JP2014145852A - 光学フィルム、円偏光板および画像表示装置 - Google Patents
光学フィルム、円偏光板および画像表示装置 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂と、下記一般式(1)で表され、かつ溶液の紫外可視吸収スペクトルにおいて300〜360nmの範囲に吸収ピークを有する波長分散調整剤とを含む光学フィルムであって、前記光学フィルムの面内の遅相軸方向が、フィルムの幅方向に対して斜めであり、式(a)〜(c)を満たし、波長380nmにおける透過率が20〜90%である、光学フィルム。(a)110nm≦R0(550)≦170nm、(b)0.72≦R0(450)/R0(550)≦1.00、(c)0.83≦R0(550)/R0(650)≦1.00。一般式(1)
【選択図】なし
Description
(a)110nm≦R0(550)≦170nm
(b)0.72≦R0(450)/R0(550)≦1.00
(c)0.83≦R0(550)/R0(650)≦1.00
一般式(1)
Aは、芳香族炭化水素環、非芳香族炭化水素環、芳香族複素環または非芳香族複素環を表し;
L1およびL2は、それぞれ独立に単結合または−RL−O−、−O−RL−、−O−C(=O)−RL−、−C(=O)−O−RL−(RLは、フェニレン基、アルキレン基、アルケニレン基またはアルキニレン基を示す)、−O−、−(C=O)−、−(C=S)−、−(C=O)−O−、−NRM−、−S−、−SO2−、−(C=O)−NRM−および−NRM−(C=O)−(RMは、水素原子またはアルキレン基を表す)からなる群より選ばれる2価の連結基またはそれらの組合せを表し;
R2およびR3は、それぞれ独立にアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、−(RN)n−(RNは、シクロアルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、−(ORO)n−(ROは、アルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、フェニレン基、ヘテロアルキレン基またはヘテロアリ−レン基を表し;
R4およびR5は、水素原子または置換基を表し;
R1は、置換基を表し;
kは、0〜4の整数を表し;
複数のR1は、互いに結合して環を形成してもよい)
[2] 前記一般式(1)で表される波長分散調整剤が、下記一般式(2)で表される化合物である、[1]に記載の光学フィルム。
一般式(2)
L21およびL22は、それぞれ独立に単結合または−RL−O−、−O−RL−、−O−C(=O)−RL−、−C(=O)−O−RL−(RLは、フェニレン基、アルキレン基、アルケニレン基またはアルキニレン基を示す)、−O−、−(C=O)−、−(C=S)−、−(C=O)−O−、−NRM−、−S−、−SO2−、−(C=O)−NRM−および−NRM−(C=O)−(RMは、水素原子またはアルキレン基を表す)からなる群より選ばれる2価の連結基またはそれらの組合せを表し;
R22およびR23は、それぞれ独立にアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、−(RN)n−(RNは、シクロアルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、−(ORO)n−(ROは、アルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、フェニレン基、ヘテロアルキレン基またはヘテロアリ−レン基を表し;
R24およびR25は、水素原子または置換基を表し;
R21は、−(C=O)Rp、−(C=O)−O−Rp、−O−(C=O)−Rp、−(C=O)−S−Rp、−S−(C=O)−Rp(Rpは、アルキル基またはアリール基を示す)、−C(=O)−NRq(Rqは、アルキル基を表す)、アリール基、ヘテロアリール基、または前記R21が結合するベンゼン環と縮合した2,5−ジオン−ピロリジン環を表し;
k2は、1〜4の整数を表す)
[3] 前記一般式(1)で表される波長分散調整剤が、下記一般式(3)で表される化合物である、[1]に記載の光学フィルム。
一般式(3)
L31およびL32は、それぞれ独立に単結合または−RL−O−、−O−RL−、−O−C(=O)−RL−、−C(=O)−O−RL−(RLは、フェニレン基、アルキレン基、アルケニレン基またはアルキニレン基を示す)、−O−、−(C=O)−、−(C=S)−、−(C=O)−O−、−NRM−、−S−、−SO2−および−(C=O)−NRM−、−NRM−(C=O)−(RMは、水素原子またはアルキレン基を表す)からなる群より選ばれる2価の連結基またはそれらの組合せを表し;
R33およびR34は、それぞれ独立にアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、−(RN)n−(RNは、シクロアルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、−(ORO)n−(ROは、アルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、フェニレン基、ヘテロアルキレン基またはヘテロアリ−レン基を表し;
R36およびR37は、それぞれ独立に水素原子または置換基を表し;
R31およびR32は、それぞれ独立に水素原子または−(C=O)−O−Rt(Rtは、アルキル基、オキシアルキレン基またはアリール基を示す)、−C(=O)−Rv(Rvは、アルキル基またはアリール基を示す)、−C(=O)−NRwRx(Rwは、水素原子またはアルキル基を示し;Rxは、アルキル基を示す)、シアノ基またはハロゲン原子を表し;R31とR32は、互いに結合して環を形成してもよく;
