JP2014105188A - 口唇化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】次の成分(A)、(B)及び(C):
(A)融点83〜120℃、25℃での針入度10〜40のポリエチレンワックス 0.2〜30質量%、
(B)融点83〜135℃、25℃での針入度0.1〜5のポリエチレンワックス、
(C)平均分子量800以上の水添ポリイソブテン
を含有する口唇化粧料。
【選択図】なし
Description
例えば、特許文献1には、ポリエチレンワックス、マイクロクリスタリンワックス、液状油分を組み合わせ、保型性と使用感、つやに優れたスティック状化粧料が記載されている。また、特許文献2には、固形ワックスとして、ポリエチレンワックスを5質量%以上8質量%以下含有し、使用性、成形性、保型性及び光沢性に優れたスティック状化粧料が記載されている。
(A)融点83〜120℃、25℃での針入度10〜40のポリエチレンワックス 0.2〜30質量%、
(B)融点83〜135℃、25℃での針入度0.1〜5のポリエチレンワックス、
(C)平均分子量800以上の水添ポリイソブテン
を含有する口唇化粧料に関する。
同様の理由から、成分(A)の分子量は、500〜3000であることが好ましく、500〜2500がより好ましく、500〜2000が更に好ましい。
本発明において、針入度は、25±0.1℃に保ったワックスの試料に、規定の針(針の質量2.5±0.02g、針保持具の質量47.5±0.02g、おもりの質量50±0.05g)が、5秒間に針入する長さを測定し、その針入距離(mm)を10倍した値を針入度とするものであり、JIS K−2235−5.4(1991年)に準じて測定した値である。
ポリエチレンワックスは、融点が高く硬いことから(例えば、後述の成分(B))、従来、保型性のために用いられていたものである。これに対し、本発明で用いる成分(A)のポリエチレンワックスは、高融点でありながら、針入度が大きく軟らかいという特徴を有するものである。
同様の理由から、成分(B)の分子量は、450〜3000であることが好ましく、500〜2500がより好ましく、500〜2000が更に好ましい。
更には、原料セルロース誘導体としては、以下の構成単位を有するものが好ましい。
また、原料セルロース誘導体の重量平均分子量(Mw)は、油剤への溶解性、感触の点から、1万〜400万が好ましく、10万〜300万がより好ましく、50万〜200万が更に好ましい。
(i)直鎖のアルキル基としては、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル基、トリコシル基、テトラコシル基、ペンタコシル基、ヘキサコシル基、ヘプタコシル基、オクタコシル基、ノナコシル基、トリアコンチル基、ヘントリアコンチル基、ドトリアコンチル基、トリトリアコンチル基、テトラトリアコンチル基、ペンタトリアコンチル基、ヘキサトリアコンチル基、ヘプタトリアコンチル基、オクタトリアコンチル基、ノナトリアコンチル基、テトラコンチル基等が挙げられる。
(iv)分岐鎖のアルケニル基としては、イソトリデセニル、イソオクタデセニル、イソトリアコンテニル、2−ブチルオクテニル、2−ヘキシルデセニル、2−オクチルドデセニル、2−デシルテトラデセニル、2−ドデシルヘキサデセニル等が挙げられる。
なお、重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(クロロホルム溶媒、直鎖ポリスチレンを標準として定められた較正曲線、視差屈折率検出器を用いる)測定によって求められるものである。
また、MがCH2であるものは、塩基存在下に、セルロース誘導体と対応するアルキルハライドあるいはアルキルメシラート等のスルホン酸エステルを反応させることによって製造することができる。主鎖がセルロース骨格からなるものは、アセチルセルロースのエステル交換反応(アシドーリシス)によっても得ることができる。この方法によれば、水酸基の残留量が極めて低いセルロースエステル誘導体が得られる。
