JP2014119586A - 電子写真感光体 - Google Patents
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- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】支持体と該支持体上に電荷発生層と電荷輸送層とからなる感光層を有する電子写真感光体において前記電荷輸送層が少なくとも電荷輸送物質とバインダー樹脂と無機フィラー粒子とを含有し、前記電荷輸送物質のイオン化ポテンシャル[Ip(CTM)]、前記無機フィラーのイオン化ポテンシャル[Ip(Filler)]が下記式(A)を満たすことを特徴とする電子写真感光体。
式(A): |[Ip(CTM)−Ip(Filler)|≦0.4(eV)
【選択図】なし
Description
フィラーを利用するものとしては、感光層上に滑性フィラー有する表面保護層を設けることにより感光体の耐摩耗、トナーの耐フィルミング等のクリーニング性を向上させることができる(特許文献2参照)。しかし、この方法は、解像度の低下や、感度劣化など、他の特性が犠牲になるケースが多く、また、感光体の製造工程も複雑になり、コスト的にも高価になる場合が多い。
一方表面保護層を設けることなく感光層あるいは電荷輸送層に滑性フィラーを含有させることにより感光体の耐摩耗、トナーの耐フィルミング等のクリーニング性を向上させることが特許文献3、特許文献4、特許文献5に開示されている。しかし、この方法も感度劣化や残留電位の蓄積が激しく、感光体としての機能を失ってしまうケースが少なくない。
即ち、本発明は、複写機、プリンター装置の小型化、高速化に伴い、感光体の小径化、周速の速いプロセスに対応でき、かつ長波長域において高感度及び高応答性を有し、繰り返し使用しても電気特性の劣化がなく、耐摩耗性、及びクリーニング性の高い電子写真感光体を提供することを目的とする。
支持体と該支持体上に電荷発生層と電荷輸送層とからなる感光層を有する電子写真感光体において前記電荷輸送層が少なくとも電荷輸送物質とバインダー樹脂と無機フィラー粒子とを含有し、前記電荷輸送物質のイオン化ポテンシャル[Ip(CTM)]、前記無機フィラーのイオン化ポテンシャル[Ip(Filler)]が下記式(A)を満たすことを特徴とする電子写真感光体。
式(A): |[Ip(CTM)−Ip(Filler)|≦0.4(eV)
本発明の電子写真感光体は、支持体と、該支持体上に、電荷発生層及び電荷輸送層からなる感光層を有してなり、更に必要に応じてその他の層を有してなる。
Ip値は仕事関数とも呼ばれ、下記の測定方法により測定されるものであり、その物質から電子を取り出すためのエネルギー(eV)として数値化され、種々の物質間の接触による帯電性を評価しうるものである。Ip値は、表面分析装置(理研計器(株)製AC−1、低エネルギー電子計数方式)を使用して測定される。
本発明にあっては、該装置において、重水素ランプを使用し、照射光量200nWに設定し、分光器により単色光を選択し、スポットサイズ4mm角とし、エネルギー走査範囲4.2〜6.2eV、測定時間10sec/1ポイントでサンプルに照射する。そして、サンプル表面から放出される光電子を検知し、仕事関数計ソフトを使用して演算処理され得られるもので、Ip値に関しては、繰り返し精度(標準偏差)0.02eVで測定されるものである。
なお、データ再現性を確保するための測定環境としては、使用温湿度25℃、55%RHの条件下で、24時間放置したものを測定サンプルとする。測定セルは、直径13mm、高さ5mmのステンレス製円盤の中央に直径10mmで深さ1mmの測定資料を入れ込む凹部を有する形状を有する。評価サンプルは、セルの凹部内に薬サジを使用して突き固めないで入れた後、ナイフエッジを使用して表面を均一にして平らにした状態で測定に供する。評価サンプルを充填した測定セルをサンプル台の規定位置上に固定した後、照射光量200nWに設定し、エネルギー走査範囲4.2〜6.2eVの条件で測定する。
前記支持体としては、体積抵抗値が1010Ω・cm以下の導電性を示すもの、例えば、アルミニウム、真鍮、ステンレス鋼、ニッケル、クロム、チタン、金、銀、銅、錫、白金、モリブデン、インジウム等の金属単体又はそれらの合金の加工体が挙げられる。前記支持体の形状は、シート状、フィルム状、ベルト状、ドラム状等のいずれでもよく、ベルト状の支持体の場合には無端又は有端を問わない。ドラム状の支持体の場合にはその直径は、60mm以下が好ましく、30mm以下がより好ましい。
前記支持体としてガラスを用いる場合には、その表面に酸化錫、酸化インジウム、ヨウ化アルミニウムで被覆し、導電性を持たせてもよい。
前記電荷発生層は、電荷発生物質と、バインダー樹脂とを含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記電荷発生物質としては、CuKαを線源とするX線回折スペクトルにおいてブラッグ角(2θ±0.2°)27.2°に最大ピークを示すオキシチタニウムフタロシアニン(特定結晶型のオキシチタニウムフタロシアニン)が好適に用いられる。
