RU2254346C1 - Способ гидролиза метилтрихлорсилана и продукт его гидролиза - Google Patents
Способ гидролиза метилтрихлорсилана и продукт его гидролиза Download PDFInfo
- Publication number
- RU2254346C1 RU2254346C1 RU2003130212/04A RU2003130212A RU2254346C1 RU 2254346 C1 RU2254346 C1 RU 2254346C1 RU 2003130212/04 A RU2003130212/04 A RU 2003130212/04A RU 2003130212 A RU2003130212 A RU 2003130212A RU 2254346 C1 RU2254346 C1 RU 2254346C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- water
- hydrolysis
- mtcs
- hot alkali
- reactor
- Prior art date
Links
Abstract
Описывается способ гидролиза метилтрихлорсилана (МТХС) путем введения МТХС в воду с последующим выделением и промывкой водой, заключающийся в том, что процесс проводят при температуре 40-60°С 2-3 мя циклами при массовом соотношении МТХС: вода от 1:8 до 1:12, причем в каждом цикле 30-50 мас.% от общего количества МТХС постепенно вводят в 30-50 мас.% от общего количества воды, перемешивают и отделяют водный раствор образовавшейся соляной кислоты и продукт его гидролиза. Техническим результатом является разработка нового способа гидролиза МТХС, который можно осуществить в одном реакторе, за более короткий срок, при этом сэкономить используемое количество воды и получить с большим выходом продукт гидролиза МТХС, который имел бы повышенную растворимость в горячей щелочи и легко выделялся из реакционной смеси. Техническим результатом является создание способа, который осуществляется в одном реакторе за более короткий срок с получением продукта гидролиза, который имеет повышенную растворимость в горячей щелочи и легко выделяется из горячей щелочи. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к способу гидролиза метилтрихлорсилана и получаемому этим способом продукту, который может быть использован в качестве исходного для получения адсорбентов для техники и медицины, для производства гидрофобизирующих составов, наполнителей в производстве строительных материалов.
Известен продукт гидролиза метилтрихлорсилана (МТХС) состава (СН3SiO1,5)х, который получают прибавлением МТХС к эмульсии воды и бутилового спирта или толуола (К.А.Андрианов «Методы элементоорганической химии. Кремний», Москва, Наука, 1968, с.699). Однако получаемый данным способом продукт плохо растворим в горячей щелочи, содержит значительные количества адсорбированного органического растворителя, который практически невозможно удалить отмывкой водой.
Наиболее близким к заявленному по технической сущности является гидролиз МТХС осуществляемый путем прибавления его при охлаждении в отмеренное количество воды (В.М.Михайлов и др. «Производство мономерных и полимерных кремнийорганических соединений», Москва, Химия, 1972, с.105-107). Процесс сильно экзотермичен, поэтому при его осуществлении путем охлаждения реактора водой поддерживается определенная температура реакционной смеси, которая не должна превышать 50°С. В результате образуется дисперсный продукт состава (CH3SiOi1,5)xnH2O, который трудно выделить фильтрованием, поэтому на его выделение и отмывку затрачивается большое количество времени и воды, процесс проводят в нескольких аппаратах.
Таким образом имеется необходимость в разработке нового способа гидролиза МТХС, который можно было бы осуществить в одном реакторе, за более короткий срок, при этом сэкономить используемое количество воды и получить с большим выходом гранулированный продукт гидролиза МТХС, который имел бы повышенную растворимость в горячей щелочи и легко выделялся из реакционной смеси.
Поставленная задача решается способом гидролиза МТХС путем введения МТХС в воду с последующим выделением и промывкой продукта гидролиза, отличающийся тем, что проводят при 40-60°С 2-3 циклами при массовом соотношении МТХС : вода от 1:8 до 1:12, причем в каждом цикле 30-50 об.% от общего количества МТХС постепенно вводят в 30-50 об.% от общего количества воды, перемешивают и отделяют водный раствор образовавшейся соляной кислоты. В результате получают продукт с выходом 95,2-96,8% по отношению к исходному МТХС, который легко выделяется из реакционной смеси и имеет повышенную растворимость в горячей щелочи.
Ниже приводятся примеры способа гидролиза МТХС.
Пример 1 (по прототипу). В реактор с водяной рубашкой помещают 1200 л воды и прибавляют в течение 10 часов 200 л (254 кг) метилтрихлорсилана. Температуру процесса 50°С поддерживают за счет охлаждения реактора холодной водой.
