JP7340951B2 - 油性化粧料 - Google Patents
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Description
本発明は、油性化粧料に関する。
口唇化粧料等の油性化粧料では、形状として、スティックタイプ（固形状）、金皿や樹脂皿等に直接充填された固形流し込みタイプ、チューブやボトルに充填された液状タイプ（非固形状）等が用いられている。
これらの化粧料において、塗布用具を使用する場合、唇等にきれいに塗布するには、塗布用具への取れ性が重要である。
例えば、特許文献１には、特定の炭化水素系ワックス、液状の油性成分及びデキストリン脂肪酸エステルを含有し、特定の針入硬度の非固形状口唇化粧料が、塗布用具への取れ性に優れ、高温での保存安定性も良好であることが記載されている。
これらの化粧料において、塗布用具を使用する場合、唇等にきれいに塗布するには、塗布用具への取れ性が重要である。
例えば、特許文献１には、特定の炭化水素系ワックス、液状の油性成分及びデキストリン脂肪酸エステルを含有し、特定の針入硬度の非固形状口唇化粧料が、塗布用具への取れ性に優れ、高温での保存安定性も良好であることが記載されている。
一方、塗布用具を用いず、油性化粧料を指で直接塗布して使用する場合には、指どれが重要になるが、化粧料に指で触れたときの感触をやわらかくすると、高温で液だれしやすくなり、指どれ性が低下するという課題があった。
本発明者らは、針入度が異なる２種の固形炭化水素系ワックスと、特定の炭化水素油及びエステル油を組みあわせ、特定の針入硬度となる油性化粧料が、室温で指で触れると適度にやわらかく、指どれ性に優れるのに、高温でも液だれしないことを見出した。
本発明は、次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：
（Ａ）２５℃での針入度が６～２０の固形炭化水素系ワックス １．５～５質量％、
（Ｂ）２５℃での針入度が２５～５０の固形炭化水素系ワックス ４．５～１５質量％、
（Ｃ）平均分子量７００～４０００の炭化水素油 ３０～６０質量％、
（Ｄ）２５℃での粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下のエステル油 ３～２０質量％
を含有し、
３０℃における化粧料の２mmφ冶具での針入硬度が０．０９～０．２Ｎ／ｍｍ2である油性化粧料に関する。
（Ａ）２５℃での針入度が６～２０の固形炭化水素系ワックス １．５～５質量％、
（Ｂ）２５℃での針入度が２５～５０の固形炭化水素系ワックス ４．５～１５質量％、
（Ｃ）平均分子量７００～４０００の炭化水素油 ３０～６０質量％、
（Ｄ）２５℃での粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下のエステル油 ３～２０質量％
を含有し、
３０℃における化粧料の２mmφ冶具での針入硬度が０．０９～０．２Ｎ／ｍｍ2である油性化粧料に関する。
本発明の油性化粧料は、高温で横置きしても液だれせず、室温で指で触れたときの感触がやわらかく、指どれ性に優れたものである。また、潤い性能の高いものである。
本発明で用いる成分（Ａ）は、２５℃での針入度が６～２０、好ましくは７～１５、より好ましくは７～１２の固形炭化水素系ワックスである。
本発明において、針入度は、２５±０．１℃に保ったワックスの試料に、規定の針（針の質量２．５±０．０２ｇ、針保持具の質量４７．５±０．０２ｇ、おもりの質量５０±０．０５ｇ）が、５秒間に針入する長さを測定し、その針入距離（mm）を１０倍した値を針入度とするものであり、ＪＩＳ Ｋ－２２３５－５．４（１９９１年）に準じて測定した値である。
本発明において、針入度は、２５±０．１℃に保ったワックスの試料に、規定の針（針の質量２．５±０．０２ｇ、針保持具の質量４７．５±０．０２ｇ、おもりの質量５０±０．０５ｇ）が、５秒間に針入する長さを測定し、その針入距離（mm）を１０倍した値を針入度とするものであり、ＪＩＳ Ｋ－２２３５－５．４（１９９１年）に準じて測定した値である。
また、固形とは、２５℃において固体の性状を示し、融点が６５℃以上、好ましくは７０℃以上のものである。
成分（Ａ）は、融点６５～９５℃であるのが好ましく、７０～８５℃がより好ましい。
