JP2014212016A - 異方性導電フィルム、接続方法、及び接合体 - Google Patents
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Abstract
【課題】回路部材の反りを低減でき、更に接続信頼性に優れる異方性導電フィルムなどの提供。【解決手段】第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムであって、膜形成樹脂と、エポキシ樹脂と、カチオン硬化剤と、４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物と、導電性粒子とを含有する異方性導電フィルムである。【選択図】なし
Description
本発明は、異方性導電フィルム、接続方法、及び接合体に関する。
従来より、電子部品を基板と接続する手段として、導電性粒子が分散された熱硬化性樹脂を剥離フィルムに塗布したテープ状の接続材料（例えば、異方性導電フィルム（ＡＣＦ；Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ Ｆｉｌｍ））が用いられている。
この異方性導電フィルムは、例えば、フレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）やＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ）チップの端子と、液晶パネルのガラス基板上に形成された電極とを接続する場合を始めとして、種々の端子同士を接着すると共に電気的に接続する場合に用いられている。
近年、液晶パネルは、大画面化、高精度化、狭額縁化などが求められており、これに伴って接続ピッチの微細化、及び接続の細幅化が進んでいる。そのため、ＣＯＧ（チップオンガラス）実装において反りが発生すると、液晶画面に色ムラを発生させてしまう。
ガラス基板の反りの原因の一つには、異方性導電フィルムに含まれるエポキシ樹脂の硬化収縮が挙げられる。エポキシ樹脂は、接着力に優れる反面、硬化収縮が大きい。
エポキシ樹脂を用いた樹脂組成物において硬化収縮を低減させる技術として、エポキシ樹脂と、カチオン性化合物又はカチオン性化合物を形成できる化合物或いはそれらの混合物と、少なくとも２個の芳香族中心及びその少なくとも２個の芳香族中心を結合する少なくとも１個の中心環状酸素架橋環を含有する特定の構造を有する化合物とを含有する硬化性エポキシ組成物が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
この提案の技術では、前記硬化性エポキシ組成物から形成される膜の硬化収縮が少なく接続対象の回路部材の反りの低減はできるものの、接続信頼性が十分ではないという問題がある。
この提案の技術では、前記硬化性エポキシ組成物から形成される膜の硬化収縮が少なく接続対象の回路部材の反りの低減はできるものの、接続信頼性が十分ではないという問題がある。
したがって、回路部材の反りを低減でき、更に接続信頼性に優れる異方性導電フィルム、並びに前記異方性導電フィルムを用いた接続方法、及び前記異方性導電フィルムを用いた接合体の提供が求められているのが現状である。
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、回路部材の反りを低減でき、更に接続信頼性に優れる異方性導電フィルム、並びに前記異方性導電フィルムを用いた接続方法、及び前記異方性導電フィルムを用いた接合体を提供することを目的とする。
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞ 第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムであって、
膜形成樹脂と、エポキシ樹脂と、カチオン硬化剤と、４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物と、導電性粒子とを含有することを特徴とする異方性導電フィルムである。
＜２＞ ４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物が、４〜７員環の環状エステル及び４〜７員環の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物である前記＜１＞に記載の異方性導電フィルムである。
＜３＞ エポキシ樹脂（Ｅ）と、４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物（Ｒ）との質量比率（Ｅ：Ｒ）が、１：１〜４：１である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムである。
＜４＞ 第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを異方性導電接続させる接続方法であって、
前記第１の回路部材の端子上に前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムを配置する第１の配置工程と、
前記異方性導電フィルム上に前記第２の回路部材を、前記第２の回路部材の端子が前記異方性導電フィルムと接するように配置する第２の配置工程と、
前記第２の回路部材を加熱押圧部材により加熱及び押圧する加熱押圧工程とを含むことを特徴とする接続方法である。
＜５＞ 端子を有する第１の回路部材と、端子を有する第２の回路部材と、前記第１の回路部材と前記第２の回路部材との間に介在して前記第１の回路部材の端子と前記第２の回路部材の端子とを電気的に接続する異方性導電フィルムの硬化物とを有し、
前記異方性導電フィルムが、前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムであることを特徴とする接合体である。
＜１＞ 第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムであって、
膜形成樹脂と、エポキシ樹脂と、カチオン硬化剤と、４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物と、導電性粒子とを含有することを特徴とする異方性導電フィルムである。