で表される変性ポリシロキサンを含有することができ、口唇化粧料をゲル化して、色材の唇への密着性を高めることができ、塗布色をより持続させることができる。
この変性ポリシロキサンは、両末端をアルキル基等の炭化水素基で置換して変性し、かつ、側鎖をグラフト状にアルキルグリセリルエーテル基で変性したものである
Qで示される炭素数3〜20の二価の炭化水素基としては、トリメチレン基、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、ヘキサメチレン基、ヘプタメチレン基、オクタメチレン基、ノナメチレン基、デカメチレン基、ウンデカメチレン基、ドデカメチレン基、トリデカメチレン基、テトラデカメチレン基、ヘキサデカメチレン基、オクタデカメチレン基等の直鎖アルキレン基;プロピレン基、2−メチルテトラメチレン基、2−メチルペンタメチレン基、3−メチルペンタメチレン基、2−エチルオクタメチレン基等の分岐鎖アルキレン基などが挙げられる。これらのうち、化粧持続性を最大限発揮させる点から、ノナメチレン基、デカメチレン基、ウンデカメチレン基、ドデカメチレン基、トリデカメチレン基が好ましい。
また、qは繰り返し単位個数を表し、平均値で2.5〜10の数を示し、好ましくは3.0〜6.0の数である。qの値が2.5以上であると化粧仕上がりの持続性が維持され、10以下であると顔料の分散を阻害することがない。ここで、qの平均値は1H−NMRにより、ポリシロキサンの両末端に導入された炭化水素基の末端メチル基を基準に、OR10及びOR11が付加したメチン及びメチレン水素に帰属されるピークの強度比から算出する。
繰り返し数p及びqの構成単位はブロック共重合体又はランダム共重合体のいずれであってもよいが、顔料の分散をより阻害しない、ランダム共重合体が好ましい。また、pはqよりも大きいことが好ましい。
ヒドロシリル化に用いられる触媒としては、ルテニウム、ロジウム、オスミウム、イリジウム、白金等の金属の錯体化合物、これらをシリカゲル、アルミナ、またはカーボンに担持させたもの等が挙げられる。これらのうち、塩化白金酸、Spiers触媒(塩化白金酸の2−プロパノール溶液)等が好ましい。
触媒の使用量は、オレフィン1molに対して10-6〜10-1 molの範囲が好ましい。本反応においては、反応溶媒は使用しても使用しなくても良い。反応溶媒は反応を阻害しないものであれば特に限定されず、例えばペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン等の炭化水素系溶媒;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系溶媒;ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル等のエーテル系溶媒;メタノール、エタノール、2−プロパノール、ブタノール等のアルコール系溶媒;オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の環状シリコーン系溶媒等が挙げられる。アルコール系溶媒を使用する場合には、ケイ素−水素結合と水酸基間における脱水反応を防止、もしくは抑制するために、酢酸カリウム等のpH調整剤(特開昭57−149290号公報参照)を用いるのが好ましい。本反応は、0〜200℃で進行するが、反応速度や生成物の着色などを考え、0〜100℃で行うのが好ましい。また反応時間は、0.5〜24時間程度とするのが好ましい。
なお、上記一般式(1)で表される変性ポリシロキサンは、1種単独のものの構造、又は2種以上の混合物で、これらの平均的な構造を示すものである。
無水ケイ酸は、熱分解法によって得られる無水ケイ酸であることが好ましい。また、アエロジルOX50、アエロジル90G、アエロジル130、アエロジル200、アエロジル300(以上、日本アエロジル社)等の市販品を用いることができる。