本発明において、融点は、化粧品原料基準記載一般試験法の第３法により、測定されるものである。すなわち、試料をかき混ぜながら徐々に９０～９２℃まで加熱して融解し、加熱を止め、試料を融点より８～１０℃高い温度まで放冷する。次いで、温度計（日本工業規格Ｂ７４１０に規定するペトロラタム融点用温度計）を５℃に冷却した後、ろ紙で水分をふきとって水銀球の半分を試料中に差し込み、直ちに抜きとり、垂直に保って放冷し、付着した試料が混濁してきたとき、１６℃以下の温度の水中に５分間浸す。次に、試験官に温度計を挿入し温度計の下端と試験管の底との間が１５mmになるようにコルクを用いて温度計を固定する。この試験管を、約１６℃の水を入れた５００mLのビーカー中に試験管の底をビーカーの底との距離を１５mmになるように固定し、浴の温度が３０℃になるまでは１分間に２℃ずつ上がるように加熱する。次いで、１分間に１℃上がるように加熱を続け、温度計から試料の一滴が離れたときの温度を測定する。この試験を３回行い、測定値の差が１℃未満のときは、その平均値をとり、１℃以上のときは、５回測定してその平均値をとり、融点とする。
成分（Ａ）は、融点６５～９５℃であるのが好ましく、７０～８５℃がより好ましい。
本発明において、融点は、化粧品原料基準記載一般試験法の第３法により、測定されるものである。すなわち、試料をかき混ぜながら徐々に９０～９２℃まで加熱して融解し、加熱を止め、試料を融点より８～１０℃高い温度まで放冷する。次いで、温度計（日本工業規格Ｂ７４１０に規定するペトロラタム融点用温度計）を５℃に冷却した後、ろ紙で水分をふきとって水銀球の半分を試料中に差し込み、直ちに抜きとり、垂直に保って放冷し、付着した試料が混濁してきたとき、１６℃以下の温度の水中に５分間浸す。次に、試験官に温度計を挿入し温度計の下端と試験管の底との間が１５mmになるようにコルクを用いて温度計を固定する。この試験管を、約１６℃の水を入れた５００mLのビーカー中に試験管の底をビーカーの底との距離を１５mmになるように固定し、浴の温度が３０℃になるまでは１分間に２℃ずつ上がるように加熱する。次いで、１分間に１℃上がるように加熱を続け、温度計から試料の一滴が離れたときの温度を測定する。この試験を３回行い、測定値の差が１℃未満のときは、その平均値をとり、１℃以上のときは、５回測定してその平均値をとり、融点とする。
成分（Ａ）の２５℃での針入度が６～２０の固形炭化水素系ワックスとしては、例えば、オゾケライト、セレシン等の鉱物系ワックス；パラフィン、ペトロラタム等の石油系ワックス；フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素が挙げられる。これらのうち、セレシン、パラフィン、ポリエチレンワックスが好ましく、セレシンがより好ましい。
これらのワックスは、市販品を使用することができ、例えば、セレシンとして、セレシン＃８１０、セレシンＢ（以上、日興リカ社）；パラフィンとして、パラフィンワックス１２５、１３０、１３５、１４０、１５０、１５５、ＨＮＰ－３、９、ＳＰ－０１４５、０１６０、０１６５、１０３９、３０３５、３０４０（以上、日本精鑞社）；フィッシャー・トロプシュワックスとして、ＦＴ－００７０、０１６５（以上、日本精鑞社）；ポリエチレンワックスとして、ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ ＰＬ ＰＯＬＹＥＴＨＹＬＥＮＥ、ＰＥＲＦＯＲＭＡ ＬＥＮＥ ４００、５００（以上、ＮＥＷ ＰＨＡＳＥ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社）等が挙げられる。
これらのワックスは、市販品を使用することができ、例えば、セレシンとして、セレシン＃８１０、セレシンＢ（以上、日興リカ社）；パラフィンとして、パラフィンワックス１２５、１３０、１３５、１４０、１５０、１５５、ＨＮＰ－３、９、ＳＰ－０１４５、０１６０、０１６５、１０３９、３０３５、３０４０（以上、日本精鑞社）；フィッシャー・トロプシュワックスとして、ＦＴ－００７０、０１６５（以上、日本精鑞社）；ポリエチレンワックスとして、ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ ＰＬ ＰＯＬＹＥＴＨＹＬＥＮＥ、ＰＥＲＦＯＲＭＡ ＬＥＮＥ ４００、５００（以上、ＮＥＷ ＰＨＡＳＥ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社）等が挙げられる。
成分（Ａ）は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、高温で横置きしても液だれを抑制し、潤い性能を付与する点から、含有量は、全組成中に１．５質量％以上であり、２質量％以上が好ましく、５質量％以下であり、４質量％以下が好ましく、３質量％以下がより好ましい。また、成分（Ａ）の含有量は、全組成中に１．５～５質量％であり、２～４質量％が好ましく、２～３質量％がより好ましい。