＜２＞ ４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物が、４〜７員環の環状エステル及び４〜７員環の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物である前記＜１＞に記載の異方性導電フィルムである。
＜３＞ エポキシ樹脂（Ｅ）と、４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物（Ｒ）との質量比率（Ｅ：Ｒ）が、１：１〜４：１である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムである。
＜４＞ 第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを異方性導電接続させる接続方法であって、
前記第１の回路部材の端子上に前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムを配置する第１の配置工程と、
前記異方性導電フィルム上に前記第２の回路部材を、前記第２の回路部材の端子が前記異方性導電フィルムと接するように配置する第２の配置工程と、
前記第２の回路部材を加熱押圧部材により加熱及び押圧する加熱押圧工程とを含むことを特徴とする接続方法である。
＜５＞ 端子を有する第１の回路部材と、端子を有する第２の回路部材と、前記第１の回路部材と前記第２の回路部材との間に介在して前記第１の回路部材の端子と前記第２の回路部材の端子とを電気的に接続する異方性導電フィルムの硬化物とを有し、
前記異方性導電フィルムが、前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムであることを特徴とする接合体である。
本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、回路部材の反りを低減でき、更に接続信頼性に優れる異方性導電フィルム、並びに前記異方性導電フィルムを用いた接続方法、及び前記異方性導電フィルムを用いた接合体を提供することができる。
（異方性導電フィルム）
本発明の異方性導電フィルムは、膜形成樹脂と、エポキシ樹脂と、カチオン硬化剤と、４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物と、導電性粒子とを少なくとも含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記異方性導電フィルムは、第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムである。
本発明の異方性導電フィルムは、膜形成樹脂と、エポキシ樹脂と、カチオン硬化剤と、４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物と、導電性粒子とを少なくとも含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記異方性導電フィルムは、第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムである。
＜膜形成樹脂＞
前記膜形成樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フェノキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、ブタジエン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂などが挙げられる。前記膜形成樹脂は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、製膜性、加工性、接続信頼性の点からフェノキシ樹脂が好ましい。
前記フェノキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリンより合成される樹脂などが挙げられる。
前記フェノキシ樹脂は、適宜合成したものを使用してもよいし、市販品を使用してもよい。
前記膜形成樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フェノキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、ブタジエン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂などが挙げられる。前記膜形成樹脂は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、製膜性、加工性、接続信頼性の点からフェノキシ樹脂が好ましい。
前記フェノキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリンより合成される樹脂などが挙げられる。
前記フェノキシ樹脂は、適宜合成したものを使用してもよいし、市販品を使用してもよい。
前記膜形成樹脂の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、３０質量％〜７０質量％が好ましく、４０質量％〜６０質量％がより好ましい。
＜エポキシ樹脂＞
前記エポキシ樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、それらの変性エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記エポキシ樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、それらの変性エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記エポキシ樹脂の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１５質量％〜６０質量％が好ましく、２０質量％〜５５質量％がより好ましい。
＜カチオン硬化剤＞