このようなブラッグ角(2θ±0.2°)27.2°に最大ピークを示すオキシチタニウムフタロシアニンとしては、図1に示すように、CuKα線に対するX線回折ブラッグ角2θの回折ピーク(±0.2)として、少なくとも27.2°に最大回折角を有し、更に9.7°、14.2°、18.0°、及び24.2°に主要ピークを有するオキシチタニウムフタロシアニンが、高感度を有する点で好ましい。
また、CuKα線に対するX線回折ブラッグ角2θの回折ピーク(±0.2゜)として、少なくとも27.2゜に最大回折ピークを有し、更に9.4゜、9.6゜、及び24.0゜に主要なピークを有し、かつ最も低角側の回折ピークとして7.3゜にピークを有し、7.4°以上9.4゜未満の範囲にピークを有さず、更に26.3゜にピークを有さないオキシチタニウムフタロシアニンが、高感度を有する点で好ましい。
前記特定結晶型のオキシチタニウムフタロシアニンの前記電荷発生層における含有量は、20質量%〜95質量%が好ましく、50質量%〜90質量%がより好ましい。
電荷発生層のバインダーとしては、例えばポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、ポリウレタン、シリコーン樹脂及び各種セルロース系樹脂などの熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂を単独あるいは混合して使用できる。
前記電荷輸送層は、少なくともバインダー樹脂、電荷輸送物質、及び無機フィラーを含有してなり、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記電荷輸送物質としては公知のものを使用することができる。電荷輸送物質のイオン化ポテンシャル[Ip(CTM)]は、その物質固有の値であり、中でも下記一般式(1)〜一般式(4)で表される化合物は、電荷輸送物質のイオン化ポテンシャル[Ip(CTM)]と無機フィラーのイオン化ポテンシャル[Ip(Filler)]の差を0.4(eV)以下とするために好ましく用いることができる。また、前記電荷発生物質としての前記特定結晶型のオキシチタニウムフタロシアニンとの相性がよく、感度が高く、応答性も優れた電子写真感光体を提供することができる。
前記合成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、特開平07−173112号公報に記載の合成方法などが挙げられる。
前記合成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、特開昭60−174749号公報に記載の合成方法などが挙げられる。
前記合成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、特開昭59−216853号公報に記載の合成方法などが挙げられる。
前記その他の電荷輸送物質としては、高分子化合物及び低分子化合物のいずれであってもよい。
前記高分子化合物としては、例えば、ポリビニルカルバゾール、ハロゲン化ポリビニルカルバゾール、ポリビニルピレン、ポリビニルインドロキノキサリン、ポリビニルベンゾチオフェン、ポリビニルアントラセン、ポリビニルアクリジン、ポリビニルピラゾリン、ポリアセチレン、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリイソチアナフテン、ポリアニリン、ポリジアセチレン、ポリヘプタジイエン、ポリピリジンジイル、ポリキノリン、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェロセニレン、ポリペリナフチレン、ポリフタロシアニン等の導電性高分子化合物などが挙げられる。
前記低分子化合物として、例えば、トリニトロフルオレノン、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、キノン、ジフェノキノン、ナフトキノン、アントラキノン又はこれらの誘導体、アントラセン、ピレン、フェナントレン等の多環芳香族化合物;インドール、カルバゾール、イミダゾール等の含窒素複素環化合物;フルオレノン、フルオレン、オキサジアゾール、オキサゾール、ピラゾリン、ヒドラゾン、トリフェニルメタン、トリフェニルアミン、エナミン、スチルベンなどが挙げられる。
また、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ポリアクリロニトリル、ポリメタクリル酸等の高分子化合物にLiイオン等の金属イオンをドープした高分子固体電解質等も用いることができる。更に、テトラチアフルバレン−テトラシアノキノジメタンで代表される電子供与性化合物と電子受容性化合物で形成された有機電荷移動錯体等も用いることができる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明に用いられる無機フィラーとしては酸化チタン、シリカ、シリコーンゴム、アルミナ、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化インジウム、酸化アンチモン、酸化マグネシウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、酸化カルシウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム等が挙げられる。