成分（Ｂ）は、２５℃での針入度が２５～５０、好ましくは２８～４０の固形炭化水素系ワックスである。
かかるワックスとしては、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス等が挙げられ、マイクロクリスタリンワックスが好ましい。
これらのワックスは、市販品を使用することができ、例えば、マイクロクリスタリンワックスとして、Ｍｕｌｔｉｗａｘ Ｗ－４４５（以上、ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社）、Ｈｉ－Ｍｉｃ－１０４５、１０７０（以上、日本精鑞社）、精製マイクロクリスタリンワックス（日興リカ社）等が挙げられる。
かかるワックスとしては、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス等が挙げられ、マイクロクリスタリンワックスが好ましい。
これらのワックスは、市販品を使用することができ、例えば、マイクロクリスタリンワックスとして、Ｍｕｌｔｉｗａｘ Ｗ－４４５（以上、ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社）、Ｈｉ－Ｍｉｃ－１０４５、１０７０（以上、日本精鑞社）、精製マイクロクリスタリンワックス（日興リカ社）等が挙げられる。
また、成分（Ｂ）は、融点６５～９５℃であるのが好ましく、７０～８５℃がより好ましい。
成分（Ｂ）は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、高温で横置きしても液だれを抑制し、潤い性能を付与する点から、含有量は、全組成中に４．５質量％以上であり、６質量％以上が好ましく、８質量％以上がより好ましく、１５質量％以下であり、１２質量％以下が好ましく、１０質量％以下がより好ましい。また、成分（Ｂ）の含有量は、全組成中に４．５～１５質量％であり、６～１２質量％が好ましく、８～１０質量％がより好ましい。
本発明において、成分（Ａ）及び（Ｂ）の合計含有量は、高温で横置きしても液だれを抑制し、潤い性能を付与する点から、全組成中に６質量％以上であるのが好ましく、８質量％以上がより好ましく、１０質量％以上がさらに好ましく、２０質量％以下が好ましく、１６質量％以下がより好ましく、１３質量％以下がさらに好ましい。また、成分（Ａ）及び（Ｂ）の合計含有量は、全組成中に６～２０質量％であるのが好ましく、８～１６質量％がより好ましく、１０～１３質量％がさらに好ましい。
本発明において、成分（Ａ）に対する成分（Ｂ）の質量割合（Ｂ）／（Ａ）は、高温で横置きしても液だれを抑制し、潤い性能を付与する点から、１以上であるのが好ましく、２以上がより好ましく、３以上がさらに好ましく、１０以下が好ましく、８以下がより好ましく、５以下がさらに好ましい。また、成分（Ａ）に対する成分（Ｂ）の質量割合は、（Ｂ）／（Ａ）＝１～１０であるのが好ましく、２～８がより好ましく、３～５がさらに好ましい。
本発明の成分（Ｃ）の炭化水素油は、室温で指で触れたときの感触がやわらかくなる点から、平均分子量７００～４０００、好ましくは７００～３５００、より好ましくは８００～３０００の炭化水素油であり、２５℃で液状のものである。
本発明において、平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、ポリスチレンを標準試料として測定されるものである。
成分（Ｃ）の炭化水素油としては、例えば、スクワラン、流動パラフィン、流動イソパラフィン、重質流動イソパラフィン、ポリブテン、水添ポリイソブテン、水添ポリデセン等が挙げられ、重質流動イソパラフィン、ポリブテン、水添ポリイソブテンが好ましい。
本発明において、平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、ポリスチレンを標準試料として測定されるものである。
成分（Ｃ）の炭化水素油としては、例えば、スクワラン、流動パラフィン、流動イソパラフィン、重質流動イソパラフィン、ポリブテン、水添ポリイソブテン、水添ポリデセン等が挙げられ、重質流動イソパラフィン、ポリブテン、水添ポリイソブテンが好ましい。
成分（Ｃ）の炭化水素油は、室温で指で触れたときの感触がやわらかくなる点から、２５℃での粘度が１００００～１０００００ｍＰａ・ｓであるのが好ましく、５００００～１０００００ｍＰａ・ｓがより好ましい。
本発明において、粘度は、Ｂ型粘度計（東機産業社：ＴＶＢ－１０）で、２５℃の条件下、ローターＮｏ．４を回転数６ｒｐｍの条件で、回転時間１分で測定したものである。