前記カチオン硬化剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、オニウム塩などが挙げられる。前記オニウム塩としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、芳香族スルホニウム塩、芳香族ジアゾニウム塩、ヨードニウム塩、ホスホニウム塩、セレノニウム塩などが挙げられる。これらの中でも、低温での反応性に優れ、ポットライフが長い点で、芳香族スルホニウム塩が好ましい。
前記カチオン硬化剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、オニウム塩などが挙げられる。前記オニウム塩としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、芳香族スルホニウム塩、芳香族ジアゾニウム塩、ヨードニウム塩、ホスホニウム塩、セレノニウム塩などが挙げられる。これらの中でも、低温での反応性に優れ、ポットライフが長い点で、芳香族スルホニウム塩が好ましい。
前記カチオン硬化剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１質量％〜１０質量％が好ましく、２質量％〜６質量％がより好ましい。
＜４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物＞
前記４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、４〜７員環の環状エステル及び４〜７員環の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物が好ましく、５〜７員環の環状エステル及び５〜７員環の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物がより好ましい。
また、前記化合物における４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかの分子内における合計数は、２つ以上であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、２つが好ましい。
前記４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、４〜７員環の環状エステル及び４〜７員環の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物が好ましく、５〜７員環の環状エステル及び５〜７員環の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物がより好ましい。
また、前記化合物における４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかの分子内における合計数は、２つ以上であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、２つが好ましい。
前記４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物が、低分子モノマーの場合、その分子量は、１００〜５００が好ましく、１２０〜３００がより好ましい。
前記４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物が、オリゴマーの場合、その分子量は、１，０００〜８，０００が好ましく、２，０００〜５，０００がより好ましい。
前記４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物が、マクロマーの場合、その分子量は、２，０００〜６０，０００が好ましく、５，０００〜４０，０００がより好ましい。
前記４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物が、オリゴマーの場合、その分子量は、１，０００〜８，０００が好ましく、２，０００〜５，０００がより好ましい。
前記４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物が、マクロマーの場合、その分子量は、２，０００〜６０，０００が好ましく、５，０００〜４０，０００がより好ましい。
前記４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物としては、具体的には、例えば、以下の化合物などが挙げられる。
ただし、前記Ｒ１は、アルキル基（例えば、炭素数１〜６のアルキル基）を表す。
ただし、Ｒ２は、アルキル基（例えば、炭素数１〜６のアルキル基）を表す。
前記４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、５質量％〜３０質量％が好ましく、１０質量％〜２５質量％が好ましい。
前記エポキシ樹脂（Ｅ）と、前記４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物（Ｒ）との質量比率（Ｅ：Ｒ）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．５：１〜１０：１が好ましく、１：１〜４：１がより好ましく、１．５：１〜２．５：１が特に好ましい。
＜導電性粒子＞
前記導電性粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、金属粒子、金属被覆樹脂粒子などが挙げられる。
前記導電性粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、金属粒子、金属被覆樹脂粒子などが挙げられる。
前記金属粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ニッケル、コバルト、銀、銅、金、パラジウム、半田などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ニッケル、銀、銅が好ましい。これらの金属粒子は、表面酸化を防ぐ目的で、その表面に金、パラジウムを施していてもよい。更に、表面に金属突起や有機物で絶縁皮膜を施したものを用いてもよい。