体質顔料としては、例えば、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、クレー、ベントナイト、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の無機顔料及びこれらの複合粉体が挙げられる。
これらの粉体は、通常の方法により、撥水処理、撥水・撥油化処理等の各種表面処理を施したものを用いることもできる。
(測定方法)
口唇化粧料のバルクを、95℃に加熱し、直径25mmφ、高さ9mmのアルミ製セルに流し込み、20℃で冷却固化させて作成する。
このバルクを30℃で2時間保持後、レオメーターを用い、30℃で直径2mmΦの冶具にて針入硬度を測定し、Table speedが2mm/sの速さで、冶具が深さ2mmまで針入した時の最大値をとり、保存前の針入硬度(L1)とする。
次に、このバルクを、0℃〜40℃サイクル(1サイクル/日)に2週間保存する。
この保存後のバルクを30℃で2時間保持後、レオメーターを用い、30℃で直径2mmΦの冶具にて針入硬度を測定し、Table speedが2mm/sの速さで、冶具が深さ2mmまで針入した時の最大値をとり、保存後の針入硬度(L2)とする。
本発明においては、成分(A)、(B)及び(C)を含む成分を混合する工程を備える製造方法により、口唇化粧料を製造する。なかでも、成分(A)、(B)及び(C)を含む原料を成分(A)又は(B)の融点以上の温度で混合して溶解した後、溶解した融点未満の温度まで冷却して口唇化粧料を製造することが好ましい。具体的には、成分(A)、(B)、(C)、その他基材原料(色材以外)を83〜120℃で5分〜3時間加熱溶解して均一混合し、次に、色材原料を加えて更に1分〜2時間均一混合し、冷却固化させ、口唇化粧料を製造することができる。
上述した実施形態に関し、本発明は、更に以下の組成物を開示する。
(A)融点83〜120℃、25℃での針入度10〜40のポリエチレンワックス 0.2〜30質量%、
(B)融点83〜135℃、25℃での針入度0.1〜5のポリエチレンワックス、
(C)平均分子量800以上の水添ポリイソブテン
を含有する口唇化粧料。
<3>成分(B)の含有量が、0.1〜6質量%であって、0.3〜5質量%が好ましく、0.5〜4質量%がより好ましい前記<1>又は<2>記載の口唇化粧料。
<4>成分(C)の含有量が、0.5〜50質量%であって、1〜40質量%が好ましく、2〜35質量%がより好ましい前記<1>〜<3>のいずれか1記載の口唇化粧料。
<6>成分(A)及び(B)の合計含有量が、全固形ワックス中の20質量%以上であって、25質量%以上が好ましく、30質量%以上がより好ましい前記<1>〜<5>のいずれか1記載の口唇化粧料。
<7>成分(A)及び(C)の質量割合(A)/(C)が、0.01〜30であって、0.02〜15が好ましく、0.03〜2がより好ましい前記<1>〜<6>のいずれか1記載の口唇化粧料。
<9>成分(D)の含有量が、全組成中に0.1〜10質量%であって、0.2〜7質量%が好ましく、0.3〜5質量%がより好ましい前記<8>記載の口唇化粧料。
<10>さらに、(E)下記一般式(1)
で表される変性ポリシロキサンを含有する前記<1>〜<9>のいずれか1記載の口唇化粧料。
<11>さらに、無水ケイ酸を含有し、成分(E)の変性ポリシロキサンと無水ケイ酸の質量比が、40:1〜1:1であって、25:1〜5:1がより好ましい前記<9>又は<10>記載の口唇化粧料。
(測定方法)
口唇化粧料のバルクを、95℃に加熱し、直径25mmφ、高さ9mmのアルミ製セルに流し込み、20℃で冷却固化させて作成する。
このバルクを30℃で2時間保持後、レオメーターを用い、30℃で直径2mmΦの冶具にて針入硬度を測定し、Table speedが2mm/sの速さで、冶具が深さ2mmまで針入した時の最大値をとり、保存前の針入硬度(L1)とする。
