JP2014504274A - 4,4’−メチレンジフェニルジイソシアネートを含む混合物を精錬するための方法 - Google Patents
4,4’−メチレンジフェニルジイソシアネートを含む混合物を精錬するための方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
1−カラムK2
2−カラムK1
3a−カラムK2の上側側部取出部
3k−カラムK2からの頂部流
3s−カラムK2からの底部相流
4−2−核MDI−異性体の流れ2(カラムK2に供給)
5−カラムK1の頂部流O
6a−カラムK2の下側側部取出部
6b−混合物Iからの流れ
6c−混合物Iからの蒸気
7−カラムK1からの底部相流
8−凝縮器(コンデンサー)
9−液体状の4,4’−MDIのための貯蔵タンク
10−貯蔵タンクからの再循環
11−液体分配器
12−オーダードパッキング要素
MDIの2核異性体の混合物を含む流れ(4)をカラムK2(1)に導入する。カラムK2(1)の底部相で、底部相流(3s)が得られ、及び頂部で頂部流(3k)が得られる。第1の側部取出部(6a)から、流れ(6b)が取り出され、これは好ましくは、少なくとも98質量%の4,4’−MDIを含み、及び第1の側部取出部の上側から、4,4’−MDI及び2,4’−MDIから構成される流れ(3a)が取り出される。流れ(6b)は、流れIを形成し、該流れIはカラムK1(2)にガス状の状態で導入され、及び混合物I(6c)から成る蒸気としてカラムK1(2)のオーダードパッキング要素(12)を通される。流れ6cの方向に対して向流して、4,4’−MDIが通され、該4,4’−MDIは、液状4,4’−MDIのための貯蔵タンク(9)から取出され、及び再循環(10)を介して、カラムK1の頂部で、液体分配器(11)に供給される。液体分配器(11)は、上昇するガス状の流れ6c及び向流して動く(流れる)4,4’−MDIから構成される液状流の間で、高い接触面積を提供する。カラムK1(2)の底部相では、流れ(7)が得られ、該流れ(7)はカラムK2(1)に再循環される。カラムK1の頂部では、頂部流O(5)が得られ、該頂部流(5)は、精錬(精製)された4,4’−MDIから構成される。ガス状の流れ(5)は、凝縮器(8)に供給され、凝縮器(8)内で流れ(5)が凝縮される。次に、このようにして得られた高純度の液状4,4’−MDIは貯蔵タンク(9)に貯蔵される。
図1に概略的に示した装置を使用した。カラムK2へのイソシアネートライン(流れ4)、及び複数流、流れ3s、7を、Hastelloy−C4で作成した。
カラムK1の頂部で、成分Aの質量流を0kg/hに低減したこと以外は、手順を実施例1に記載したように行った。上述したサンプルから、実施例1に類似して、GC−調査を行った。式IIのN,N−2置換基のカルバモイルクロリドは、0.00047面積%であった。環−塩素化MDIの含有量は、0.024面積%であった。
Claims (15)
- 4,4’−メチレンジフェニルジイソシアネートを含む混合物を精錬するための方法であって、
ASTM D4663−10に従う加水分解性の塩素の含有量が100ppmを超え、及び4,4’−メチレンジフェニルジイソシアネートを含む混合物Iを、カラムK1を使用して蒸留して精錬する工程を含み、及び
混合物Iから成るガス状流を、カラムK1内で、沸点が4,4’−メチレンジフェニルジイソシアネート以上であり、及びASTM D4663−10に従う加水分解性の塩素の含有量が100ppm以下である、少なくとも1種の液状の化合物Aと接触させ、
及びカラムの頂部で得られ、且つ4,4’−メチレンジフェニルジイソシアネートを含むガス状流Oは、ASTM D4663−10に従う加水分解性の塩素の含有量が100ppm以下であることを特徴とする方法。 - 化合物Aが、請求項1に記載の、蒸留して精錬する工程に既に通された4,4’−メチレンジフェニルジイソシアネートであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 化合物Aが、4,4’−メチレンジフェニルジイソシアネートを貯蔵するための装置から再循環される4,4’−メチレンジフェニルジイソシアネートであることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 化合物Aは、4,4’−メチレンジフェニルジイソシアネートに対して不活性な化合物であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 液状の化合物Aの添加が、カラムK1の最上部の分離要素の上側から行われることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の方法。
- カラムK1がオーダードパッキングカラムであることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の方法。
- 液状の化合物AのカラムK1への添加が液体ディストリビューターによって行われることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の方法。
- カラムK1中への混合物Iの供給が、ガス状の状態で行われることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の方法。
- 流れOは、5秒以内に20℃〜60℃の温度に冷却されることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の方法。
- 流れO及び化合物Aの、加水分解性の塩素の含有量は、ASTM D4663−10に従い、それぞれ50ppm以下であることを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の方法。
- 流れO中、ASTM D4661−09に従う全塩素含有量は、100ppm以下であることを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載の方法。
- 流れO中のハロゲン化されたフェニルイソシアネートの含有量は、25ppm以下であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の方法。
- 流れO中のN,N−2基置換のカルバモイルクロリドの含有量は、25ppm以下であることを特徴とする請求項1〜12の何れか1項に記載の方法。
- 流れO中の、ASTM D4663−10に従う加水分解性の塩素の含有量は、混合物I中のものよりも、少なくとも10ppm少ないことを特徴とする請求項1〜13の何れか1項に記載の方法。
- 混合物Iは、カラムK1に導入される前に、第2のカラムK2から取り出され、該第2のカラム中で、粗製の2核のメチレンジフェニルジイソシアネートが、全て、又は部分的にその異性体に分離されることを特徴とする請求項1〜14の何れか1項に記載の方法。
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