После отстаивания и уплотнения осадка в течение 20 часов, образовавшийся раствор соляной кислоты сливают через верхний патрубок в сборник. В реактор заливают воду и образовавшуюся массу передавливают в друк-фильтр и фильтруют через латунную сетку. Полученный дисперсный осадок промывают водой через друк-фильтр 12 раз до достижения необходимой кислотности промывных вод. Общий объем промывных вод составляет 25700 л. Выход гидромассы состава (СН3SiO1,5)х·3,4Н2О составляет 180 кг или 82,6% по отношению к исходному МТХС.
Пример №2. В реактор (без водяной рубашки) заливают 200 л воды и прибавляют при перемешивании в течение 70 минут 25 л МТХС, смесь перемешивают в течение 30 минут и после выключения мешалки отделяют образовавшуюся соляную кислоту фильтрованием в течение 12 мин. После этого цикл повторяют. При осуществлении данного процесса реакционная смесь разогревалась до температуры 60°С. Промывку продукта, образовавшегося в результате осуществления двух циклов, проводят в том же реакторе до достижения кислотности промывных вод, равной рН 5,0.
Синтез по примерам №№3-6 проводили аналогично описанному в примере №2. Параметры и результаты синтеза приведены в табл.1.
Из приведенных в табл.1 данных следует, что новый способ получения продукта гидролиза МТХС имеет значительные преимущества перед известным (прототип). Так, новый способ позволяет осуществить синтез с экономией по времени 1,5-2,2 раза, дает возможность более чем в 5 раз уменьшить расход воды на отмывку и увеличить на 12,6-14,2% выход готового продукта.
Соединения по примерам №№2-6, полученные по заявляемому способу, анализировали на содержание воды, кремния, углерода и водорода. Воду определяли путем изотермического нагревания образцов до постоянной массы при температуре 100-110°С, кремний - весовым методом в виде SiO2, углерод и водород - на CHN-анализаторе фирмы "Карло-Эрба" (Италия). Кроме того, измерялись параметры, характеризующие продукт в качестве исходных веществ для синтеза гидрогелей метилкремниевой кислоты: определяли внешний вид (ГОСТ 20841.1-75), размер гранул, насыпную плотность, растворимость в 45% водном растворе NaOH. Размер гранул определяли визуально, перенося выборку до 50 г продукта на лист черной бумаги и измеряя метрической линейкой диаметр гранул от наименьших до наибольших; насыпную плотность (dН=m/V, г/см3) определяли путем заполнения продуктом (с легкой вибрацией) цилиндра определенного объема и последующего взвешивания. Растворимость продукта гидролиза МТХС гранулированного влагосодержащего полиметилсиланола в щелочи определяли следующим образом: 50 г предварительно высушенного при 150-200°С продукта помещали в колбу и прибавляли нагретый до 100°С 45% водный раствор NaOH, содержащий рассчитанное количество 100% щелочи (X), которое определяли по формуле:
Х-0,65 (100-α), г,
где α - массовая доля влаги, определенная по ГОСТ 12597-67, 0,65 - экспериментально установленный коэффициент.
После перемешивания в течение 15 мин содержимое колбы охлаждали до комнатной температуры, не растворившуюся часть отделяли фильтрованием, промывали 100 мл дистиллированной воды и сушили до постоянной массы.
Растворимость рассчитывали по формуле:
где m1 - навеска образца гранулированного влагосодержащего полиметилсиланола, взятая для испытаний, г;
m2 - масса фильтра, г;
m3 - масса фильтра с осадком, г.
Результаты идентификации соединений, синтезированных по примерам 1-6, приведены в табл.2. Из полученных данных следует, что соединения в отличие от известных имеют большую растворимость, выделяются из реакционной смеси в виде гранул с размером от 3,0 до 10,0 мм, а данные по содержанию элементов и удаляемой при нагревании воды свидетельствуют о том, что соединения в своем составе имеют еще дополнительно и структурно связанную воду.
Claims (2)
1. Способ гидролиза метилтрихлорсилана путем введения метилтрихлорсилана в воду с последующим выделением и промывкой продукта гидролиза, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 40-60°С 2-3 циклами при массовом соотношении метилтрихлорсилан: вода от 1:8 до 1:12, причем в каждом цикле 30-50 об.% от общего количества метитрихлорсилана постепенно вводят в 30-50 об.% от общего количества воды, перемешивают и отделяют водный раствор образовавшейся соляной кислоты.
