JP2014222685A - 強誘電体膜付きシリコン基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板本体11上にゾルゲル法により形成されたPZT系の強誘電体膜12中の残留応力が−14MPa〜−31MPaであり、強誘電体膜12が(100)面に結晶配向される。
【選択図】図1
Description
前記強誘電体膜。
図1に示すように、強誘電体膜付きシリコン基板10は、基板本体11と、この基板本体11上にゾルゲル法により形成された強誘電体膜12とを備える。この強誘電体膜12中の残留応力は、−14MPa〜−31MPaであり、この残留応力の絶対値が小さいほど好ましい。また強誘電体膜12は(100)面に結晶配向される。ここで、上記残留応力の前に付された符号『−』は、強誘電体膜12に引っ張り応力が作用して、シリコン基板の両面のうち強誘電体膜12の形成された面が凹面となることを表す。上記残留応力の前に『+』という符号を付した場合は、強誘電体膜12に圧縮応力が作用して、シリコン基板の両面のうち強誘電体膜12の形成された面が凸面となることを表す。また、強誘電体膜12中の残留応力を−14MPa〜−31MPaの範囲内に限定したのは、14MPa(絶対値)未満にすると誘電率が減少し、31MPa(絶対値)を超えるとシリコン基板10の反りが大き過ぎて後工程で電極等のパターニングを正確に行うことが難しいからである。
図2は本発明の第2の実施の形態を示す。図2において図1と同一符号は同一部品を示す。この実施の形態では、強誘電体膜32の結晶粒の平均粒径を100〜1000nmのうち100〜150nmと小さい範囲内に制御するために、配向制御膜32aを形成する前に、下部電極14のPt膜14b上に結晶粒径制御膜36が形成され、この結晶粒径制御膜36上に配向制御膜32aが形成される。そして、この配向制御膜32a上に厚さ調整膜32bが形成される。このように結晶粒径制御膜36を設けることによって、核の発生密度が高められるので、配向制御膜32aの結晶の異常粒成長を抑制することができ、結果として、微細な結晶組織で(100)面に優先的に結晶配向した配向制御膜32aを得ることができる。そして、この結晶粒径制御膜36上に形成された配向制御膜32aも、微細な結晶組織で(100)面に優先的に結晶配向した膜となる。また、結晶粒径制御膜36の厚さは1nm〜10nmであることが好ましい。結晶粒径制御膜36の厚さを1nm〜10nmの範囲内に限定したのは、10nmを超えると核の発生密度の向上効果が得られず、結果として微細な結晶組織が得られないためである。
(a)強誘電体膜の配向制御膜の形成方法
図1に示すように、先ず、直径4インチのシリコン製の基板本体11上にSiO2膜13を形成し、このSiO2膜13上にTiOX膜14a及びPt膜14bからなる下部電極13を形成した。ここで、基板本体11の厚さは500μmであり、SiO2膜13の厚さは500nmであり、TiOX膜14aの厚さは30nmであり、Pt膜14bの厚さは200nmであった。そして、SiO2膜13及び下部電極14が形成された基板本体11をスピンコーター上にセットし、この基板本体11を3000rpmの回転速度で回転させながら、Pt膜14b上に三菱マテリアル社製のゾルゲル液(配向制御用ゾルゲル液)を15秒間滴下することにより、Pt膜14b上に塗膜(ゲル膜)を形成した。ここで、配向制御用ゾルゲル液中にはPZT前駆体が含まれ、この配向制御用ゾルゲル液中における鉛とチタンとジルコニウムの含有割合は、金属原子比で115:53:47であった。また配向制御用ゾルゲル液の溶媒はブタノールであった。更に上記配向制御用ゾルゲル液100質量%中に占めるPZT前駆体の濃度は、酸化物濃度で12質量%であった。次に下部電極14のPt膜14b上に塗膜が形成された基板本体11をホットプレート上で300℃の温度に5分間保持することにより乾燥及び仮焼した後、急速加熱処理(RTA)により酸素雰囲気中で700℃に1分間保持して焼成した。このときの昇温速度は10℃/秒であった。このようにして結晶粒の平均粒径が700nmであって(100)面に結晶配向した厚さ60nmの配向制御膜12aを得た。
先ず、鉛とチタンとジルコニウムの含有割合が金属原子比で115:53:47となるように、PZT前駆体として酢酸鉛三水和物(Pb源)、チタンテトライソプロポキシド(Ti源)、ジルコニウムテトラブトキシド(Zr源)をそれぞれ秤量し、これらを反応容器内のプロピレングリコール(ジオール)、アセチルアセトン及び超純水(水)の混合液に添加して反応させることにより合成液を調製した。ここで、超純水(水)は、PZT前駆体1モルに対して2モルとなるように添加した。この合成液を、窒素雰囲気中、150℃の温度で1時間還流した後、上記合成液100質量%中に占めるPZT前駆体の濃度が、酸化物濃度で35%となるように減圧蒸留を行って不要な溶媒を除去した。
直径6インチの基板本体を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ1200nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ1260nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を作製した。この強誘電体膜付きシリコン基板を実施例2とした。なお、配向制御膜及び厚さ調整膜は、それらの結晶粒の平均粒径が700nmであって、(100)面に結晶配向した。