本発明において、粘度は、Ｂ型粘度計（東機産業社：ＴＶＢ－１０）で、２５℃の条件下、ローターＮｏ．４を回転数６ｒｐｍの条件で、回転時間１分で測定したものである。
成分（Ｃ）は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、室温で指で触れたときの感触がやわらかくなる点から、含有量は、全組成中に３０質量％以上であり、３５質量％以上が好ましく、４０質量％以上がより好ましく、６０質量％以下であり、５５質量％以下が好ましく、５０質量％以下がより好ましい。また、成分（Ｃ）の含有量は、全組成中に３０～６０質量％であり、３５～５５質量％が好ましく、４０～５０質量％がより好ましい。
成分（Ｄ）は、２０℃での粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下、好ましくは１～６０ｍＰａ・ｓのエステル油である。
かかるエステル油としては、例えば、ホホバ油、ヒマワリ油、アマニ油、大豆油等の植物油；ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、イソステアリン酸イソプロピル、イソノナン酸イソノニル（７ｍＰａ・ｓ）、ステアリン酸ブチル、イソノナン酸イソトリデシル（１１ｍＰａ・ｓ）、リシノレイン酸オクチルドデシル、パルミチン酸エチルヘキシル（１３ｍＰａ・ｓ）、エチルヘキサン酸セチル（１４ｍＰａ・ｓ）、炭酸プロピレン、ジカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール（１９ｍＰａ・ｓ）、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール（１４ｍＰａ・ｓ）、ジイソステアリン酸プロパンジオール、ジ（カプリン酸／カプリル酸）プロパンジオール、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル（２３ｍＰａ・ｓ）、トリ２－エチルヘキサン酸グリセリル（３０ｍＰａ・ｓ）、トリエチルヘキサノイン、トリ－２－エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン等の脂肪酸エステルなどが挙げられる。中でも、ホホバ油が好ましい。
かかるエステル油としては、例えば、ホホバ油、ヒマワリ油、アマニ油、大豆油等の植物油；ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、イソステアリン酸イソプロピル、イソノナン酸イソノニル（７ｍＰａ・ｓ）、ステアリン酸ブチル、イソノナン酸イソトリデシル（１１ｍＰａ・ｓ）、リシノレイン酸オクチルドデシル、パルミチン酸エチルヘキシル（１３ｍＰａ・ｓ）、エチルヘキサン酸セチル（１４ｍＰａ・ｓ）、炭酸プロピレン、ジカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール（１９ｍＰａ・ｓ）、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール（１４ｍＰａ・ｓ）、ジイソステアリン酸プロパンジオール、ジ（カプリン酸／カプリル酸）プロパンジオール、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル（２３ｍＰａ・ｓ）、トリ２－エチルヘキサン酸グリセリル（３０ｍＰａ・ｓ）、トリエチルヘキサノイン、トリ－２－エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン等の脂肪酸エステルなどが挙げられる。中でも、ホホバ油が好ましい。
成分（Ｄ）としては、高温で横置きしても液だれせず、室温で指で触れたときの感触がやわらかく、指どれ性に優れる点から、２５℃での粘度が６０ｍＰａ・ｓ以下のエステル油、植物油が好ましい。
成分（Ｄ）は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、高温で横置きしても液だれせず、室温で指で触れたときの感触がやわらかく、指どれ性に優れる点から、含有量は、全組成中に３質量％以上であり、５質量％以上が好ましく、７質量％以上がより好ましく、２０質量％以下であり、１５質量％以下が好ましく、１２質量％以下がより好ましい。また、成分（Ｄ）の含有量は、全組成中に３～２０質量％であり、５～１５質量％が好ましく、７～１２質量％がより好ましい。
