JP6387960B2 - 樹脂組成物、光学部材、光学フィルム、偏光板、円偏光板及び画像表示装置 - Google Patents
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Description
偏光板は、一般にヨウ素や染料を吸着配向させたポリビニルアルコールフィルム等からなる偏光子の両面に、透明な保護フィルムが貼り合わされている。セルロースアセテートに代表されるセルロースエステルフィルムは、透明性が高く、偏光子に使用されるポリビニルアルコールとの密着性を容易に確保できることから、偏光板の保護フィルムとして広く使用されている。
位相差フィルムの材料としては、優れた光学性能を発現させることができるセルロースエステル、ポリカーボネート、ポリオレフィン等の樹脂が注目されているが、樹脂単独では位相差フィルムとして要求される位相差発現性及び波長分散性が不十分であることも多い。
そのため、位相差フィルムに位相差発現性及び波長分散性を付与する添加剤が用いられている。
しかし、このような化合物によって、要求される高い位相差発現性を得るためには添加量を増やす必要がある。添加量の増大により、ブリードアウトが発生しやすく、フィルム基材として用いられる樹脂との相溶性も低下する。
より高い位相差発現性を付与するため、屈折率に着目して、位相差フィルムの複屈折性を向上させる構造、例えば平面性の高い分子構造又は紫外線吸収剤の骨格を有する化合物も検討されている。
この化合物は、分子の長軸と直交する方向に紫外線吸収部位を配置させ、分子の長軸を遅相軸と平行方向に配向させることで、位相差発現性及び波長分散性の両方を調整している。
しかしながら、液晶性を持つ化合物は自己凝集力が高く、フィルム基材として用いられる樹脂との相溶性が低いため、位相差フィルムに求められる透明性を確保することが困難であった。
有機EL表示装置では、光取り出し効率を高めるため、ディスプレイの背面側にアルミニウム板等の電極が設けられている。この電極は平滑な電極であるため、ディスプレイに外光が入射すると、電極が鏡面となって反射され、画像のコントラストを低下させる問題があった。
その対策として、λ/4位相差フィルムと偏光子とを貼り合わせた円偏光板が、ディスプレイの前面側に配置されることが一般的である。このような円偏光板は、立体映像を表示する、いわゆる3D液晶表示装置においても用いられている。前述したセルロースエステルフィルムは優れた位相差発現性を示すことから、λ/4位相差フィルムとしての使用も期待されている。
通常、偏光子は、色素で着色されたポリビニルアルコールを長尺方向に高倍率延伸した偏光フィルムとして得られるため、長尺方向に平行な吸収軸を有する。一方、λ/4位相差フィルムは、樹脂フィルムを長尺方向又は幅手方向に延伸して樹脂や添加剤の分子を配向させることにより、位相差が調整されているため、延伸した長尺方向又は幅手方向に平行な遅相軸を有する。
よって、吸収軸と遅相軸のなす角度を約45°にするためには、バッチ方式により、偏光子フィルム及びλ/4位相差フィルムをそれぞれ切り出して、約45°の角度で傾斜させて貼り合わせる必要があった。このバッチ方式は、生産性が低く、切り屑等のロスも多いため、特に大型のディスプレイ等に用いる円偏光板を製造する場合に改善が求められていた。
また、このような偏光板又は円偏光板を用いた画像表示装置は、コントラストムラ及び色ムラが生じるという問題があった。
また、この紫外線の吸収時に熱が発生し、発生した熱によって光学フィルムのフィルム基材である熱可塑性樹脂が収縮して位相差が変動することも分かった。画像表示装置のコントラストムラ及び色ムラは、この位相差の変動が原因であることを見出した。
一方、光学フィルムの位相差発現性を高めるため、通常は添加剤の屈折率を大きくする。屈折率を大きくするには、分極率を大きくし、かつ分子体積を小さくする必要があるため、添加剤化合物の構造に、π電子を多く有する芳香環又は複素芳香環を導入することが一般的である。また、芳香環又は複素芳香環のような平面性の高い構造を連結することで、屈折率に異方性を持たせて複屈折を向上させることも多い。しかしながら、平面性の高い構造を連結すると、π電子共役系が拡張するため、吸収波長が長波長化し、300〜400nmの範囲における透過率が低下する。すなわち、紫外領域の光吸収が大きい添加剤となってしまう。
このような従来の知見に対し、本発明者らは鋭意研究の結果、添加剤の屈折率を向上させて位相差を上昇させるのではなく、添加剤の熱可塑性樹脂との相互作用エネルギーを制御することにより熱可塑性樹脂との相互作用を高め、添加剤分子の長軸と短軸の長さの比の値、すなわちアスペクト比の値を制御することにより、添加剤分子の配向を制御し、位相差の上昇を図るという観点から、本発明に至った。
1.熱可塑性樹脂と少なくとも1種の添加剤とを含有する樹脂組成物であって、
前記添加剤の紫外可視吸収スペクトルにおける極大吸収波長λmaxが、250〜300nmの範囲内にあり、
前記添加剤の分子の短軸に対する長軸の長さの比の値が、1.5〜4.0の範囲内にあり、
前記熱可塑性樹脂を固定相とし、基準物質及び前記添加剤をそれぞれ移動相に注入して、高速液体クロマトグラフィーにより測定した保持時間を用いて算出される前記熱可塑性樹脂と前記添加剤との相互作用エネルギーΔΔG0が、2.0〜4.0kcal/molの範囲内にあり、かつ、
前記添加剤が、下記一般式(3)で表される構造を有する化合物であることを特徴とする樹脂組成物。
式(a1) ΔRo=Ro(550)*/Ro(550)
式(a2) ΔRt=Rt(550)*/Rt(550)
〔上記式(a1)において、Ro(550)は、紫外線照射前に測定された位相差値Roを表す。Ro(550)*は、紫外線照射後に測定された位相差値Roを表す。
また、上記式(a2)において、Rt(550)は、紫外線照射前に測定された位相差値Rtを表す。Rt(550)*は、紫外線照射後に測定された位相差値Rtを表す〕
光波長550nmで測定された厚さ方向の位相差値Rt(550)が、70〜350nmの範囲内にあることを特徴とする第4項に記載の光学フィルム。
式(b1) 1.5≦X+Y≦2.6
式(b2) 0.0≦Y≦1.5
本発明に用いられる添加剤は、λmaxが250〜300nmの範囲内にあることから、紫外線硬化型接着剤が用いられた場合に硬化時に一般的に使用される300〜400nmの波長範囲の紫外線の吸収が少ない。そのため、紫外線硬化型接着剤が十分に硬化し、接着性が向上する。また、紫外線吸収時の発熱による熱可塑性樹脂の収縮を抑えることができ、熱可塑性樹脂の収縮に起因する位相差の変動を抑制することができたと推察される。また、位相差の変動の抑制より、位相差の変動にともなう画像表示装置のコントラストムラ及び色ムラも減少したと推察される。
本発明に用いられる添加剤は、添加剤の分子の短軸に対する長軸の長さの比の値、すなわちアスペクト比の値が、1.5〜4.0の範囲内にあり、熱可塑性樹脂との相互作用エネルギーΔΔG0が、2.0〜4.0kcal/molの範囲内にあることから、熱可塑性樹脂との相互作用が強化され、高い位相差発現性を付与することが可能である。また、熱可塑性樹脂との相互作用の強化により、熱可塑性樹脂の収縮を効果的に抑制することができたと推察される。
また、上記λmax、アスペクト比の値及びΔΔG0を満たす添加剤は、上記一般式(1)〜(3)のいずれかで表される構造を有する化合物であることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、熱可塑性樹脂と、少なくとも1種の添加剤とを含有する。
本発明に用いられる熱可塑性樹脂は、特に限定されないが、セルロースエステル系樹脂、セルロースエーテル系樹脂等のセルロース誘導体、ポリカーボネート系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアリレート系樹脂、アクリル系樹脂、オレフィン系樹脂(ノルボルネン系樹脂、環状オレフィン系樹脂、環状共役ジエン系樹脂、ビニル脂環式炭化水素系樹脂等)等を挙げることができる。これらのなかでも、セルロース誘導体、セルロースエーテル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂又は環状オレフィン系樹脂が好ましく、セルロース誘導体がより好ましい。