R35は、置換基を表し;
j3は、0〜3の整数を表す)
[4] 前記一般式(1)で表される波長分散調整剤が、下記一般式(4)で表される化合物である、[1]に記載の光学フィルム。
一般式(4)
B1およびB2は、それぞれ独立に−O−、−NR−(Rは、水素原子または置換基を示す)、−S−、−S(=O)−および−C(=O)−からなる群から選ばれる2価の基を表し;
破線部は、単結合または二重結合を表し;
L41およびL42は、それぞれ独立に単結合または−RL−O−、−O−RL−、−O−C(=O)−RL−、−C(=O)−O−RL−(RLは、フェニレン基、アルキレン基、アルケニレン基またはアルキニレン基を示す)、−O−、−(C=O)−、−(C=S)−、−(C=O)−O−、−NRM−、−S−、−SO2−、−(C=O)−NRM−および−NRM−(C=O)−(RMは、水素原子またはアルキレン基を表す)からなる群より選ばれる2価の連結基またはそれらの組合せを表し;
R42およびR43は、それぞれ独立にアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、−(RN)n−(RNは、シクロアルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、−(ORO)n−(ROは、アルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、フェニレン基、ヘテロアルキレン基またはヘテロアリ−レン基を表し;
R45およびR46は、それぞれ独立に水素原子または置換基を表し;
R41は、=R411R412またはアリール基を表し;
=R411R412におけるR411およびR412は、それぞれ独立にシアノ基または−C(=O)−O−R(Rは、アルキル基またはアリール基を示す)を表し;
R44は、置換基を表し;
j4は、0〜2の整数を表し;j4が2である場合、2つのR44は互いに結合して環を形成してもよい)
[5] 380nmにおける透過率が、40〜85%の範囲内である、[1]〜[4]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[6] 前記熱可塑性樹脂が、セルロースエステルである、[1]〜[5]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[7] 前記セルロースエステルの、アセチル基置換度Xおよびプロピオニル基またはブチリル基の合計置換度Yが、下記式を満たす、[6]に記載の光学フィルム。
式(I) 1.5≦X+Y≦2.6
式(II) 0≦Y≦1.5
[8] 膜厚が20〜45μmの範囲内である、[1]〜[7]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[9] 前記一般式(1)で表される波長分散調整剤の含有量が、前記熱可塑性樹脂100重量部に対して1〜30重量部である、[1]〜[8]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[10] 前記光学フィルムの面内の遅相軸と、前記光学フィルムの幅方向とのなす角度が40°以上50°以下である、[1]〜[9]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[12] 前記偏光子と前記光学フィルムとは、活性エネルギー線接着剤の硬化物層を介して接着されている、[11]に記載の円偏光板。
[13] [11]または[12]に記載の円偏光板を含む、画像表示装置。
本発明の光学フィルムは、前述の通り、熱可塑性樹脂と、特定の波長分散調整剤とを含み、必要に応じて他の任意成分をさらに含みうる。
本発明の光学フィルムに含まれる熱可塑性樹脂は、特に限定されないが、セルロースエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアリレート系樹脂、アクリル系樹脂、オレフィン系樹脂(ノルボルネン系樹脂、環状オレフィン系樹脂、環状共役ジエン系樹脂、ビニル脂環式炭化水素系樹脂等)等を挙げることができる。これらの中でも、セルロースエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂、環状オレフィン系樹脂がさらに好ましく、セルロースエステル系樹脂(セルロースエステル)が特に好ましい。
式(a) 1.5≦X+Y≦2.6
式(b) 0≦Y≦1.5
溶媒: メチレンクロライド
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用する)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500の13サンプルによる校正曲線を使用する。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等)、
アルキル基(メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、n−オクチル基、2−エチルヘキシル基等)、
シクロアルキル基(シクロヘキシル基、シクロペンチル基、4−n−ドデシルシクロヘキシル基等)、
アルケニル基(ビニル基、アリル基等)、
シクロアルケニル基(2−シクロペンテン−1−イル、2−シクロヘキセン−1−イル基等)、アルキニル基(エチニル基、プロパルギル基等)、
アリール基(フェニル基、p−トリル基、ナフチル基等)、
ヘテロアリール基(2−ピロール基、2−フリル基、2−チエニル基、ピロール基、イミダゾリル基、オキサゾリル基、チアゾリル基、ベンゾイミダゾリル基、ベンゾオキサゾリル基、2−ベンゾチアゾリル基、ピラゾリノン基、ピリジル基、ピリジノン基、2−ピリミジニル基等)、
シアノ基、ヒドロキシル基、ニトロ基、カルボキシル基、
