KR101110607B1 - 위상차 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 메타크릴계 공중합체를 이용한 위상차 필름에 관한 것이다. 보다 구체적으로 우수한 내열성과 투명성을 가지는 위상차 필름용 공중합체 조성물을 제공하고, 상기 조성물에 의해 제조되는 위상차 필름은 내열성, 광학적 투명성이 우수하고, 잘 부서지지 않으며 성형 가공성, 기계적 강도 및 위상 발현성 등이 뛰어난 특징이 있다.
내열성, 투명성, 메타크릴계 공중합체, 위상차 필름

Description

위상차 필름{Phase difference film}
본 발명은 위상차 필름용 조성물을 이용하여 제조되는 위상차 필름에 관한 것이다.
근래 광학 기술의 발전으로 액정 디스플레이(liquid crystal display, LCD), 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)등 여러 가지 방식을 이용한 디스플레이 기술이 발전, 시판되고 있으며 이러한 디스플레이 제조 시 사용되는 폴리머 소재는 앞으로 요구 특성이 한층 고도화 되는 추세이다.
디스플레이 산업 전반에서 액정 디스플레이는 박막화, 경량화 및 대형화가 요구되면서 이의 광시야각화, 고콘트라스트화, 화면 표시의 균일화 및 시야각에 따른 화상 변화의 억제 등의 기술은 특히 중요한 문제로 부각되고 있다.
이에 따라 액정 디스플레이는 편광 필름, 위상차 필름, 도광판 등에 여러 가지 폴리머 필름을 사용하고 있으며, 다양한 액정 셀을 이용하여 여러 모드의 액정 표시 장치가 개발되고 있다. 상기 액정 셀은 고유한 액정 배열 및 광학 이방성을 갖고 있으며, 이러한 광학 이방성을 보상하기 위한 다양한 종류의 폴리머를 연신하여 위상차 기능을 부여한 필름이 제안되어 왔다.
폴리메틸메타크릴레이트(Polymethyl methacrylate;PMMA)는 투명성 및 내후성이 뛰어나고, 인장 강도 및 탄성률 등의 기계적 강도, 표면 광택, 접착성 및 타 수지와의 상용성 등이 우수하여 장식품, 간판, 조명재료, 건축 재료, 접착제, 및 플라스틱 소재의 개질제 등으로 다양한 분야에서 사용되고 있다. 특히, 폴리메틸메타크릴레이트는 탁월한 투명성으로 인해 광학적 용도의 전자 재료로 널리 사용되고 있다. 그러나 종래의 폴리메틸메타크릴레이트는 내열성이 떨어지기 때문에 고온에서 사용함에 문제가 있고 이를 해결하기 위한 개량이 요구되어 왔다.
일반적으로 압출, 사출 성형, 필름 가공 등의 열 가공 시 열 이력에 의해 수지의 열분해가 일어나며, 이는 수지의 광학적, 기계적 물성을 저하시키는 중요한 요인의 하나로 알려져 있다.
상기와 같이 메타크릴레이트 수지의 열분해 거동에 관하여 오랫동안 많은 연구가 진행되어왔고, 이러한 문제점을 극복하기 위하여 선행 연구자들은 메틸메타크릴레이트와 다양한 종류의 단량체를 공중합하는 연구를 수행하였으며, 그 중에서 스티렌(styrene)과 무수 말레산과의 공중합은 내열성을 올리는데 도움이 되는 것으로 알려졌다.(특공소 58-40970 등) 예를 들면, 메틸 메타크릴산, α-메틸 스티렌 및 무수 말레산의 공중합체(특개평 4-300907), 메틸 메타크릴산, 스티렌 및 무수 말레산의 3원 계 공중합체(특개평 4-227613), 메틸 메타크릴산, α-메틸 스티렌, 스티렌 및 무수 말레산의 4원계 공중합체(특개소 61-271313)등이 제안되어 왔다. 그러나 무수 말레산과의 공중합체는 성형 가공시의 안정성에 문제가 있으며 성형 가공 온도가 높아 분해하거나 겔이 생기는 등의 문제가 있다.
일본 특허 제2886893호에서는 메틸 메타크릴산, 스티렌 및 무수 말레산의 3원계 공중합체 수지를 이용하여 위상차판으로 사용하고 있다. 상기 아크릴계 수지를 이용하면 헤이즈(haze)가 적으며 투명하고, 연신 공정을 통해 위상차의 발달도 적당한 위상차판을 제조할 수 있다. 하지만, 아크릴계 수지 조성물에 의한 필름은 부서지기 쉽고(brittle), 필름 가공 시 롤에서의 불안정성으로 편광자와 접합이 어렵고, 상기 문제로 인하여 가공 공정이 까다로워지는 문제가 발생한다.