特にα−アルミナは、静電特性面の安定性が高く、耐久性向上効果が大きく、電子写真感光体の高耐久化を図る手段として、無機フィラーにα−アルミナを選択することが極めて有利となる。
これはα−アルミナがダイヤモンドに次いで優れたモース硬度を示すことと、透光性を有することに起因する。モース硬度の特性は感光体の耐摩耗性向上化に対して極めて有利に作用し、透光性は静電特性のパフォーマンス維持に有利であり、これにより、フィラーの含有量を増加させることが可能となる。結果、感光体の耐摩耗性向上化に結びつけることができる。
すなわち、フィラーとして用いるα−アルミナは、実質的に破砕面を有さず、且つ、多面体粒子であり、且つ、α−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子径をD、六方格子面に垂直な粒子径をHとした場合に、D/H比が0.5以上5.0以下であるα−アルミナ粒子からなるものが望ましい。
また、ここで定義するD/H比が大きなα−アルミナは、形状がいびつであり、所定濃度以上のα−アルミナを含有させると、α−アルミナがバインダー樹脂から頭出し、感光体表面の平滑性を損ねてしまうことが多い。D/H比が0.5以上5.0以下ではこのような事態を回避できるケースが多く、表面平滑な膜形成に対して有利となる。
ここで無機フィラーの平均粒径は粒径アナライザー(FPAR−1000;大塚電子製)によって測定を行い、解析条件は重量基準で行った。得られた平均粒子径は電荷輸送層塗工液に分散後の無機フィラーの凝集粒子径を表している。
無機フィラーの分散方法については公知の分散方法を用いることが出来る。即ち電荷輸送層塗工液を作製する溶媒を用いて、ボールミル、アトライター、サンドミルなどにより分散することが出来る。
本発明で用いられるのはこの六方晶系窒化ホウ素が好ましく、六方晶系窒化ホウ素は、原子がしっかりと組み合った六角網面が、広い間隔で重なり、層と層とをつなげるのは、弱いファンデアワールス力であるから、互いに滑りやすい。
また、網面がしっかりしているので、格子振動によってよく熱が伝わり、電気絶縁体では、最高の熱伝導率を持つ。熱膨張率は低く、アルミナの約10分の1である。高熱伝導率で低膨熱張率であるため、セラミックス中で最高の熱衝撃抵抗を示し、1500℃以上から急冷しても破壊しない安定な物質である。
ただし硬度は柔らかく、モース硬度は、石膏、黒鉛なみの2であって、この点からも研磨性能はかなり小さい。感光体への添加により表面に頭出した窒化ホウ素は、応力が掛かかり層と層がすべる事で高いすべり性を持たせる事が可能となり、耐久性、クリーニング性を付与する事が可能となる。窒化ホウ素は可視光を吸収しないので白色であり、電子写真プロセスで用いるには問題ない。
本発明において、バインダー樹脂成分として用いることのできる高分子化合物としては、例えば、ポリスチレン、スチレン/アクリロニトリル共重合体、スチレン/ブタジエン共重合体、スチレン/無水マレイン酸共重合体、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート、酢酸セルロース樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルトルエン、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂などの熱可塑性または熱硬化性樹脂が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
これらの高分子化合物は単独または2種以上の混合物として、また、電荷輸送物質と共重合化して用いることができる。
本発明の電子写真感光体においては、前記支持体と前記電荷発生層との間に下引き層を設けることができる。
前記下引き層は、バインダー樹脂と、微粒子とを含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記バインダー樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂、カゼイン、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、セルロース、ニトロセルロース、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記微粒子としては、例えば、酸化チタン、酸化アルミニウム、ジルコニア、チタン酸、ジルコン酸、ランタン鉛、チタンブラック、シリカ、チタン酸鉛、チタン酸バリウム、酸化錫、酸化インジウム、酸化珪素などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記下引き層の形成方法としては、特に制限はなく、各種の方法を使用することができ、例えば、前記バインダー樹脂及び前記微粒子、必要に応じてその他の成分を溶剤により分散又は溶解した下引き層塗布液を、支持体上に塗布し、乾燥させる方法を用いることができる。
