の上には流動層２１が積層されており、これは導管１３aを介して導入された粒子の相互作用で噴霧化された液滴の乾燥により形成された、凝集された湿性の粒子から構成される。
【００４２】
ダクト１４及び分散器１５を介して導入される乾燥ガスと、導管１８及びプレナム１７を介して導入される乾燥ガスと、同様に、乾燥室内に導入される補助的なガス流れとからなるガスの流れは、フィルター１９とそれに接続された引出し手段２０とを介して引き出される。
【００４３】
粒子を含んだガスの流動はフィルター１９に到達し粒子はその表面に着定する。このようにして形成された粒子層は自発的に、又は好ましくは逆風若しくは振動により遊離されて乾燥室に落下し、乾燥室の低部部分１１の壁付近にある凝集促進領域に達し、流動床に達する。
【００４４】
流動床２１から粒子の流れが回収され、第１の外部パイプ手段２２により外部の別の後方処理ユニット２３に導入される。この後方処理ユニット２３は図１の装置４について記載されたものと同じ形式のユニットとすることができる。
【００４５】
使用済みの処理ガスの粒子を含む流れは第２の外部パイプ手段２４を介して後方処理ユニット２３から流出する。この粒子を含むガスの流れがパイプ手段により、フィルター１９の上流側位置で乾燥室内にガスの流れを導入するための導入手段２５に接続されていることは、本発明の重要な特徴である。このことは、パイプ外部パイプ手段２４及び導入手段２５を介して導入されたガスはフィルター１９を通過して乾燥室から流出しなければならないことを意味する。
【００４６】
ガスの流れを乾燥室に導入する導入手段２５は一つ又はそれ以上の開口部であり、好ましくは乾燥室の壁に形成されたスリットである。
図２に示された特定の実施形態において、乾燥室９が下方に向かって減少する水平方向断面積を有する場合には、底部部分は多孔性の板１６及び流動床２１を収容しており、フィルター１９は下側部分の傾斜する壁の上方に、かつ乾燥室の上部部分に配置される。本実施形態における同伴する微細な粒子を有するガスの流れを導入する導入手段２５は、乾燥室の上部部分で収集用のフィルター１９と同じ高さ位置に設けられている。
【００４７】
図２は更に本発明の或る実施形態では重要な特徴を示しており、それは、飛沫同伴する微細な粒子を有するガスの流れを後方処理ユニット２３から導入する導入手段２５を設けるために、フィルター１９が、少なくともその一部が噴霧器と乾燥室の上部部分１０の位置の間に配置された少なくとも一つの全体的に垂直な部材を備えている、ということである。それにより、フィルターは遮蔽効果を有し、導入手段２５を介して導入されるガス流れの影響から乾燥室の中央領域の流動を保護する。上述の通り、この実施形態では、後方処理ユニットからの粒子を含むガスの流れが大きい場合に重要な利点がある。
【００４８】
図３は図２に示されたものと同様な乾燥室の上部部分の水平方向断面図である。この断面は導入手段２５と同じ高さであって、図２よりも幾分大きいスケールで記載されている。
【００４９】
図２及び図３の実施形態では、フィルター１９は噴霧装置１２を取り囲む複数の垂直なシリンダを備えている。飛沫同伴する微細な粒子を有するガス流れを導入する導入手段２５がシリンダにより取り囲まれたフィルターの外側位置に設けられ、かつこのシリンダの外径の１．５倍より小さい距離でシンダの近傍に設けられることが望ましい。この要求を満たすため図２に示されたフィルター１９は乾燥室の壁からもっと大きい距離だけ置いて配置され、従って図１のフィルター２よりも噴霧装置に近い位置になる。これによりフィルターと湿性の粒子又は液滴との間の接触が生じる可能性があるが、それは、かかる変形は有害な影響を生じないことが見出された。しかしながら、フィルターと噴霧装置の間の距離が小さくなったことにより問題が生じる場合に、フィルターと噴霧装置の間にシールド板を配置することは本願発明の範囲に含まれる。
【００５０】