次に、このバルクを、0℃〜40℃サイクル(1サイクル/日)に2週間保存する。
この保存後のバルクを30℃で2時間保持後、レオメーターを用い、30℃で直径2mmΦの冶具にて針入硬度を測定し、Table speedが2mm/sの速さで、冶具が深さ2mmまで針入した時の最大値をとり、保存後の針入硬度(L2)とする。
<13>成分(A)、(B)及び(C)を含む成分を混合して得られる前記<1>〜<12>のいずれか1記載の口唇化粧料。
<14>成分(A)、(B)及び(C)を含む成分を混合する工程を備える前記<1>〜<13>のいずれか1記載の口唇化粧料の製造方法。
窒素下クロロホルム中室温で、5g(8.3×10-6mol)のヒドロキシプロピルセルロース(セルニーM;日本曹達社製)に、50mLのピリジンと0.17g(0.001mol)のDMAP(ジメチルアミノピリジン)を加えて溶解させた。27.9g(0.101mol)の塩化パルミトイルを0.5時間かけて滴下した。その後50℃で15時間反応させ、メタノール中で沈殿させて精製し、乾燥させると、ヒドロキシプロピルセルロースパルミチン酸エステルが得られた(重量平均分子量87万、平均アシル置換度は全水酸基の85mol%)。
なお、重量平均分子量及び平均アシル置換度は、以下の方法により測定した。
重合体の平均分子量(Mw)は日立L−6000型高速液体クロマトグラフィーを使用し、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によって測定した。溶離液流路ポンプは日立L−6000、検出器はショーデックスRI SE-61示差屈折率検出器、カラムはGMHHR-Hをダブルに接続したものを用いた。サンプルは、溶離液で0.5g/100mLの濃度に調整し、20μLを用いた。溶離液には、1mmol/Lのジメチルドデシルアミンのクロロホルム溶液を使用した。カラム温度は40℃で、流速は1.0mL/分で行った。
セルロース誘導体を約0.5g精秤し、5N水酸化ナトリウム4mL及びエタノール25mLを加え、約90℃で5時間還流し、完全にエステルを加水分解した。水を30g加え、約90℃で5時間還流した後、リン酸で中和し、完全に中和されていることをpH試験紙で確認した。テトラヒドロフラン70gを加え30分撹拌、3時間室温で静置した後に、上澄み液を、日立L-7000型高速液体クロマトグラフィーを使用し、脂肪酸の量を測定した。検出器は日立L-7400(UV測定)を用い、210nmの波長で測定し、溶離液にはTHF:水:リン酸=60:39:1を使用した。
(1)STEP−1(シリコーン鎖の両末端にシリコーン鎖中の他のアルキル基とは異なるアルキル基を有するテトラメチルジシロキサンの合成):
1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン44.8g、Spiers触媒1.0g(2質量%塩化白金酸の2−プロパノール溶液)を三ツ口フラスコに加え70℃に加温した。窒素雰囲気下に70℃で、α−オレフィン(三菱化学社製「ダイアレン168」、炭素数16及び18の1/1(質量比)混合物))174.2gを滴下した後、2時間撹拌を行った。冷却後、水酸化ナトリウム水溶液で反応系内を中和し、減圧下に蒸留精製を行った。得られた生成物の1H−NMRスペクトル(400MHz)より、得られた生成物は両末端に炭素数16及び炭素数18のアルキル基を有する1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン誘導体であることを確認した(22.1g、収率;85%)。