なお、溶剤及び塗布方法としては、前記電荷発生層と同様のものを用いることができる。
前記下引き層の平均厚みは、0.01μm〜10μmが好ましく、0.1μm〜7μmがより好ましい。
前記酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤などが挙げられる。
前記ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、例えば、2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−〔2−ヒドロキシ−3.5−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル〕−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3.5−ジ−tert−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(3.5−ジ−tert−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(3.5−ジ−tert−アミル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記サリチル酸系紫外線吸収剤としては、例えば、サリチル酸フェニル、サリチル酸−p−tert−ブチルフェニル、サリチル酸−p−オクチルフェニルなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記紫外線吸収剤の添加量は、紫外線吸収剤を添加する層のバインダー樹脂に対して1質量%〜20質量%が好ましい。
本発明に係る画像形成装置は、電子写真感光体と、帯電手段と、露光手段と、現像手段と、転写手段とを少なくとも有してなり、定着手段、更に必要に応じて適宜選択したその他の手段、例えば、クリーニング手段、除電手段、リサイクル手段、制御手段等を有してなる。なお、帯電手段と、露光手段とを合わせて静電潜像形成手段と称することもある。
本発明で用いられる画像形成方法は、帯電工程と、露光工程と、現像工程と、転写工程とを少なくとも含み、定着工程、更に必要に応じて適宜選択したその他の工程、例えば、クリーニング工程、除電工程、リサイクル工程、制御工程等を含む。なお、前記帯電工程と前記露光工程を合わせて静電潜像形成工程と称することもある。
前記電子写真感光体としては、本発明の前記電子写真感光体が用いられる。
前記帯電工程は、電子写真感光体表面を帯電させる工程であり、帯電手段により行われる。前記帯電手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、導電性又は半導電性のロール、ブラシ、フィルム、ゴムブレード等を備えた帯電器や、コロトロン、スコロトロン等のコロナ放電を利用した帯電器などが挙げられる。
前記露光(書き込み)は、例えば、前記露光手段を用いて前記電子写真感光体の表面を像様に露光することにより行うことができる。
前記露光手段としては、前記帯電手段により帯電された前記電子写真感光体の表面に、形成すべき像様に露光を行うことができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、複写光学系、ロッドレンズアレイ系、レーザ光学系、液晶シャッタ光学系、LED光学系などの各種露光器が挙げられる。
なお、本発明においては、前記電子写真感光体の裏面側から像様に露光を行う光背面方式を採用してもよい。
前記光源としては、例えば、発光ダイオード(LED)、半導体レーザ(LD)、エレクトロルミネッセンス(EL)などの高輝度が確保できる光源が使用される。
前記現像工程は、前記静電潜像を、トナー乃至現像剤を用いて現像して可視像を形成する工程である。
前記可視像の形成は、例えば、前記静電潜像を前記トナー乃至前記現像剤を用いて現像することにより行うことができ、前記現像手段により行うことができる。
前記現像手段は、例えば、前記トナー乃至前記現像剤を用いて現像することができる限り、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、前記トナー乃至現像剤を収容し、前記静電潜像に該トナー乃至該現像剤を接触又は非接触的に付与可能な現像器を少なくとも有するものが好適に挙げられる。
前記現像器に収容させる現像剤としては一成分現像剤であってもよいし、二成分現像剤であってもよい。