これらの中でも、ニッケル、銀、銅が好ましい。これらの金属粒子は、表面酸化を防ぐ目的で、その表面に金、パラジウムを施していてもよい。更に、表面に金属突起や有機物で絶縁皮膜を施したものを用いてもよい。
前記金属被覆樹脂粒子としては、樹脂粒子の表面を金属で被覆した粒子であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、樹脂粒子の表面をニッケル、銀、半田、銅、金、及びパラジウムの少なくともいずれかの金属で被覆した粒子などが挙げられる。更に、表面に金属突起や有機物で絶縁皮膜を施したものを用いてもよい。低抵抗を考慮した接続の場合、樹脂粒子の表面を銀で被覆した粒子が好ましい。
前記樹脂粒子への金属の被覆方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、無電解めっき法、スパッタリング法などが挙げられる。
前記樹脂粒子の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体、ベンゾグアナミン樹脂、架橋ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレン−シリカ複合樹脂などが挙げられる。
前記樹脂粒子への金属の被覆方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、無電解めっき法、スパッタリング法などが挙げられる。
前記樹脂粒子の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体、ベンゾグアナミン樹脂、架橋ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレン−シリカ複合樹脂などが挙げられる。
前記導電性粒子は、異方性導電接続の際に、導電性を有していればよい。例えば、金属粒子の表面に絶縁皮膜を施した粒子であっても、異方性導電接続の際に前記粒子が変形し、前記金属粒子が露出するものであれば、前記導電性粒子である。
前記導電性粒子の平均粒子径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１μｍ〜５０μｍが好ましく、２μｍ〜２５μｍがより好ましく、２μｍ〜１０μｍが特に好ましい。
前記平均粒子径は、任意に１０個の導電性粒子について測定した粒子径の平均値である。
前記粒子径は、例えば、走査型電子顕微鏡観察により測定できる。
前記平均粒子径は、任意に１０個の導電性粒子について測定した粒子径の平均値である。
前記粒子径は、例えば、走査型電子顕微鏡観察により測定できる。
前記導電性粒子の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１質量％〜１０質量％が好ましく、２質量％〜８質量％がより好ましい。
＜その他の成分＞
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シランカップリング剤などが挙げられる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シランカップリング剤などが挙げられる。
−シランカップリング剤−
前記シランカップリング剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エポキシ系シランカップリング剤、アクリル系シランカップリング剤、チオール系シランカップリング剤、アミン系シランカップリング剤などが挙げられる。
前記シランカップリング剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記シランカップリング剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エポキシ系シランカップリング剤、アクリル系シランカップリング剤、チオール系シランカップリング剤、アミン系シランカップリング剤などが挙げられる。
前記シランカップリング剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記異方性導電フィルムの平均厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、２μｍ〜６０μｍが好ましく、５μｍ〜３０μｍがより好ましく、１０μｍ〜２０μｍが特に好ましい。
＜第１の回路部材、第２の回路部材＞
前記第１の回路部材、及び前記第２の回路部材としては、端子を有し、前記異方性導電フィルムを用いた異方性導電接続の対象となる回路部材であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、端子を有するガラス基板、端子を有するプラスチック基板、ＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ）チップ、ＴＡＢ（Ｔａｐｅ Ａｕｔｏｍａｔｅｄ Ｂｏｎｄｉｎｇ）テープ、液晶パネルなどが挙げられる。
前記第１の回路部材、及び前記第２の回路部材としては、端子を有し、前記異方性導電フィルムを用いた異方性導電接続の対象となる回路部材であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、端子を有するガラス基板、端子を有するプラスチック基板、ＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ）チップ、ＴＡＢ（Ｔａｐｅ Ａｕｔｏｍａｔｅｄ Ｂｏｎｄｉｎｇ）テープ、液晶パネルなどが挙げられる。
前記端子を有するガラス基板としては、例えば、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）ガラス基板、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）ガラス基板、その他のガラスパターン基板などが挙げられる。これらの中でも、ＩＴＯガラス基板、ＩＺＯガラス基板が好ましい。
前記端子を有するプラスチック基板の材質、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、端子を有するリジット基板、端子を有するフレキシブル基板などが挙げられる。