本発明において、成分（Ａ）及び（Ｂ）の合計量に対する成分（Ｄ）の質量割合（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ））は、高温で横置きしても液だれせず、室温で指で触れたときの感触がやわらかく、指どれ性に優れ、潤い性能が高い点から、０．３以上が好ましく、０．４以上がより好ましく、０．６以上がさらに好ましく、２以下が好ましく、１．５以下がより好ましく、１以下がさらに好ましい。また、成分（Ａ）及び（Ｂ）の合計量に対する成分（Ｄ）の質量割合は、（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ））＝０．３～２であるのが好ましく、０．４～１．５がより好ましく、０．６～１がさらに好ましい。
本発明において、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計量に対する成分（Ｄ）の質量割合（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ））は、高温で横置きしても液だれせず、室温で指で触れたときの感触がやわらかく、指どれ性に優れ、潤い性能が高い点から、０．０５以上が好ましく、０．０６以上がより好ましく、０．０７以上がさらに好ましく、０．３５以下が好ましく、０．３以下がより好ましく、０．２５以下がさらに好ましい。また、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計量に対する成分（Ｄ）の質量割合は、（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ））＝０．０５～０．３５であるのが好ましく、０．０６～０．３がより好ましく、０．０７～０．２５がさらに好ましい。
本発明の油性化粧料は、さらに、（Ｅ）ワセリンを含有することができ、指どれにより優れた化粧料を得ることができる。
ワセリンは、融点３８～６０℃の炭化水素の混合物であり、２５℃において、固形のものである。
ワセリンは、融点３８～６０℃の炭化水素の混合物であり、２５℃において、固形のものである。
成分（Ｅ）のワセリンの含有量は、高温での液だれを抑制する点から、全組成中に１０質量％以下であるのが好ましく、８質量％以下がより好ましく、６質量％以下がさらに好ましく、０質量％以下が好ましく、１質量％以上がより好ましく、２質量％以下がさらに好ましい。また、成分（Ｅ）のワセリンの含有量は、全組成中に０～１０質量％であるのが好ましく、１～８質量％がより好ましく、２～６質量％がさらに好ましい。
本発明の油性化粧料は、さらに、（Ｆ）平均分子量７００未満、好ましくは、１００～６００の炭化水素油を含有することができ、室温で指で触れたときの感触をよりやわらかくすることができる。
成分（Ｆ）の炭化水素油は、２５℃で液状のものであり、２５℃での粘度が１～１００００ｍＰａ・ｓ未満であるのが好ましく、２～９０００ｍＰａ・ｓがより好ましい。
成分（Ｆ）の炭化水素油としては、成分（Ｃ）と同様のもので、平均分子量が異なるものが挙げられ、流動パラフィン、ポリイソブテンが好ましい。
成分（Ｆ）の炭化水素油は、２５℃で液状のものであり、２５℃での粘度が１～１００００ｍＰａ・ｓ未満であるのが好ましく、２～９０００ｍＰａ・ｓがより好ましい。
成分（Ｆ）の炭化水素油としては、成分（Ｃ）と同様のもので、平均分子量が異なるものが挙げられ、流動パラフィン、ポリイソブテンが好ましい。
成分（Ｆ）は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、室温で指で触れたときの感触をやわらかくする点から、含有量は、全組成中に１３質量％以上が好ましく、１５質量％以上がより好ましく、１７質量％以上がさらに好ましく、３２質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましく、２８質量％がさらに好ましい。また、成分（Ｆ）の含有量は、全組成中に１３～３２質量％が好ましく、１５～３０質量％がより好ましく、１７～２８質量％がさらに好ましい。
本発明において、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｅ）及び（Ｆ）の合計含有量は、室温で指で触れたときの感触をやわらかくする点から、全組成中に８０質量％以上であるのが好ましく、８５質量％以上がより好ましく、８８質量％以上がさらに好ましく、９７質量％以下が好ましく、９５質量％以下がより好ましく、９３質量％以下がさらに好ましい。また、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｅ）及び（Ｆ）の合計含有量は、全組成中に８０～９７質量％であるのが好ましく、８５～９５質量％がより好ましく、８８～９３質量％がさらに好ましい。
