JP2014169382A - 粘着性組成物、粘着剤および粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】重合体を構成するモノマー単位として、芳香環を有するモノマーと、水酸基を有するモノマーまたはカルボキシル基を有するモノマーを含有する(メタ)アクリル酸エステル重合体を主成分とする粘着性組成物であって、(メタ)アクリル酸エステル重合体中における芳香環を有するモノマーの含有量が、10〜70質量%であり、水酸基を有するモノマーの含有量が、12〜50質量%であり、カルボキシル基を有するモノマーの含有量が、7〜40質量%である粘着性組成物。
【選択図】なし
Description
〔粘着性組成物〕
本実施形態に係る粘着性組成物(以下「粘着性組成物P」という。)は、重合体を構成するモノマー単位として、芳香環を複数有するモノマー(芳香環複数含有モノマー)を含有するとともに、水酸基を有するモノマー(水酸基含有モノマー)またはカルボキシル基を有するモノマー(カルボキシル基含有モノマー)を含有する(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を主成分とし、好ましくは、さらに架橋剤(B)を含有する。なお、本明細書において、(メタ)アクリル酸エステルとは、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルの両方を意味する。他の類似用語も同様である。また、「重合体」には「共重合体」の概念も含まれるものとする。また、「主成分」とは、粘着性組成物の不揮発成分総量あたり、通常50質量%以上、好ましくは80質量%以上、特に好ましくは90質量%以上を占める成分である。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)に、所望により、架橋剤(B)や添加剤を加えることで製造することができる。
本実施形態に係る粘着剤は、粘着性組成物Pを架橋してなるものである。ここで、粘着性組成物Pが架橋剤(B)を含有する場合には、粘着剤は、粘着性組成物Pを架橋してなるものである。粘着性組成物Pの架橋は、加熱処理により行うことができる。なお、この加熱処理は、粘着性組成物Pの希釈溶剤等を揮発させる際の乾燥処理で兼ねることもできる。
図1に示すように、第1の実施形態に係る粘着シート1Aは、下から順に、剥離シート12と、剥離シート12の剥離面に積層された粘着剤層11と、粘着剤層11に積層された基材13とから構成される。
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体の調製
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置および窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸n−ブチル40質量部、o−ビフェニルオキシエチルアクリレート(新中村化学工業社製,ALEN10)50質量部、アクリル酸10質量部、酢酸エチル200質量部、および2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.18質量部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。この窒素雰囲気下中で攪拌しながら、反応溶液を60℃に昇温し、16時間反応させた後、室温まで冷却した。ここで、得られた溶液の一部を後述する方法で分子量を測定し、重量平均分子量(Mw)40万の(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の生成を確認した。
上記工程(1)で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、エポキシ系の架橋剤(B)として、N,N,N’,N’−テトラグリシジル−m−キシリレンジアミン(綜研化学社製,商品名「E−AX」)0.05質量部とを混合し、十分に撹拌して、酢酸エチルで希釈することにより、粘着性組成物の塗布溶液を得た。
[(メタ)アクリル酸エステル重合体]
BA:アクリル酸n−ブチル
ALEN10:o−ビフェニルオキシエチルアクリレート
AA:アクリル酸
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離シート(リンテック社製,SP−PET3811,厚さ:38μm)の剥離処理面に、乾燥後の厚さが25μmになるようにナイフコーターで塗布したのち、90℃で1分間加熱処理して塗布層を形成した。
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、ならびに架橋剤(B)の種類および配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。
[架橋剤]
エポキシ系架橋剤:N,N,N’,N’−テトラグリシジル−m−キシリレンジアミン(綜研化学社製,商品名「E−AX」)
アジリジン系架橋剤:トリメチロールプロパントリ−β−アジリジニルプロピオネート(東洋インキ社製,商品名「BXX5172」)
イソシアネート系架橋剤:トリメチロールプロパンアダクトキシリレンジイソシアネート(綜研化学社製,商品名「TD−75」)
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例または比較例で得られた粘着シートを80mm×80mmのサイズにサンプリングして、その粘着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、粘着剤のみの質量を精密天秤にて秤量した。このときの質量をM1とする。