セルロース誘導体の例として、セルロースエーテル(例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、シアノエチルセルロース等)、セルロースエステル、セルロースエーテルエステル(例えば、アセチルメチルセルロース、アセチルエチルセルロース、アセチルヒドロキシエチルセルロース、ベンゾイルヒドロキシプロピルセルロース等)、セルロースカーボネート(例えば、セルロースエチルカーボネート等)、セルロースカルバメート(例えば、セルロースフェニルカルバメート等)等が挙げられ、好ましくはセルロースエステルである。
アシル基の置換度は、ASTM−D817−96に準じて測定することができる。
式(b1) 1.5≦X+Y≦2.6
式(b2) 0.0≦Y≦1.5
溶媒: メチレンクロライド
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工社製を3本接続して使用する)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレン(STK standard ポリスチレン、東ソー社製、Mw=500〜1000000)の13サンプルによる校正曲線を使用する。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
具体的には、特開平10−45804号公報に記載の方法を参考にして合成することができる。
本発明の樹脂組成物が少なくとも1種含有する添加剤は、当該添加剤の紫外可視吸収スペクトルの極大吸収波長であるλmaxが、250〜300nmの範囲内にある。
上記λmaxが250nm以上であれば、樹脂組成物により得られる樹脂成形体に高い位相差発現性を付与することができる。また、λmaxが300nm以下であれば、波長300nmを超える紫外線領域の光吸収が少なくなり、紫外線硬化型接着剤を用いた場合でも十分な接着性が得られる。また、紫外線吸収時に発生した熱によって熱可塑性樹脂が収縮して樹脂成形体の位相差が変動することを抑制することができる。
極大吸収波長λmaxは、260〜280nmの範囲内にあることがより好ましい。
アスペクト比の値が1.5以上であれば、樹脂組成物により得られる樹脂成形体の面内方向の位相差発現性が優れ、アスペクト比の値が4.0以下であれば、当該樹脂成形体の厚さ方向の位相差発現性に優れる。また、上記範囲を満たす添加剤は、熱可塑性樹脂の高分子鎖間に安定して存在することができ、熱可塑性樹脂の収縮を抑えて樹脂成形体の位相差が変動することを抑えることができる。
よって、アスペクト比の値は、2.0〜3.5の範囲内にあることが好ましい。
HPLCは、固定相(担体)と、移動相中の溶質との分子間相互作用を利用した分離分析法であり、高い理論段数が得られることが知られている。例えば、Chemical Review 誌第89巻347頁(1989)及びChemistry Letters 誌987頁(1992)に記載されているように、光学活性体を固定相に用いることにより、分離が難しい鏡像体の分離も可能である。この分離は、固定相と移動相中のS体との分子間相互作用エネルギーと、固定相と移動相中のR体との分子間相互作用エネルギーとの差を利用した分離である。
本発明においてΔΔG0は、特許第3316635号公報に基づいて、次のように算出することができる。
すなわち相互作用エネルギーΔG0は、平衡定数Kを用いて下記式(f3)により表すことができる。
(f3) ΔG0=−RTlnK=−RTlnk+RTlnψ
上記式(f3)において、kは保持係数と呼ばれる無次元数である。ψはカラム定数(Phase Ratio of Column)と呼ばれるカラム固有の定数である。
(f4) k=ψK
図1に示すように、デッドボリュームの移動時間、すなわち溶質が移動相に注入されてからデッドボリュームを移動し終えるまでの時間をt0とし、溶質が移動相に注入されてから検出器により当該溶質のピークが検出されるまでの時間をtlとするとき、HPLCにより測定された溶質の保持時間t及び保持係数kは、それぞれ下記式(f5)及び(f6)で表すことができる。
(f5) t=(tl−t0)
(f6) k=t/t0
(f7) ΔG0=ΔH0−TΔS0
(f8) −RTlnk+RTlnψ=ΔH0−TΔS0
(f9) lnk=(−ΔH0/R)×1/T+ΔS0/R+lnψ
そこで、基準物質を用いて、測定対象の化合物と固定相との相互作用エネルギーΔG0が、基準物質と固定相との相互作用エネルギーΔG0よりどれだけ大きいか、すなわち基準物質と固定相との相互作用エネルギーΔG0を0として、測定対象の化合物と固定相との相互作用エネルギーΔG0を求める。
(f3−1) ΔG0 1=−RTlnk1+RTlnψ
(f3−2) ΔG0 n=−RTlnkn+RTlnψ
(f10) ΔΔG0=ΔG0 n−ΔG0 1=−RT(lnkn−lnk1)
このように、ΔΔG0は異なる溶質の保持係数kの関数として求めることができる。
よって、本発明におけるΔΔG0は、下記測定条件に統一して測定する。
(測定条件)
固定相:熱可塑性樹脂を充填したカラム
カラム温度:40.0℃
カラム圧力:4.0〜5.0MPa
移動相:イソプロパノール/n−ヘキサンの混合比が10/90の混合溶媒
移動相の流速:1.0ml/min
サンプル注入量:20μL
測定波長:250〜400nm
デットボリュームの移動時間t0:ウンデカンの保持時間を測定して決定
基準物質:トルエン
本発明に用いることのできる固定相は、適用できる固定相が市販されていない場合は適宜作製しても良い。固定相の作製方法としては、特開2004−132786を参考にすることができる。
ΔΔG0の調整方法としては、熱可塑性樹脂の構造と相互作用し得る骨格を添加剤に導入することが挙げられる。
例えばシクロオレフィンポリマー、アクリル系樹脂又はセルロース誘導体のように、脂肪族系の骨格を有する熱可塑性樹脂に対しては、添加剤の骨格中に芳香族環又は芳香族複素環を導入することでCH−π相互作用が働き、熱可塑性樹脂との相互作用が強くなるように、ΔΔG0を制御することが可能である。特に、添加剤は、芳香族環又は芳香族複素環を二つ以上含有する構造であることが好ましく、さらに一つ以上の置換基(例えば、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、アルキルオキシカルボニル基、カルバモイル基、アミド基、アミノ基、アシル基等)を有することが好ましい。
Ra〜Rcが表す置換基の分子量は、1〜300の範囲内であることが好ましい。
そのような置換基は特に制限されないが、その具体例には、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等)、アルキル基(メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、n−オクチル基、2−エチルヘキシル基等)、シクロアルキル基(シクロヘキシル基、シクロペンチル基、4−n−ドデシルシクロヘキシル基等)、アルケニル基(ビニル基、アリル基等)、シクロアルケニル基(2−シクロペンテン−1−イル、2−シクロヘキセン−1−イル基等)、アルキニル基(エチニル基、プロパルギル基等)、アリール基(フェニル基、p−トリル基、ナフチル基等)、ヘテロアリール基(2−ピロール基、2−フリル基、2−チエニル基、ピロール基、イミダゾリル基、オキサゾリル基、チアゾリル基、ベンゾイミダゾリル基、ベンゾオキサゾリル基、2−ベンゾチアゾリル基、ピラゾリノン基、ピリジル基、ピリジノン基、2−ピリミジニル基等)、シアノ基、ヒドロキシ基、ニトロ基、カルボキシ基、アルコキシ基(メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、tert−ブトキシ基、n−オクチルオキシ基、2−メトキシエトキシ基等)、アリールオキシ基(フェノキシ基、2−メチルフェノキシ基、4−tert−ブチルフェノキシ基、3−ニトロフェノキシ基、2−テトラデカノイルアミノフェノキシ基等)、アシル基(アセチル基、ピバロイルベンゾイル基等)、アシルオキシ基(ホルミルオキシ基、アセチルオキシ基、ピバロイルオキシ基、ステアロイルオキシ基、ベンゾイルオキシ基、p−メトキシフェニルカルボニルオキシ基等)、アミノ基(アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、アニリノ基、N−メチル−アニリノ基、ジフェニルアミノ基等)、アシルアミノ基(ホルミルアミノ基、アセチルアミノ基、ピバロイルアミノ基、ラウロイルアミノ基、ベンゾイルアミノ基等)、アルキル及びアリールスルホニルアミノ基(メチルスルホニルアミノ基、ブチルスルホニルアミノ基、フェニルスルホニルアミノ基、2,3,5−トリクロロフェニルスルホニルアミノ基、p−メチルフェニルスルホニルアミノ基等)、メルカプト基、アルキルチオ基(メチルチオ基、エチルチオ基、n−ヘキサデシルチオ基等)、アリールチオ基(フェニルチオ基、p−クロロフェニルチオ基、m−メトキシフェニルチオ基等)、スルファモイル基(N−エチルスルファモイル基、N−(3−ドデシルオキシプロピル)スルファモイル基、N,N−ジメチルスルファモイル基、N−アセチルスルファモイル基、N−ベンゾイルスルファモイル基、N−(N’フェニルカルバモイル)スルファモイル基等)、スルホ基、カルバモイル基(カルバモイル基、N−メチルカルバモイル基、N,N′−ジメチルカルバモイル基、N,N−ジ−n−オクチルカルバモイル基、N−(メチルスルホニル)カルバモイル基等)等が含まれる。これらの基は、さらに同様の基で置換されていてもよい。