アルコキシ基(メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、tert−ブトキシ基、n−オクチルオキシ基、2−メトキシエトキシ基等)、
アリールオキシ基(フェノキシ基、2−メチルフェノキシ基、4−tert−ブチルフェノキシ基、3−ニトロフェノキシ基、2−テトラデカノイルアミノフェノキシ基等)、
アシル基(アセチル基、ピバロイルベンゾイル基等)、
アシルオキシ基(ホルミルオキシ基、アセチルオキシ基、ピバロイルオキシ基、ステアロイルオキシ基、ベンゾイルオキシ基、p−メトキシフェニルカルボニルオキシ基等)、
アミノ基(アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、アニリノ基、N−メチル−アニリノ基、ジフェニルアミノ基等)、 アシルアミノ基(ホルミルアミノ基、アセチルアミノ基、ピバロイルアミノ基、ラウロイルアミノ基、ベンゾイルアミノ基等)、
アルキルおよびアリールスルホニルアミノ基(メチルスルホニルアミノ基、ブチルスルホニルアミノ基、フェニルスルホニルアミノ基、2,3,5−トリクロロフェニルスルホニルアミノ基、p−メチルフェニルスルホニルアミノ基等)、
メルカプト基、
アルキルチオ基(メチルチオ基、エチルチオ基、n−ヘキサデシルチオ基等)、 アリールチオ基(フェニルチオ基、p−クロロフェニルチオ基、m−メトキシフェニルチオ基等)、
スルファモイル基(N−エチルスルファモイル基、N−(3−ドデシルオキシプロピル)スルファモイル基、N,N−ジメチルスルファモイル基、N−アセチルスルファモイル基、N−ベンゾイルスルファモイル基、N−(N’フェニルカルバモイル)スルファモイル基等)、
スルホ基、
カルバモイル基(カルバモイル基、N−メチルカルバモイル基、N,N−ジメチルカルバモイル基、N,N−ジ−n−オクチルカルバモイル基、N−(メチルスルホニル)カルバモイル基等)などが含まれる。これらの基は、さらに同様の基で置換されていてもよい。
本発明の光学フィルムは、光学フィルムの可塑性を向上させる観点から、前述したセルロースエステル以外の糖エステル化合物をさらに含有することができる。
本発明の光学フィルムは、紫外線吸収剤をさらに含有していてもよい。紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール系、2−ヒドロキシベンゾフェノン系、サリチル酸フェニルエステル系等でありうる。具体的には、2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2−ヒドロキシ−3,5−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール等のトリアゾール類;2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン類等が挙げられる。
ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート等のヒンダードアミン系;
2−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2−n−ブチルマロン酸ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)、1−[2−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチル]−4−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン等の分子内にヒンダードフェノールとヒンダードアミンの構造を共に有するハイブリッド系;
等が含まれ、好ましくは2−[2−ヒドロキシ−3,5−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2−ベンゾトリアゾールや2,2−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]である。これらは、1種類であっても、2種以上を併用してもよい。
酸化防止剤は、公知のものが使用でき、ラクトン系化合物、イオウ系化合物、フェノール系化合物、二重結合系化合物、ヒンダードアミン系化合物またはリン系化合物などでありうる。
本発明の光学フィルムは、無機化合物または有機化合物からなる微粒子を含有してもよい。
本発明の光学フィルムの380nmにおける透過率は、20〜90%であることが好ましく、40〜85%であることがより好ましい。380nmにおける透過率が20%未満であるフィルムは、前述の式(1)で表される波長分散調整剤が、紫外線照射時に紫外線を吸収して熱を発生しやすく、フィルムの熱収縮が生じやすい。フィルムの熱収縮が生じると、フィルムの位相差変動が生じやすい。一方、380nmにおける透過率が90%超であると、十分な逆波長分散性が得られにくい。380nmにおける透過率は、好ましくは光学フィルムの厚みが40μmであるときの透過率でありうる。
(a) 110nm≦R0(550)≦170nm
(b) 0.72≦R0(450)/R0(550)≦1.00
(c) 0.83≦R0(550)/R0(650)≦1.00
式(I) :R0=(nx−ny)×d
式(II) :Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
〔式(I)および(II)において、nxは、光学フィルムの面内方向において屈折率が最大になる遅相軸方向xにおける屈折率を表す。nyは、光学フィルムの面内方向において遅相軸方向xと直交する方向yにおける屈折率を表す。nzは、光学フィルムの厚さ方向zにおける屈折率を表す。dは、光学フィルムの膜厚(nm)を表す。〕
