JP2014507404A - 多面体オリゴマーシルセスキオキサン化合物の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
最も典型的にはPOSS化合物中の1個以上のR基はメチル基であるとして更に定義される。一実施形態では、少なくとも2つのPOSS化合物の各々は式(RSiO1.5)n[式中、Rはメチル基であり、nは6、8、10又は12である]を有する。あるいは、少なくとも2つのPOSS化合物の各々は式(RSiO1.5)nを有してもよく、式中、Rは、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、nは6、8、10又は12である。更に、少なくとも1種のPOSS化合物は式(RSiO1.5)nを有してもよく、式中、Rは、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、nは6、8、10又は12である。
方法に戻ってより具体的に参照すると、この方法は典型的には、(a)トリハロシラン、(b)水素ガス、及び(c)酸化セリウム(IV)上レニウムの各々を用意する工程を含む。これらの要素(a)〜(c)は、当該技術分野において既知の任意の手段により形成及び/又は供給することができる。典型的には、(a)トリハロシランは、室温にて液体である。しかしながら、(a)トリハロシランは典型的には、例えば、(a)トリハロシランを含むキャリアガス及びバブラーの使用を介するといったように、気体として供給される。(b)水素ガス(H2)は任意の純度のものであり得るが、典型的には90、95又は99パーセントを超える純度を有する。典型的には、(c)酸化セリウム(IV)上レニウムは、固体であり、粒子として(すなわち、微粒子形状で)供給される。(a)、(b)及び/又は(c)の1つ以上は、一回で供給されてもよく、あるいは、連続工程で経時的に少量ずつ供給されてもよい。換言すれば、(a)、(b)及び(c)は、第一分量で供給され得、この方法は補足分量の(a)、(b)及び/又は(c)を追加することも含んでもよい。典型的には、補足分量の(a)、(b)及び/又は(c)は、供給する及び/又は組み合わせる最初の工程後に、添加される。
(a)トリハロシランは、式RSiX3を有する当該技術分野において既知の任意のものであってよく、式中、Rは、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であるか又はアリール基であり、Xはハロ原子である。典型的には、(a)トリハロシランは更に、CH3SiCl3、CH3SiBr3又はこれらの組み合わせとして定義される。あるいは、(a)トリハロシランの混合物は、本発明で形成されるPOSS化合物をカスタマイズするために利用され得る。例えば、CH3SiCl3とCH3SiBr3の組み合わせは、独立して、あるいは、CH3CH2SiCl3及び/又はCH3CH2SiBr3と共に、利用され得る。
本発明の方法では、少なくとも2つのPOSS化合物の混合物は、典型的には、Re/CeO2とも表される(c)酸化セリウム(IV)上レニウムの存在下で形成される。換言すれば、少なくとも2つのPOSS化合物自体は、(c)酸化セリウム(IV)上レニウムの存在下で形成される。
方法はまた、約250℃〜600℃の温度にて、反応器において、(a)と(b)と(c)とを組み合わせて、混合物を形成する工程を含む。換言すれば、この方法は、反応器において(a)と(b)と(c)とを組み合わせて、少なくとも2つのPOSS化合物の混合物を形成する工程を含む。以下の反応(又は同様の類するもの)が反応器において生じ得る:
CH3SiCl3+CeO2→POSS化合物+CeCl3/CeOCl/Ce2O3(H2存在下で)
上記のように、CeCl3/CeOCl/Ce2O3を、1つ以上の工程で処理又は使用することで、酸化セリウム(IV)を再生することができる。
本発明はまた、少なくとも3種のPOSS化合物を含む混合物を形成する方法を提供する。この実施形態では、各POSS化合物は独立して式(RSiO1.5)n[式中、Rは上記の通りであり、nは、第一のPOSS化合物については6であり、第二のPOSS化合物については8であり、第三のPOSS化合物については10である]を有する。同様の実施形態では、RはCH3であり得る。混合物は、3種のPOSS化合物から実質的になり得る。本実施形態では、用語「から実質的になる」は、上記の通りである。本発明はまた、上記のように混合物それ自体も提供する。混合物及び/又はPOSS化合物自体は様々な用途で使用され得る。
0.1025gのReCl3(Sigma Aldrich、99+%)を8.8mLのイソプロピルアルコールに溶解させて溶液を形成することにより、(c)酸化セリウム(IV)上レニウムを調製した。この溶液を次にインシピエントウェットネス法によりCeO2粉末に添加した。このとき十分な溶液を2.0679gのCeO2(Sigma Aldrich、99%)に添加して、それ以上の溶液が粉末により吸収されないように粉末の全量をぴったり濡らした。濡れた粉末を次に80℃にて4時間にわたって真空乾燥させ、酸化セリウム(IV)粉末上に2重量%のレニウムを含む粉末を生成した。
比較例1では、H2とMeSiCl3をCeO2(Reは全く存在しない)の存在下で、上記と同じ条件下で反応させた。GC−MSにより、POSS化合物(すなわち、Me−Tn構造)が全く形成されなかったことを確認した。
比較例2では、H2とMeSiCl3をAl2O3粉末上に2重量%のレニウムが存在する(CeO2は全く存在しない)中で、上記と同じ条件下で反応させた。それでも再び、GC−MSでは、POSS化合物(すなわち、Me−Tn構造)が全く形成されなかったことを確認した。