実施例または比較例で得られた粘着シートから片方の剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層を、易接着層を有するポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製,PET100A4300,厚さ:100μm)に貼合した後、その積層体を裁断し、25mm幅、100mm長のサンプルを作製した。このサンプルから剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層を介して無アルカリガラス(コーニング社製,イーグルXG)に当該サンプルを貼付したのち、栗原製作所社製オートクレーブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した。その後、23℃、50%RHの条件下で24時間放置してから、引張試験機(オリエンテック社製,テンシロン)を用い、剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で粘着力(N/25mm)を測定した。結果を表2に示す。
○:ジッピングの発生なし
△:ジッピングが多少発生(剥離性や貼付性に問題のないレベル)
×:ジッピングが発生(剥離性や貼付性に問題のあるレベル)
実施例または比較例で得られた粘着シートの粘着剤層について、測定波長589nm、測定温度23℃の条件で、アッベ屈折率計(アタゴ社製)を使用して屈折率を測定した。結果を表2に示す。
実施例または比較例で得られた粘着シートの粘着剤層を2層積層して、膜厚50μmの粘着剤層を作製した。この粘着剤層を、2枚の厚さ1.1mmの無アルカリガラスで挟み、その積層体をサンプルとした。得られたサンプルを、85℃、85%RHの条件下にて120時間保管した。その後、23℃、50%RHの常温常湿に戻し、目視により以下の基準により白化の有無を確認し、耐湿熱白化性を評価するとともに、粘着剤層のヘイズ値を測定した。ヘイズ値は、サンプルを常温常湿に戻してから30分以内に、JIS K7136:2000に準じて測定した。結果を表2に示す。
◎:常温常湿に戻した直後から、全く白化しなかった。
○:一部が白化したが、常温常湿に戻してから2時間以内に白化が無くなった。
×:全体的に白化した。または一部白化した後、常温常湿下で保管しても元に戻らなかった。
11…粘着剤層
12,12a,12b…剥離シート
13…基材
Claims (14)
- 重合体を構成するモノマー単位として、芳香環を複数有するモノマーを含有するとともに、水酸基を有するモノマーまたはカルボキシル基を有するモノマーを含有する(メタ)アクリル酸エステル重合体を主成分とする粘着性組成物であって、
前記(メタ)アクリル酸エステル重合体中における前記芳香環を有するモノマーの含有量は、10〜70質量%であり、
前記(メタ)アクリル酸エステル重合体が、当該重合体を構成するモノマー単位として前記水酸基を有するモノマーを含有する場合、前記(メタ)アクリル酸エステル重合体中における前記水酸基を有するモノマーの含有量は、12〜50質量%であり、
前記(メタ)アクリル酸エステル重合体が、当該重合体を構成するモノマー単位として前記カルボキシル基を有するモノマーを含有する場合、前記(メタ)アクリル酸エステル重合体中における前記カルボキシル基を有するモノマーの含有量は、7〜40質量%である
ことを特徴とする粘着性組成物。 - 前記芳香環を複数有するモノマーは、ビフェニル環を有するモノマーであることを特徴とする請求項1に記載の粘着性組成物。
- 前記ビフェニル環を有するモノマーは、ビフェニルオキシ構造含有(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項2に記載の粘着性組成物。
- 前記粘着性組成物は、さらに架橋剤を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 前記架橋剤は、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤およびアジリジン系架橋剤からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項4に記載の粘着性組成物。
- 前記粘着性組成物中における前記架橋剤の含有量は、前記(メタ)アクリル酸エステル重合体100質量部に対して、0.001〜5質量部であることを特徴とする請求項4または5に記載の粘着性組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル重合体の重量平均分子量は、20万〜200万であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の粘着性組成物を架橋してなる粘着剤。
- 前記粘着剤の屈折率は、1.50以上であることを特徴とする請求項8に記載の粘着剤。
- 2枚の厚さ1.1mmの無アルカリガラスで挟んだ厚さ50μmの前記粘着剤を85℃、85%RHの条件下にて120時間保管し、その後23℃、50%RHの常温常湿に戻したときの、前記粘着剤のヘイズ値が、1.0%以下であることを特徴とする請求項8または9に記載の粘着剤。
- 基材と、粘着剤層とを備えた粘着シートであって、
前記粘着剤層は、請求項8〜10のいずれか一項に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。 - 前記基材は、光学部材であることを特徴とする請求項11に記載の粘着シート。
- 2枚の剥離シートと、
前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持された粘着剤層と
を備えた粘着シートであって、
前記粘着剤層は、請求項8〜10のいずれか一項に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。 - 前記粘着シートは、2枚のガラス基板を貼り合わせるための粘着シートであることを特徴とする請求項13に記載の粘着シート。
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