JP2014209903A - ポリオレフィン系農業用フィルムおよび農園芸用施設 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二つのポリオレフィン系樹脂層の間に中間層を有するポリオレフィン系農業用フィルムであって、前記中間層は、酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量が15〜30重量%のエチレン−酢酸ビニル共重合体(但し、エチレン−酢酸ビニル共重合体の重量を100重量%とする)と、平均粒径が3〜15μmであるメタクリル酸メチル−スチレン共重合体粒子とを含有する層であるポリオレフィン系農業用フィルム。
【選択図】なし
Description
本発明に係るポリオレフィン系樹脂層を構成する組成物は、ポリオレフィン系樹脂を含有する。ポリオレフィン系樹脂としては、高圧法低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン不飽和エステル共重合体などのポリエチレン系樹脂が挙げられる。
Ea = |0.008314×m| (III)
aT :シフトファクター
Ea:流動の活性化エネルギー(単位:kJ/mol)
T :温度(単位:℃)
上記計算は、市販の計算ソフトウェアを用いてもよく、該計算ソフトウェアとしては、Rheometrics社製 Rhios V.4.4.4などがあげられる。
なお、シフトファクター(aT)は、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線を、log(Y)=−log(X)軸方向に移動させて(但し、Y軸を溶融複素粘度、X軸を角周波数とする。)、190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線に重ね合わせた際の移動量であり、該重ね合わせでは、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線は、曲線毎に、角周波数をaT倍に、溶融複素粘度を1/aT倍に移動させる。また、130℃、150℃、170℃および190℃の4点の値から(II)式を最小自乗法で求めるときの相関係数は、通常、0.99以上である。
エチレン−酢酸ビニル共重合体の酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量は、好ましくは、1〜20重量%であり、より好ましくは、3〜18重量%であり、更に、好ましくは、5〜15重量%である(但し、エチレン−酢酸ビニル共重合体の重量を100重量%とする)。
本発明に係る中間層は、酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量が15〜30重量%のエチレン−酢酸ビニル共重合体(但し、エチレン−酢酸ビニル共重合体の重量を100重量%とする)と、平均粒径が3〜15μmであるメタクリル酸メチル−スチレン共重合体粒子とを含有する層である。
酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量(重量%)=
(VA1×EVA1の含有量+VA2×EVA2の含有量+・・・)/(EVA1の含有量+EVA2の含有量+・・・) (1)
EVA1の含有量(重量%):中間層に含有されるエチレン−酢酸ビニル共重合体1の含有量(但し、中間層の重量を100重量%とする)。
リチウムアルミニウム複合水酸化物の具体例としては、OPTIMA−SS(戸田工業株式会社製)、ミズカラック(水澤化学工業株式会社製)などが挙げられる。
本発明のポリオレフィン系農業用フィルムが3層フィルムの場合には、各層の厚みの比は、ポリオレフィン系樹脂層/中間層/ポリオレフィン系樹脂層が、1/2/1〜1/4/1であることが好ましい。
本発明のポリオレフィン系農業用フィルムの好ましい実施形態の例は、ニつのポリオレフィン系樹脂層の間に、前記中間層を有し、さらに少なくとも一方の表層として防曇層を有するポリオレフィン系農業用フィルムである。かかる防曇層としては、無機コロイドからなる防曇層、無機コロイドとバインダー樹脂とを含有する防曇層が挙げられる。
本発明の農園芸用施設は、ホウレン草、葱、胡瓜、トマト、苺の栽培に好適に用いられる。
<1>メルトフローレート(MFR、単位:g/10分)
JIS K7210-1995に規定された方法に従い、温度190℃、荷重21.18Nの条件で、A法により測定を行った。
JIS K6760-1981に規定された方法に従い、測定を行った。
エチレン−酢酸ビニル共重合体の酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量をJIS K7192に従い、測定を行った。