図３において、４個の導入手段２５が示されている。この配置において、導入されたガスが乾燥室の中央部分で望ましいガス流動を阻害することが回避され、同時に、ガスに同伴する粒子による過度の磨耗及び他の障害が回避される。
【００５１】
図３に記載されているように、乾燥室の上部部分が垂直軸線に対して回転対称な壁を備え、かつ飛沫同伴する微細な粒子を有するガス流れを導入する導入手段２５ガス流れを乾燥室内に、乾燥室の壁に対して接線方向に注入するように向けられていることが、本発明の実施形態の好ましい点である。この注入方向は水平方向、傾斜方向又は下方であってもよい。
【００５２】
このような実施形態により、ガスがフィルターを通って引き出される前に、乾燥室で通常は暑いガスとの混合を最小限にするような方法で、後方処理ユニット２３からガス流れを導入することを可能にする。それにより、乾燥室の中央部分での乾燥ガスの温度の相当な低下が回避される。
【００５３】
接線方向の導入により、飛沫同伴する粒子を有する導入された空気をフィルター表面に均一に分配することも可能である。
フィルターの磨耗を回避するため、ガス流れにより導入された飛沫同伴する粒子の直接の衝突からフィルター表面を保護するシールド板を挿入することも更に可能である（この特徴は図面には示されていない）。
【００５４】
図４は別の実施形態を示しており、噴霧装置及び同軸状の噴霧装置を取り囲む垂直なフィルターシリンダ１９が、乾燥室の上部部分１０の回転対象な壁の想像上の垂直線に対して配置され、かつ同伴する粒子を有するガス流れを導入する導入手段２５が、上記回転対象な壁とフィルターシリンダとの間の距離が最大になる領域に向けて、ガス流れを注入すべき位置に配置されている。
【００５５】
更に別の実施形態において、乾燥室の上部部分の形状は、その水平断面が、図５に示すように、多角形を形成し、この多角形はその角２６が、断面の他の部分よりもフィルターシリンダ１９から距離を置いた形状となっている。この実施形態では、同伴する粒子を有するガス流れを導入する導入手段２５が角２６の近傍に配置されている。この実施形態により、フィルターから離れて粒子を含むガスを均一に導入して乾燥作用の障害を最小限にし、経済的で、フィルターの損傷を最小限にすることが確実となる。
【００５６】
図６及び図７は、乾燥室の別の変形例を図示しており、この形態は導入手段２５とフィルターの距離を増加している。乾燥室の上部部分は上部又は下部が傾斜した円錐台（ｆｒｕｓｔｏ−ｃｏｎｉｃａｌ）であり、フィルターシリンダは垂直であり、導入手段２５は乾燥室の上部部分の壁とフィルターシリンダとの間の距離が最大となる位置に設けられている。
【００５７】
本発明の好ましい実施形態では、導入手段２５はスリットである。図２ないし７に示されているように、フィルターが垂直なシリンダを備えている乾燥室の場合は、導入手段２５を形成するスリットは垂直なものが好ましく、スリットから最も近いフィルターシリンダまでの距離はスリットの場がよりも小さくはない。
【００５８】
上記図面は全て幾つかの垂直なシリンダからなるフィルターを示しているが、前述した国際公開番号９７/１４２８８号公報に記載されているようなフィルター構成を使用することも本発明の範囲内にふくまれることは、明白であろう。
【００５９】
図面に示された核実施形態は本発明を実施するために適した例示に過ぎず、これに限定されるものではない。当業者には、幾つかの変形が本発明の範囲内で可能であることは、明白である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来の典型的な噴霧乾燥方法とその装置の配置を図解的に示す図である。
【図２】 本発明による装置の一つの実施形態を図解的に示す図である。
【図３】 図２に示された装置の一部を形成する噴霧乾燥室の水平断面をづ快適に示す図である。
【図４】 本発明による装置の乾燥室の他の実施形態の水平断面を図解して示す図である。