1)光学フィルムを、23℃・55%RHで調湿する。調湿後の光学フィルムの、波長450nm、550nmおよび650nmのそれぞれにおける平均屈折率を、アッベ屈折計と分光光源を用いて測定する。また、光学フィルムの膜厚d(nm)を、膜厚計を用いて測定する。
2)調湿後の光学フィルムに、フィルム表面の法線と平行に、波長450nm、550nmまたは650nmの光をそれぞれ入射させたときの面内方向のリターデーション値R0(450)、R0(550)およびR0(650)を、AxoScanにて測定する。測定は、23℃、55%RH条件下で行う。
3)Axometric社製のAxoScanにより、光学フィルムの面内の遅相軸を傾斜軸(回転軸)として、光学フィルムの表面の法線に対してφの角度(入射角(φ))から波長450nm、550nmおよび650nmの光をそれぞれ入射させたときのリターデーション値R(φ)を測定する。R(φ)の測定は、φが0〜50°の範囲で、10°毎に6点行うことができる。測定は、23℃、55%RH条件下で行う。光学フィルムの面内の遅相軸は、Axometric社製のAxoScanにより確認することができる。
4)上記2)で測定されたR0(450)、R0(550)およびR0(650)と、上記3)で各波長450nm、550nmまたは650nmにて測定されたR(φ)と、上記1)で測定された平均屈折率および膜厚dとから、AxoScanにより、nx、nyおよびnzを算出する。そして、下記式に基づいて、各波長450nm、550nmおよび650nmでの厚さ方向のリターデーション値Rt(450)、Rt(550)およびRt(650)を、それぞれ算出する。
Rth(λ)={(nx(λ)+ny(λ))/2−nz(λ)}×d(nm)
(上記式において、nx(λ)は、波長λの光を入射させたときの、光学フィルムの面内方向において屈折率が最大になる遅相軸方向xにおける屈折率を表し;ny(λ)は、波長λの光を入射させたときの、光学フィルムの面内方向において前記遅相軸方向xと直交する方向yにおける屈折率を表し;nz(λ)は、波長λの光を入射させたときの、光学フィルムの厚み方向zにおける屈折率を表し;d(nm)は、光学フィルムの厚みを表す)
(d1)Nz=Rt(550)/Ro(550)+0.5
(d2)0≦Nz≦1
Nzが式(d2)を満たせば、厚さ方向のリターデーション値Rtが、面内方向のリターデーション値R0よりも相対的に小さいため、本発明の光学フィルムを具備する画像表示装置を斜め方向から観察したときの色味の変化を低減しうる。
本発明の光学フィルムは、溶液流延法または溶融流延法で製造されうる。光学フィルムの着色や異物欠点、ダイライン等の光学欠点を抑制する観点では、溶液流延法が好ましく、光学フィルムに溶媒が残留するのを抑制する観点では、溶融流延法が好ましい。
セルロースエステルを含む光学フィルムを溶液流延法で製造する方法は、A1)少なくともセルロースエステルと、前述の式(1)で表される波長分散調整剤とを溶剤に溶解させてドープを得る工程、A2)ドープを無端の金属支持体上に流延する工程、A3)流延したドープから溶媒を蒸発させてフィルムを得る工程、A4)フィルムを金属支持体から剥離する工程、およびA5)フィルムを乾燥後、延伸する工程を含む。
溶解釜において、セルロースエステルと、必要に応じて他の添加剤とを溶剤に溶解させてドープを調製する。
なかでも、ドープは、溶剤のメチレンクロライドと炭素数1〜4の直鎖または分岐鎖状の脂肪族アルコールとを含有することが好ましい。
1)2枚の偏光板をクロスニコル状態に配置し、それらの間に得られたフィルムを配置する。
2)一方の偏光板の側から光を当てて、他方の偏光板の側から観察したときに、光が漏れてみえる点を異物として数をカウントする。
ドープを、加圧ダイのスリットから無端状の金属支持体上に流延させる。
金属支持体上に流延されたドープ膜を金属支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させて、フィルムを得る。ドープ膜の乾燥方法や乾燥条件は、前述のA2)流延工程と同様とし得る。
金属支持体上で溶媒を蒸発させて得られたフィルムを、金属支持体上の剥離位置で剥離する。金属支持体上の剥離位置で剥離する際のフィルムの残留溶媒量は、フィルムの平面性を高めるためには、10〜150質量%の範囲内とすることが好ましく、20〜40質量%または60〜130質量%の範囲内とすることがより好ましく、20〜30質量%または70〜120質量%の範囲内とすることがさらに好ましい。
残留溶媒量(%)=(フィルムの加熱処理前質量−フィルムの加熱処理後質量)/(フィルムの加熱処理後質量)×100
なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理は、115℃で1時間の加熱処理を意味する。
金属支持体から剥離されたフィルムを、必要に応じて乾燥させた後、延伸する。フィルムの乾燥は、フィルムを、上下に配置した多数のローラーにより搬送しながら乾燥させてもよいし、フィルムの両端部をクリップで固定して搬送しながら乾燥させてもよい。
(斜め延伸工程)
前述の通り、斜め延伸工程では、製膜された長尺状のフィルムを幅方向に対して斜め方向に延伸する。なお、延伸後のフィルム(延伸フィルム)は、長尺状のフィルムを製膜した後、一度巻芯に巻き取って巻回体とした後、該巻回体からフィルムを巻き出して斜め延伸して得てもよいし;製膜したフィルムを巻き取ることなく、連続的に斜め延伸して得てもよい。製膜工程と斜め延伸工程を連続的に行うことは、延伸フィルムの膜厚や光学値の結果をフィードバックして製膜条件を変更し、所望の光学特性を有する長尺状の延伸フィルムが得られやすことから好ましい。
本発明の光学フィルムを溶融流延法で製造する方法は、B1)溶融ペレットを製造する工程(ペレット化工程)、B2)溶融ペレットを溶融混練した後、押し出す工程(溶融押出し工程)、B3)溶融樹脂を冷却固化してフィルムを得る工程(冷却固化工程)、B4)フィルムを延伸する工程(延伸工程)、を含む。