比較例3では、H2とMeSiCl3をTiO2粉末上に2重量%のレニウムが存在する(CeO2は全く存在しない)中で、上記と同じ条件下で反応させた。GC−MSにより、POSS化合物(すなわち、Me−Tn構造)が全く形成されなかったことを確認した。
Claims (22)
- 酸化セリウム(IV)上レニウムの存在下、少なくとも2つの多面体オリゴマーシルセスキオキサン(POSS)化合物を含む混合物の形成方法であって、
250℃〜600℃の温度で反応器中、(a)トリハロシランと、(b)水素ガスと、(c)酸化セリウム(IV)上レニウムと、を組み合わせて、前記混合物を形成する工程を含み、
前記(a)トリハロシランは、式RSiX3[Rは、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であるか又はアリール基であり、Xはハロ原子である]を有する、方法。 - 前記少なくとも2つのPOSS化合物の各々が、完全に縮合している、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも2つのPOSS化合物の各々が、独立して式(RSiO1.5)n[式中、Rは1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、nは6、8、10又は12である]を有する、請求項1又は2に記載の方法。
- 少なくとも1つのPOSS化合物が、式(RSiO1.5)n[式中、Rは1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、nは6、8、10又は12である]を有する、請求項1又は2に記載の方法。
- 少なくとも1つのPOSS化合物が、式(RSiO1.5)n[式中、Rはメチル基であり、nは6、8、10又は12である]を有する、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記混合物が、3つのPOSS化合物から実質的になり、
各POSS化合物が、独立して式(RSiO1.5)n[式中、Rは1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、nは第一のPOSS化合物については6であり、第二のPOSS化合物については8であり、第三のPOSS化合物については10である]を有する、請求項1又は2に記載の方法。 - 前記トリハロシランがCH3SiCl3として更に定義される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 昇華によって前記混合物から前記POSS化合物のうちの1つを分離する工程を更に含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物が形成された後、前記酸化セリウム(IV)上レニウムを再活性化させる工程を更に含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記再活性化工程が、第二反応器中で生ずる、請求項9に記載の方法。
- 前記組み合わせる工程の後、更なる量の前記酸化セリウム(IV)上レニウムを前記反応器に添加する工程を更に含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- プロセスが、連続的なものとして更に定義され、
前記反応器が、流動床反応器として更に定義される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。 - 前記反応器が大気圧を超える圧力で操作される、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応器から前記POSS化合物を取り出す工程を更に含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法から形成される前記少なくとも2つの多面体オリゴマーシルセスキオキサン(POSS)化合物を含む混合物。
- 前記混合物が、少なくとも3つの多面体オリゴマーシルセスキオキサン(POSS)化合物を含み、
前記(a)トリハロシランがCH3SiCl3として更に定義され、
各POSS化合物が独立して、式(CH3SiO1.5)n[式中、nが、第一のPOSS化合物については6であり、第二のPOSS化合物については8であり、第三のPOSS化合物については10である]を有する、請求項1に記載の方法。 - 前記混合物が、前記第一、第二及び第三のPOSS化合物から実質的になる、請求項16に記載の方法。
- 昇華によって前記混合物から前記POSS化合物のうちの1つを分離する工程を更に含む、請求項16又は17に記載の方法。
- 前記混合物が形成された後、前記酸化セリウム(IV)上レニウムを再活性化させる工程を更に含む、請求項16〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記再活性化工程が、第二反応器中で生ずる、請求項19に記載の方法。
- 前記組み合わせる工程の後に、更なる量の前記酸化セリウム(IV)上レニウムを前記反応器に添加する工程を更に含む、請求項16〜20のいずれか一項に記載の方法。
- プロセスが、連続的なものとして更に定義され、
前記反応器が、流動床反応器として更に定義される、請求項16〜21のいずれか一項に記載の方法。
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