同様の観点から、Rcは炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のアルケニル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、炭素数1〜4のアリールオキシ基、炭素数1〜4のシクロアルキル基、炭素数1〜4のアリール基、炭素数1〜4のヘテロアリール基、炭素数1〜4のアシル基、炭素数1〜4のアシルオキシ基、炭素数1〜4のアルキルチオ基、炭素数1〜4のアリールチオ基、炭素数1〜4のアシルアミノ基、炭素数1〜4のカルバモイル基、炭素数1〜4のアミノ基が好ましく、水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のアルケニル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、炭素数1〜4のアリールオキシ基、炭素数1〜4のアシル基又は炭素数1〜4のアシルオキシ基がさらに好ましい。
R11〜R16の置換基の例としては、上記一般式(1)のRa〜Rcが表す置換基と同様の基を挙げることができる。置換基の分子量は、1〜300の範囲内であることが好ましい。
なかでも、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、アリールオキシ基、シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、アシル基、アシルオキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アシルアミノ基、カルバモイル基、シアノ基又はアミノ基が好ましく、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシル基又はアシルオキシ基がさらに好ましい。
樹脂成形体の位相差発現性を高める観点から、B1、B2及びB3を含む複素環は、A−2、A−5、A−6及びA−7のいずれかで表される構造を有することが必要である。
中間体C3.0gをトルエン30mlに溶解し、シリカゲル5gを加えて120℃で10時間撹拌した。室温まで冷却した後に溶媒を減圧留去した。残さをシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製することで例示化合物A−102を1.1g得た。得られた例示化合物A−102は、NMR及びマススペクトルにより同定した。
本発明の樹脂組成物により得られる樹脂成形体に紫外線を照射する前後それぞれにおいて、温度23℃、相対湿度55%の条件下、光波長550nmで面内方向の位相差値Ro及び厚さ方向の位相差値Rtを測定し、得られた各位相差値Ro及びRtを用いて下記式(a1)及び式(a2)により求められるΔRo及びΔRtが、それぞれ0.8〜1.2の範囲内にあることが好ましい。
式(a1) ΔRo=Ro(550)*/Ro(550)
式(a2) ΔRt=Rt(550)*/Rt(550)
〔上記式(a1)において、Ro(550)は、紫外線照射前に測定された位相差値Roを表す。Ro(550)*は、紫外線照射後に測定された位相差値Roを表す。
また、上記式(a2)において、Rt(550)は、紫外線照射前に測定された位相差値Rtを表す。Rt(550)*は、紫外線照射後に測定された位相差値Rtを表す〕
また、照射する紫外線は、積算光量2000mJ/cm2の紫外線である。
式(a3) Ro=(nx−ny)×d
式(a4) Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
〔式(a3)及び(a4)において、nxは、樹脂成形体の面内方向において屈折率が最大になる遅相軸方向xにおける屈折率を表す。nyは、樹脂成形体の面内方向において遅相軸方向xと直交する方向yにおける屈折率を表す。nzは、樹脂成形体の厚さ方向zにおける屈折率を表す。dは、樹脂成形体の厚さ(nm)を表す。)
AxoScanを用いる場合、具体的には、以下の方法で測定することができる。
(a4−1) Rt(λ)={(nx(λ)+ny(λ))/2−nz(λ)}×d
〔上記式(a4−1)において、nx(λ)は、波長λの光を入射させたときの、樹脂成形体の面内方向において屈折率が最大になる遅相軸方向xにおける屈折率を表す。ny(λ)は、波長λの光を入射させたときの、樹脂成形体の面内方向において遅相軸方向xと直交する方向yにおける屈折率を表す。nz(λ)は、波長λの光を入射させたときの、樹脂成形体の厚さ方向zにおける屈折率を表す。d(nm)は、樹脂成形体の厚さを表す。〕
本発明の光学部材は、前述した本発明の樹脂組成物を含有する。光学部材は、必要に応じて任意の成分を含み得る。
本発明の光学部材は、主な構成部材中に前述した樹脂組成物を含有することもできるし、主な構成部材を貼り合わせる際に用いられる紫外線硬化型樹脂等の接着剤中に含有することもできる。
本発明の光学部材の具体例としては、例えば光学フィルム、光ファイバー、光学ディスク、レンズ、マイクロレンズアレイ等が挙げられる。
本発明の光学フィルムは、前述した本発明の樹脂組成物、すなわち熱可塑性樹脂と、少なくとも1種の添加剤とを含有する。
なかでも、セルロースエステルは、アセチル基の置換度Xと、プロピオニル基とブチリル基の合計置換度Yが、前述したように式(b1)及び(b2)を満たすことが好ましい。
前述したように添加剤の極大吸収波長λmaxが250nm以上であると、光学フィルムに高い位相差発現性を付与することができ、より好ましくは260nm以上である。λmaxが300nm以下であると、紫外線領域の光吸収を抑えることができ、偏光子等との貼り合わせに紫外線硬化型接着剤を用いた場合でも十分な接着性が得られる。また、紫外線の吸収を抑えて、紫外線吸収時の発熱に起因した位相差の変動を抑制することができる。同様の観点から、より好ましくは280nm以下である。
本発明の光学フィルムは、フィルム製造時の組成物の流動性や、光学フィルムの柔軟性を向上するため、前述したセルロースエステル以外の糖エステルを含有することができる。
酸化防止剤は、公知のものが使用でき、ラクトン系化合物、イオウ系化合物、フェノール系化合物、二重結合系化合物、ヒンダードアミン系化合物又はリン系化合物等であり得る。
本発明の光学フィルムは、無機化合物又は有機化合物からなる微粒子を含有することができる。
本発明の光学フィルムは、増感剤を含有することができる。
光増感剤としては、例えば、アセトフェノン、ベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、ミヒラーケトン、α−アミロキシムエステル、チオキサントン等の他、これらの誘導体を挙げることができる。また、エポキシアクリレート系樹脂の合成に光反応剤を使用する際に、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−n−ブチルホスフィン等の増感剤を用いることが出来る。塗布乾燥後に揮発する溶媒成分を除いた紫外線硬化性樹脂組成物に含まれる増感剤は、組成物の0.1%〜10質量%であることが好ましい。
本発明の光学フィルムは、前述した樹脂成形体と同様に、光学フィルムに紫外線を照射する前後それぞれにおいて、光波長550nmで面内方向の位相差値Ro及び厚さ方向の位相差値Rtを測定し、得られた各位相差値Ro及びRtを用いて上記式(a1)及び(a2)により求められるΔRo及びΔRtが、それぞれ0.8〜1.2の範囲内にあることが好ましい。
(a5) 20nm≦Ro(550)≦170nm
(a6) 70nm≦Rt(550)≦350nm