東洋精機製作所製メルトテンションテスターを用いて、温度160℃、押出速度5.5mm/分のピストンで、直径2.09mmΦ、長さ8mmのオリフィスから溶融樹脂ストランドを押し出し、前記ストランドを直径50mmのローラーを用いて毎分40rpmずつ回転速度を上昇させながら巻き取った時に、前記ストランドが切れる直前の張力値を測定した。溶融張力は、複数種のポリオレフィン系樹脂を、各実施例および比較例における内層および外層をなす組成と同一の比率で混合し、溶融して得た樹脂組成物のペレットについて測定した。例えば、実施例1の場合、PE−1のペレットとPE−2のペレットとを50重量%ずつ混合したものを、東洋精機製ラボプラストミルを用いて溶融し、得られた樹脂組成物を裁断してペレットを得、該ペレットを上記メルトテンションテスターに仕込んで測定した。
粘弾性測定装置(Rheometrics社製Rheometrics Mechanical Spectrometer RMS−800)を用いて、下記測定条件で130℃、150℃、170℃および190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線を測定し、次に、得られた溶融複素粘度−角周波数曲線から、Rheometrics社製計算ソフトウェア Rhios V.4.4.4を用いて、活性化エネルギー(Ea)を求めた。
<測定条件>
ジオメトリー:パラレルプレート
プレート直径:25mm
プレート間隔:1.5〜2mm
ストレイン :5%
角周波数 :0.1〜100rad/秒
測定雰囲気 :窒素下
<フィルムの光散乱性>
所定の温度(冬季相当:10℃、夏季相当:35℃)に状態調整した恒温槽にフィルムを入れ、30分間保持した。恒温槽を開けた直後に、光散乱性の大小を目視(フィルムの向こう側に置いた紙の文字のみえやすさ)により評価した。
以下に使用した材料を示す。
EVA−1:酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量が15重量%(但し、EVA−1の重量を100重量%とする)、メルトフローレートが1.5g/10分であるエチレン−酢酸ビニル共重合体(エバテートH2020、住友化学株式会社製)。
EVA−2:酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量が28重量%(但し、EVA−2の重量を100重量%とする)、メルトフローレートが7g/10分であるエチレン−酢酸ビニル共重合体(スミテートKA−30、住友化学株式会社製)。
粒子−1:平均粒径が5μmのメタクリル酸メチル−スチレン共重合体粒子(テクポリマーSSX105NXE、積水化成品工業株式会社製)
粒子−2:平均粒径が5μmのメタクリル酸メチル重合体粒子(テクポリマーSSX105、積水化成品工業株式会社製)
粒子―3:平均粒径が2μmのメタクリル酸メチル重合体粒子(エポスターMA1002、株式会社日本触媒製)
EVA−1を50重量%と、粒子−1を50重量%と(但し、EVA−1と粒子−1の合計を100重量%とする)を混練した後、造粒機により造粒して、マスターバッチペレットMB−1を作製した。
以下に示す方法で、PE−1、PE−2のポリエチレンペレットを作製した。
(1)助触媒担体の調製
窒素置換した撹拌機を備えた反応器に、窒素流通下で300℃において加熱処理したシリカ(デビソン社製 Sylopol948;50%体積平均粒子径=55μm;細孔容量=1.67ml/g;比表面積=325m2/g)2.8kgとトルエン24kgとを入れて、撹拌した。その後、5℃に冷却した後、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン0.9kgとトルエン1.4kgとの混合溶液を反応器の温度を5℃に保ちながら30分間で滴下した。滴下終了後、5℃で1時間撹拌し、次に95℃に昇温し、95℃で3時間撹拌し、ろ過した。得られた固体生成物をトルエン20.8kgで6回、洗浄を行った。その後、トルエン7.1kgを加えスラリーとし、一晩静置した。
(2)予備重合触媒成分(1)の調製
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付きオートクレーブに、ブタン80リットルを投入した後、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド91.8mmolを投入し、オートクレーブを50℃まで昇温して撹拌を2時間行った。次に上記助触媒担体(a)0.7kgを投入し、オートクレーブを31℃まで降温して系内が安定した後、エチレンを0.1kg、水素を0.1リットル(常温常圧体積)仕込み、続いてトリイソブチルアルミニウム267mmolを投入して重合を開始した。エチレンと水素をそれぞれ0.6kg/時間と0.5リットル(常温常圧体積)で連続供給しながら30分経過した後、50℃へ昇温するとともに、エチレンと水素をそれぞれ3.6kg/時間と10.9リットル(常温常圧体積)/時間で連続供給することによって合計6時間の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素などをパージして残った固体を室温にて真空乾燥し、助触媒担体(a)1g当り37gのポリエチレンを含有する予備重合触媒成分(1)を得た。