前記ＩＣチップとしては、例えば、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）における液晶画面制御用ＩＣチップなどが挙げられる。
前記端子を有するプラスチック基板の材質、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、端子を有するリジット基板、端子を有するフレキシブル基板などが挙げられる。
前記ＩＣチップとしては、例えば、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）における液晶画面制御用ＩＣチップなどが挙げられる。
前記第１の回路部材、及び前記第２の回路部材の形状、大きさとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記第１の回路部材、及び前記第２の回路部材は、同じ回路部材であってもよいし、異なる回路部材であってもよい。
前記第１の回路部材、及び前記第２の回路部材は、同じ回路部材であってもよいし、異なる回路部材であってもよい。
（接続方法）
本発明の接続方法は、第１の配置工程と、第２の配置工程と、加熱押圧工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
前記接続方法は、第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを異方性導電接続させる方法である。
本発明の接続方法は、第１の配置工程と、第２の配置工程と、加熱押圧工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
前記接続方法は、第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを異方性導電接続させる方法である。
前記第１の回路部材、及び前記第２の回路部材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、本発明の前記異方性導電フィルムの説明で例示した前記第１の回路部材、及び前記第２の回路部材がそれぞれ挙げられる。
＜第１の配置工程＞
前記第１の配置工程としては、前記第１の回路部材の端子上に本発明の前記異方性導電フィルムを配置する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記第１の配置工程としては、前記第１の回路部材の端子上に本発明の前記異方性導電フィルムを配置する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
＜第２の配置工程＞
前記第２の配置工程としては、前記異方性導電フィルム上に前記第２の回路部材を、前記第２の回路部材の端子が前記異方性導電フィルムと接するように配置する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記第２の配置工程としては、前記異方性導電フィルム上に前記第２の回路部材を、前記第２の回路部材の端子が前記異方性導電フィルムと接するように配置する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
＜加熱押圧工程＞
前記加熱押圧工程としては、前記第２の回路部材を加熱押圧部材により加熱及び押圧する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記加熱押圧部材としては、例えば、加熱機構を有する押圧部材などが挙げられる。前記加熱機構を有する押圧部材としては、例えば、ヒートツールなどが挙げられる。
前記加熱の温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１２０℃〜２００℃が好ましい。
前記押圧の圧力としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１０ＭＰａ〜１００ＭＰａが好ましい。
前記加熱及び押圧の時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１秒間〜１０秒間が好ましい。
前記加熱押圧工程としては、前記第２の回路部材を加熱押圧部材により加熱及び押圧する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記加熱押圧部材としては、例えば、加熱機構を有する押圧部材などが挙げられる。前記加熱機構を有する押圧部材としては、例えば、ヒートツールなどが挙げられる。
前記加熱の温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１２０℃〜２００℃が好ましい。
前記押圧の圧力としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１０ＭＰａ〜１００ＭＰａが好ましい。
前記加熱及び押圧の時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１秒間〜１０秒間が好ましい。
（接合体）
本発明の接合体は、第１の回路部材と、第２の回路部材と、異方性導電フィルムの硬化物とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
本発明の接合体は、第１の回路部材と、第２の回路部材と、異方性導電フィルムの硬化物とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
前記第１の回路部材、及び前記第２の回路部材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、本発明の前記異方性導電フィルムの説明で例示した前記第１の回路部材、及び前記第２の回路部材がそれぞれ挙げられる。
前記異方性導電フィルムは、本発明の前記異方性導電フィルムである。
前記異方性導電フィルムの硬化物は、前記第１の回路部材と前記第２の回路部材との間に介在して前記第１の回路部材の端子と前記第２の回路部材の端子とを電気的に接続している。