前記転写工程は、前記可視像を記録媒体に転写する工程であるが、中間転写体を用い、該中間転写体上に可視像を一次転写した後、該可視像を前記記録媒体上に二次転写する態様が好ましく、前記トナーとして二色以上、好ましくはフルカラートナーを用い、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写工程と、該複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写工程とを含む態様がより好ましい。
前記転写は、例えば、前記可視像を転写帯電器を用いて前記電子写真感光体を帯電することにより行うことができ、前記転写手段により行うことができる。前記転写手段としては、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写手段と、該複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写手段とを有する態様が好ましい。
なお、前記中間転写体としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の転写体の中から適宜選択することができ、例えば、転写ベルト等が好適に挙げられる。
なお、記録媒体としては、代表的には普通紙であるが、現像後の未定着像を転写可能なものなら、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、OHP用のPETベース等も用いることができる。
前記定着工程は、記録媒体に転写されたトナー像を定着させる工程であり、定着手段を用いて、定着させることができる。なお、二色以上のトナーを用いる場合は、各色のトナーが記録媒体に転写される毎に定着させてもよいし、全色のトナーが記録媒体に転写されて積層された状態で定着させてもよい。定着手段としては、特に限定されず、公知の加熱加圧手段を用いた熱定着方式を採用することができる。加熱加圧手段としては、加熱ローラと加圧ローラを組合せたもの、加熱ローラと加圧ローラと無端ベルトを組合せたもの等が挙げられる。このとき、加熱温度は、通常、80℃〜200℃である。なお、必要に応じて、定着手段と共に、例えば、公知の光定着器を用いてもよい。
−除電工程及び除電手段−
前記除電工程は、前記電子写真感光体に対し除電バイアスを印加して除電を行う工程であり、除電手段により好適に行うことができる。
前記除電手段としては、特に制限はなく、前記電子写真感光体に対し除電バイアスを印加することができればよく、公知の除電器の中から適宜選択することができ、例えば、除電ランプなどが挙げられる。
なお、イレーズレス型の画像形成装置では、前記除電手段は設けられていない。これにより、感光体の小径化が図れ、画像形成装置の小型化が達成可能となる。
前記クリーニング工程は、前記電子写真感光体に残留する前記トナーを除去する工程であり、クリーニング手段により好適に行うことができる。
前記クリーニング手段としては、特に制限はなく、前記電子写真感光体上に残留する前記トナーを除去することができればよく、公知のクリーナの中から適宜選択することができ、例えば、磁気ブラシクリーナ、静電ブラシクリーナ、磁気ローラクリーナ、ブレードクリーナ、ブラシクリーナ、ウエブクリーナなどが好適に挙げられる。
前記リサイクル工程は、前記クリーニング工程により除去した前記トナーを前記現像手段にリサイクルさせる工程であり、リサイクル手段により好適に行うことができる。
前記リサイクル手段としては、特に制限はなく、公知の搬送手段等が挙げられる。
前記制御工程は、前記各工程を制御する工程であり、制御手段により好適に行うことができる。
前記制御手段としては、前記各手段の動きを制御することができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シークエンサー、コンピュータ等の機器が挙げられる。
図2中11は、電子写真感光体であって、該電子写真感光体と接触して帯電手段12が設けられている。この帯電手段12には、電源13から電圧が供給されるようになっている。
電子写真感光体11の周囲には、露光手段14、現像手段15、一次転写手段16、クリーニング手段19、及び除電手段21が設けられている。なお、22は定着手段である。図3は、本発明のイレーズレス型画像形成装置の一例を示す概略構成図であり、図2に示す画像形成装置において、除電手段21が設けられていない以外は、同一の構造を有しているので同じ参照符号を付してその説明を省略する。
帯電手段12には、非接触のローラ形状の帯電器が用いられている。この帯電器により、電子写真感光体11表面には帯電が施される。
露光手段14には、発光ダイオード(LED)、半導体レーザ(LD)、エレクトロルミネッセンス(EL)などの高輝度が確保できる光源が使用される。これらの光源のうち、発光ダイオード及び半導体レーザは照射エネルギーが高いので、良好に使用される。
現像手段15は、少なくとも1つの現像スリーブを有する。現像手段15では、トナーが使用され、静電潜像が現像される。また、トナーのみで現像を行う1成分方式と、トナー及びキャリアからなる2成分現像剤を使用した2成分方式の2通りの方法があるが、いずれの場合にも良好に使用できる。
20は、一次転写ベルト16上のトナー像を記録媒体(紙)23上に転写する二次転写手段である。