Ro(550)がこの範囲を満たす光学フィルムは、λ/4位相差フィルムとして好ましく機能し得る。また、位相差値Rt(550)が、50nm≦Ro(550)≦250nmを満たすことが好ましい。
(a7) 0.72≦Ro(450)/Ro(550)≦1.05
(a8) 0.83≦Ro(550)/Ro(650)≦1.05
(a9)Nz=Rt(550)/Ro(550)+0.5
(a10)0≦Nz≦1
Nzが上記式(a10)を満たすと、厚さ方向の位相差値Rtが、面内方向の位相差値Roよりも相対的に小さいため、本発明の光学フィルムを具備する画像表示装置を斜め方向から観察したときの色味の変化を低減し得る。
光学フィルムの配向角θは、Axometric社製のAxoScanにて測定され得る。
λ/4位相差フィルムは、所定の光の波長(通常、可視光領域)の約1/4の面内方向の位相差値Roを有する。λ/4位相差フィルムは、本発明の光学フィルムの単層からなることが好ましい。λ/4位相差フィルムは、好ましくは有機EL表示装置の反射防止フィルムとして用いられる。
本発明の光学フィルムは、溶液流延法又は溶融流延法で製造され得る。光学フィルムの着色、異物欠点、ダイライン等の光学欠点を抑制する観点からは、溶液流延法が好ましく、光学フィルムへの溶媒の残留を抑制する観点からは、溶融流延法が好ましい。
本発明の光学フィルムを溶液流延法で製造する方法は、A1)少なくとも熱可塑性樹脂と上記λmax、アスペクト比の値及びΔΔG0を満たす添加剤とを溶剤に溶解させてドープを得る工程、A2)ドープを無端の金属支持体上に流延する流延工程、A3)流延したドープから溶媒を蒸発させてウェブを得る溶媒蒸発工程、A4)ウェブを金属支持体から剥離してフィルムを得る剥離工程、A5)フィルムの乾燥及び延伸工程を含む。
溶解釜において、熱可塑性樹脂と、上記λmax、アスペクト比の値及びΔΔG0を満たす添加剤と、必要に応じて他の添加剤とを溶剤に溶解させてドープを調製する。
なかでも、ドープは、溶剤のメチレンクロライドと炭素数1〜4の直鎖又は分岐鎖状の脂肪族アルコールとを含有することが好ましい。
インライン添加及び混合には、例えばスタチックミキサー(東レエンジニアリング製)、SWJ(東レ静止型管内混合器 Hi−Mixer)等のインラインミキサー等が好ましく用いられる。
1)2枚の偏光板をクロスニコル状態に配置し、それらの間に得られたフィルムを配置する。
2)一方の偏光板の側から光を当てて、他方の偏光板の側から観察したときに、光が漏れて見える点を異物として数をカウントする。
ドープを、加圧ダイのスリットから無端状の金属支持体上に流延(キャスト)させる。
金属支持体としては、ステンレススティールベルト又は鋳物で表面がメッキ仕上げされたドラム等が好ましく用いられる。金属支持体の表面は、鏡面仕上げされていることが好ましい。
温風を用いる場合、溶媒の蒸発潜熱によるウェブの温度低下を考慮して、溶媒の沸点以上の温風を使用しつつ、発泡も防ぎながら目的の温度よりも高い温度の風を使う場合がある。特に、流延から剥離するまでの間で金属支持体の温度及び乾燥風の温度を変更し、効率的に乾燥を行うことが好ましい。
金属支持体上にドープを流延して得られたウェブを金属支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる。ウェブの乾燥方法や乾燥条件は、前述のA2)流延工程と同様とし得る。
金属支持体上で溶媒を蒸発させたウェブを、金属支持体上の剥離位置で剥離し、フィルムを得る。金属支持体上の剥離位置で剥離する際のフィルムの残留溶媒量は、フィルムの平面性を高めるため、10〜150質量%の範囲内とすることが好ましく、20〜40質量%又は60〜130質量%の範囲内とすることがより好ましく、20〜30質量%又は70〜120質量%の範囲内とすることがさらに好ましい。
残留溶媒量(%)=(フィルムの加熱処理前の質量−フィルムの加熱処理後の質量)/(フィルムの加熱処理後の質量)×100
なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、115℃で1時間の加熱処理を意味する。
金属支持体から剥離されたフィルムを、必要に応じて乾燥させた後、延伸する。延伸方法は一軸延伸、二軸延伸、斜め延伸等の任意の方法であることができる。
フィルムの乾燥方法としては、フィルムを、上下に配置した多数のローラーにより搬送しながら乾燥するローラー方式を用いることもできるし、フィルムの両端部をクリップで固定して搬送しながら乾燥するテンター方式を用いることもできる。フィルムは、熱風、赤外線、加熱ローラー、マイクロ波等で乾燥することができ、簡便であることから熱風で乾燥することが好ましい。
延伸後のフィルムを、必要に応じて乾燥させた後、巻き取る。フィルムの乾燥方法としては、前述と同様にローラー方式又はテンター方式を用いることができる。
本発明の光学フィルムの面内の遅相軸を、フィルムの搬送方向(又は幅方向)に対して斜め方向とするために、フィルムの搬送方向(又は幅方向)に対する角度が40〜50°の範囲内となる斜め方向に延伸する(斜め延伸する)こともできる。
斜め方向への延伸によって、ロール体から巻き出され、搬送方向、すなわち長尺方向に対して角度45°の方向に遅相軸を有する光学フィルムと、ロール体から巻き出され、長尺方向に吸収軸を有する偏光フィルムとを、長尺方向を一致させてロール・トゥ・ロールで貼り合わせるだけで、円偏光板を容易に製造できる。フィルムのカットロスを少なくすることができ、生産上有利である。
斜め方向に延伸できる斜め延伸装置の例には、特開2003−340916号公報の実施例1に記載の斜め延伸装置、特開2005−284024号公報の図1に記載の延伸装置、特開2007−30466号公報に記載の斜め延伸装置、特開2007−94007号公報の実施例1に使用された斜め延伸装置等が含まれる。
(斜め延伸工程)
斜め延伸工程では、長尺状のフィルムを斜め方向に延伸し、搬送方向に対して斜め方向に遅相軸を有する長尺状の延伸フィルムを製造する。
フィルムの面内の遅相軸は、通常、延伸方向又は延伸方向に直角な方向に発現する。 フィルムの幅方向と面内遅相軸とがなす角度、すなわち配向角は、0°を超え90°未満の範囲の任意の角度に設定することができる。
図2に示されるように、通常、斜め延伸装置では、長尺状のフィルムの繰出方向D1と、延伸後のフィルムの巻取方向D2とは異なっており、フィルムの繰出方向D1と延伸後のフィルムの巻取方向D2とは繰出角度θiをなしている。繰出し角度θiは、0°超90°未満の範囲で、所望の角度に任意に設定することができる。
把持具走行支持具Ei及びEoの経路は、左右で非対称な形状となっており、製造すべき光学フィルムの配向角や延伸倍率に応じて、手動又は自動で調整できるようになっている。
斜め延伸装置T1は、内回りの把持具走行支持具Eiの経路と、外回りの把持具走行支持具Eoの経路の長さが同じであり、かつ一対の把持解放点P2を結ぶ直線P2−P2が、延伸後のフィルムFの幅方向と平行ではない例である。
図3に示されるように、斜め延伸装置T1において、内回りの把持具走行支持具Eiの経路を走行する把持具Ciと、外回りの把持具走行支持具Eoの経路を走行するCoは、把持開始点P1において、直線P1−P1上に整列し、長尺フィルムFの幅方向両端部を把持する。
斜め延伸装置T2は、内回りの把持具走行支持具Eiの経路と、外回りの把持具走行支持具Eoの経路の長さが同じであり、かつ一対の把持解放点P2を結ぶ直線P2−P2が、延伸後のフィルムFの幅方向と平行となる例である。
斜め延伸装置T3は、2つの把持具走行支持具Ei及びEoの経路の長さが異なる例である。
図5に示されるように、2つの把持具走行支持具Ei及びEoの経路の長さが異なる場合、斜め延伸装置T3は、一方又は両方の把持具走行支持具Ei及びEoに把持具Ci及びCoの走行速度を増減する速度調整機構(不図示)をさらに有してもよい。図5では、外回りの把持具走行支持具Eoの経路上に、把持具Coの走行速度を高める速度調整機構が設けられた例を示している。
図5において、区間Ctは、把持解放点P2でフィルムFを解放した把持具Coが把持開始点P1まで走行する区間であり、速度調整機構により把持具Coの走行速度が調整される区間である。
本発明の光学フィルムを溶融流延法で製造する方法は、B1)溶融ペレットを製造するペレット化工程、B2)溶融ペレットを溶融混練した後、押し出す溶融押出し工程、B3)溶融樹脂を冷却固化してフィルムを得る冷却固化工程、B4)フィルムを延伸する延伸工程を含む。