前記異方性導電フィルムの硬化物は、前記第１の回路部材と前記第２の回路部材との間に介在して前記第１の回路部材の端子と前記第２の回路部材の端子とを電気的に接続している。
前記接合体は、例えば、本発明の前記接続方法により製造できる。
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
（実施例１）
＜異方性導電フィルムの作製＞
フェノキシ樹脂（品名：ＹＰ５０、新日鐵化学工業株式会社製）５０質量部、液状エポキシ樹脂（品名：ＥＰ−８２８、三菱化学株式会社製）３０質量部、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥ（シグマ・アルドリッチ社製、下記構造式の化合物）１５質量部、シランカップリング剤（品名：ＫＢＭ−４０３、信越化学工業株式会社製）１質量部、及びカチオン硬化剤（品名：ＳＩ−６０Ｌ、三新化学工業株式会社製）４質量部の混合物に、導電性粒子（品名：ＡＵＬ７０４、積水化学工業株式会社製、平均粒子径４μｍ）を粒子密度が５０，０００個／ｍｍ２（５０質量部）となるように分散した。得られた配合物をシリコーン処理したＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）上に乾燥後の平均厚みが２０μｍとなるようにバーコーターで塗布し、７０℃で５分間乾燥し、異方性導電フィルムを作製した。
＜異方性導電フィルムの作製＞
フェノキシ樹脂（品名：ＹＰ５０、新日鐵化学工業株式会社製）５０質量部、液状エポキシ樹脂（品名：ＥＰ−８２８、三菱化学株式会社製）３０質量部、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥ（シグマ・アルドリッチ社製、下記構造式の化合物）１５質量部、シランカップリング剤（品名：ＫＢＭ−４０３、信越化学工業株式会社製）１質量部、及びカチオン硬化剤（品名：ＳＩ−６０Ｌ、三新化学工業株式会社製）４質量部の混合物に、導電性粒子（品名：ＡＵＬ７０４、積水化学工業株式会社製、平均粒子径４μｍ）を粒子密度が５０，０００個／ｍｍ２（５０質量部）となるように分散した。得られた配合物をシリコーン処理したＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）上に乾燥後の平均厚みが２０μｍとなるようにバーコーターで塗布し、７０℃で５分間乾燥し、異方性導電フィルムを作製した。
＜接合体の製造＞
以下の方法により接合体を製造した。
第２の回路部材として、ＩＣチップ（デクセリアルズ株式会社評価用ＩＣ、大きさ１．８ｍｍ×２０．０ｍｍ、厚み０．５ｍｍ、Ａｕメッキバンプ、バンプ平均高さ１５μｍ、バンプ平均ピッチ５０μｍ）を用いた。
第１の回路部材として、ＩＴＯコーティングガラス（デクセリアルズ株式会社評価用基材、全表面ＩＴＯコート、ガラス厚み０．５ｍｍ）を用いた。
前記第１の回路部材上に、幅２．０ｍｍにスリットした前記異方性導電フィルムを配置した。配置する際、８０℃、１ＭＰａ、１秒間で貼り付けた。続いて、その異方性導電フィルム上に、前記第２の回路部材を前記異方性導電フィルムからはみ出さないように配置した。続いて、緩衝材（テフロン（登録商標）、厚み５０μｍ）を介して、加熱ツール（幅６ｍｍ×長さ２２ｍｍ、ＳＵＳ製）により１８０℃、７０ＭＰａ、６秒間の条件で加熱及び押圧し、接合体を得た。
以下の方法により接合体を製造した。
第２の回路部材として、ＩＣチップ（デクセリアルズ株式会社評価用ＩＣ、大きさ１．８ｍｍ×２０．０ｍｍ、厚み０．５ｍｍ、Ａｕメッキバンプ、バンプ平均高さ１５μｍ、バンプ平均ピッチ５０μｍ）を用いた。
第１の回路部材として、ＩＴＯコーティングガラス（デクセリアルズ株式会社評価用基材、全表面ＩＴＯコート、ガラス厚み０．５ｍｍ）を用いた。
前記第１の回路部材上に、幅２．０ｍｍにスリットした前記異方性導電フィルムを配置した。配置する際、８０℃、１ＭＰａ、１秒間で貼り付けた。続いて、その異方性導電フィルム上に、前記第２の回路部材を前記異方性導電フィルムからはみ出さないように配置した。続いて、緩衝材（テフロン（登録商標）、厚み５０μｍ）を介して、加熱ツール（幅６ｍｍ×長さ２２ｍｍ、ＳＵＳ製）により１８０℃、７０ＭＰａ、６秒間の条件で加熱及び押圧し、接合体を得た。
＜評価＞
作製した接合体について、以下の評価を行った。結果を表１に示す。
作製した接合体について、以下の評価を行った。結果を表１に示す。
＜＜導通抵抗＞＞
接合体の初期の導通抵抗値（Ω）及び環境試験（８５℃／８５％ＲＨ／５００時間）後の導通抵抗値（Ω）の測定を以下の方法で行った。
具体的には、上記接合体の製造と同様の方法で、図１に示すような試験体を作製して、デジタルマルチメーター（品番：デジタルマルチメータ７５５５、横河電機株式会社製）を用いて４端子法にて電流１ｍＡを流したときの抵抗値を測定した。３０チャンネルについて抵抗値を測定し、最大の抵抗値を測定値とした。
接合体の初期の導通抵抗値（Ω）及び環境試験（８５℃／８５％ＲＨ／５００時間）後の導通抵抗値（Ω）の測定を以下の方法で行った。
具体的には、上記接合体の製造と同様の方法で、図１に示すような試験体を作製して、デジタルマルチメーター（品番：デジタルマルチメータ７５５５、横河電機株式会社製）を用いて４端子法にて電流１ｍＡを流したときの抵抗値を測定した。３０チャンネルについて抵抗値を測定し、最大の抵抗値を測定値とした。
＜＜反り量＞＞
触針式表面粗度計（商品名：ＳＥ−３Ｈ、小阪研究所社製）を用いて、ガラス基板の下側から、ＩＣチップが接続された箇所を中心として長さ２０ｍｍをスキャンし、ＩＣチップ接続後のＩＴＯ配線パターンガラス基板面の反り量（μｍ）を測定した。
触針式表面粗度計（商品名：ＳＥ−３Ｈ、小阪研究所社製）を用いて、ガラス基板の下側から、ＩＣチップが接続された箇所を中心として長さ２０ｍｍをスキャンし、ＩＣチップ接続後のＩＴＯ配線パターンガラス基板面の反り量（μｍ）を測定した。
＜＜硬化収縮率＞＞
硬化収縮率は、密度計（商品名：アキュピック（Ａｃｃｕｐｙｃ）、株式会社島津製作所製）を用いて密度を測定し、以下の式から算出した。
硬化収縮率（％）＝１００×〔（硬化後の密度）−（硬化前の密度）〕／（硬化前の密度）
ここで、硬化後とは、２００℃×１０分間で硬化させた後を意味する。なお、２００℃×１０分間で硬化はほぼ完了すると考えられる。