光学フィルムの主成分であるセルロースエステルを含む樹脂組成物は、あらかじめ混練してペレット化しておくことが好ましい。ペレット化は、公知の方法で行うことができ、例えば前述のセルロースエステルと、必要に応じて可塑剤等の添加剤とを含む樹脂組成物を、押し出し機にて溶融混錬した後、ダイからストランド状に押し出す。ストランド状に押し出された溶融樹脂を、水冷又は空冷した後、カッティングしてペレットを得ることができる。
得られた溶融ペレットと、必要に応じて他の添加剤とを、ホッパーから押し出し機に供給する。ペレットの供給は、ペレットの酸化分解を防止するため等から、真空下、減圧下または不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。そして、押し出し機にて、フィルム材料である溶融ペレット、必要に応じて他の添加剤を溶融混練する。
ダイから押し出された樹脂を、冷却ローラーと弾性タッチローラーとでニップして、フィルム状の溶融樹脂を所定の厚さにする。そして、フィルム状の溶融樹脂を、複数の冷却ローラーで段階的に冷却して固化させる。
溶液流延法と同様に、得られたフィルムを、延伸機にて斜め方向に延伸してフィルムを得る。フィルムの延伸方法、延伸倍率および延伸温度についても、溶液流延法と同様としうる。
本発明の円偏光板は、偏光子(直線偏光膜)と、その少なくとも一方の面上に配置された本発明の光学フィルムとを有する。本発明の光学フィルムは、偏光子に直接配置されてもよいし、他の層またはフィルムを介して配置されてもよい。
ラジカル重合型の活性エネルギー線硬化性接着剤に含まれる硬化性化合物は、ラジカル重合性化合物であり、その例には、(メタ)アクリロイル基を有する化合物などが含まれる。
(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシエチルなどの(メタ)アクリル酸アルコキシアルキル系モノマー;
(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸6−ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸8−ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸10−ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸12−ヒドロキシラウリルや(4−ヒドロキシメチルシクロヘキシル)−メチルアクリレートなどのヒドロキシ基含有モノマーなどが挙げられる。硬化性成分は、1種又は2種以上を組み合わせて用いることもできる。
前処理工程では、偏光子と接着する光学フィルムの表面を易接着処理する。易接着処理の例には、コロナ処理などが含まれる。次の接着剤塗布工程では、易接着処理された表面が偏光子との接着面となる。
接着剤塗布工程では、偏光子と光学フィルムの接着面のうち少なくとも一方に、前述の活性エネルギー線硬化型接着剤を塗布する。活性エネルギー線硬化型接着剤の塗布方法は、特に限定されず、例えばドクターブレード、ワイヤーバー、ダイコーター、カンマコーター、グラビアコーター等でありうる。また、偏光子と光学フィルムの間に活性エネルギー線硬化型接着剤を流延させた後、ロール等で加圧して均一に押し広げる方法も利用できる。
偏光子または光学フィルム上に活性エネルギー線硬化型接着剤を塗布した後、互いに積層する。そして、得られた積層物をロール等で挟んで加圧して貼り合わせる。ロールの材質は、金属やゴム等を用いることが可能である。両面に配置されるロールは、同じ材質であってもよいし、異なる材質であってもよい。
硬化工程では、前述で貼り合わせた積層物に活性エネルギー線を照射して、活性エネルギー線硬化型接着剤の塗布層を硬化させる。それにより、偏光子と光学フィルムとを活性エネルギー線硬化型接着剤の硬化物層を介して接着させる。活性エネルギー線の照射は、偏光子または光学フィルムの積層物の片面または両面から行うことができる。
本発明の画像表示装置は、本発明の光学フィルムを有する。画像表示装置は、例えば有機EL表示装置や液晶表示装置などでありうる。
1)セルロースエステル
下記表のセルロースエステルを準備した。
セルロースエステルA:アセチル基置換度2.40のセルロースジアセテート(数平均分子量70000)
セルロースエステルB:アセチル基置換度1.58、プロピオニル基置換度0.9、総アシル基置換度2.48のセルロースアセテートプロピオネート(数平均分子量70000)
セルロースエステルC:アセチル基置換度2.85のセルローストリアセテート(数平均分子量70000)
一般式(1)で表される化合物
例示化合物A−002、A−018、A−020、
例示化合物B−002、B−013、B−023、
例示化合物C−001、C−010、C−025、C−026、
例示化合物D−001、D−004、D−016、D−018、D−019、D−025
例示化合物B−002は、特開2008−107767号公報の段落0170の実施例12と同様の方法で合成した。
例示化合物A−018、A−020は、前述の例示化合物A−002の合成方法と同様に;例示化合物B−013、B−023は、例示化合物B−001の合成方法と同様に;例示化合物C−010、C−025、C−026は、前述の例示化合物C−001の合成方法と同様に;例示化合物D−001、D−004、D−018、D−019、D−025は、前述の例示化合物D−016の合成方法と同様に合成した。
上記例示化合物および比較化合物を、テトラヒドロフラン(安定剤なし)に溶解させて、濃度1.0×10−5mol/Lの溶液を得た。得られた溶液を、石英セル(10mm長四角セル)に入れて、紫外線可視赤外分光光度計(U−570、日本分光社製)を用いて、溶液の波長領域250〜400nmの範囲の吸光度を測定した。そして、得られた溶液吸収スペクトルにおける吸収ピークを求めた。なお、上記波長範囲に吸収ピークが複数ある場合、最も長波長側にあるピークを吸収ピークとした。