한국 공개 특허 2009-0081338에서는 아크릴계 단량체 및 방향족 비닐 단량체를 포함하는 아크릴계 공중합체와 고무 성분을 이용하여 위상차 필름이 공지되었다. 상기 필름은 광학적 투명성과 부서짐 방지성, 기계적 강도가 우수하나, 고무(rubber)를 사용함으로써, 충격 시 변색 및 필름 제조 시 겔화에 의한 불량 발생률이 증가되는 단점이 있고, 내열성이 떨어져 원하는 물성을 내기에는 한계가 있다.
따라서 본 발명은 우수한 내열성과 가공성, 투명성을 가지는 공중합체를 제공하고, 상기 공중합체를 이용하여 제조된 위상차 필름이 내열성, 광학적 투명성이 우수하고, 잘 부서지지 않으며 성형 가공성, 기계적 강도 및 위상 발현성이 뛰어나도록 하는 것을 목적으로 한다.
보다 상세하게 본 발명은 말레이미드(maleimide)계 단량체를 사용함에 있어서 공중합체의 제조 시 중합 안정성이 떨어져 생산성이 저하되고, 필름 제조 시 기계적 강도가 떨어져 잘 부서지는 문제를 해결하기 위해 본 발명에서 제시하는 말레이미드계 단량체를 포함하는 공중합체 조성물을 제공한다.
또한, 상기에서 언급한 종래 문점들을 해소하는 특정의 단량체 혼합비를 조절하여 우수한 내열성, 투명성 및 가공성을 제공하도록 하며, 위상차 필름 광학 용도로 사용 가능한 광투과율 90% 이상으로서 MFI (Melt flow index)를 0.5 ~ 4 범위로 조절함으로써 필름 제조 시 가공성을 향상시키고 열이력에 따른 황변 현상이 없는 신규한 공중합체를 제공한다.
상기의 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 메타크릴산 단량체 5 ~ 10중량%, 메타크릴계 단량체 50 ~ 80중량%, 스티렌계 단량체 10 ~ 30중량% 및 말레이미드계 단량체 5 ~ 20중량%를 포함하는 조성물로 제조되며, 하기 수학식 1로 표시되는 면 내 위상차 값이 50 ~ 300nm이고 하기 수학식 2로 표시되는 두께 방향 위상 차 값이 50 ~ 300nm인 위상차 필름을 제공한다.
[수학식 1]
Re = (Nx - Ny) x d
[수학식 2]
Rth = (Nz - Ny) x d
상기 수학식 1 및 수학식 2에 있어서,
Nx 는 필름 연신 방향의 면상 굴절율이고,
Ny 는 필름 연신 방향의 수직 방향의 면상 굴절율이며,
Nz 는 필름 두께 방향의 굴절율이고,
d 는 필름의 두께이다.
상기 조성물은 광 투과도가 90 이상, MFI(Melt flow index)가 0.5 ~ 4인 것을 특징으로 하며, 상기 조성물로 제조된 위상차 필름은 열팽창계수가 30 ~ 90ppm/K인 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 위상차 필름은 메타크릴산 단량체, 메타크릴계 단량체, 스티렌계 단량체 및 말레이미드계 단량체를 포함하는 조성물로 제조된다.
상기 메타크릴산 단량체는 내열성을 향상시키며, 필름 제조 시 유연성을 부 여하고, 나중에 편광판과의 합지 시 접착력을 향상시켜준다.
전체 조성물 중 메타크릴산 단량체의 함량은 5 ~ 10중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 5중량% 미만일 경우, 내열도 향상과 필름의 유연성을 기대하기 어렵고, 10중량%를 초과할 경우, 중합 안정성 저하 및 카르복실기로 인한 수분 흡습성이 증가하게 되는 위험이 있다.
상기 메타크릴계 단량체는 메타크릴레이트 또는 그의 유도체를 의미하는 것으로, 광학적 성질, 내후성 및 기계적 성질을 향상시킨다.