直径8インチの基板本体を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ1200nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ1260nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を作製した。この強誘電体膜付きシリコン基板を実施例3とした。なお、配向制御膜及び厚さ調整膜は、それらの結晶粒の平均粒径が700nmであって、(100)面に結晶配向した。
厚さ調整膜の形成工程において、組成物の塗布、乾燥、仮焼及び焼成を合計2回行うことにより、配向制御膜上に厚さ800nmの厚さ調整膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ800nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ860nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を作製した。この強誘電体膜付きシリコン基板を実施例4とした。なお、配向制御膜及び厚さ調整膜は、それらの結晶粒の平均粒径が700nmであって、(100)面に結晶配向した。
Pt膜上に配向制御膜を形成する前に、Pt膜上に結晶粒径制御膜を形成し、この結晶粒径制御膜上に配向制御膜を形成し、更にこの配向制御膜上に厚さ調整膜を形成した。具体的には、次のようにして強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
図2に示すように、先ず、直径4インチのシリコン製の基板本体11上にSiO2膜13を形成し、このSiO2膜13上にTiOX膜14a及びPt膜14bからなる下部電極14を形成した。ここで、基板本体11の厚さは500μmであり、SiO2膜13の厚さは500nmであり、TiOX膜14aの厚さは30nmであり、Pt膜14bの厚さは200nmであった。そして、SiO2膜13及び下部電極14が形成された基板本体11をスピンコーター上にセットし、この基板本体11を3000rpmの回転速度で回転させながら、Pt膜14b上に三菱マテリアル社製のゾルゲル液(結晶粒径制御用ゾルゲル液)を15秒間滴下することにより、Pt膜14b上に塗膜(ゲル膜)を形成した。ここで、結晶粒径制御用ゾルゲル液中にはPT前駆体が含まれ、この結晶粒制御用ゾルゲル液中における鉛とチタンの含有割合は、金属原子比で125:100であった。また結晶粒径制御用ゾルゲル液の溶媒はブタノールであった。更に上記結晶粒径制御用ゾルゲル液100質量%中に占めるPT前駆体の濃度は、酸化物濃度で1質量%であった。次に下部電極14のPt膜14b上に塗膜が形成された基板本体11をホットプレート上で300℃の温度に5分間保持することにより乾燥及び仮焼した。これによりPt膜14b上に結晶粒径制御膜36の仮焼体を作製した。
SiO2膜13及び下部電極14と結晶粒径制御膜36の仮焼体とが形成された基板本体11をスピンコーター上にセットし、この基板本体11を3000rpmの回転速度で回転させながら、結晶粒径制御膜36の仮焼体上に三菱マテリアル社製のゾルゲル液(配向制御用ゾルゲル液)を15秒間滴下することにより、結晶粒径制御膜36の仮焼体上に塗膜(ゲル膜)を形成した。ここで、上記配向制御用ゾルゲル液は実施例1の配向制御用ゾルゲル液と同一のものを用い、実施例1と同様にして、乾燥、仮焼及び焼成した。これによりPt膜14b上に結晶粒径制御膜36及び配向制御膜32aがこの順に形成された。この配向制御膜32aの結晶粒は、その平均粒径が100nmであって(100)面に結晶配向した。また配向制御膜32aの厚さは60nmであった。
先ず、実施例1と同様にして、厚さ調整膜形成用組成物を調製した。次に、実施例1と同様にして、配向制御膜上に厚さ調製膜を形成した。これにより、厚さ60nmの配向制御膜32aと厚さ1200nmの厚さ調整膜32bとからなる合計厚さ1260nmの強誘電体膜32を有するシリコン基板30を得た。この強誘電体膜付きシリコン基板30を実施例3とした。なお、厚さ調整膜32bは、その結晶粒の平均粒径が100nmであって、(100)面に結晶配向した。
厚さ調整膜の形成工程において、実施例1の厚さ調整用組成物を塗布、乾燥、仮焼及び焼成し、配向制御膜上に厚さ300nmの厚さ調整膜を形成し、この組成物の塗布、乾燥、仮焼及び焼成を更に5回繰返すことにより、即ち組成物の塗布、乾燥、仮焼及び焼成を合計6回行うことにより、配向制御膜上に厚さ1800nmの厚さ調整膜を形成した。上記以外は、実施例1と同様にして、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ1800nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ1860nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を作製した。この強誘電体膜付きシリコン基板を実施例6とした。なお、配向制御膜及び厚さ調整膜は、それらの結晶粒の平均粒径が700nmであって、(100)面に結晶配向した。
厚さ調整膜の形成工程において、組成物の塗布、乾燥、仮焼及び焼成を合計7回行うことにより、配向制御膜上に厚さ2800nmの厚さ調整膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ2800nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ2860nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を作製した。この強誘電体膜付きシリコン基板を実施例7とした。なお、配向制御膜及び厚さ調整膜は、それらの結晶粒の平均粒径が700nmであって、(100)面に結晶配向した。