転写後において電子写真感光体11上に残留するトナーが生じた場合、クリーニング手段19のファーブラシ及びブレードにより、電子写真感光体11より残留トナーが除去される。クリーニングは、クリーニングブラシだけで行われることもあり、クリーニングブラシにはファーブラシ、マグファーブラシなどが用いられる。
フタロジニトリル64.4g、及び1−メチルナフタレン150mLの混合物中に、窒素気流下で6.5mLの四塩化チタンを5分間滴下した。滴下後、マントルヒーターにより200℃で2時間加熱して反応を完結させた。その後析出物をろ過し、ろ過残渣を1−メチルナフタレンで洗浄した後、アセトンで洗浄し、更にメタノールで洗浄した。その後、濃アンモニア水60mLとイオン交換水60mLの混合液により沸点下で10時間の加水分解反応を行ったのち、室温で吸引ろ過し、イオン交換水で洗浄水が中性になるまで洗浄した。その後、メタノールで洗浄した後、90℃の熱風で10時間乾燥したところ、青紫色の結晶型チタニルフタロシアニン粉末64.6gを得た。
次に、結晶型チタニルフタロシアニン粉末10gを約10倍量の2℃の濃硫酸中に、ゆっくりと溶解し、その後氷水2,000mLにあけて結晶を析出させた、析出した結晶をろ過した後に、ろ別したウェットケーキ5gを水150mLに入れ、ナフタレン10gを入れ、液温を90℃で1時間加熱攪拌させた。その後室温に戻した後に、ろ別して、合成例1のオキシチタニウムフタロシアニン9.5gを得た。
シリコン無反射板にオキシチタニウムフタロシアニンを付着させ、それを風乾しX線回折の検体試料とした。検体試料を測定する場合は、粉末法にて測定し、X線源としてCuKα(波長1.54178Å)を用い測定した。なお、測定条件は以下の通りである。
X線回折装置:フリップス社製 X’Pert
測定条件:X線管球 Cu
:走査範囲 4°〜35°
:管電圧 45kV
:管電流 40mA
:ステップ角度 0.01度
:計数時間 20秒
:受光スリット、発散スリット 可変型
:照射幅 20mm
<電子写真感光体の作製>
<<下引き層の形成>>
[下引き層用塗工液]
無機顔料として比表面積85m2/g、酸化チタン含有率83%、の水酸化アルミニウム表面処理の酸化チタン18.7質量部、バインダー樹脂として共重合ポリアミド:アミランCM8000(東レ製)6.1質量部、分散溶媒としてメタノール70mlとプロパノール30ml、分散メディアとして0.6φ:ジルコニアボールPTZ50mlを200mlのマヨネーズ瓶に入れ、ペイントシェーカーで15時間分散処理を行った。分散後に容器にメタノール35mlとプロパノール15mlを加えて1時間ほど攪拌させて、分散メディアをろ過して下引き層用塗工液を作製した。
この下引き層用塗工液を、φ30mm、長さ340mm、厚さ0.8mmのアルミニウム支持体に浸漬塗工法によって塗布し、135℃で20分間乾燥して、厚み2μmの下引き層を形成した。得られた下引き層の無機顔料体積比率は
無機顔料体積Vf=18.7/4.2=4.452
樹脂体積Vr=6.1/1.12=5.446
無機顔料体積比=4.452/(4.452+5.446)=45%である。
この時の体積抵抗率は1.2×1012Ωcmであった。
次に、以下のようにして調製した電荷発生層塗布液を用い、下引き層を形成した支持体を浸漬塗工し、乾燥させて、下引き層上に厚み0.2μmの電荷発生層を形成した。
−電荷発生層塗布液の調製−
電荷発生物質として合成例1で得られたオキシチタニウムフタロシアニン粉末10gに、メチルエチルケトン500mLにポリビニルブチラール樹脂(BM−1、積水化学工業株式会社製)10gを溶解した液を加え、ガラスビーズを添加してサンドミル分散機で20時間分散し、得られた分散液をろ過してガラスビーズを取り去り、電荷発生層塗布液を調製した。
次に、以下のようにして調製した電荷輸送層塗布液を用い、電荷発生層及び下引き層を形成した支持体を浸漬塗工し、120℃で60分間乾燥し、電荷発生層上に厚み25.0μmの電荷輸送層を形成した。以上により、実施例1の電子写真感光体を作製した。
−電荷輸送層塗布液の調製−
バインダー樹脂として下記構造式(1)で表されるポリカーボネート(粘度平均分子量50000)と、電荷輸送物質として下記構造式で表される例示化合物No.2−1と、無機フィラーとして平均粒径300nmのα−アルミナ粒子を100:70:5となるように混合し、これらの固形分20質量部に対し、テトラヒドロフランを80質量部を加え、撹拌溶解し、電荷輸送層塗布液を調製した。
ここで無機フィラーの平均粒径は粒径アナライザー(FPAR−1000;大塚電子製)によって測定をおこない、解析条件は重量基準で行った。得られた平均粒子径は分散後の無機フィラーの凝集粒子径を表している。