光学フィルムの主成分である熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物は、あらかじめ混練してペレット化しておくことが好ましい。ペレット化は、公知の方法で行うことができ、例えば熱可塑性樹脂及び上記λmax、アスペクト比の値及びΔΔG0を満たす添加剤と、必要に応じて可塑剤等とを含む樹脂組成物を、押出機にて溶融混錬した後、ダイからストランド状に押し出す。ストランド状に押し出された溶融樹脂を、水冷又は空冷した後、カッティングしてペレットを得ることができる。
ペレットの原材料は、分解を防止するために、押出機に供給する前に乾燥しておくことが好ましい。
得られた溶融ペレットと、必要に応じて他の添加剤とを、ホッパーから押出機に供給する。ペレットの供給は、ペレットの酸化分解を防止するため等から、真空下、減圧下又は不活性ガスの雰囲気下で行うことが好ましい。そして、押出機にて、フィルム材料である溶融ペレット、必要に応じて他の添加剤を溶融混練する。
また、異物の除去に用いるリーフディスクフィルターは、ステンレス繊維焼結フィルターであることが好ましい。ステンレス繊維焼結フィルターは、ステンレス繊維体を複雑に絡み合わせて圧縮し、接触箇所を焼結して一体化したもので、その繊維の太さと圧縮量により密度を変え、ろ過精度を調整できる。
ダイの出口部分における樹脂の溶融温度は、200〜300℃程度の範囲内とし得る。
ダイから押し出された樹脂を、冷却ローラーと弾性タッチローラーとでニップして、フィルム状の溶融樹脂を所定の厚さにする。そして、フィルム状の溶融樹脂を、複数の冷却ローラーで段階的に冷却して固化させる。
溶液流延法と同様に、得られたフィルムを、延伸装置にて延伸してフィルムを得る。フィルムの延伸方法、延伸倍率及び延伸温度は、溶液流延法と同様とし得る。
本発明の偏光板及び円偏光板は、前述した本発明の光学フィルムを、偏光子(直線偏光膜)の少なくとも一方の面に具備する。
本発明の偏光板及び円偏光板は、前述のように、本発明の光学フィルムを、保護フィルム、位相差フィルム、光学補償フィルム、反射防止フィルムとして具備することができる。本発明の光学フィルムは、偏光子に直接配置されてもよいし、他の層又はフィルムを介して配置されてもよい。
本発明の偏光板及び円偏光板は、後述する画像表示装置に好ましく用いられる。
二色性染料の例には、アゾ系色素、スチルベン系色素、ピラゾロン系色素、トリフェニルメタン系色素、キノリン系色素、オキサジン系色素、チアジン系色素及びアントラキノン系色素等が含まれる。
反射偏光板は、偏光子の透過軸と平行な方向の直線偏光を透過させ、透過軸とは異なる方向の直線偏光を反射する。そのような円偏光板を有する有機EL表示装置は、発光層が発光した光をより多く、外側に出射させることができる。
反射偏光板の例には、一方向において屈折率の異なる高分子薄膜を交互に積層した複屈折光偏光子(特表平8−503312号公報に記載)、コレステリック構造を有する偏光分離膜(特開平11−44816号公報に記載)等が含まれる。
また、偏光子の表面に保護膜をさらに配置してもよい。
透明保護フィルムは特に制限されず、通常のセルロースエステルフィルム等であってよい。セルロースエステルフィルムの例には、市販のセルロースエステルフィルム(例えば、コニカミノルタタック KC8UX、KC5UX、KC8UCR3、KC8UCR4、KC8UCR5、KC8UY、KC6UY、KC4UY、KC4UE、KC8UE、KC8UY−HA、KC8UX−RHA、KC8UXW−RHA−C、KC8UXW−RHA−NC、KC4UXW−RHA−NC(以上、コニカミノルタ社製)等)が好ましく用いられる。
貼り合わせには、例えば完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液のような水系接着剤、活性エネルギー線硬化型接着剤等の接着剤を用いることができる。得られる偏光板の透湿性を効果的に低減できる観点からは、活性エネルギー線硬化性接着剤が好ましい。
(メタ)アクリロイル基を有する化合物は、各種のエポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレート、各種の(メタ)アクリレート系モノマー等であり得る。
(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシエチル等の(メタ)アクリル酸アルコキシアルキル系モノマー;
(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸6−ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸8−ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸10−ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸12−ヒドロキシラウリルや(4−ヒドロキシメチルシクロヘキシル)−メチルアクリレート等のヒドロキシ基含有モノマー等が挙げられる。
光ラジカル重合開始剤の例には、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン等のアセトフェノン系化合物;ベンゾインエチルエーテル等のベンゾインエーテル系化合物;3,3′−ジメチル−4−メトキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系化合物等が含まれる。
円偏光板は、1)本発明の光学フィルムの接着面を易接着処理する前処理工程、2)偏光子と光学フィルムの少なくとも一方に、活性エネルギー線硬化型接着剤を塗布する塗布工程、3)得られた接着剤層を介して偏光子と光学フィルムとを貼り合わせる貼合工程、4)接着剤層を介して偏光子と光学フィルムとが貼り合わされた状態で接着剤層を硬化させる硬化工程を経て、製造することができる。
前処理工程では、偏光子と接着する光学フィルムの表面を易接着処理する。易接着処理の例には、コロナ処理等が含まれる。次の塗布工程では、易接着処理された表面が偏光子との接着面となる。
塗布工程では、偏光子と光学フィルムの接着面のうち少なくとも一方に、前述の活性エネルギー線硬化型接着剤を塗布する。
活性エネルギー線硬化型接着剤の塗布方法は、特に限定されず、例えばドクターブレード、ワイヤーバー、ダイコーター、カンマコーター、グラビアコーター等であり得る。また、偏光子と光学フィルムの間に活性エネルギー線硬化型接着剤を流延させた後、ローラーで加圧して均一に押し広げる方法も利用できる。
活性エネルギー線硬化型接着剤が塗布された偏光子又は光学フィルム上に、他方を積層する。次に、得られた積層体を一対のローラーで挟んで加圧して貼り合わせる。ローラーの材質としては、金属やゴム等を用いることが可能である。一対のローラーは、それぞれ同じ材質であってもよいし、異なる材質であってもよい。
硬化工程では、貼り合わせた積層体に活性エネルギー線を照射して、活性エネルギー線硬化型接着剤層を硬化させる。硬化した活性エネルギー線硬化型接着剤層を介して、偏光子と光学フィルムとを接着させることができる。活性エネルギー線の照射は、積層された偏光子又は光学フィルムの片面又は両面から行うことができる。
本発明の画像表示装置は、本発明の光学フィルムを具備する。画像表示装置は、例えば液晶表示装置、有機EL表示装置等であり得る。
本発明の画像表示装置は、前述した本発明の光学フィルムが偏光子の一方の面に配置された偏光板を、液晶セルの少なくとも一方の面に具備する液晶表示装置であることが好ましい。
図6は、液晶表示装置の構成の一例を示している。
図6に示すように、液晶表示装置30は、液晶セル40と、液晶セル40を挟持する二つの偏光板50及び60と、バックライト70とを有する。
一対の透明基板のうち、一方の透明基板には、液晶分子に電圧を印加するための画素電極が配置される。対向電極は、一方の透明基板(画素電極が配置された透明基板)に配置されてもよいし、他方の透明基板に配置されてもよい。
液晶分子は、画素電極に電圧が印加されず、画素電極と対向電極間に電界が生じていない間は、透明基板の液晶層側の面に設けられた配向膜の配向規制力により、液晶分子の長軸が透明基板の表面に対してほぼ垂直となるように配向している。
一方、画素電極に画像信号に応じた電圧が印加され、画素電極と対向電極との間に電界が生じると、液晶分子の長軸が透明基板の表面に対して水平方向となるように配向する。