本発明において、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｅ）及び（Ｆ）の合計量に対する成分（Ｄ）の質量割合（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）＋（Ｅ）＋（Ｆ））は、高温で横置きしても液だれせず、室温で指で触れたときの感触がやわらかく、指どれ性に優れ、潤い性能が高い点から、０．０４以上が好ましく、０．０５以上がより好ましく、０．０６以上がさらに好ましく、０．２以下が好ましく、０．１８以下がより好ましく、０．１５以下がさらに好ましい。また、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｅ）及び（Ｆ）の合計量に対する成分（Ｄ）の質量割合は、（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）＋（Ｅ）＋（Ｆ））＝０．０４～０．２であるのが好ましく、０．０５～０．１８がより好ましく、０．０６～０．１５がさらに好ましい。
本発明の油性化粧料は、さらに、（Ｇ）油性ゲル化剤を含有することができ、油性ゲル化剤を少量含有させることで、室温で指で触れたときの感触がやわらかく、指どれ性に優れる油性化粧料を得ることができる。
油性ゲル化剤としては、通常の化粧料に用いられるもので、例えば、金属石鹸、有機変性粘土鉱物、デキストリン脂肪酸エステル等が挙げられる。
油性ゲル化剤としては、通常の化粧料に用いられるもので、例えば、金属石鹸、有機変性粘土鉱物、デキストリン脂肪酸エステル等が挙げられる。
金属石鹸としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸アルミニウム、ミリスチン酸亜鉛等の脂肪酸金属塩が挙げられる。
有機変性粘土鉱物としては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されずに用いることができる。例えば、ベントナイト、ラポナイト、ヘクトライト、モンモリロナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム等の層状粘土鉱物を第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤で処理して得られるカチオン変性粘土鉱物が好ましい。
ここで、第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤は、下記式（１）：
ここで、第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤は、下記式（１）：
（式中、Ｒ1は炭素原子数１０～２２のアルキル基又はベンジル基を示し、Ｒ2はメチル基又は炭素原子数１０～２２のアルキル基を示し、Ｒ3及びＲ4は炭素原子数１～３のアルキル基又はヒドロキシアルキル基を示し、Ｘはハロゲン原子又はメチルサルフェート残基を示す）
で表されるものである。
で表されるものである。
具体的には、ドデシルトリメチルアンモニウムクロリド、ミリスチルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド、ミリスチルジメチルエチルアンモニウムクロリド、セチルジメチルエチルアンモニウムクロリド、ステアリルジメチルエチルアンモニウムクロリド、ベヘニルジメチルエチルアンモニウムクロリド、ミリスチルジエチルメチルアンモニウムクロリド、セチルジエチルメチルアンモニウムクロリド、ステアリルジエチルメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルジエチルメチルアンモニウムクロリド、ベンジルジメチルミリスチルアンモニウムクロリド、ベンジルジメチルセチルアンモニウムクロリド、ベンジルジメチルステアリルアンモニウムクロリド、ベンジルジメチルベヘニルアンモニウムクロリド、ベンジルメチルエチルセチルアンモニウムクロリド、ベンジルメチルエチルステアリルアンモニウムクロリド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド、ジベヘニルジヒドロキシエチルアンモニウムクロリド、および上記各化合物のクロリドに代えてブロミド化合物としたもの等、さらにジパルミチルプロピルエチルアンモニウムメチルサルフェート等が挙げられる。