なお電荷発生物質、及び無機フィラーのイオン化ポテンシャル(Ip値)は前述のように、表面分析装置(理研計器(株)製AC−1、低エネルギー電子計数方式)を使用して測定され、該装置において重水素ランプを使用し照射光量200nWに設定し、分光器により単色光を選択しスポットサイズ4mm角とし、エネルギー走査範囲4.2から6.2eV、測定時間10sec/1ポイントでサンプルに照射し、サンプル表面から放出される光電子を検知し仕事関数計ソフトを使用して演算処理することにより算出した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、無機フィラーを平均粒径700nmのα−アルミナ粒子に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質を下記構造式で表される例示化合物No.2−2に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、無機フィラーを平均粒径300nmのステアリン酸表面処理アルミナ粒子に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質として例示化合物No.2−1を、下記構造式で表される例示化合物No.4−3に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質として例示化合物No.2−1を、下記構造式で表される例示化合物No.4−1に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質として例示化合物No.2−1を、下記構造式で表される例示化合物No.4−2に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質として例示化合物No.2−1を、下記構造式で表される例示化合物No.4−4に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質を下記構造式で表される例示化合物No.3−1に代え、無機フィラーを平均粒径700nmの窒化ホウ素(水島合金鉄(株)製、HP−P1)に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質を上記構造式で表される例示化合物No.3−1に代え、無機フィラーを平均粒径700nmの窒化ホウ素((株)MARUKA製、AP20S)に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質を下記構造式で表される例示化合物No.3−2に代え、無機フィラーを平均粒径700nmの窒化ホウ素((株)MARUKA製、AP20S)に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質として例示化合物No.2−1を、下記構造式で表される例示化合物No.1−1に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質として例示化合物No.2−1を、下記構造式で表される例示化合物No.1−2に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質として例示化合物No.2−1を、下記構造式(2)で表される化合物に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、ポリカーボネート樹脂と電荷輸送物質と無機フィラーの混合比率を100:70:3に変えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、ポリカーボネート樹脂と電荷輸送物質と無機フィラーの混合比率を100:70:7に変えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、無機フィラーを含有させなかった以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質としての上記構造式で表される例示化合物No.2−1を、例示化合物No.3−1で表される電荷輸送物質に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、無機フィラーを平均粒径20nmのジメチルシリコーン表面処理酸化ケイ素粒子に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、無機フィラーを平均粒径20nmのトリメチルシリル表面処理酸化ケイ素粒子に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、無機フィラーを平均粒径70nmの酸化亜鉛粒子に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
−電子写真感光体の作製−
実施例1において、電荷輸送層塗布液の調製における、電荷輸送物質としての上記構造式で表される例示化合物No.2−1を、例示化合物No.4−3で表される電荷輸送物質に代え、無機フィラーを平均粒径20nmのジメチルシリコーン表面処理酸化ケイ素に代えた以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
