JP2014501293A - 光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法及びこれを用いた光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
Rin=(nx−ny)×d
Rth=(nz−ny)×d
Rin=(nx−ny)×d
Rth=(nz−ny)×d
メチルメタクリレート(MMA)85重量部、ベンジルメタクリレート(BzMA)5重量部、メタクリル酸(MAA)10重量部に対して5%ポリビニルアルコール水溶液0.05重量部、水200重量部、開始剤であるt‐ヘキシルペルオキシ‐2‐エチルヘキサノエート(t‐Hexyl peroxy‐2‐ethylhexanoate)0.08重量部、t‐ドデシルメルカプタン0.2重量部、NaCl0.1重量部を混合した混合物を用意した。
押出回数を3回としたことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表1に示し、最終樹脂の物性を下記表3に示し、フィルムの物性を下記表5に示した。
メチルメタクリレート(MMA)82重量部、ベンジルメタクリレート(BzMA)10重量部、メタクリル酸(MAA)8重量部を用いたことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表1に示し、最終樹脂の物性を下記表3に示し、フィルムの物性を下記表5に示した。
メチルメタクリレート(MMA)82重量部、ベンジルメタクリレート(BzMA)10重量部、メタクリル酸(MAA)8重量部を用い、押出回数を3回としたことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表1に示し、最終樹脂の物性を下記表3に示し、フィルムの物性を下記表5に示した。
メチルメタクリレート(MMA)77重量部、ベンジルメタクリレート(BzMA)8重量部、メタクリル酸(MAA)15重量部を用い、反応温度においてはそれぞれ初期反応温度90℃で1次重合し、昇温しない同一温度90℃で2次重合したことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表1に示し、最終樹脂の物性を下記表3に示し、フィルムの物性を下記表5に示した。
メチルメタクリレート(MMA)82重量部及びベンジルメタクリレート(BzMA)8重量部を用いたことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表1に示し、最終樹脂の物性を下記表3に示し、フィルムの物性を下記表5に示した。
メチルメタクリレート(MMA)78重量部、ベンジルメタクリレート(BzMA)10重量部、メタクリル酸(MAA)12重量部を用い、初期反応温度90℃で1次重合したことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表1に示し、最終樹脂の物性を下記表3に示し、フィルムの物性を下記表5に示した。
メチルメタクリレート(MMA)90重量部、ベンジルメタクリレート(BzMA)0重量部及びメタクリル酸(MAA)10重量部を用いたことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表2に示し、最終樹脂の物性を下記表4に示し、フィルムの物性を下記表6に示した。
押出段階を行わないことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表2に示し、最終樹脂の物性を下記表4に示し、フィルムの物性を下記表6に示した。
押出温度を200℃とし、3回押出したことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表2に示し、最終樹脂の物性を下記表4に示し、フィルムの物性を下記表6に示した。
押出温度を250℃とし、1回押出したことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表2に示し、最終樹脂の物性を下記表4に示し、フィルムの物性を下記表6に示した。
メチルメタクリレート(MMA)78重量部、ベンジルメタクリレート(BzMA)10重量部、メタクリル酸(MAA)12重量部を用い、反応温度においてはそれぞれ初期反応温度90℃で1次重合し、昇温しない同一温度90℃で2次重合し、押出段階を行わないことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表2に示し、最終樹脂の物性を下記表4に示し、フィルムの物性を下記表6に示した。
メチルメタクリレート(MMA)90重量部、ベンジルメタクリレート(BzMA)10重量部、メタクリル酸(MAA)0重量部を用い、反応温度においてはそれぞれ初期反応温度90℃で1次重合し、95℃で2次重合し、押出段階を行わないことを除き、実施例1と同じ工程により樹脂を製造し、この際の最終樹脂の組成を下記表2に示し、最終樹脂の物性を下記表4に示し、フィルムの物性を下記表6に示した。
本発明において、最終樹脂の組成及び物性評価方法は、下記の通りである。
本発明において、フィルムの物性評価方法は、下記の通りである。
Claims (32)
- ベンゼン環を含有したアクリル系単量体、アルキル(メタ)アクリレート系単量体及び(メタ)アクリル酸単量体を懸濁重合してアクリル系共重合体を製造する段階と、
前記アクリル系共重合体を240〜300℃の温度で熱処理する段階と、
を含む、光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。 - 前記懸濁重合する段階は、
初期反応温度60〜90℃で2〜3時間懸濁重合する第1の重合段階と、
次に、前記第1の重合段階の温度を基準として5〜20℃昇温して1〜2時間追加重合する第2の重合段階と、
を含んで行われる、請求項1に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。 - 前記懸濁重合する段階の第2の重合段階は80〜100℃で行われる、請求項2に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記アクリル系共重合体を製造する段階は、ベンゼン環を含有したアクリル系単量体3〜15重量部、アルキル(メタ)アクリレート系単量体65〜92重量部及び(メタ)アクリル酸単量体5〜20重量部を懸濁重合して行われる、請求項1から3の何れか一項に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記アクリル系共重合体を製造する段階は、ベンジルメタクリレート3〜15重量部、メチルメタクリレート単量体65〜92重量部及びメタクリル酸単量体5〜20重量部を懸濁重合して行われる、請求項1から3の何れか一に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記ベンゼン環を含有したアクリル系単量体は、ベンジルメタクリレート、1−フェニルエチルメタクリレート、2−フェノキシエチルメタクリレート、2−フェニルエチルメタクリレート、3−フェニルプロピルメタクリレート、3−フェニルプロピルアクリレート及び2−フェノキシエチルアクリレートからなる群から選択される、請求項1から4の何れか一に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記アルキル(メタ)アクリレート系単量体のアルキル基は、炭素数が1〜10である、請求項1から4及び6の何れか一に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記アルキル(メタ)アクリレート系単量体は、メチルアクリレート、エチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、メチルエタクリレート、及びエチルエタクリレートからなる群から選択される、請求項1から4,6及び7の何れか一に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記(メタ)アクリル酸単量体は、アクリル酸、メタクリル酸、メチルアクリル酸、メチルメタクリル酸、エチルアクリル酸、エチルメタクリル酸、ブチルアクリル酸、及びブチルメタクリル酸からなる群から選択される、請求項1から4及び6から8の何れか一に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記製造方法により得られる光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂は、グルタル酸無水物(glutaric