このように、電圧の印加によって液晶層の液晶分子を駆動し、R(レッド)、G(グリーン)及びB(ブルー)の各副画素の透過率及び反射率を変化させて画像表示を行う。
偏光板60は、液晶セル40のバックライト70側に配置され、偏光子62と、偏光子62の液晶セル40側の面に配置された保護フィルム64と、偏光子62のバックライト70側に配置された保護フィルム66とを有する。保護フィルム56及び64の一方は、必要に応じて省略されてもよい。
本発明の画像表示装置は、本発明の光学フィルムが偏光子の一方の面に配置された円偏光板を、有機EL素子に具備する有機EL表示装置であることが好ましい。
図7は、有機EL表示装置の構成の一例を示している。
図7に示すように、有機EL表示装置10は、光反射電極12、発光層14、透明電極層16、透明基板18及び円偏光板20をこの順に有している。
また、円偏光板20は、λ/4位相差フィルム20A及び偏光子20Bを有している。λ/4位相差フィルム20Aは、本発明の光学フィルムであることができ、偏光子20Bは直線偏光膜である。
また、本発明の光学フィルム及び円偏光板は、例えば「エレクトロルミネッセンスディスプレイ」(猪口敏夫著、産業図書株式会社、1991年発行)に記載の無機EL表示装置にも適用することができる。
図8に示すように、有機EL表示装置10の表示画面の法線に平行に、外部から直線偏光a1及びb1を含む光が入射すると、偏光子20Bの透過軸方向と平行な直線偏光b1のみが偏光子20Bを通過する。偏光子20Bの透過軸と平行でない他の直線偏光a1は、偏光子20Bに吸収される。偏光子20Bを通過した直線偏光b1は、λ/4位相差フィルム20Aを通過することで、円偏光c2に変換される。円偏光c2は、有機EL表示装置10の光反射電極12(図7参照)で反射されると、逆回りの円偏光c3となる。逆回りの円偏光c3は、λ/4位相差フィルム20Aを通過することで、偏光子20Bの透過軸に直交する直線偏光b3に変換される。この直線偏光b3は、偏光子20Bに吸収され、偏光子20Bを通過できない。
<光学フィルム101の作製>
(熱可塑性樹脂)
熱可塑性樹脂として、下記セルロースエステルC1、C2及びエチルセルロースC3を準備した。
セルロースエステルC1:アセチル基置換度2.40のセルロースジアセテート(数平均分子量70000)
セルロースエステルC2:アセチル基置換度1.58、プロピオニル基置換度0.9、総アシル基置換度2.48のセルロースアセテートプロピオネート(数平均分子量70000)
エチルセルロースC3:エーテル基置換度2.3のエチルセルロース(数平均分子量70000)
下記成分を、ディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散させて、微粒子分散液を調製した。
微粒子(アエロジル R972V 日本アエロジル社製):10質量部
エタノール:91質量部
(微粒子添加液)
メチレンクロライド:102.0質量部
微粒子分散液:5.5質量部
(ドープの組成)
メチレンクロライド:500質量部
エタノール:49質量部
熱可塑性樹脂(セルロースエステルC1):100質量部
添加剤(例示化合物A−001):3質量部
可塑剤(スクロースエステルの例示化合物FA−7):7質量部
微粒子添加液:1質量部
光学フィルム101の作製において、熱可塑性樹脂及び添加剤の種類を、下記表1に示すように変更した以外は、光学フィルム101と同様にして光学フィルム102〜138を作製した。
光学フィルム101の作製において、添加剤の添加量を1質量部に変更し、延伸倍率を1.05倍に変更した以外は光学フィルム101と同様にして、光学フィルム201を作製した。
また、光学フィルム101の作製において、添加剤の添加量を5質量部に変更し、延伸倍率を1.40倍に変更した以外は光学フィルム101と同様にして、光学フィルム202を作製した。
得られた光学フィルム201及び202の膜厚は、いずれも40μmであった。
各光学フィルム101〜138の作製において、図3に記載の構成からなる斜め延伸装置を用いて、搬送方向に対するフィルムの光学遅相軸が45°となる斜め方向に延伸し、長尺の各光学フィルム301〜338を作製した。なお、各光学フィルム301〜338の光波長550nmで測定したフィルム面内の位相差値Ro(550)が153nm、膜厚が30μmとなるように、原反フィルムの膜厚、延伸温度、幅手方向及び搬送方向の延伸倍率を適宜調整して行った。得られた各光学フィルム301〜338の膜厚は、いずれも30μmであった。光学フィルム301〜338のフィルム面内の遅相軸とフィルムの搬送方向とのなす角度はいずれも45°であった。
作製した各光学フィルム101〜138、201、202及び301〜338について、下記評価を行った。
各光学フィルム101〜138、201、202及び301〜338の作製に用いられた添加剤の化合物を、テトラヒドロフラン(安定剤なし)に溶解させて、濃度1.0×10−5mol/Lの溶液を得た。得られた溶液を、石英セル(10mm長四角セル)に入れ、紫外線可視赤外分光光度計U−570(日本分光社製)を用いて、溶液の波長領域250〜400nmの範囲の吸光度を測定した。そして、得られた吸収スペクトルにおいて極大吸収波長λmaxを求めた。
求めたλmaxを、下記のようにランク評価した。
A:λmaxが、260nm以上280nm以下の範囲内
B:λmaxが、250nm以上260nm未満、280nmを超え300nm以下の範囲内
C:λmaxが、250nm未満
D:300nmを超える範囲
各光学フィルム101〜138、201、202及び301〜338の作製に用いられた添加剤の化合物分子のアスペクト比を、米国Gaussian社製の分子軌道計算用ソフトウェアGaussian98(Gaussian98,Revision A.11.4,M.J.Frisch,et al,Gaussian,Inc.,Pittsburgh PA,2002.)を用いて求めた。具体的には、キーワードとしてB3LYP/6−31G*を用いて構造最適化を行って得られた分子の長軸と短軸の長さから、アスペクト比の値を求めた。
求めたアスペクト比を、下記のようにランク評価した。
A:アスペクト比の値が、2.0以上3.5未満の範囲内
B:アスペクト比の値が、1.5以上2.0未満又は3.5以上4.0以下の範囲内
C:アスペクト比の値が、1.5未満
D:4.0を超える範囲
各光学フィルム101〜138、201、202及び301〜338の作製に用いられた添加剤を移動相に注入して、HPLCにより保持時間tを測定した。
測定時、セルロースエステルC1、C2及びエチルセルロースC3の代替として、セルロース誘導体が充填されたCHIRALCEL OA(ダイセル社製)のカラムを使用し、移動相としてイソプロパノールとn−ヘキサンの混合溶媒を用いた。混合溶媒の混合比はイソプロパノール/n−ヘキサン=5/95であった。検出器としてはUVIDEC-100-VI(日本分光社製)を用い、デットボリュームの移動時間t0は、ウンデカンの保持時間を測定することにより決定した。
また、基準物質にトルエンを用いて、トルエンを移動相に注入して、同様にHPLCにより保持時間tを測定した。
固定相 :CHIRALCEL OA(ダイセル社製)
カラム圧力:4.0〜5.0MPa
カラム温度:40.0℃
移動相 :イソプロパノールとn−ヘキサンの混合溶媒(混合比5/95)
移動相の流速:1.0ml/min
サンプル注入量:20μL
測定波長:250〜400nm
デッドボリュームの移動時間t0:ウンデカンの保持時間を測定して決定
基準物質:トルエン
なお、上記デッドボリュームは、移動時間t0と、トルエンのピークが検出されるまでの保持時間の差が0.25〜0.35分の範囲内となるように調整した。
A:ΔΔG0が、2.5kcal/mol以上3.5kcal/mol以下の範囲内
B:ΔΔG0が、2.0kcal/mol以上2.5kcal/mol未満の範囲内又は3.5kcal/molを超え4.0kcal/mol以下の範囲内
C:ΔΔG0が、2.0kcal/mol未満
D:ΔΔG0が4.0kcal/molを超える範囲内
各光学フィルム101〜138、201、202及び301〜338について、23℃・55%RHの環境下で、Axoscanを用いて位相差値Ro(550)及びRt(550)を測定した。
また、Axoscanにより3次元の屈折率nx、ny及びnzを10箇所で測定し、各屈折率nx、ny及びnzの平均値を求めた。次に、前述した式(a4−1)に従って厚さ方向の位相差値Rt(550)を求めた。