2. Продукт гидролиза метилтрихлорсилана, отличающийся тем, что он получен способом по п.1.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003130212/04A RU2254346C1 (ru) | 2003-10-14 | 2003-10-14 | Способ гидролиза метилтрихлорсилана и продукт его гидролиза |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003130212/04A RU2254346C1 (ru) | 2003-10-14 | 2003-10-14 | Способ гидролиза метилтрихлорсилана и продукт его гидролиза |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2003130212A RU2003130212A (ru) | 2005-04-10 |
RU2254346C1 true RU2254346C1 (ru) | 2005-06-20 |
Family
ID=35611349
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2003130212/04A RU2254346C1 (ru) | 2003-10-14 | 2003-10-14 | Способ гидролиза метилтрихлорсилана и продукт его гидролиза |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2254346C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8859709B2 (en) | 2010-12-22 | 2014-10-14 | Dow Corning Corporation | Method of forming polyhedral oligomeric silsesquioxane compounds |
RU2751345C2 (ru) * | 2019-12-13 | 2021-07-13 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ получения полиметилсилсесквиоксана |
-
2003
- 2003-10-14 RU RU2003130212/04A patent/RU2254346C1/ru active IP Right Revival
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
МИХАЙЛОВ В.М. и др. Производство мономерных и полимерных кремнийорганических соединений. М.: Химия, 1972, с.105-106. АНДРИАНОВ К.А. Методы элементоорганической химии. Кремний. М.: Наука, 1968, с.550-551. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8859709B2 (en) | 2010-12-22 | 2014-10-14 | Dow Corning Corporation | Method of forming polyhedral oligomeric silsesquioxane compounds |
RU2751345C2 (ru) * | 2019-12-13 | 2021-07-13 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ получения полиметилсилсесквиоксана |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2003130212A (ru) | 2005-04-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Lork et al. | Role of the functional group in n-octydimethylsilanes in the synthesis of C8 reversed-phase silica packings for high-performance liquid chromatography | |
DE102011083109A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pulvern aus Alkalisalzen von Silanolen | |
EP2782919B1 (de) | Verfahren zur herstellung von feststoffen aus alkalisalzen von silanolen | |
GB2025047A (en) | Test reagent insolubilised in silica gel | |
CN107189012B (zh) | 邻苯二甲酸酯类分子印迹聚合物的制备方法及产品和应用 | |
JP7113242B2 (ja) | フェニルボロン酸固相抽出カラムの充填剤及びその製造方法 | |
CN105115947B (zh) | 一种石墨烯量子点传感器及其在检测三硝基苯酚方面的应用 | |
Wang et al. | A label-free detection of diethylstilbestrol based on molecularly imprinted polymer-coated upconversion nanoparticles obtained by surface grafting | |
RU2254346C1 (ru) | Способ гидролиза метилтрихлорсилана и продукт его гидролиза | |
CN104987346A (zh) | 一种具有荧光的多酰胺基化合物的制备方法 | |
CN108395539B (zh) | 一种3d-dna网络拓扑结构的mof材料及其合成与应用 | |
Chen et al. | Magnetic molecularly imprinted polymers synthesized by surface‐initiated reversible addition‐fragmentation chain transfer polymerization for the enrichment and determination of synthetic estrogens in aqueous solution | |
CN101041438A (zh) | 一种烷基化硅胶的制备方法 | |
CN104020147A (zh) | 一种荧光型分子印迹探针的制备方法 | |
CN112823875A (zh) | 一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法 | |
CN106423081B (zh) | 壳聚糖改性钠基膨润土、制备方法及应用 | |
Gong et al. | The preparation and characterization of photo-responsive sol–gel materials for 2, 4-dichlorophenoxyacetic acid by surface imprinting | |
Ren et al. | A novel fluorescent functional monomer as the recognition element in core–shell imprinted sensors responding to concentration of 2, 4, 6-trichlorophenol | |
RU2661213C1 (ru) | Сорбент на основе модифицированного силикагеля | |
CN112730296B (zh) | 一种基于中红外吸收光谱的高岭石羟基插层/接枝率测试方法 | |
CN107942071B (zh) | 表面定向印迹聚合物修饰石英晶体微天平传感器的制备 | |
CN102260493B (zh) | 一种硅纳米线-有机功能化合物的复合物及其制备方法 | |
CN107213877B (zh) | 一种对双酚a具有高选择性的印迹介孔材料的合成方法 | |
CN110724072A (zh) | 一种氨基酸基相选择性凝胶因子及其制备方法和在油品凝胶中的应用 | |
CN110643047A (zh) | 一种铕稀土配合物改性多孔聚合物及其制备和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20061015 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20071210 |
|
PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20080121 |
|
QB4A | Licence on use of patent |
Effective date: 20080626 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161015 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20180913 |
|
PD4A | Correction of name of patent owner | ||
PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20201120 |