A:吸収ピークが320nm以上350nm未満の範囲内
B:吸収ピークが300nm以上320nm未満、350nm以上360nm以下の範囲内
C:吸収ピークが300nm未満の範囲または360nm超の範囲
(実施例1)
微粒子分散液1の調製
下記成分を、ディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散させて、微粒子分散液1を得た。
(微粒子分散液1の組成)
微粒子(アエロジル R972V 日本アエロジル(株)製):11質量部
エタノール:89質量部
得られた微粒子分散液1を、メチレンクロライドを投入した溶解タンクに十分攪拌しながらゆっくりと添加した後、アトライターにて分散させた。得られた溶液を、日本精線(株)製のファインメットNFで濾過して、微粒子添加液1を得た。
(微粒子添加液1の組成)
メチレンクロライド:99質量部
微粒子分散液1:5質量部
加圧溶解タンクに、メチレンクロライドとエタノールを投入し、さらにセルロースエステルA、例示化合物A−002、糖エステル化合物FA−7および微粒子添加液1を攪拌しながら投入した。得られた溶液を加熱し、攪拌しながら完全に溶解させた。得られた溶液を、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープ液を得た。
(主ドープ液の組成)
メチレンクロライド:340質量部
エタノール:64質量部
セルロースエステルA:100質量部
例示化合物A−002:4質量部
糖エステル化合物FA−7:5質量部
微粒子添加液1:1質量部
熱可塑性樹脂の種類、波長分散調整剤の種類と添加量および膜厚のいずれか一以上を表1に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルム102〜124を得た。
得られた光学フィルムの、25℃55%RH下、波長380nmにおける透過率をSpectrophotometer U−3200(日立製作所製)にて測定した。
1)光学フィルムを、23℃55%RHで調湿した。調湿後の光学フィルムの、450nm、550nmおよび650nmにおける平均屈折率を、アッベ屈折計と分光光源を用いてそれぞれ測定した。また、光学フィルムの厚みを、膜厚計を用いて測定した。
2)調湿後の光学フィルムに、フィルム表面の法線と平行に、測定波長450nm、550nmまたは650nmの光を入射させたときの面内方向の位相差R0(450)、R0(550)またはR0(650)を、Axometric社製のAxoScanにて測定した。
3)得られたR0(450)とR0(550)から、R0(450)/R0(550)を算出し;得られたR0(550)とR0(650)から、R0(550)/R0(650)を算出した。
耐候性試験機(アイスーパーUVテスター 岩崎電気株式会社製)にて、光学フィルムに2分間、紫外線を照射した後、前述と同様にして、波長550nmにおけるR0’(550)を測定した。そして、位相差の変化量ΔR0(照射前の位相差R0(550)−照射後の位相差R0’(550))を求めて、下記基準で評価した。
A:位相差の変化量ΔR0が2nm以下
B:位相差の変化量ΔR0が2nm超3nm以下
C:位相差の変化量ΔR0が3nm超5nm以下
D:位相差の変化量ΔR0が5nm超
A〜Cを合格とした。
作製した光学フィルムの波長400nmにおける透過率T1を、前述と同様に、Spectrophotometer U−3200(日立製作所製)にて測定した。次いで、耐候性試験機(アイスーパーUVテスター 岩崎電気株式会社製)にて、光学フィルムに500時間紫外線を照射した後、波長400nmにおける透過率T2を測定した。そして、透過率の差ΔT=T1−T2を求めて、下記基準にて耐候性を評価した。
A:ΔTが2%未満
B:ΔTが2%以上4%未満
C:ΔTが4%以上
(実施例21)
偏光子の作製
厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを、延伸温度110℃、延伸倍率5倍の条件で一軸延伸した。得られたフィルムを、ヨウ素0.075g、ヨウ化カリウム5g、水100gからなる水溶液に60秒間浸漬した後、ヨウ化カリウム6g、ホウ酸7.5g、水100gからなる68℃の水溶液に浸漬した。得られたフィルムを、水洗、乾燥して厚さ20μmの偏光子を得た。
2−ヒドロキシエチルアクリレート100重量部と、多官能ポリエステルアクリレート(サートマージャパン(株)製,商品名CN2302;アクリレートの数が16)5重量部とを配合して、UV接着剤を調製した。
作製した光学フィルム101上に、上記UV接着剤を、マイクログラビアコーター(グラビアロール:#300、回転速度:140%/ライン速)を用いて、硬化後の厚みが5μmになるように塗布して、接着剤付き光学フィルムとした。同様にして、コニカミノルタタックフィルムKC6UA(コニカミノルタオプト(株)製)上に上記UV接着剤を塗布して、接着剤付き透明保護フィルムとした。
ガラス基板上に、スパッタリング法により、厚さ80nmのクロムからなる光反射電極を形成した。この光反射電極上に、陽極として厚さ40nmのITOの薄膜を形成した。次いで、この陽極上に、スパッタリング法により、厚さ80nmのポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリスチレンスルホネート(PEDOT:PSS)からなる正孔輸送層を形成した。この正孔輸送層上に、シャドーマスクを用いて、RGBの発光層(赤色発光層、緑色発光層および青色発光層)をそれぞれパターニング形成した。発光層の厚みは、各色毎に100nmとした。赤色発光層は、ホストとしてトリス(8−ヒドロキシキノリナート)アルミニウム(Alq3)と発光性化合物[4−(dicyanomethylene)−2−methyl−6(p−dimethylaminostyryl)−4H−pyran](DCM)とを共蒸着(質量比99:1)して形成した。緑色発光層は、ホストとしてAlq3と、発光性化合物クマリン6とを共蒸着(質量比99:1)して形成し;青色発光層は、ホストとしてBAlqと発光性化合物Peryleneとを共蒸着(質量比90:10)して形成した。
