JP5613109B2 - 粘着剤および粘着シート - Google Patents
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Description
〔粘着性組成物〕
本実施形態に係る粘着性組成物は、重量平均分子量(Mw)が50万〜300万の第1の(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、重量平均分子量(Mw)が8000〜30万の第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)と、架橋剤(C)と、光拡散微粒子(D)とを含有し、好ましくはシランカップリング剤(E)をさらに含有する。なお、本明細書において、(メタ)アクリル酸エステルとは、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルの両方を意味する。他の類似用語も同様である。また、「重合体」には「共重合体」の概念も含まれるものとする。
上記粘着性組成物は、第1の(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)のそれぞれを製造し、それらを混合するとともに、任意の段階で架橋剤(C)、帯電防止剤(D)及び所望によりシランカップリング剤(E)を添加することで製造することができる。
本実施形態に係る粘着剤は、上記粘着性組成物を架橋してなるものである。上記粘着性組成物の架橋は、加熱処理により行うことができる。なお、この加熱処理は、粘着性組成物の希釈溶媒等を揮発させる際の乾燥処理で兼ねることもできる。
図1に示すように、第1の実施形態に係る粘着シート1Aは、下から順に、剥離シート12と、剥離シート12の剥離面に積層された粘着剤層11と、粘着剤層11に積層された基材13とから構成される。
なお、加熱処理および養生の条件については、前述した通りである。
1.重合体(A)の調製
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置および窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸n−ブチル95.0質量部、アクリル酸5.0質量部、酢酸エチル200質量部、および2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.08質量部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。この窒素雰囲気下中で攪拌しながら、反応溶液を60℃に昇温し、16時間反応させた後、室温まで冷却した。ここで、得られた溶液の一部を後述する方法で分子量を測定し、重量平均分子量150万の重合体(A)の生成を確認した。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置および窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸n−ブチル85.0質量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル15.0質量部、酢酸エチル200質量部、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.16質量部、および2−メルカプトエタノール0.3質量部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。この窒素雰囲気下中で攪拌しながら、反応溶液を70℃に昇温し、6時間反応させた後、室温まで冷却した。ここで、得られた溶液の一部を後述する方法で分子量を測定し、重量平均分子量6万の重合体(B)の生成を確認した。
上記工程(1)で得られた重合体(A)100質量部(固形分換算値)と、上記工程(2)で得られた重合体(B)20質量部(固形分換算値)とを混合した後、架橋剤(C)として、重合体(B)の水酸基0.6当量に相当する量のトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート(TDI系)付加物(日本ポリウレタン社製,商品名「コロネートL」)2.83質量部を添加した。最後に、光拡散微粒子(D)として、無機と有機の中間的な構造を有するケイ素含有化合物からなる微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製,商品名「トスパール145」,平均粒径:4.5μm,屈折率:1.42)5.0質量部、およびシランカップリング剤(E)として、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製,商品名「KBM403」)0.2質量部を添加し、十分に撹拌することにより、粘着性組成物の希釈溶液を得た。
[重合体(A)および(B)]
BA:アクリル酸n−ブチル
AA:アクリル酸
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
[イソシアネート系架橋剤(C)]
コロネートL:トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物(日本ポリウレタン社製,商品名「コロネートL」)
[光拡散微粒子(D)]
トスパール145:無機と有機の中間的な構造を有するケイ素含有化合物からなる微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製,商品名「トスパール145」,平均粒径:4.5μm,屈折率:1.42)
トスパール120:無機と有機の中間的な構造を有するケイ素含有化合物からなる微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製,商品名「トスパール120」,平均粒径:2.0μm,屈折率:1.42)
MX500:架橋アクリル樹脂ビーズ(綜研化学社製,商品名「MX−500」,平均粒径:5μm,屈折率:1.49)
[シランカップリング剤(E)]
KBM403:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製,商品名「KBM403」)
粘着性組成物を構成する各モノマーの種類および割合、架橋剤、光拡散微粒子およびシランカップリング剤の種類および配合量、ならびに重合体(A)と重合体(B)との配合比を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を製造した。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例または比較例にて粘着剤層付き偏光板の作製に使用した偏光板に替えて、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離シート(リンテック社製,SP−PET3801,厚さ:38μm)を使用し、粘着シートを作製した。具体的には、実施例または比較例の製造過程で得られた剥離シート/粘着剤層(厚さ:25μm)からなる構成体の露出している粘着剤層上に、上記剥離シートを剥離処理面側が接するように積層した。これにより、剥離シート/粘着剤層/剥離シートの構成からなる粘着シートを作製した。
測定サンプルとして、ゲル分率の測定に用いた粘着シートと同様の粘着シート(7日間養生済み)を用意した。当該粘着シートの粘着剤層について、ヘイズメーター(日本電色工業社製,NDH2000)を用いて、JIS K7105に準じてヘイズ値(%)を測定した。結果を表2に示す。
実施例または比較例で得られた粘着剤層付き偏光板を裁断し、25mm幅、100mm長のサンプルを作製した。このサンプルから剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層を介して無アルカリガラス(コーニング社製,イーグルXG)に当該サンプルを貼付したのち、栗原製作所社製オートクレーブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した。その後、23℃、50%RHの条件下で24時間放置してから、引張試験機(オリエンテック社製,テンシロン)を用い、剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で粘着力(貼付1日後の粘着力;N/25mm)を測定した。結果を表2に示す。