전체 조성물 중 메타크릴계 단량체의 함량은 50~80중량%인 것이 바람직하다.(상기 함량은 조성물 전체가 100중량%가 되도록 임의로 40중량%에서 50중량%로 고쳤으며, 확인하여 조정하여 주십시오. 그리고, 함량에 대한 기술에 있어서, 각각 보다 바람직한 중량%를 설정해주시면 좋겠습니다.) 상기 함량이 50중량% 미만일 경우, 투명도가 떨어지고 기계적 강도 및 내후성에 있어서 기대한 효과를 얻을 수 없고, 80중량% 미만일 경우, 필름 제조 시 쉽게 부서지는 물성 저하가 일어난다.
상기 메타크릴계 단량체는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, t-부틸메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 메톡시에틸메타크릴레이트, 에톡시에틸메타크릴레이트, 부톡시메틸메타크릴레이트, 하이드록시에틸메타크릴레이트 및 이들의 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하며, 보다 바람직하게는 메틸메타크릴레이트를 사용하는 것이 좋다.
상기 스티렌계 단량체는 메타크릴계 단량체와 말레이미드 성분의 공중합을 촉진시키며, 위상 발현성을 부여하는 성분으로, 메타크릴계 단량체와 말레이미드계 단량체가 공중합성이 나쁘기 때문에, 스티렌계 단량체를 첨가함으로써 공중합성을 개선시키고, 미반응 모노머가 적은 공중합체를 얻을 수 있게 되는 것이다.
상기 스티렌계 단량체를 포함한 공중합체는 내열 분해성을 향상시키고, 공중합체의 성형 가공성을 좋게 한다. 또한, 필름의 제조 과정 중 연신 공정 단계에 있어서, 상기 스티렌계 단량체는 주 사슬이 연신 방향으로 배향되어, 전자 밀도가 상대적으로 높은 벤젠고리의 경우, 연신 방향에 수직하게 배향하게 됨으로써 연신 방향에 수직한 방향의 전자 밀도를 높여 연신 방향에 수직하게 광축을 발달하게 되어이로 인해 두께 방향의 위상차 값이 양(+)이 되도록 한다.
전체 조성물 중 스티렌계 단량체의 함량은 10 ~ 30중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 10중량% 미만일 경우 공중합성의 개선이 부족하여 기대하는 효과를 얻을 수 없으며, 30중량% 초과일 경우 공중합체의 내열성이 저하된다.
상기 스티렌계 단량체는 스티렌 또는 그의 유도체를 말하는 것으로, 스티렌, α-메틸스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, t-부틸스티렌 및 클로로스티렌에서 선택된 것을 포함하며, 보다 바람직하게는 스티렌을 사용하는 것이 좋다.
상기 말레이미드계 단량체는 내열성을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로, 전체 조성물 중 함량이 5 ~ 20중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 5중량% 미만일 경우 공중합체는 충분한 내열성을 가지기 어렵고, 20중량% 초과일 경우, 공중합체의 황변이 나타나며, 중합 안정성이 크게 떨어지게 되어 생산성이 저하되며, 필 름의 부서짐성(brittleness)이 증가하여 필름이 쉽게 파단되는 문제점이 발생하게 된다.
상기 말레이미드계 단량체는 시클로헥실말레이미드, N-페닐말레이미드, N-오르토메틸페닐말레이미드, N-오르토클로로페닐말레이미드, N-오르토메톡시페닐말레이미드, 및 C1 ~ C4의 알킬기를 갖는 말레이미드에서 선택되는 것을 포함하며, 보다 바람직하게는 사이클로헥실말레이미드를 사용하는 것이 좋다.
본 발명에 의한 상기 조성물에 의한 수지는 기존의 자유라디칼 중합법을 이용하여 괴상중합, 용액중합, 현탁중합, 유화중합으로 제조될 수 있으나 이물질에 의한 오염을 최소화하기 위하여 괴상중합이나 현탁중합이 보다 바람직하다.
상기 중합법에 사용되는 중합 개시제로는 자유라디칼 중합법으로 상용의 과산화물 개시제와 아조계열의 개시제를 사용한다. 또한 고분자의 분자량을 제어하기 위하여 도입되는 사슬이동제(chain transfer agent)는 메르캅탄 계열이 있으나 본 발명의 조건을 만족시키기 위하여서는 노말옥틸메르캅탄을 사용하는 것이 보다 바람직하며, 본 발명의 물성을 저해 하지 않는 범위에서 그 사용량은 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 0.5 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
추가로 상술한 단량체 이외에 상기 공중합 반응에 참여할 수 있는 하나 이상의 단량체 성분은 그 함량이 본 발명의 공중합체의 특성을 저해하지 않은 범위 내에서 공중합 될 수 있다.