(3)エチレン−1−ヘキセン共重合体(PE−1)の製造
前記の予備重合触媒成分(1)を用い、連続式流動床気相重合装置でエチレンと1−ヘキセンとの共重合を実施した。重合条件は、温度85℃、全圧2MPa、エチレンに対する水素のモル比は1.22%、エチレンに対する1−ヘキセンのモル比は1.31%で、重合中はガス組成を一定に維持するためにエチレン、1−ヘキセン、水素を連続的に供給した。さらに、流動床の総パウダー重量を80kgに維持し、平均重合時間4時間となるように、前記予備重合触媒成分と、トリイソブチルアルミニウムとを一定の割合で連続的に供給した。重合により、20.5kg/時間の重合効率でエチレン−1−ヘキセン共重合体(以下、PE−1と称する。)のパウダーを得た。
(4)エチレン−1−ヘキセン共重合体パウダー(PE−1)の造粒
前記で得たPE−1のパウダーを、押出機(神戸製鋼所社製 LCM50)により、フィード速度50kg/時間、スクリュー回転数450rpm、ゲート開度4.2mm、サクション圧力0.2MPa、樹脂温度200〜230℃条件で造粒することにより、PE−1のペレットを得た。PE−1のペレットのMFRは0.5g/10分、密度は921kg/m3、Eaは73kJ/molであった。
(5)エチレン−1−ヘキセン共重合体(PE−2)の製造
上記の予備重合触媒成分(1)を用い、連続式流動床気相重合装置でエチレンと1−ヘキセンとの共重合を実施した。重合条件は、温度80℃、全圧2MPa、エチレンに対する水素のモル比は1.48%、エチレンに対する1−ヘキセンのモル比は1.70%で、重合中はガス組成を一定に維持するためにエチレン、1−ヘキセン、水素を連続的に供給した。さらに、流動床の総パウダー重量を80kgに維持し、平均重合時間4時間となるように、上記予備重合触媒成分と、トリイソブチルアルミニウムとを一定の割合で連続的に供給した。重合により、20.3kg/時間の重合効率でエチレン−1−ヘキセン共重合体(以下、PE−2と称する。)のパウダーを得た。
(6)エチレン−1−ヘキセン共重合体パウダー(PE−2)の造粒
上記で得たPE−2のパウダーを、押出機(神戸製鋼所社製 LCM50)により、フィード速度50kg/時間、スクリュー回転数450rpm、ゲート開度4.2mm、サクション圧力0.2MPa、樹脂温度200〜230℃条件で造粒することにより、PE−2のペレットを得た。PE−2のペレットのMFRは0.4g/10分、密度は913kg/m3、Eaは79kJ/molであった。
(住友化学株式会社製、エチレン−1−ヘキセン共重合体、
MFRは2g/10分、密度は913kg/m3、Eaは30kJ/mol。)
PE―4:スミカセン F200−0
(住友化学株式会社製、高圧法低密度ポリエチレン、
MFRは2g/10分、密度は924kg/m3)
PE―5:スミカセン F102−0
(住友化学株式会社製、高圧法低密度ポリエチレン、
MFRは0.4g/10分、密度は922kg/m3)
[実施例1]
<フィルムの作製>
内層用押出機(40mm押出機)と、中間層用押出機(40mm押出機)と、外層用押出機(40mm押出機)と、100mmΦダイス(リップ間隙 1.2mm)とを備えた3層インフレーション成形機を用い、三層のチューブ状フィルムを成形した。
EVA−2を50重量%とMB−1を50重量%とを混合した後、中間層用押出機に投入した以外は、実施例1と同様にして多層フィルムを得た。各層の配合、式(1)により算出される中間層のエチレン−酢酸ビニル共重合体の酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量を表1に示した。内層、外層を構成する組成物の溶融張力、得られたフィルムの性能評価結果を表4に示した。
EVA―1を31.2重量%とEVA−2を18.8重量%とMB−1を50重量%とを混合した後、中間層用押出機に投入した以外は、実施例1と同様にして多層フィルムを得た。各層の配合、式(1)により算出される中間層のエチレン−酢酸ビニル共重合体の酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量を表1に示した。内層、外層を構成する組成物の溶融張力、得られたフィルムの性能評価結果を表4に示した。
内層用押出機(40mm押出機)と、中間層用押出機(40mm押出機)と、外層用押出機(40mm押出機)と、100mmΦダイス(リップ間隙 1.2mm)とを備えた3層インフレーション成形機を用い、三層のチューブ状フィルムを成形した。