厚さ調整膜の形成工程において、組成物の塗布、乾燥、仮焼及び焼成を合計12回行うことにより、配向制御膜上に厚さ4800nmの厚さ調整膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ4800nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ4860nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を作製した。この強誘電体膜付きシリコン基板を実施例8とした。なお、配向制御膜及び厚さ調整膜は、それらの結晶粒の平均粒径が700nmであって、(100)面に結晶配向した。
厚さ調整膜の形成工程において、組成物の塗布、乾燥、仮焼及び焼成を合計25回行うことにより、配向制御膜上に厚さ10000nmの厚さ調整膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ10000nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ10060nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を作製した。この強誘電体膜付きシリコン基板を実施例9とした。なお、配向制御膜及び厚さ調整膜は、それらの結晶粒の平均粒径が700nmであって、(100)面に結晶配向した。
配向制御膜の形成工程において、結晶粒径制御膜を導入しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ1200nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ1260nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を作製した。この強誘電体膜付きシリコン基板を実施例10とした。なお、配向制御膜及び厚さ調整膜は、それらの結晶粒の平均粒径が1000nmであって、(100)面に結晶配向した。
配向制御膜の形成工程において、Pt膜上に塗膜が形成された基板本体をホットプレート上で450℃の温度に5分間保持したこと以外は、実施例1と同様にして、Pt膜上に配向制御膜を形成した。これにより、結晶粒の平均粒径が100nmであって(111)面に結晶配向した厚さ60nmの配向制御膜を得た。次に、厚さ調整膜の形成工程において、上記(111)面に結晶配向した配向制御膜上に、実施例1と同様にして、厚さ調整膜を形成した。これにより、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ1200nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ1260nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を得た。この強誘電体膜付きシリコン基板を比較例1とした。なお、配向制御膜及び厚さ調整膜は、それらの結晶粒の平均粒径が100nmであって、(111)面に結晶配向した。
先ず、結晶粒径制御膜の形成工程において、実施例5と同様にして、Pt膜上に結晶粒径制御膜の仮焼体を形成した。次いで、配向制御膜の形成工程において、実施例5と同様にして、Pt膜上に結晶粒制御膜及び配向制御膜をこの順に形成した。これにより、結晶粒の平均粒径が100nmであって(100)面に結晶配向した厚さ60nmの配向制御膜を得た。
先ず、配向制御膜の形成工程において、実施例1と同様にして、Pt膜上に配向制御膜を形成した。この配向制御膜は、その結晶粒の平均粒径が700nmであって、(100)面に結晶配向した。次いで、配向制御膜の形成工程において、実施例5と同様にして、Pt膜上に結晶粒制御膜及び配向制御膜をこの順に形成した。これにより、結晶粒の平均粒径が700nmであって(100)面に結晶配向した厚さ60nmの配向制御膜を得た。次に、厚さ調整膜の形成工程において、比較例2と同様にして、配向制御膜上に厚さ調整膜を形成した。これにより、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ980nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ1040nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を得た。この強誘電体膜付きシリコン基板を比較例3とした。なお、厚さ調整膜は、その結晶粒の平均粒径が700nmであって、(100)面に結晶配向した。
先ず、配向制御膜の形成工程において、比較例1と同様にして、Pt膜上に配向制御膜を形成した。この配向制御膜は、その結晶粒の平均粒径が100nmであって、(111)面に結晶配向した。次に、厚さ調整膜の形成工程において、比較例2と同様にして、配向制御膜上に厚さ調整膜を形成した。これにより、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ980nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ1040nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を得た。この強誘電体膜付きシリコン基板を比較例4とした。なお、厚さ調整膜は、その結晶粒の平均粒径が100nmであって、(111)面に結晶配向した。