【図５】 本発明による装置の一部を形成する乾燥室の更に別の実施形態の断面を図解して示す図である。
【図６】 本発明による装置の一部を形成する乾燥室の更に別の実施形態の一部の垂直断面を示す図である。
【図７】 本発明による乾燥室の更に別の垂直方向部分断面を示す図である。
Claims (19)
- 液体を乾燥室内に噴霧して液滴を形成することにより凝集生成物を生成する、液体を噴霧乾燥する方法であって、
乾燥ガスの第１の流れを乾燥室の上部部分に下方に向けて導入して液滴を部分的に乾燥することと、乾燥・流動化用ガスの第２の流れを多孔性の板を介して乾燥室の底部部分に上方に向けて導入し、前記板の上で粒子の流動層を維持することと、第１及び第２のガス流れからなる使用済み乾燥ガスの流れをフィルター手段を介して乾燥室から引き出し、それによりフィルターの表面に粒子を保持させることと、フィルター手段から保持された粒子を除去することと、乾燥室で他の粒子と接触させ凝集させて流動層内に搬送することと、流動層から並びに粒子を外部の分離した後処理ユニットに運ぶ外部パイプ手段により粒子を回収することと、塵除去工程、凝集工程、コーティング工程及び分離工程を含む後乾燥工程、冷却工程及び分類工程から選定された少なくとも一つの後処理工程で、粒子を処理することと、後処理ユニットでガスを接触させることと、後処理ユニットから第２の外部パイプ手段を介して粒子を含むガス流れを引き出すことと、を備えた方法において、
前記粒子を含むガス流れは前記第２の外部パイプ手段により乾燥室に導入され、それにより、このガス流れは、乾燥室内部の粒子収集フィルターを通過し、使用済み乾燥ガスと共に乾燥室から排出されることを特徴とする方法。 - 請求項１に記載の方法において、前記液体が溶解性の固体若しくは分散された固体を含むことを特徴とする方法。
- 請求項１に記載の方法において、前記粒子が乾燥室内に注入されて凝集し、部分的な乾燥により形成される噴霧された液滴又は湿性の粒子との接触を促進させ、液体に含まれた固体が乾燥されたとき、粘着性の特性を示し、かつ液体が粒子の一つ若しくはそれ以上の成分の粘着性を引き起こす溶剤を含むことを特徴とする方法。
- 液体を乾燥室内に噴霧して液滴を形成することにより凝集生成物を生成する、液体を噴霧乾燥する装置であって、乾燥室（９）と、噴霧乾燥される液体源に接続された乾燥室内の噴霧装置（１２）と、乾燥室の上部部分の乾燥ガス分散器（１５）と、乾燥室の底部部分の多孔性板（１６）と、多孔性板の下に配置されていて多孔性板の孔を介して、多孔性板の上に流動化層（２１）を維持するのに十分な流動化乾燥ガスの上向き流れを与えるプレナム（１７）と、乾燥室内に配置された粒子収集フィルター（１９）と、フィルターを介して乾燥室からガス流れを引き出す手段（２０）と、装置の作動中に多孔性板に存在する前記流動層から粒子を回収する出口手段（２２）と、出口手段に接続されていて、塵除去装置、凝集装置、コーティング装置及び分離装置を含む後乾燥装置、冷却装置及び分類装置から選定された少なくとも一つの後処理ユニット（２３）に、回収された粒子を導入する第１の外部のパイプ手段とを備え、該後処理ユニットは作動中に飛沫同伴する微小粒子の流れを放出するように構成されている、前記装置において、
後処理ユニットから放出された飛沫同伴する微細粒子を有するガスの流れをフィルター（１９）の上流側の位置で前記乾燥室（９）内に導入する第２の外部パイプ手段（２４）及び導入手段（２５）を備えていることを特徴とする装置。 - 請求項４に記載の装置において、噴霧装置（１２）の周りに、乾燥室内に粒子を注入する手段（１３ａ）を備えていることを特徴とする装置。
- 請求項4又は５に記載の装置において、前記少なくとも一つの外部の分離した後処理ユニットが前記第1の外部のパイプ手段（２２）を介して供給される粒子を乾燥し冷却する流動床装置であることを特徴とする装置。