본 발명에 따른 위상차 필름은 하기 수학식 1로 표시되는 면 내 위상차 값이 50 ~ 300nm이고 상기 수학식 2로 표시되는 두께 방향 위상차 값이 50 ~ 300nm인 것이 바람직하다. 상기 면 내 위상차 값과 두께 방향 위상차 값이 50nm 미만인 경우에는 위상차 필름으로 요구되는 광학 특성이 발현되지 않을 수 있다.
[수학식 1]
Re = (Nx - Ny) x d
[수학식 2]
Rth = (Nz - Ny) x d
상기 수학식 1 및 수학식 2에 있어서,
Nx 는 필름 연신 방향의 면상 굴절율이고,
Ny 는 필름 연신 방향의 수직 방향의 면상 굴절율이며,
Nz 는 필름 두께 방향의 굴절율이고
d 는 필름의 두께이다.
본 발명에 따른 위상차 필름의 열팽창 계수는 30 ~ 90ppm/K이고 보다 바람직하게 30~65 ppm/K이다. 상기 위상차 필름은 열팽창 계수가 90ppm/K를 초과하는 경우에 고온에서의 치수 변화로 인한 내열성, 내구성의 저하로 편광판의 뒤틀림, 빛샘 현상 등을 초래할 수 있다.
본 발명에 따른 위상차 필름의 제조 방법은 용액 캐스팅법 또는 압출 성형법 등을 이용할 수 있다.
압출 성형법은 공중합체를 진공 건조하여 수분을 제거한 후 싱글 또는 트윈 압출기를 이용하여 고온에서 용융하여 원료 펠렛을 얻고, 얻어진 원료 펠렛을 진공 건조하고 싱글 압출기로 용융, 코트 행거 타입의 T-다이에 통과시키고 크롬 도금 캐스팅 롤 및 건조 롤 등을 거쳐 필름을 제조한다.
본 발명에 따른 연신 방법은 예열 단계, 연신 단계 및 열처리 단계로 각각 나누어 수행할 수 있으며, 연신 공정 단계에서 연신 배율은 필름의 두께 및 적절한 위상차 값의 발현에 의해 설정되지만, 통상 1.0 ~ 3.0배가 바람직하며 보다 바람직하게는 0.5~1.5배가 좋다.
본 발명은 내열성, 투명성, 내약품성 및 성형 가공성이 우수한 공중합체 조성물을 제공하고, 이를 이용하여 제조되는 위상차 필름은 내열성, 광학적 투명성이 뛰어나고, 기계적 강도가 좋아 잘 부서지지 않으며, 성형 가공이 용이하며, 위상 발현성이 우수하다.
이하 실시 예를 들어 본 발명의 구체적으로 설명하는 바, 본 발명이 하기의 실시 예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
공중합체의 제조
5리터 반응기에 증류수 2000g을 투입하고 분산제로 5% 폴리비닐알코올 용액8.4g (Kuraray사의 POVAL PVA217 제품), 분산조력제로 붕산 0.1g을 투입하여 용해 하였다. 하기 표 1에 기재된 단량체 1000g과 사슬이동제인 n-옥틸머켑탄 2.5g, 개시제로 2,2‘-아조비스 이소부티로니트릴 1.5g 투입하고 단량체 혼합물을 400rpm으로 교반하면서 수상에 분산시켰다.
상기 혼합물은 80℃에서 1시간 30분동안 중합하였으며, 110℃로 승온하여 30분간 추가 중합을 실시한 후, 30℃로 냉각하였다. 상기 중합 반응으로 얻어진 비드는 증류수로 세척과 탈수를 반복한 후, 건조하였다.
필름의 제조
얻어진 공중합체를 압출기에 용융하여 원료 펠렛을 얻고, 상기 원료 펠렛을 진공 건조하여 250℃에서 압출기로 용융, 코트 행거 타입의 T-Die에 통과시키고, 크롬 도금 캐스팅 롤 및 건조 롤 등을 거쳐 두께 100um의 필름을 제조하였다. 제조된 필름을 110도에서 종 방향으로 연신한 후 두께 60um의 위상차 필름을 얻은 후, 물성을 측정하여 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
물성 측정
1) 유리전이 온도 측정
Differential scanning calorimetry(DSC)를 이용하여 분당 10℃로 승온 조건에서 측정하였다.
2) 위상차 측정
필름의 위상차는 Axometrics사의 AxoScan TM 를 이용하여 연장 방향과 그 수직 방향으로 -50도에서 +50도까지 10도간 간격으로 측정하였다. 면내 위상차 및 두 께 방향 위상차는 각각 상기 수학식 1,2의 Re (면 내 위상차) 및 Rth (두께 방향 위상차)로 정의된다.