光学フィルム101を、光学フィルム102〜124に変更した以外は実施例21と同様にして円偏光板202〜224および表示装置302〜324を得た。
表示装置の表示画面から60cm離れた位置に設置した市販のデスクスタンド(MITSUBISHI inverter BB giraffe)で、表示画面に光を照射した状態で、表示装置に黒画像を1時間表示させた。黒画像の表示は、発光層を発光させない状態とした。その後、表示装置の表示画面から1m離れた位置に設置した輝度計(コニカミノルタ社製:CS−2000)で、表示画面の法線に対して倒れ角0.2°の方向の輝度を測定した。また、表示装置の表示画面から1m離れた位置において、観察者が、表示画面の黒さや色味のずれを官能評価した。正面方向の光漏れの評価は、以下の基準に基づいて行った。
◎:輝度が2cd/m2より小さく、かつ黒く引き締まって見える
○:輝度が2cd/m2以上3cd/m2以下であり、かつ黒く引き締まって見える
×:輝度が3cd/m2より大きいか、または黒く見えず、色付いて見える
23℃、55%RHの恒温恒湿室にて、表示装置の表示画面から60cm離れた位置に設置した市販のデスクスタンド(MITSUBISHI inverter BB giraffe)で、表示画面に光を照射した状態で、表示装置に黒画像を1時間表示させた。黒画像の表示は、発光層を発光させない状態とした。その後、表示装置の表示画面の、正面方向から観察したときの黒味のレベルと、表示画面の法線に対して45°の方向からの観察したときの黒味のレベルとを官能評価し、その差を比較した。斜め方向の色味の評価は、以下の基準に基づいて行った。
◎:正面方向と斜め方向とで、全く黒味に変化は見られない
○:正面方向と斜め方向とで、僅かに黒味に差は見られるが、気にならない程度
×:正面方向と斜め方向とで、外光反射の違いが気になる
12 光反射電極
14 発光層
16 透明電極層
18 透明基板
20 円偏光板
20A λ/4位相差フィルム
20B 偏光子
30 液晶表示装置
40 液晶セル
50、60 偏光板
70 バックライト
52、62 偏光子
54、56、64、66 保護フィルム
Claims (13)
- 熱可塑性樹脂と、下記一般式(1)で表され、かつ溶液の紫外可視吸収スペクトルにおいて300〜360nmの範囲に吸収ピークを有する波長分散調整剤とを含む光学フィルムであって、
前記光学フィルムの面内の遅相軸方向が、フィルムの幅方向に対して斜めであり、
波長450nm、550nmおよび650nmで測定される面内方向のリターデーション値をそれぞれR0(450)、R0(550)およびR0(650)としたとき、式(a)〜(c)を満たし、
波長380nmにおける透過率が20〜90%である、光学フィルム。
(a)110nm≦R0(550)≦170nm
(b)0.72≦R0(450)/R0(550)≦1.00
(c)0.83≦R0(550)/R0(650)≦1.00
一般式(1)
Aは、芳香族炭化水素環、非芳香族炭化水素環、芳香族複素環または非芳香族複素環を表し;
L1およびL2は、それぞれ独立に単結合または−RL−O−、−O−RL−、−O−C(=O)−RL−、−C(=O)−O−RL−(RLは、フェニレン基、アルキレン基、アルケニレン基またはアルキニレン基を示す)、−O−、−(C=O)−、−(C=S)−、−(C=O)−O−、−NRM−、−S−、−SO2−、−(C=O)−NRM−および−NRM−(C=O)−(RMは、水素原子またはアルキレン基を表す)からなる群より選ばれる2価の連結基またはそれらの組合せを表し;
R2およびR3は、それぞれ独立にアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、−(RN)n−(RNは、シクロアルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、−(ORO)n−(ROは、アルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、フェニレン基、ヘテロアルキレン基またはヘテロアリ−レン基を表し;
R4およびR5は、水素原子または置換基を表し;
R1は、置換基を表し;
kは、0〜4の整数を表し;
複数のR1は、互いに結合して環を形成してもよい) - 前記一般式(1)で表わされる波長分散調整剤が、下記一般式(2)で表される化合物である、請求項1に記載の光学フィルム。
一般式(2)
L21およびL22は、それぞれ独立に単結合または−RL−O−、−O−RL−、−O−C(=O)−RL−、−C(=O)−O−RL−(RLは、フェニレン基、アルキレン基、アルケニレン基またはアルキニレン基を示す)、−O−、−(C=O)−、−(C=S)−、−(C=O)−O−、−NRM−、−S−、−SO2−、−(C=O)−NRM−および−NRM−(C=O)−(RMは、水素原子またはアルキレン基を表す)からなる群より選ばれる2価の連結基またはそれらの組合せを表し;
R22およびR23は、それぞれ独立にアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、−(RN)n−(RNは、シクロアルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、−(ORO)n−(ROは、アルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、フェニレン基、ヘテロアルキレン基またはヘテロアリ−レン基を表し;