各光学フィルム101〜138、201、202及び301〜338に対し、紫外線を照射する前後それぞれにおいて、前述と同様にして、位相差値Ro(550)及びRt(550)を測定した。
具体的には、各光学フィルム101〜138、201、202及び301〜338の位相差値Ro(550)及びRt(550)を測定した後、耐候性試験機アイスーパーUVテスター(岩崎電気社製)にて、積算光量2000mJ/cm2の紫外線を2分間照射した。次に、紫外線照射前と同様にして位相差値Ro(550)及びRt(550)を測定し、紫外線照射後の位相差値Ro(550)*及びRt(550)*を得た。
A:ΔRo及びΔRtが、0.9以上1.1以下の範囲内
B:ΔRo及びΔRtが、0.8以上0.9未満の範囲内又は1.1を超え1.2以下の範囲内
C:ΔRo及びΔRtが、0.8未満の範囲又は1.2を超える範囲内
A及びBが、実用上問題ないレベルである。
各光学フィルム101〜138、201、202及び301〜338を、23℃・55%RHの環境にて5時間以上調湿した後、下記のようにして内部ヘイズ値を測定し、当該内部ヘイズ値によって熱可塑性樹脂と添加剤の相溶性を評価した。
内部ヘイズ測定装置としては、ヘーズメーター(濁度計)NDH 2000(日本電色社製)を使用した。光源は5V9Wハロゲン球を用い、受光部は比視感度フィルター付きのシリコンフォトセルを用いた。測定は、全て23℃・55%RHの環境下にて行った。
1.図9Aに示すように、洗剤で洗浄したスライドガラス81の上に、液滴に気泡が入らないように、0.05mlのグリセリン82を滴下した。
2.グリセリン82の上からカバーガラスを被せた。カバーガラスを押さえなくてもグリセリン82は広がった。
3.ガバーガラスを乗せたスライドガラス81を内部ヘイズ測定装置にセットし、内部ヘイズ値H1を測定した。
4.図9Aに示すように、洗剤で洗浄したスライドガラス81上にグリセリン82を0.05ml滴下した。
5.図9Bに示すように、気泡が入らないように、試料83をグリセリン82上に乗せた。
6.図9Cに示すように、試料83上に0.05mlのグリセリン82を滴下した。
7.図9Dに示すように、グリセリン82の上からカバーガラス84を被せて、カバーガラス84/グリセリン82/試料83/グリセリン82/スライドガラス81の積層体を作製した。
8.得られた積層体を、内部ヘイズ測定装置にセットし、内部ヘイズ値H2を測定した。
9.試料83について測定された内部ヘイズ値H2から、ブランクの内部ヘイズ値H1を引いた差(H2−H1)を、各光学フィルムの内部ヘイズ値として算出した。
スライドガラス:MICRO SLIDE GLASS S9213 MATSUNAMI
グリセリン:関東化学製、鹿特級(純度>99.0%)、屈折率1.47
A:内部ヘイズ値が0.010〜0.020の範囲内にあり、相溶性が非常に良い
B:内部ヘイズ値が0.021〜0.030の範囲内にあり、相溶性が良い
C:内部ヘイズ値が0.030〜0.040の範囲内にあり、相溶性がやや低い
D:内部ヘイズ値が0.040以上であり、相溶性が低い
なお、表1〜3中、C1、C2及びC3は、それぞれセルロースエステルC1、C2及びエチルセルロースC3を表す。また、添加剤の化合物No.として、本発明のトリアゾール化合物の例示化合物又は比較化合物のNo.を表している。
〔偏光板101の作製〕
(偏光子の作製)
厚さ32μmのポリビニルアルコールフィルムを、38℃の水で膨潤させた。得られたフィルムを、ヨウ素0.080g、ヨウ化カリウム5.2g及び水100gからなる水溶液に55秒間浸漬た。次いで、ヨウ化カリウム3.2g、ホウ酸7.2g及び水100gからなる47℃の水溶液に浸漬した。浸漬後のフィルムを、延伸温度53℃、延伸倍率4.8倍の条件で一軸延伸した。この一軸延伸フィルムを、水洗した後、乾燥させて、厚さ11μmの偏光子を得た。
次に、下記の各成分を混合した後、脱泡して、カチオン重合型の活性エネルギー線硬化性接着剤液を調製した。なお、下記トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェートは、50%プロピレンカーボネート溶液として調製し、添加量としてトリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェートの固形分量を表示している。
(活性エネルギー線硬化性接着剤液)
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート:43.00質量部
エポリードGT−301(ダイセル化学社製の脂環式エポキシ樹脂):42.00質量部
1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル:17.00質量部
トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェート:2.00質量部
9,10−ジブトキシアントラセン:0.14質量部
1,4−ジエトキシナフタレン:1.80質量部
保護フィルムとして、KC6UAフィルム(コニカミノルタ社製)を準備した。この保護フィルムの一方の面に、上記調製した活性エネルギー線硬化性接着剤液を、マイクログラビアコーター(グラビアローラー:#300、回転速度140%/ライン速)を用いて塗工し、厚さ4.5μmの活性エネルギー線硬化性接着剤層を形成した。
紫外線照射時のライン速度は22m/minとした。
偏光板101の作製において、光学フィルム101を各光学フィルム102〜138、201及び202に変更した以外は偏光板101と同様にして、各偏光板102〜138、201及び202を作製した。
市販のVA型液晶表示装置(SONY製40型ディスプレイKLV−40J3000)の液晶セルの両面に貼合されていた偏光板を剥がし、二つの偏光板101を、図6に示すように液晶セルの両面に貼り合わせて液晶表示装置101を作製した。二つの偏光板101は、偏光子の吸収軸の方向があらかじめ貼合されていた偏光板と一致するように貼り合わせた。
液晶表示装置101の作製において、偏光板101を各偏光板102〜138、201及び202に変更した以外は、液晶表示装置101と同様にして各液晶表示装置102〜138、201及び202を作製した。
上記作製した各偏光板101〜138、201及び202について下記の評価を行った。
(接着性)
各偏光板101〜138、201及び202において接着している各光学フィルム101〜138、201及び202を、23℃で相対湿度55%の環境下で、手で引き剥がした。剥がした後の材料破壊及び剥離性の程度を目視観察して、以下の基準で接着性を評価した。
A:材料(基材)破壊が起こり、接着性に優れている
B:偏光板の光学フィルムと偏光子との界面で一部剥がれる面積が存在するが、一部材料(基材)破壊が起こり、十分な接着性が認められる
C:偏光板の光学フィルムと偏光子との界面で剥がれ、接着性が低い
ここで、A、Bが実用上問題ないレベルと判断した。
各液晶表示装置101〜138、201及び202について、下記の評価を行った。
上記作製した各液晶表示装置101〜138、201及び202により画像を表示させたときの表示画面の色ムラを目視により評価した。色ムラの評価は、下記の基準に従って行った。
A:色ムラの発生が全く認められない
B:色ムラの発生が僅かに認められるが、高品質である
C:色ムラの発生が明確に認められるが、実用上問題のない品質である
D:色ムラの発生が明確に認められ、実用上問題のある品質である
E:色ムラが多く発生し、問題のある品質である
23℃55%RHの環境下で、各液晶表示装置101〜138、201及び202のバックライトを1週間連続点灯させた。その後、各液晶表示装置101〜138、201及び202の白表示と黒表示の表示画面について、表示画面の法線方向からの輝度を測定した。輝度測定には、ELDIM社製のEZ−Contrast160Dを用いた。
測定された黒表示の輝度に対する白表示の輝度の比の値(白表示の輝度/黒表示の輝度)を、正面コントラストとして求めた。
ばらつき(%)=(各測定値の標準偏差)/(各測定値の平均値)×100
得られたばらつき(%)から、下記基準に従ってコントラストムラを評価した。
A:正面コントラストのばらつきが0%以上5%未満の範囲内にあり、コントラストムラがほとんどない
B:正面コントラストのばらつきが5%以上10%未満の範囲内にあり、コントラストムラが少ない
C:正面コントラストのばらつきが10%以上の範囲内にあり、コントラストムラが多い
A及びBが、実用上問題ないレベルである。
〔円偏光板301の作製〕