実施例1〜10及び比較例1〜4の強誘電体膜付きシリコン基板について、強誘電体膜の残留応力及びシリコン基板の反り量をそれぞれ測定した。強誘電体膜の残留応力は、薄膜応力測定装置(東邦テクノロジーズ社製:FLX-2320-S)を用いてシリコン基板の曲率半径を測定し、この曲率半径に基づいて強誘電体膜の残留応力を算出した。ここで、強誘電体膜の残留応力σの算出に当って、次の式(1)で示されるストーニー(Stoney)の公式を用いた。
σ=EtS 2[(1/R)−(1/R0)]/[6tC(1−γ)]……(1)
上記式(1)において、Eはシリコン基板のヤング率であり、tSはシリコン基板の厚さである。また、式(1)において、R0は強誘電体膜を成膜する前のシリコン基板の曲率半径であり、Rは強誘電体膜を成膜した後のシリコン基板の曲率半径である。更に、式(1)において、tCは強誘電体膜の厚さであり、γはシリコン基板のポアソン比である。但し、下部電極の熱変形に伴うシリコン基板の反りの影響を除去するため、R0として、成膜後のシリコン基板をアデカケルミカWPZ−2029(ADEKA社製)によりエッチングして、強誘電体膜を全て取り除いた後のシリコン基板の曲率半径を用い、強誘電体膜の残留応力σを算出した。その結果を表1に示す。なお、表1の厚さ調整膜を形成するための液の欄において、A液とは、実施例1〜10及び比較例1の厚さ調整膜を形成するための組成物であり、B液とは比較例2〜3の厚さ調整膜を形成するために用いたゾルゲル液である。
配向制御用ゾルゲル液中における鉛とチタンとジルコニウムの含有割合を、金属原子比で115:52:48とし、プロピレングリコール(ジオール)を、厚さ調整膜形成用の組成物100質量%に対して16質量%含まれるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ60nmの配向制御膜と厚さ1200nmの厚さ調整膜とからなる合計厚さ1260nmの強誘電体膜を有するシリコン基板を作製した。この強誘電体膜付きシリコン基板を実施例11とした。なお、配向制御膜及び厚さ調整膜は、それらの結晶粒の平均粒径が700nmであって、(100)面に結晶配向した。
実施例11のプロピレングリコール(ジオール)を、組成物100質量%に対して56質量%含まれるようにしたこと以外は、実施例11と同様にして、強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
実施例11の超純水(水)を、PZT前駆体1モルに対して0.5モルとなるように添加したこと以外は、実施例11と同様にして、強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
実施例11の超純水(水)を、PZT前駆体1モルに対して3モルとなるように添加したこと以外は、実施例11と同様にして、強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
実施例11のポリビニルピロリドン(k値=30)をPZT前駆体1モルに対して0.01モルとなるように添加したこと以外は、実施例11と同様にして、強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
実施例11のポリビニルピロリドン(k値=30)をPZT前駆体1モルに対して0.25モルとなるように添加したこと以外は、実施例11と同様にして、強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
実施例11のプロピレングリコール(ジオール)を、厚さ調整膜形成用の組成物100質量%に対して15質量%含まれるようにしたこと以外は、実施例11と同様にして、強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
実施例11のプロピレングリコール(ジオール)を、組成物100質量%に対して57質量%含まれるようにしたこと以外は、実施例11と同様にして、強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
実施例11の超純水(水)を、PZT前駆体1モルに対して0.4モルとなるように添加したこと以外は、実施例11と同様にして、強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
実施例11の超純水(水)を、PZT前駆体1モルに対して3.1モルとなるように添加したこと以外は、実施例11と同様にして、強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
実施例11のポリビニルピロリドン(k値=30)を添加しなかったこと以外は、実施例11と同様にして、強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
実施例11のポリビニルピロリドン(k値=30)をPZT前駆体1モルに対して0.26モルとなるように添加したこと以外は、実施例11と同様にして、強誘電体膜付きシリコン基板を作製した。
実施例11〜16及び比較例5〜10の強誘電体膜付きシリコン基板について、比較試験1と同様にして、シリコン基板の残留応力及び反り量とをそれぞれ測定した。その結果を表2に示す。
11 基板本体
12,32 PZT膜(強誘電体膜)
Claims (3)
- 基板本体上にゾルゲル法により形成されたPZT系の強誘電体膜中の残留応力が−14MPa〜−31MPaであり、前記強誘電体膜が(100)面に結晶配向されたことを特徴とする強誘電体膜付きシリコン基板。
- 前記強誘電体膜の厚さが860nm以上かつ10060nm以下である請求項1記載の強誘電体膜付きシリコン基板。
- 前記基板本体の直径が4インチ以上かつ8インチ以下である請求項1又は2記載の強誘電体膜付きシリコン基板。
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