R24およびR25は、水素原子または置換基を表し;
R21は、−(C=O)Rp、−(C=O)−O−Rp、−O−(C=O)−Rp、−(C=O)−S−Rp、−S−(C=O)−Rp(Rpは、アルキル基またはアリール基を示す)、−C(=O)−NRq(Rqは、アルキル基を表す)、アリール基、ヘテロアリール基、または前記R21が結合するベンゼン環と縮合した2,5−ジオン−ピロリジン環を表し;
k2は、1〜4の整数を表す) - 前記一般式(1)で表される波長分散調整剤が、下記一般式(3)で表される化合物である、請求項1に記載の光学フィルム。
一般式(3)
L31およびL32は、それぞれ独立に単結合または−RL−O−、−O−RL−、−O−C(=O)−RL−、−C(=O)−O−RL−(RLは、フェニレン基、アルキレン基、アルケニレン基またはアルキニレン基を示す)、−O−、−(C=O)−、−(C=S)−、−(C=O)−O−、−NRM−、−S−、−SO2−および−(C=O)−NRM−、−NRM−(C=O)−(RMは、水素原子またはアルキレン基を表す)からなる群より選ばれる2価の連結基またはそれらの組合せを表し;
R33およびR34は、それぞれ独立にアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、−(RN)n−(RNは、シクロアルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、−(ORO)n−(ROは、アルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、フェニレン基、ヘテロアルキレン基またはヘテロアリ−レン基を表し;
R36およびR37は、それぞれ独立に水素原子または置換基を表し;
R31およびR32は、それぞれ独立に水素原子または−(C=O)−O−Rt(Rtは、アルキル基、オキシアルキレン基またはアリール基を示す)、−C(=O)−Rv(Rvは、アルキル基またはアリール基を示す)、−C(=O)−NRwRx(Rwは、水素原子またはアルキル基を示し;Rxは、アルキル基を示す)、シアノ基またはハロゲン原子を表し;R31とR32は、互いに結合して環を形成してもよく;
R35は、置換基を表し;
j3は、0〜3の整数を表す) - 前記一般式(1)で表される波長分散調整剤が、下記一般式(4)で表される化合物である、請求項1に記載の光学フィルム。
一般式(4)
B1およびB2は、それぞれ独立に−O−、−NR−(Rは、水素原子または置換基を示す)、−S−、−S(=O)−および−C(=O)−からなる群から選ばれる2価の基を表し;
破線部は、単結合または二重結合を表し;
L41およびL42は、それぞれ独立に単結合または−RL−O−、−O−RL−、−O−C(=O)−RL−、−C(=O)−O−RL−(RLは、フェニレン基、アルキレン基、アルケニレン基またはアルキニレン基を示す)、−O−、−(C=O)−、−(C=S)−、−(C=O)−O−、−NRM−、−S−、−SO2−、−(C=O)−NRM−および−NRM−(C=O)−(RMは、水素原子またはアルキレン基を表す)からなる群より選ばれる2価の連結基またはそれらの組合せを表し;
R42およびR43は、それぞれ独立にアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、−(RN)n−(RNは、シクロアルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、−(ORO)n−(ROは、アルキレン基を示し、nは1〜4の整数を示す)、フェニレン基、ヘテロアルキレン基またはヘテロアリ−レン基を表し;
R45およびR46は、それぞれ独立に水素原子または置換基を表し;
R41は、=R411R412またはアリール基を表し;
=R411R412におけるR411およびR412は、それぞれ独立にシアノ基または−C(=O)−O−R(Rは、アルキル基またはアリール基を示す)を表し;
R44は、置換基を表し;
j4は、0〜2の整数を表し;j4が2である場合、2つのR44は互いに結合して環を形成してもよい) - 380nmにおける透過率が、40〜85%の範囲内である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂が、セルロースエステルである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記セルロースエステルの、アセチル基置換度Xおよびプロピオニル基またはブチリル基の合計置換度Yが、下記式を満たす、請求項6に記載の光学フィルム。
式(I) 1.5≦X+Y≦2.6
式(II) 0≦Y≦1.5 - 膜厚が20〜45μmの範囲内である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記一般式(1)で表される波長分散調整剤の含有量が、前記熱可塑性樹脂100重量部に対して1〜30重量部である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記光学フィルムの面内の遅相軸と、前記光学フィルムの幅方向とのなす角度が40°以上50°以下である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 偏光子と、請求項1〜10のいずれか一項に記載の光学フィルムとを含む、円偏光板。
- 前記偏光子と前記光学フィルムとは、活性エネルギー線接着剤の硬化物層を介して接着されている、請求項11に記載の円偏光板。
- 請求項11または12に記載の円偏光板を含む、画像表示装置。
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