anhydride)を含む、請求項1から9の何れか一に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記製造方法により得られる光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂は、アクリル系共重合体樹脂100重量部当たり、ベンゼン環を含有したアクリル系単位3〜15重量部、アルキル(メタ)アクリレート系単位65〜92重量部、(メタ)アクリル酸単位0〜4重量部及びグルタル酸無水物(glutaric anhydride)単位5〜16重量部を含む、請求項1から10の何れか一に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記アクリル系共重合体樹脂のガラス転移温度は120℃以上である、請求項1から11の何れか一に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記アクリル系共重合体樹脂のヘイズ(Haze)は0.1〜1%であり、透過度は90%以上である、請求項1から12の何れか一に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記熱処理する段階は押出段階として行われる、請求項1から13の何れか一に記載の光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂の製造方法。
- 前記押出段階は、二軸押出器を用いて2回〜5回再押出して行われる、請求項14に記載の光学フィルム用樹脂の製造方法。
- 前記押出段階は、40torr未満の真空で行われる、請求項14又は15に記載の光学フィルム用樹脂の製造方法。
- ベンゼン環を含有したアクリル系単量体、アルキル(メタ)アクリレート系単量体及び(メタ)アクリル酸単量体を懸濁重合してアクリル系共重合体を製造する段階と、
前記アクリル系共重合体を240〜300℃の温度で熱処理する段階と、
前記アクリル系共重合体を押出成形してフィルムを製造する押出段階と、
前記フィルムを延伸する段階と、
を含む、光学フィルムの製造方法。 - 前記懸濁重合する段階は、
初期反応温度60〜90℃で2〜3時間懸濁重合する第1の重合段階と、
次に、前記第1の重合段階の温度を基準として5〜20℃昇温して1〜2時間追加重合する第2の重合段階と、
を含んで行われる、請求項17に記載の光学フィルムの製造方法。 - 前記懸濁重合する段階の第2の重合段階は80〜100℃で行われる、請求項18に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記アクリル系共重合体を製造する段階は、ベンゼン環を含有したアクリル系単量体3〜15重量部、アルキル(メタ)アクリレート系単量体65〜92重量部及び(メタ)アクリル酸単量体5〜20重量部を懸濁重合して行われる、請求項17から19の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記アクリル系共重合体を製造する段階は、ベンジルメタクリレート3〜15重量部、メチルメタクリレート単量体65〜92重量部及びメタクリル酸単量体5〜20重量部を懸濁重合して行われる、請求項17から20の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記ベンゼン環を含有したアクリル系単量体は、ベンジルメタクリレート、1−フェニルエチルメタクリレート、2−フェノキシエチルメタクリレート、2−フェニルエチルメタクリレート、3−フェニルプロピルメタクリレート、3−フェニルプロピルアクリレート及び2−フェノキシエチルアクリレートからなる群から選択される、請求項17から20の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記アルキル(メタ)アクリレート系単量体はメチルアクリレート、エチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、メチルエタクリレート、及びエチルエタクリレートからなる群から選択される、請求項17から22の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記(メタ)アクリル酸単量体は、アクリル酸、メタクリル酸、メチルアクリル酸、メチルメタクリル酸、エチルアクリル酸、エチルメタクリル酸、ブチルアクリル酸、及びブチルメタクリル酸からなる群から選択される、請求項17から23の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記製造方法により得られる光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂は、グルタル酸無水物(glutaric anhydride)を含む、請求項17から24の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記製造方法により得られる光学フィルム用アクリル系共重合体樹脂は、アクリル系共重合体樹脂100重量部当たり、ベンゼン環を含有したアクリル系単位3〜15重量部、アルキル(メタ)アクリレート系単位65〜92重量部、(メタ)アクリル酸単位0〜4重量部及びグルタル酸無水物(glutaric anhydride)単位5〜16重量部を含む、請求項17から25の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記熱処理する段階及び前記押出段階は、単一の段階で行われる、請求項17から26の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記押出段階は、二軸押出器を用いて2回再押出して行われる、請求項17から27の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記押出段階は、40torr未満の真空で行われる、請求項17から28の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記延伸する段階は、縦方向(MD)に2倍、横方向(TD)に3倍2軸延伸して行われる、請求項17から29の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記光学フィルムは、下記数学式1で表示される面方向位相差値及び下記数学式2で表示される厚さ方向位相差値がそれぞれ−5〜5nmである、請求項17から30の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法:
[数学式1]
Rin=(nx−ny)×d
[数学式2]
Rth=(nz−ny)×d
前記数学式1及び前記数学式2のうち、nxはフィルムの面方向において屈折率が最も大きい方向の屈折率であり、nyはフィルムの面方向においてnx方向の垂直方向の屈折率であり、nzは厚さ方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さである。 - 前記光学フィルムは、熱膨張係数(CTE)が70ppm/℃以下である、請求項17から31の何れか一に記載の光学フィルムの製造方法。
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