(偏光子の作製)
厚さ115μmのポリビニルアルコールフィルムを、延伸温度105℃、延伸倍率5.2倍の条件で一軸延伸した。得られたフィルムを、ヨウ素0.080g、ヨウ化カリウム5g、水100gからなる水溶液に60秒間浸漬した。次いで、ヨウ化カリウム5.5g、ホウ酸7.8g、水100gからなる71℃の水溶液に浸漬し、水洗、乾燥して厚さ20μmの偏光子を得た。
保護フィルムとして、KC6UAフィルム(コニカミノルタ社製)を準備した。この保護フィルムの一方の面に、上記実施例2で調製した活性エネルギー線硬化性接着剤液を、マイクログラビアコーター(グラビアローラー:#300、回転速度140%/ライン速)を用いて塗工し、厚さ4.5μmの活性エネルギー線硬化性接着剤層を形成した。
紫外線照射時のライン速度は22m/minとした。
円偏光板301の作製において、光学フィルム301を、各光学フィルム302〜338に変更した以外は円偏光板301と同様にして、各円偏光板302〜338を作製した。
ガラス基板上に、スパッタリング法により、厚さ75nmのクロムからなる光反射電極を形成した。この光反射電極上に、陽極として厚さ40nmのITOの薄膜を形成した。次いで、この陽極上に、スパッタリング法により、厚さ70nmのポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリスチレンスルホネート(PEDOT:PSS)からなる正孔輸送層を形成した。
有機EL表示装置301の作製において、円偏光板301を各円偏光板302〜338に変更した以外は有機EL表示装置301と同様にして、各有機EL表示装置302〜338を作製した。
上記作製した円偏光板301〜338について下記の評価を行った。
(接着性)
各円偏光板301〜338において接着している光学フィルム301〜338を、23℃で相対湿度55%の環境下で、手で引き剥がした。剥がした後の材料破壊及び剥離性の程度を目視観察して、以下の基準で接着性を評価した。
A:材料(基材)破壊が起こり、接着性に優れている
B:偏光板の光学フィルムと偏光子との界面で剥がれる面積が存在するが、一部材料(基材)破壊が起こり、十分な接着性が認められる
C:偏光板の光学フィルムと偏光子との界面で剥がれ、接着性が低い
ここで、A、Bが実用上問題ないレベルと判断した。
上記作製した各有機EL表示装置301〜338について、色ムラ及びコントラストムラの評価を行った。
上記作製した有機EL表示装置301〜338により画像を表示させ、表示画面の均一性を目視評価し、下記の基準に従って色ムラの評価を行った。
A:色ムラの発生が全く認められず、高品質である
B:色ムラの発生が僅かに認められるが、高品質である
C:色ムラの発生が明確に認められるが、実用上問題のない品質である
D:色ムラの発生が明確に認められ、実用上問題のある品質である
E:色ムラが多く発生し、問題のある品質である
23℃・55%RHの環境下で、各有機EL表示装置301〜338を1週間連続して画像を表示させた。各有機EL表示装置301〜338の白表示と黒表示の表示画面の法線方向からの輝度を測定した。測定にはELDIM社製EZ−Contrast160Dを用いた。測定した輝度の比(表示装置の法線方向から測定した白表示の輝度/表示装置の法線方向から測定した黒表示の輝度)を、正面コントラストとした。
ばらつき(%)=(各測定値の標準偏差)/(各測定値の平均値)×100
得られたばらつき(%)から、下記基準に従ってコントラストムラを評価した。
A:正面コントラストのばらつきが0%以上5%未満の範囲内にあり、コントラストムラがほとんどない
B:正面コントラストのばらつきが5%以上10%未満の範囲内にあり、コントラストムラが少ない
C:正面コントラストのばらつきが10%以上の範囲内にあり、コントラストムラが多い
A及びBが、実用上問題ないレベルである。
Co、Ci 把持具
Eo、Ei 把持具走行支持具
10 有機EL表示装置
14 発光層
20 円偏光板
20A λ/4位相差フィルム
20B 偏光子
30 液晶表示装置
40 液晶セル
50、60 偏光板
52、62 偏光子
54、56、64、66 保護フィルム
Claims (15)
- 熱可塑性樹脂と少なくとも1種の添加剤とを含有する樹脂組成物であって、
前記添加剤の紫外可視吸収スペクトルにおける極大吸収波長λmaxが、250〜300nmの範囲内にあり、
前記添加剤の分子の短軸に対する長軸の長さの比の値が、1.5〜4.0の範囲内にあり、
前記熱可塑性樹脂を固定相とし、基準物質及び前記添加剤をそれぞれ移動相に注入して、高速液体クロマトグラフィーにより測定した保持時間を用いて算出される前記熱可塑性樹脂と前記添加剤との相互作用エネルギーΔΔG0が、2.0〜4.0kcal/molの範囲内にあり、かつ、
前記添加剤が、下記一般式(3)で表される構造を有する化合物であることを特徴とする樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物により得られる樹脂成形体に紫外線を照射する前後それぞれにおいて、光波長550nmで面内方向の位相差値Ro及び厚さ方向の位相差値Rtを測定し、得られた各位相差値Ro及びRtを用いて下記式(a1)及び式(a2)により求められるΔRo及びΔRtが、それぞれ0.8〜1.2の範囲内にあることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
式(a1) ΔRo=Ro(550)*/Ro(550)
式(a2) ΔRt=Rt(550)*/Rt(550)
〔上記式(a1)において、Ro(550)は、紫外線照射前に測定された位相差値Roを表す。Ro(550)*は、紫外線照射後に測定された位相差値Roを表す。
また、上記式(a2)において、Rt(550)は、紫外線照射前に測定された位相差値Roを表す。Rt(550)*は、紫外線照射後に測定された位相差値Roを表す〕 - 請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物により得られる樹脂成形体であることを特徴とする光学部材。
- 請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物により得られる樹脂成形体であることを特徴とする光学フィルム。
- 光波長550nmで測定された面内方向の位相差値Ro(550)が、20〜160nmの範囲内にあり、
光波長550nmで測定された厚さ方向の位相差値Rt(550)が、70〜350nmの範囲内にあることを特徴とする請求項4に記載の光学フィルム。 - 前記熱可塑性樹脂が、セルロース誘導体であることを特徴とする請求項4又は請求項5に記載の光学フィルム。
- 前記セルロース誘導体が、セルロースエステルであることを特徴とする請求項6に記載の光学フィルム。
- 前記セルロースエステルは、アセチル基置換度Xと、プロピオニル基及びブチリル基の合計置換度Yとが、下記式(b1)及び(b2)を満たすことを特徴とする請求項7に記載の光学フィルム。
式(b1) 1.5≦X+Y≦2.6
式(b2) 0.0≦Y≦1.5 - 前記光学フィルムの面内の遅相軸と、前記光学フィルムの長尺方向又は幅方向とのなす角度が、40〜50°の範囲内にあることを特徴とする請求項4から請求項8までのいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 請求項4から請求項9までのいずれか一項に記載の光学フィルムを、偏光子の一方の面に具備することを特徴とする偏光板。
- 請求項9に記載の光学フィルムを、偏光子の一方の面に具備することを特徴とする円偏光板。
- 請求項4から請求項9までのいずれか一項に記載の光学フィルムを具備することを特徴とする画像表示装置。
- 請求項4から請求項9までのいずれか一項に記載の光学フィルムが偏光子の一方の面に配置された偏光板を、液晶セルの少なくとも一方の面に具備する液晶表示装置であることを特徴とする請求項12に記載の画像表示装置。
- 前記液晶セルは、VA型液晶セルであることを特徴とする請求項13に記載の画像表示装置。
- 請求項9に記載の光学フィルムが偏光子の一方の面に配置された円偏光板を、有機エレクトロルミネッセンス素子に具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置であることを特徴とする請求項12に記載の画像表示装置。
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