層状粘土鉱物を第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤で処理して得られるカチオン変性粘土鉱物としては、ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト、ジメチルジステアリルアンモニウムベントナイト、ベンジルジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト等が好ましく、ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライトがより好ましい。また、市販品としては、ベントン３８、ベントン３８ＶＣＧ、ベントン２７（以上、エレメンティスジャパン社製）等が挙げられる。
有機変性粘土鉱物は、作業性向上の点、油の増粘効果に優れる点から、溶媒によって希釈された分散液として用いることもできる。
具体的には、有機変性粘土鉱物を予め溶媒に分散させたプレミックスゲルを用いることが好ましい。溶媒としては、有機変性粘土鉱物によって増粘可能であれば制限されないが、油の増粘効果の点から、オクチルドデカノール、ミネラルオイル等が好ましい。また、有機変性粘土鉱物を効率良く分散させて増粘効果を発現させる点から、炭酸プロピレン、エタノール、水、各種界面活性剤等の極性添加剤を含むことが好ましい。
プレミックスゲル中の有機変性粘土鉱物の含有量は、作業性向上の点、油の増粘効果、及び増粘した油性ゲル自体の油分離を抑制する点から、５～２５質量％が好ましく、８～２０質量％がより好ましく、１０～１８質量％がさらに好ましい。
プレミックスゲルとしては、カチオン変性粘土鉱物を１０質量％含有するベントンゲルＥＵＧＶ、ベントンゲルＭＩＯＶ、１８質量％含有するベントンゲルＶＳ－５ ＰＣＶ、１５質量％含有するベントンゲルＰＴＭ（以上、エレメンティスジャパン社製）等の市販品を用いることができる。
具体的には、有機変性粘土鉱物を予め溶媒に分散させたプレミックスゲルを用いることが好ましい。溶媒としては、有機変性粘土鉱物によって増粘可能であれば制限されないが、油の増粘効果の点から、オクチルドデカノール、ミネラルオイル等が好ましい。また、有機変性粘土鉱物を効率良く分散させて増粘効果を発現させる点から、炭酸プロピレン、エタノール、水、各種界面活性剤等の極性添加剤を含むことが好ましい。
プレミックスゲル中の有機変性粘土鉱物の含有量は、作業性向上の点、油の増粘効果、及び増粘した油性ゲル自体の油分離を抑制する点から、５～２５質量％が好ましく、８～２０質量％がより好ましく、１０～１８質量％がさらに好ましい。
プレミックスゲルとしては、カチオン変性粘土鉱物を１０質量％含有するベントンゲルＥＵＧＶ、ベントンゲルＭＩＯＶ、１８質量％含有するベントンゲルＶＳ－５ ＰＣＶ、１５質量％含有するベントンゲルＰＴＭ（以上、エレメンティスジャパン社製）等の市販品を用いることができる。
デキストリン脂肪酸エステルとしては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、炭素数８～２４の脂肪酸とデキストリンのエステルが好ましく、炭素数１４～２０の脂肪酸とデキストリンのエステルがより好ましい。また、デキストリンの平均重合度が３～１５０であるのが好ましい。
具体的には、パルミチン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、パルミチン酸・ステアリン酸デキストリン、オレイン酸デキストリン、イソパルミチン酸デキストリン、イソステアリン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン、パルミチン酸・２－エチルヘキサン酸デキストリン等が挙げられる。
具体的には、パルミチン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、パルミチン酸・ステアリン酸デキストリン、オレイン酸デキストリン、イソパルミチン酸デキストリン、イソステアリン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン、パルミチン酸・２－エチルヘキサン酸デキストリン等が挙げられる。
成分（Ｇ）は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、室温で指で触れたときの感触がやわらかく、指どれ性に優れる点から、含有量は、全組成中に１質量％以下であるのが好ましく、０．４質量％以下がより好ましく、０．１質量％以下がさらに好ましく、実質的に含まないのがよりさらに好ましい。
本発明の油性化粧料は、さらに、粉体を含有することができる。かかる粉体としては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、体質顔料、着色顔料、パール顔料等を用いることができる。