硬化収縮率は、密度計（商品名：アキュピック（Ａｃｃｕｐｙｃ）、株式会社島津製作所製）を用いて密度を測定し、以下の式から算出した。
硬化収縮率（％）＝１００×〔（硬化後の密度）−（硬化前の密度）〕／（硬化前の密度）
ここで、硬化後とは、２００℃×１０分間で硬化させた後を意味する。なお、２００℃×１０分間で硬化はほぼ完了すると考えられる。
（実施例２）
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、液状エポキシ樹脂３０質量部を２２．５質量部に変え、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥ １５質量部を２２．５質量部に変えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、液状エポキシ樹脂３０質量部を２２．５質量部に変え、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥ １５質量部を２２．５質量部に変えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
（実施例３）
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、液状エポキシ樹脂３０質量部を４０質量部に変え、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥ １５質量部を１０質量部に変えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、液状エポキシ樹脂３０質量部を４０質量部に変え、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥ １５質量部を１０質量部に変えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
（実施例４）
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥを１，７−ｄｉｏｘａｓｐｉｒｏ［５．５］ｕｎｄｅｃａｎｅ（シグマアルドリッチ社製）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥを１，７−ｄｉｏｘａｓｐｉｒｏ［５．５］ｕｎｄｅｃａｎｅ（シグマアルドリッチ社製）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
（実施例５）
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥを、１，７−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［５．５］ＵＮＤＥＣＡＮ−２−ＯＮＥ（シグマアルドリッチ社製）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥを、１，７−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［５．５］ＵＮＤＥＣＡＮ−２−ＯＮＥ（シグマアルドリッチ社製）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
（実施例６）
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、液状エポシキ樹脂を液状エポキシ樹脂（品名：ＥＰ−８２７、三菱化学株式会社製）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、液状エポシキ樹脂を液状エポキシ樹脂（品名：ＥＰ−８２７、三菱化学株式会社製）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
（実施例７）
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、導電性粒子を導電性粒子（品名：ＡＵＬ７０５、積水化学工業株式会社製、平均粒子径５μｍ）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、導電性粒子を導電性粒子（品名：ＡＵＬ７０５、積水化学工業株式会社製、平均粒子径５μｍ）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
（比較例１）
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例３において、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥを３−Ｉｓｏｃｈｒｏｍａｎｏｎｅ（シグマ・アルドリッチ社製、下記構造式の化合物）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例３において、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥを３−Ｉｓｏｃｈｒｏｍａｎｏｎｅ（シグマ・アルドリッチ社製、下記構造式の化合物）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
（比較例２）
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例３において、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥをＤＩＢＥＮＺ(Ｃ,Ｅ)ＯＸＥＰＩＮ−５(７Ｈ)−ＯＮＥ（シグマ・アルドリッチ社製、下記構造式の化合物）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例３において、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥをＤＩＢＥＮＺ(Ｃ,Ｅ)ＯＸＥＰＩＮ−５(７Ｈ)−ＯＮＥ（シグマ・アルドリッチ社製、下記構造式の化合物）に代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