PE―3を80重量%とPE−5を20重量%とを混合した後、外層用押出機に投入し、PE―3を80重量%とPE―5を20重量%とを混合した後、内層用押出機に投入した以外は、実施例4と同様にして多層フィルムを得た。各層の配合、式(1)により算出される中間層のエチレン-酢酸ビニル共重合体の酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量を表2に示した。内層、外層を構成する組成物の溶融張力、得られたフィルムの評価結果を表4に示した。
内層用押出機(40mm押出機)と、中間層用押出機(40mm押出機)と、外層用押出機(40mm押出機)と、100mmΦダイス(リップ間隙 1.2mm)とを備えた3層インフレーション成形機を用い、三層のチューブ状フィルムを成形した。
EVA−2を6重量%とMB−2を94重量%とを混合した後、中間層用押出機に投入した以外は、実施例1と同様にして多層フィルムを得た。各層の配合、式(1)により算出さえる中間層のエチレン−酢酸ビニル共重合体の酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量を表3に示した。内層、外層を構成する組成物の溶融張力、得られたフィルムの性能評価結果を表5に示した。
EVA−1を7.6重量%とEVA−2を25.7重量%とMB−2を66.7重量%とを混合した後、中間層用押出機に投入した以外は、実施例1と同様にして多層フィルムを得た。各層の配合、式(1)により算出される中間層のエチレン−酢酸ビニル共重合体の酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量を表3に示した。内層、外層を構成する組成物の溶融張力、得られたフィルムの評価結果を表5に示した。
EVA−1を0.9%、EVA−2を59.1重量%とMB−3を40重量%とを混合した後、中間層用押出機に投入した以外は、実施例1と同様にして多層フィルムを得た。各層の配合、式(1)により算出される中間層のエチレン−酢酸ビニル共重合体の酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量を表3に示した。内層、外層を構成する組成物の溶融張力、得られたフィルムの性能評価結果を表5に示した。
<塗工液の作製>
用いた塗工液の原料は、以下の通りである。
(1)シリカゾル
スノーテックスST−YL:平均粒径=50〜80nm、固形分濃度=40重量%
(日産化学工業株式会社製。平均粒径は、BET法による値である。)
(2)アクリル変性ポリウレタンエマルジョン
アデカボンタイターHUX−401;固形分濃度=37重量%(株式会社ADEKA製)(3)ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤FZ−77(東レ・ダウコーニング株式会社製)
ST−YLを21.3重量比、HUX401を13.0重量比、水を65.8重量比、FZ−77を0.13重量比で混合し、塗工液を得た。
<塗布フィルムの作製>
実施例1で得たフィルムの外層にコロナ処理を施し、上記塗工液を塗布し、塗膜を形成した。塗布には、wet塗布量=13μmのバーを用いた。その後、塗膜を形成したフィルムを60℃で、1分間、熱風で乾燥し、塗布フィルムを得た。塗布フィルムの光散乱性の試験結果を表6に示す。
実施例3で得たフィルムを用いた以外は、実施例7と同様にして塗布フィルムを得た。
塗布フィルムの光散乱性の試験結果を表6に示す。
[比較例4]
比較例1で得たフィルムを用いた以外は、実施例7と同様にして塗布フィルムを得た。
塗布フィルムの光散乱性の試験結果を表6に示す。
Claims (4)
- 二つのポリオレフィン系樹脂層の間に中間層を有するポリオレフィン系農業用フィルムであって、前記中間層は、酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量が15〜30重量%のエチレン−酢酸ビニル共重合体(但し、エチレン−酢酸ビニル共重合体の重量を100重量%とする)と、平均粒径が3〜15μmであるメタクリル酸メチル−スチレン共重合体粒子とを含有する層であるポリオレフィン系農業用フィルム。
- 少なくとも一方の表層として防曇層を有する請求項1に記載のポリオレフィン系農業用フィルム。
- 請求項1または2に記載のポリオレフィン系農業用フィルムが農園芸用施設フレームに展張された農園芸用施設。
- 透明資材を貼合した請求項1または2に記載のポリオレフィン系農業用フィルムが、農園芸用施設フレームに展張された農園芸用施設。
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