(1)で合成した両末端に炭素数16及び炭素数18のアルキル基を有する1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン誘導体44.8g、デカメチルシクロペンタシロキサン78.6g、1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン19.8g、n−ヘプタン50g、活性白土5gを三ツ口フラスコに加え12時間環流した。冷却後、減圧下に蒸留精製を行った。得られた生成物の1H−NMRスペクトルより、得られた生成物は両末端に炭素数16及び炭素数18のアルキル基を有するジメチルシロキサン/メチルシロキサン共重合体(p=23,q=4)であることを確認した(132.8g、収率;95%)。
(2)で合成した両末端に炭素数16及び炭素数18のアルキル基を有するジメチルシロキサン/メチルシロキサン共重合体50.0g、10−ウンデセニルグリセリルエーテル61.0g、5質量%白金担持カーボン触媒0.25gを三ツ口フラスコに加え70℃で3時間撹拌を行った。冷却後、減圧下に蒸留精製を行った。得られた生成物の1H−NMRスペクトルより、得られた生成物は両末端に炭素数16及び炭素数18のアルキル基を有するジメチルシロキサン・メチル(ウンデシルグリセリルエーテル)シロキサン共重合体(p=23,q=4)であることを確認した(63.0g、収率;95%)。
得られた共重合体は、一般式(1)において、以下のとおりのランダム共重合体である。
R1及びR9 =炭素数の最頻値が18であるアルキル基、
R2〜R8 =メチル基、
Q=炭素数11の直鎖であるアルキレン基、
R10及びR11 =水素原子、
p(平均値)=23、
q(平均値)=4.0
以下に示す製造方法により、表1に示す組成のスティック口紅を製造した。得られた口紅について、50℃での外観安定性、0−40℃サイクル保存時の針入硬度安定性、塗布時の崩れやすさ、塗布時の付着しやすさ及び塗布1時間後の感触を評価した。結果を表1に併せて示す。
基材原料(色材以外)を105℃で30分間加熱溶解し、ディスパーにて均一混合した。次に、色材原料を加えて更に15分間均一混合し、脱泡した後、型に流し込み、冷却固化させ、スティック口紅を得た。
(1)50℃での外観安定性:
50℃で2週間保存した後の外観を目視により観察し、油剤が染み出しているかどうか、10名の専門パネラーが以下の基準で評価した。結果を10名の積算値で示した。
4;油剤の染み出しがまったく見られない。
3;僅かに油剤の染み出しが見られる。
2;やや油剤の染み出しが見られる。
1;油剤が染み出している。
口唇化粧料のバルクを、95℃に加熱し、直径25mmφ、高さ9mmのアルミ製セルに流し込み、20℃で冷却固化させて作成する。
このバルクを30℃で2時間保持後、レオテック社製のレオメーターを用い、30℃で直径2mmΦの冶具にて針入硬度を測定し、Table speedが2mm/sの速さで、冶具が深さ2mmまで針入した時の最大値をとり、保存前の針入硬度(L1)とする。
次に、このバルクを、0℃〜40℃サイクル(1サイクル/日)に2週間保存する。
この保存後のバルクを30℃で2時間保持後、レオテック社製のレオメーターを用い、30℃にて直径2mmΦの冶具にて針入硬度を測定し、Table speedが2mm/sの速さで、冶具が深さ2mmまで針入した時の最大値をとり、保存後の針入硬度(L2)とする。
保存前の針入硬度(L1)と、保存後の針入硬度(L2)より、保持率を、((L2)/(L1))×100(%)から求める。表1に保持率を示す。
10名の専門パネラーが、各スティック口紅を唇に塗布したときの崩れやすさを、以下の基準で評価した。結果を10名の積算値で示した。
4;崩れが良い。
3;やや崩れが良い。
2;あまり崩れが良くない。
1;崩れにくい。
唇に対する、塗布行為により崩れた口紅の付着しやすさを、10名の専門パネラーが以下の基準で評価した。結果を10名の積算値で示した。
4;付着しやすい。
3;やや付着しやすい。
2;あまり付着しやすくない。
1;付着しにくい。
口紅を塗布して1時間後に、唇をすり合わせた際の感触(滑らかさ、べたつきのなさ)について、10名の専門パネラーが、以下の基準で評価した。結果を10名の積算値で示した。