3) 열팽창 계수
열팽창 계수는 TMA(Thermal mechanical analyzer, Mettler toledo사, TMA/SDATA840)를 이용하여 측정하였다.
4) 투과도
투과도는 필름을 폭,길이 각각40mm로 절단하여 N&K Analyzer를 이용하여 측정하였다.
[실시예 2]
실시예 2는 반응기에 공급되는 단량체의 조성을 표 1에 나타낸 바와 같이, 조성비를 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 실시하였다.
[비교예 1]
비교예 1은 하기 표 1에서 나타낸 바와 같이, 반응기에 공급되는 단량체의 조성 중 메타크릴산을 넣지 않는 것과 조성비를 달리한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 실시하였다.
[비교예 2]
비교예 2은 하기 표 1에서 나타낸 바와 같이, 반응기에 공급되는 단량체의 조성 중 사이클로헥실말레이미드를 넣지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방 법으로 실시하였다.
Figure 112009079972906-pat00001
Figure 112009079972906-pat00002
상기 표 2에서 보이는 바와 같이, 본 발명의 범위에 따른 단량체 조성을 사용하는 경우 높은 유리전이온도를 유지하면서 열팽창계수도 낮고 위상차 필름으로 만족할 만한 위상 발현성을 나타내었다. 또한 필름 가공 시 가장 중요한 부서짐성이 확연히 개선됨을 확인할 수 있었다.
또한 비교예 1은 메타크릴산 단량체를 사용하지 않은 것으로서 내열성 향상을 기대할 수 없었고, 말레이미드 단량체와 메타크릴산 단량체를 사용하지 않은 비 교예 2는 내열성이 현저히 떨어져 열팽창 계수도 낮고 부서짐성은 높아 위상차 필름으로 사용할 수 없을 정도임을 확인하였다.
따라서, 본 발명의 조성에 의한 말레이미드계 단량체와 메타크릴산 단량체가 사용되는 경우에 한하여, 내열성, 열팽창 계수 및 부서짐성 등을 만족할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (6)

  1. 메타크릴산 단량체 5 ~ 10중량%, 메타크릴계 단량체 50 ~ 80중량%, 스티렌계 단량체 10 ~ 30중량% 및 말레이미드계 단량체 5 ~ 20중량%로 이루어진 단량체 혼합물에 상기 단량체 혼합물 100중량부에 대하여 노말옥틸메르캅탄 0.1~0.5중량부를 포함하는 조성물을 중합반응시켜 제조되며, 하기 수학식 1로 표시되는 면 내 위상차 값이 50 ~ 300nm이고 하기 수학식 2로 표시되는 두께 방향 위상차 값이 50 ~ 300nm인 위상차 필름 :
    [수학식 1]
    Re = (Nx - Ny) x d
    [수학식 2]
    Rth = (Nz - Ny) x d
    상기 수학식 1 및 수학식 2에 있어서,
    Nx 는 필름 연신 방향의 면상 굴절율이고,
    Ny 는 필름 연신 방향의 수직 방향의 면상 굴절율이며,
    Nz 는 필름 두께 방향의 굴절율이고,
    d 는 필름의 두께이다.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 조성물은 광 투과도가 90 이상, MFI(Melt flow index)가 0.5 ~ 4인 것 을 특징으로 하는 위상차 필름.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 위상차 필름은 열팽창계수가 30 ~ 90ppm/K인 것을 특징으로 하는 위상차 필름.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 메타크릴계 단량체는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, t-부틸메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 메톡시에틸메타크릴레이트, 에톡시에틸메타크릴레이트, 부톡시메틸메타크릴레이트, 하이드록시에틸메타크릴레이트 및 이들의 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 위상차 필름.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 스티렌계 단량체는 스티렌, α-메틸스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, t-부틸스티렌 및 클로로스티렌에서 선택된 것을 특징으로 하는 위상차 필름.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 말레이미드계 단량체는 시클로헥실말레이미드, N-페닐말레이미드, N-오 르토메틸페닐말레이미드, N-오르토클로로페닐말레이미드, N-오르토메톡시페닐말레이미드, 및 C1 ~ C4의 알킬기를 갖는 말레이미드에서 선택된 것을 특징으로 하는 위상차 필름.
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KR20090067104A (ko) * 2007-12-20 2009-06-24 주식회사 엘지화학 다층 구조의 아크릴계 위상차 필름 및 그 제조방법

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