電子写真感光体の評価装置(山梨電子工業株式会社製)を用いて、実施例及び比較例で作製した各電子写真感光体を温度23℃、湿度50%RHの環境下(N/N)で、スコロトロン方式で感光体への放電電流25μAを流した時の感光体の表面電位(V0)を、初期と10,000サイクル疲労後に測定した。また、1.0μJ/cm2の露光エネルギーを照射した時の感光体表面電位を残留電位(VL)とし、初期と10,000サイクル疲労後に測定し、10,000サイクル疲労後と初期との差(ΔVL)を求めた。なお、これらの測定結果は、現像−露光間100msでの測定結果である。
〔評価指標〕
・V0は、初期及び1,0000サイクル疲労試験後ともに−700V±50Vが良好である。この範囲外になると、画像濃度変化が見られる。
・VLの絶対値の上限は125V程度であり、それ以上になると画像濃度低下が生じる。
・ΔVLは、その絶対値が50V以上になると画像濃度ムラが発生する。
作製した実施例及び比較例の電子写真感光体を搭載したカラーレーザープリンター(株式会社リコー製、IPSiO C−220;除電手段を備えていないイレーズレス型の画像形成装置)を用いて、連続1,000枚のベタ黒を印字試験前後の感光層の厚み変化をフィッシャースコープMMS(株式会社フィッシャーインストルメンツ製)で、感光体の長手方向に16点×周方向に2点の合計32点計測し、平均値を求め、印字試験前後の厚み変化(Δμm)により、耐刷性を評価した。なお、厚み変化(Δμm)は0.42μm未満が画像品質を維持するうえで好ましい。
作製した実施例及び比較例の電子写真感光体を搭載したカラーレーザープリンター(株式会社リコー製、IPSiO C−220;除電手段を備えていないイレーズレス型の画像形成装置)を用いて、連続1,000枚のベタ黒を印字試験前後の画像を目視で比較し、差異がない場合は○、黒部に明らかに濃度低下、もしくは濃度ムラが見られる場合は×とした。
作製した実施例及び比較例の電子写真感光体を搭載したカラーレーザープリンター(株式会社リコー製、IPSiO C−220;除電手段を備えていないイレーズレス型の画像形成装置)を用いて、5%濃度のテストパターンで10,000枚印字を行い、1,000枚毎にベタ黒を印字し、黒画像の中に現れる白抜けの状態から、下記基準によりクリーニング性を評価した。なお、評価時の環境は23℃、50%RHで行った。ここで、「白抜け」とは、クリーニング不良でトナーが感光体表面に固着し、その部分にトナーが載らなくなる状態を意味する。
〔評価基準〕
○:ベタ黒の画像に白抜けがない
△:ベタ黒の画像に白抜けが発生しないが、電子写真感光体上にトナー固着が見られ
る
×:ベタ黒の画像に白抜けが発生する
実施例15の感光体はアルミナの添加量を実施例1より減らしたものであるが、電気特性は優れたものであったが、耐刷性、クリーニング性では多少劣る傾向があった。また、実施例16の感光体はアルミナの添加量を実施例1より増やしたものであるが、電気特性はやや劣るものの耐刷性、クリーニング性では多少の優位性があった。
比較例1の感光体は、電荷輸送層に無機フィラーを含有させなかった感光体であるが、耐刷性、クリーニング性とも非常に劣るものであった。比較例2〜6の感光体は、用いられる電荷輸送物質のイオン化ポテンシャルと無機フィラーのイオン化ポテンシャルの差の絶対値が0.4(eV)より大きいものであるが、残留電位(VL)及び残留電位の上昇(ΔVL)ともに評価指標より大きく、十分な電気特性が得られていないことが分かった。
12 帯電手段
13 電源
14 露光手段
15 現像手段
16 一次転写手段(転写ベルト)
17 一次転写ローラ
18 定電圧電源
19 クリーニング手段
20 二次転写手段(二次転写ローラ)
21 除電手段
22 定着手段(定着ローラ)
23 記録媒体(紙)
Claims (10)
- 支持体と該支持体上に電荷発生層と電荷輸送層とからなる感光層を有する電子写真感光体において前記電荷輸送層が少なくとも電荷輸送物質とバインダー樹脂と無機フィラー粒子とを含有し、前記電荷輸送物質のイオン化ポテンシャル[Ip(CTM)]、前記無機フィラーのイオン化ポテンシャル[Ip(Filler)]が下記式(A)を満たすことを特徴とする電子写真感光体。
式(A): |[Ip(CTM)−Ip(Filler)|≦0.4(eV) - 前記無機フィラー粒子がα−アルミナであることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記α−アルミナ粒子の平均粒径が0.7μm未満であることを特徴とする請求項6に記載の電子写真感光体。
- 前記α−アルミナ粒子のイオン化ポテンシャルが4.80(eV)〜4.95(eV)であることを特徴とする請求項6又は7に記載の電子写真感光体。
- 前記無機フィラーが窒化ホウ素であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記窒化ホウ素のイオン化ポテンシャルが5.60(eV)〜5.95(eV)であることを特徴とする請求項9に記載の電子写真感光体。
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