JP2014177600A - 分散剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の一実施形態は、金属粒子の分散に用いられる分散剤であって、一般式(I)で表される化合物由来の構成単位と、イオン性基を有する構成単位を有し、一般式(I)で表される化合物は、数平均分子量が10000以下である。
【選択図】なし
Description
で表される化合物由来の構成単位と、イオン性基を有する構成単位を有し、前記一般式(I)で表される化合物は、数平均分子量が10000以下である。
撹拌機、温度計及び還流冷却器を備えた反応容器に、エタノール300部を入れた後、窒素パージの下、60℃に加熱した。次に、数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部及び重合開始剤アゾビスジメチルバレロニトリル1部からなる混合液を1時間で滴下した後、60℃で5時間撹拌した。さらに、エバポレーターを用いてエタノールを蒸発させ、分散剤1を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、エチレングリコールメチルエーテルメタクリレート95部及びN,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート5部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤2を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、ジエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート99部及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸1部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤3を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、エチレングリコールフェニルエーテルメタクリレート90部及び3−メタクリロキシプロピルホスホン酸10部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤4を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、トリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート95部及びメタクリル酸5部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤5を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、数平均分子量が500のポリエチレングリコールエチルエーテルメタクリレート99部及びN,N−ジエチルアミノエチルメタクリレート1部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤6を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、エチレングリコールメチルエーテルアクリレート90部及びアクリル酸10部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤7を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、エチレングリコールフェニルエーテルアクリレート95部及びN,N−ジエチルアミノエチルメタクリレート5部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤8を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、ジエチレングリコールエチルエーテルアクリレート99部及びアクリル酸1部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤9を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、数平均分子量が480のポリエチレングリコールメチルエーテルアクリレート90部及びアリルアミン10部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤10を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、エチレングリコールジシクロペンテニルエーテルアクリレート95部及びアクリル酸5部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤11を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、ジエチレングリコール2−エチルヘキシルエーテルアクリレート99部及び4−アミノスチレン1部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤12を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、数平均分子量が419のポリプロピレングリコール4−ノニルフェニルエーテルアクリレート90部及びアクリル酸10部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤13を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、数平均分子量が324のポリエチレングリコールフェニルエーテルアクリレート95部及び4−ビニルピリジン5部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤14を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、数平均分子量が260のポリプロピレングリコールメチルエーテルアクリレート99部及びアクリル酸1部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤15を得た。
数平均分子量が500のポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート90部、メタクリル酸10部の代わりに、数平均分子量が475のポリプロピレングリコールモノアクリレート90部及びN,N−ジブチルアミノエチルアクリレート10部を用いた以外は、分散剤1と同様にして、分散剤16を得た。
5部の分散剤1、銅粒子QSI−Nano Copper Powder(QuantumSphere社製)40部及びエチレングリコールモノメチルエーテル100部を10分間超音波分散させた後、高速ミキサーのフィルミックス(プライミクス社製)を用いて10分間分散させた。次に、孔径が1μmのフィルターを用いて粗大粒子を除去し、平均粒径が75nmのインクを得た。
5部の分散剤1の代わりに、2部の分散剤2を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、ジエチレングリコールモノエチルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が69nmのインクを得た。
5部の分散剤1の代わりに、10部の分散剤3を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が83nmのインクを得た。
5部の分散剤1の代わりに、10部の分散剤4を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、トリエチレングリコールジメチルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が82nmのインクを得た。
分散剤1の代わりに、分散剤5を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が68nmのインクを得た。
5部の分散剤1の代わりに、2部の分散剤6を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、トリプロピレングリコールモノメチルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が73nmのインクを得た。
5部の分散剤1の代わりに、10部の分散剤7を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が82nmのインクを得た。
分散剤1の代わりに、分散剤8を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、エチレングリコールモノプロピルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が79nmのインクを得た。
5部の分散剤1の代わりに、2部の分散剤9を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、プロピレングリコールモノフェニルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が85nmのインクを得た。
5部の分散剤1の代わりに、10部の分散剤10を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、ジエチレングリコールジエチルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が91nmのインクを得た。
分散剤1の代わりに、分散剤11を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、トリエチレングリコールモノメチルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が93nmのインクを得た。
5部の分散剤1の代わりに、2部の分散剤12を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が87nmのインクを得た。
5部の分散剤1の代わりに、10部の分散剤13を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、ジエチレングリコールジメチルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が92nmのインクを得た。
分散剤1の代わりに、分散剤14を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が71nmのインクを得た。
5部の分散剤1の代わりに、2部の分散剤15を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテートを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が74nmのインクを得た。
5部の分散剤1の代わりに、10部の分散剤16を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、プロピレングリコールモノフェニルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が96nmのインクを得た。
分散剤1の代わりに、ポリビニルピロリドンを用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、エチレングリコールを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が90nmのインクを得た。
分散剤1の代わりに、ポリビニルアルコールを用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、イソプロピルアルコールを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が125nmのインクを得た。
濃厚系粒径アナライザーFPAR−1000(大塚電子社製)を用いて、平均粒径を測定した。
ガラス基板上にインクをスピンコートした後、120℃のホットプレートを用いて分散媒を蒸発させた。次に、窒素を流した電気炉を用いて、300℃で1時間加熱し、導電性パターン1を形成した。さらに、抵抗率計ロレスタ(三菱化学社製)及びアルファステップ(KLA社製)を用いて、導電性パターン1の電気抵抗及び厚さを測定し、体積抵抗率を算出した。
インクジェット塗布装置(リコープリンティングシステムズ社製)を用いて、受容層付きフィルム(OHPシート)上にインクをパターニングした後、120℃のホットプレートを用いて分散媒を蒸発させた。次に、キセノンランプを用いて1分間光を照射し、導電性パターン2を形成した。さらに、抵抗率計ロレスタ(三菱化学社製)及びアルファステップ(KLA社製)を用いて、導電性パターン2の電気抵抗及び厚さを測定し、体積抵抗率を算出した。
5部の分散剤1の代わりに、10部の分散剤16を用い、エチレングリコールモノメチルエーテルの代わりに、プロピレングリコールモノフェニルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様にして、平均粒径が96nmのインクを得た。
Claims (7)
- 前記イオン性基は、アミノ基、カルボキシル基、スルホ基又はホスホ基であることを特徴とする請求項1に記載の分散剤。
- 導電性パターンの形成に用いられるインクであって、
請求項1又は2に記載の分散剤、金属粒子及び分散媒を含むことを特徴とするインク。 - 前記分散媒は、モノアルキルグリコールエーテル、グリコールモノアルキルエーテルエステル又はジアルキルグリコールエーテルを含むことを特徴とする請求項4に記載のインク。
- 請求項4又は5に記載のインクを基材上に塗布する工程と、
該基材上に塗布されたインクを焼成する工程を有することを特徴とする導電性パターンの形成方法。 - 前記基材上に塗布されたインクを光焼成することを特徴とする請求項6に記載の導電性パターンの形成方法。
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