（比較例３）
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、液状エポキシ樹脂３０質量部を５０質量部に変え、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥを配合しなかった以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、液状エポキシ樹脂３０質量部を５０質量部に変え、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥを配合しなかった以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
（比較例４）
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥをγ−ブチロラクトンに代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
＜異方性導電フィルムの作製＞
実施例１において、１，６−ＤＩＯＸＡＳＰＩＲＯ［４．４］ＮＯＮＡＮＥ−２，７−ＤＩＯＮＥをγ−ブチロラクトンに代えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルムを得た。
実施例１と同様にして、評価を行った。結果を表１に示す。
実施例１〜７では、反り、及び硬化収縮が少なかった。また、初期、及び環境試験（８５℃／８５％ＲＨ／５００時間）後の導通抵抗値も低く、接続信頼性が良好であった。
特に、エポキシ樹脂（Ｅ）と、４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物（Ｒ）との質量比率（Ｅ：Ｒ）が、１．５：１〜２．５：１である実施例１、４〜７は、反り量、硬化収縮、及び導通抵抗値の全てが優れていた。
特に、エポキシ樹脂（Ｅ）と、４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物（Ｒ）との質量比率（Ｅ：Ｒ）が、１．５：１〜２．５：１である実施例１、４〜７は、反り量、硬化収縮、及び導通抵抗値の全てが優れていた。
実施例２は、問題はないものの、実施例１に比べ、環境試験後の導通抵抗値が高かった。
実施例３は、問題はないものの、実施例１に比べ、反り量が多かった。
実施例３は、問題はないものの、実施例１に比べ、反り量が多かった。
比較例１及び２は、環境試験後の導通抵抗値がかなり高く、不十分であった。
比較例３は、導通抵抗値は良好なものの、反りが非常に大きく、不十分であった。
比較例４は、反りはやや低減されたものの、環境試験後の導通抵抗はかなり高く、不十分であった。
比較例３は、導通抵抗値は良好なものの、反りが非常に大きく、不十分であった。
比較例４は、反りはやや低減されたものの、環境試験後の導通抵抗はかなり高く、不十分であった。
本発明の異方性導電フィルムは、回路部材の反りを低減でき、更に接続信頼性に優れるため、液晶パネル製造における接続に好適に用いることができる。
Claims (5)
- 第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムであって、
膜形成樹脂と、エポキシ樹脂と、カチオン硬化剤と、４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物と、導電性粒子とを含有することを特徴とする異方性導電フィルム。 - ４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物が、４〜７員環の環状エステル及び４〜７員環の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物である請求項１に記載の異方性導電フィルム。
- エポキシ樹脂（Ｅ）と、４員環以上の環状エステル及び４員環以上の環状エーテルの少なくともいずれかを分子内に合計で２つ以上有する化合物（Ｒ）との質量比率（Ｅ：Ｒ）が、１：１〜４：１である請求項１から２のいずれかに記載の異方性導電フィルム。
- 第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを異方性導電接続させる接続方法であって、
前記第１の回路部材の端子上に請求項１から３のいずれかに記載の異方性導電フィルムを配置する第１の配置工程と、
前記異方性導電フィルム上に前記第２の回路部材を、前記第２の回路部材の端子が前記異方性導電フィルムと接するように配置する第２の配置工程と、
前記第２の回路部材を加熱押圧部材により加熱及び押圧する加熱押圧工程とを含むことを特徴とする接続方法。 - 端子を有する第１の回路部材と、端子を有する第２の回路部材と、前記第１の回路部材と前記第２の回路部材との間に介在して前記第１の回路部材の端子と前記第２の回路部材の端子とを電気的に接続する異方性導電フィルムの硬化物とを有し、
前記異方性導電フィルムが、請求項１から３のいずれかに記載の異方性導電フィルムであることを特徴とする接合体。
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| JP2002128785A (ja) * | 2000-10-25 | 2002-05-09 | Hitachi Chem Co Ltd | スピロケタール化合物、アルキンジオール化合物及びこのアルキンジオール化合物を用いたスピロケタール化合物の製造法並びにこのスピロケタール化合物を用いた組成物 |
| JP2006199778A (ja) * | 2005-01-19 | 2006-08-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 接着剤組成物、回路接続用接着剤及びこれを用いた回路接続方法、接続体 |
| JP2013032510A (ja) * | 2011-06-29 | 2013-02-14 | Toray Ind Inc | エポキシ樹脂組成物、成形材料および繊維強化複合材料 |
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