- 請求項４ないし６の何れかに記載の装置において、前記フィルター（１９）が乾燥室（９）の上部部分に配置されていることを特徴とする装置。
- 請求項７に記載の装置において、前記乾燥室（９）が下方に向かって減少する水平方向断面積を有する下側部分（１１）を有し、その底部部分が多孔性板（１６）及び流動層（２１）を収容し、フィルター（１９）が前記下側部分の傾斜した壁の上方に配置されていることを特徴とする装置。
- 請求項７又は８に記載の装置において、前記後処理ユニット（２３）及び乾燥室に接続する第２の外部パイプ手段（２４）が、前記フィルター（１９）と同じ高さで乾燥室の上部部分に設けられていることを特徴とする装置。
- 請求項９に記載の装置において、フィルター（１９）が少なくとも一つの略垂直な部材を備え、少なくともその一部が乾燥室の上部部分（１０）の位置と噴霧装置（１２）の間に配置されていて、前記導入手段（２５）および第２のパイプ手段が設けられていることを特徴とする装置。
- 請求項４ないし１０の何れかに記載の装置において、フィルター（１９）が噴霧装置（１２）を取り囲む複数の垂直なシリンダを備え、飛沫同伴する微細粒子を有するガス流れを導入する導入手段（２５）及び第２のパイプ手段（２４）がシリンダにより取り囲まれた噴霧装置の外側の少なくとも一箇所の位置に取り付けられていることを特徴とする装置。
- 請求項１１に記載の装置において、前記導入手段（２５）が取り付けられた位置から前記シリンダまでの距離が前記シリンダの直径の１．５倍より小さくないことを特徴とする装置。
- 請求項７ないし１２の何れかに記載の装置において、前記乾燥室の上部部分（１０）が垂直線に対して回転対称の壁を備え、前記飛沫同伴する粒子を有するガス流れを導入する導入手段（２５）が、前記ガス流れを前記乾燥室に注入するように、前記壁の接線方向に向けられていることを特徴とする装置。
- 請求項４ないし１３の何れかに記載の装置において、前記外部の第２のパイプ手段（２４）から前記導入手段（２５）を介して流れるガス流れにより導入された粒子による直接衝突からフィルターを保護する、少なくとも一つのシールド板を有することを特徴とする装置。
- 請求項１３に記載の装置において、噴霧装置（１２）及び前記噴霧装置を同軸状に取り囲む垂直なフィルターのシリンダ（１９）が乾燥室の上部部分（１０）の回転対称な壁の想像上の垂直軸線に対して配置され、前記飛沫同伴する粒子を有するガス流れを導入する導入手段（２５）が、前記上部部分の壁とフィルターシリンダとの間の距離が最小である領域に向けてガスを注入する方向にかつその位置に取り付けられていることを特徴とする装置。
- 請求項１３に記載の装置において、前記乾燥室の上部部分が上方に又は下方に向けて傾斜する円錐台であり、一方、フィルターシリンダ（１９）が垂直であり、前記飛沫同伴する粒子を有するガス流れを導入する導入手段（２５）が、前記上部部分の壁とフィルターシリンダとの間の距離が最小である位置の近傍に取り付けられていることを特徴とする装置。
- 請求項１１又は１２に記載の装置において、前記乾燥室の上部部分の形状はその水平方向断面が多角形であり、その角部（２６）が前記水平方向断面の残りの部分よりもフィルターシリンダから離れており、前記飛沫同伴する粒子を有するガス流れを導入する導入手段（２５）が前記角部（２６）の近傍に取り付けられていることを特徴とする装置。
- 請求項４ないし１７の何れかに記載の装置において、前記飛沫同伴する粒子を有するガス流れを前記第２のパイプ手段（２４）から乾燥室内に導入する導入手段が、スリットの形態であることを特徴とする装置。
- 請求項１８に記載の装置において、前記フィルターが垂直なシリンダを備え、前記スリットが垂直であり、前記スリットから最も近いフィルターシリンダまでの距離がスリットの幅よりも小さいことを特徴とする装置。
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