実施例または比較例で調製した粘着性組成物を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離シート(リンテック社製,SP−PET3811)の剥離処理面に乾燥後の塗布厚が25μmとなるように塗布し、100℃で1分間加熱し、粘着剤層を形成した。その粘着剤層と、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した別の剥離シート(リンテック社製,SP−PET3801)の剥離処理面とを貼り合わせて、粘着シートを得た。
実施例または比較例で得られた粘着剤層付き偏光板を、裁断装置(荻野製作所社製スーパーカッター,PN1−600)を用いて233mm×309mmサイズに調整した。剥離シートを剥がして、露出した粘着剤層を介して無アルカリガラス(コーニング社製,イーグルXG)に貼付したのち、栗原製作所製オートクレーブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した。
◎:浮きや剥がれが確認されなかった。
○:0.5mm以下の大きさの浮きや剥がれが確認された。
×:0.6mm以上の大きさの浮きや剥がれが確認された。
実施例または比較例で調製した粘着性組成物を、厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に乾燥後の塗布厚が25μmとなるように塗布した後、100℃で1分間加熱して粘着剤層を形成し、サンプルを作製した。
実施例または比較例で調製した粘着性組成物を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離シート(リンテック社製,SP−PET3811)の剥離処理面に乾燥後の塗布厚が25μmとなるようにナイフコーターにより塗工した。その塗工面を目視で確認し、微粒子の分散性を評価した。評価基準は以下の通りである。結果を表2に示す。
◎:微粒子の凝集物(粒径500μm以上)が全く確認されなかった。
○:微粒子の凝集物(粒径500μm以上)が若干確認された(凝集物の数/m2=0.5個未満)。
×:微粒子の凝集物が確認された(凝集物の数/m2=0.5個以上)。
実施例または比較例で使用した微粒子(光拡散微粒子(D))の屈折率は、以下の方法により測定した。スライドガラス上に微粒子を載せ、屈折率標準液を微粒子上に滴下し、カバーガラスを被せ、試料を作製した。当該試料を顕微鏡で観察し、微粒子の輪郭が最も見づらくなった屈折率標準液の屈折率を微粒子の屈折率とした。
11…粘着剤層
12,12a,12b…剥離シート
13…基材
Claims (13)
- 重量平均分子量が50万〜300万の第1の(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、
重量平均分子量が8000〜30万の第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)と、
架橋剤(C)と、
光拡散微粒子(D)と
を含有し、
前記第1の(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部に対する前記第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)の割合が、5〜50質量部であり、
前記第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)が、前記架橋剤(C)と反応する官能基(b1)を有するモノマーを構成成分として含有しており、さらに、前記官能基(b1)を有するモノマーの割合が、当該第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)中において1質量%を超え、かつ50質量%未満であり、
前記第1の(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)が、前記架橋剤(C)と反応する官能基を有するモノマーを構成成分として含有しないか、前記第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)の前記官能基(b1)よりも前記架橋剤(C)との反応性が低い官能基(a1)を有するモノマーを構成成分として含有し、
前記光拡散微粒子(D)の含有量が、前記第1の(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)および前記第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)の合計100質量部に対して、5.0〜50.0質量部である粘着性組成物を架橋してなる粘着剤であって、
引張試験による破断伸度が1500%以上であることを特徴とする粘着剤。 - 前記光拡散微粒子(D)の遠心沈降光透過法による平均粒径が、0.1〜20μmであることを特徴とする請求項1に記載の粘着剤。
- 前記光拡散微粒子(D)と前記第1の(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)との屈折率差、および前記光拡散微粒子(D)と前記第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)との屈折率差が、ともに0.1以上0.5未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の粘着剤。
- 前記光拡散微粒子(D)は、遠心沈降光透過法による平均粒径が1〜10μmであるケイ素含有化合物からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着剤。
- 前記第1の(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)における前記官能基(a1)はカルボキシル基であり、
前記第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)における前記官能基(b1)は水酸基であり、
前記架橋剤(C)は、イソシアネート系架橋剤である
ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着剤。 - 前記第1の(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位としてカルボキシル基含有モノマーを含有しないか、前記官能基(a1)としてカルボキシル基含有モノマーを15質量%以下の含有量で含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着剤。
- 前記第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)は、前記官能基(b1)として水酸基含有モノマーを3〜40質量%含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の粘着剤。
- 前記イソシアネート系架橋剤の含有量は、当該イソシアネート系架橋剤のイソシアネート基が前記第2の(メタ)アクリル酸エステル重合体(B)における前記官能基(b1)の量に対して0.1〜3.5当量となる量であることを特徴とする請求項5に記載の粘着剤。
- 前記粘着性組成物は、さらにシランカップリング剤(E)を含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の粘着剤。
- ヘイズ値が5%以上であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の粘着剤。
- 基材と、粘着剤層とを備えた粘着シートであって、
前記粘着剤層は、請求項1〜10のいずれか一項に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。 - 前記基材は、光学部材であることを特徴とする請求項11に記載の粘着シート。
- 2枚の剥離シートと、
前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持された粘着剤層と
を備えた粘着シートであって、
前記粘着剤層は、請求項1〜10のいずれか一項に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。
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