4;感触が良い。
3;やや感触が良い。
2;あまり感触が良くない。
1;感触が悪い。
表2に示す組成の液状口紅を製造し、実施例1〜7と同様にして、50℃での外観安定性、0−40℃サイクル保存時の針入硬度安定性及び塗布1時間後の感触を評価するとともに、初期使用時の塗布用具(チップ)引抜きによる剤の崩れやすさ(チップへの付着しやすさ)、塗布用具(チップ)からの付着しやすさを評価した。結果を表2に併せて示す。
基材原料(色材以外)を105℃で30分間加熱溶解し、ディスパーにて均一混合した。次に色材原料を加えて更に15分間均一混合し、脱泡した後、透明なディッピング容器に流し込み、冷却固化させ、液状口紅を得た。
(6)初期使用時の塗布用具(チップ)引抜きによる剤の崩れやすさ(チップへの付着しやすさ):
10名の専門パネラーが、容器から塗布用具を引抜いたときの口紅の崩れやすさ(チップへの付着しやすさ)を、以下の基準で評価した。結果を10名の積算値で示した。
4;崩れやすい(チップに付着しやすい)。
3;やや崩れやすい(ややチップに付着しやすい)。
2;あまり崩れやすくない(あまりチップに付着しやすくない)。
1;崩れにくい(チップに付着しにくい)。
唇に対する、塗布用具(チップ)の引抜き行為により崩れた口紅の付着しやすさを、10名の専門パネラーが、以下の基準で評価した。結果を10名の積算値で示した。
4;付着しやすい。
3;やや付着しやすい。
2;あまり付着しやすくない。
1;付着しにくい。
Claims (9)
- 次の成分(A)、(B)及び(C):
(A)融点83〜120℃、25℃での針入度10〜40のポリエチレンワックス 0.2〜30質量%、
(B)融点83〜135℃、25℃での針入度0.1〜5のポリエチレンワックス、
(C)平均分子量800以上の水添ポリイソブテン
を含有する口唇化粧料。 - 成分(B)の含有量が、0.1〜6質量%である請求項1記載の口唇化粧料。
- 成分(C)の含有量が、0.5〜50質量%である請求項1又は2記載の口唇化粧料。
- 成分(A)及び(B)の質量割合(A)/(B)が、0.05〜100である請求項1〜3のいずれか1項記載の口唇化粧料。
- 成分(A)及び(B)の合計含有量が、25℃で固形の全ワックス中の20質量%以上である請求項1〜4のいずれか1項記載の口唇化粧料。
- 成分(A)及び(C)の質量割合(A)/(C)が、0.01〜30である請求項1〜5のいずれか1項記載の口唇化粧料。
- 以下の方法により測定される、保存前の化粧料の針入硬度(L1)と、その化粧料を0℃〜40℃サイクル(1サイクル/日)に2週間保存した後の針入硬度(L2)から求められる保持率((L2)/(L1))×100(%)が、70%以上である請求項1〜6のいずれか1項記載の口唇化粧料。
(測定方法)
口唇化粧料のバルクを、95℃に加熱し、直径25mmφ、高さ9mmのアルミ製セルに流し込み、20℃で冷却固化させて作成する。
このバルクを30℃で2時間保持後、レオメーターを用い、30℃で直径2mmΦの冶具にて針入硬度を測定し、Table speedが2mm/sの速さで、冶具が深さ2mmまで針入した時の最大値をとり、保存前の針入硬度(L1)とする。
次に、このバルクを、0℃〜40℃サイクル(1サイクル/日)に2週間保存する。
この保存後のバルクを30℃で2時間保持後、レオメーターを用い、30℃で直径2mmΦの冶具にて針入硬度を測定し、Table speedが2mm/sの速さで、冶具が深さ2mmまで針入した時の最大値をとり、保存後の針入硬度(L2)とする。 - 成分(A)、(B)及び(C)を含む成分を混合して得られる請求項1〜7のいずれか1項記載の口唇化粧料。
- 成分(A)、(B)及び(C)を含む成分を混合する工程を備える請求項1〜8のいずれか1項記載の口唇化粧料の製造方法。
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