体質顔料としては、例えば、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、クレー、ベントナイト、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の無機顔料及びこれらの複合粉体が挙げられる。
体質顔料としては、例えば、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、クレー、ベントナイト、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の無機顔料及びこれらの複合粉体が挙げられる。
着色顔料としては、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄、紺青、群青、酸化クロム、水酸化クロム等の金属酸化物、マンガンバイオレット、チタン酸コバルト等の金属錯体、更にカーボンブラック等の無機顔料、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色４０５号、赤色５０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色４０１号、青色１号、青色４０４号等の合成有機顔料；β－カロチン、カラメル、パプリカ色素等の天然有機色素などが挙げられる。
パール顔料としては、雲母、合成金雲母、ガラス等の表面を酸化チタン、酸化鉄、酸化ケイ素、紺青、酸化クロム、カルミン、有機顔料等の着色剤で被覆したものなどを用いることができる。
これらの粉体は、通常の方法により、撥水処理、撥水・撥油化処理等の各種表面処理を施したものを用いることもできる。
これらの粉体は、通常の方法により、撥水処理、撥水・撥油化処理等の各種表面処理を施したものを用いることもできる。
これらの粉体は、１種又は２種以上を用いることができ、含有量は、全組成中に０質量％以上が好ましく、２０質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましい。また、粉体の含有量は、全組成中に０～２０質量％が好ましく、０～８質量％がより好ましい。
本発明の油性化粧料は、前記成分以外に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、界面活性剤、低級アルコール、多価アルコール、高分子化合物、紫外線吸収剤、酸化防止剤、香料、防汚剤、保湿剤等を含有することができる。
本発明の油性化粧料は、３０℃における化粧料の２mmφ冶具での針入硬度が０．０９～０．２Ｎ／ｍｍ2であり、０．１～０．１８Ｎ／ｍｍ2が好ましく、０．１～０．１６Ｎ／ｍｍ2がより好ましい。この範囲内であれば、室温で指に触れたときにやわらかく、指どれ性に優れ、高温で横置きしても液だれすることがない。
本発明において「針入硬度」とは、不動工業社製のレオメーターを用い、３０℃にて、冶具の直径が２mmでｔａｂｌｅ ｓｐｅｅｄが２mm／ｓの速さで、冶具が深さ２mmまで針入した時の最大値を、単位面積当たりに換算したものである。
本発明において「針入硬度」とは、不動工業社製のレオメーターを用い、３０℃にて、冶具の直径が２mmでｔａｂｌｅ ｓｐｅｅｄが２mm／ｓの速さで、冶具が深さ２mmまで針入した時の最大値を、単位面積当たりに換算したものである。
本発明の油性化粧料は、通常の方法により、製造することができ、ジャー容器、パレット容器等に充填され、固形状であるのが好ましい。リップクリーム、口紅、リップグロス等の口唇化粧料として好適である。
本発明の油性化粧料は、ジャー容器、パレット容器等に直接加熱溶融充填して、冷却する、流し込み形状とするのが好ましく、化粧料を指で直接取って塗布して使用するのが好ましい。
本発明の油性化粧料は、固形状とした場合であっても、従来にはない、やわらかい感触であるのに、液だれしないという特徴を有するものである。固形状であってもやわらかいので、化粧料を指で直接取って塗布するのに好適であり、また、ジャー容器等に充填して、高温で横置き保存した場合にも、液だれすることがない。
本発明の油性化粧料は、ジャー容器、パレット容器等に直接加熱溶融充填して、冷却する、流し込み形状とするのが好ましく、化粧料を指で直接取って塗布して使用するのが好ましい。
本発明の油性化粧料は、固形状とした場合であっても、従来にはない、やわらかい感触であるのに、液だれしないという特徴を有するものである。固形状であってもやわらかいので、化粧料を指で直接取って塗布するのに好適であり、また、ジャー容器等に充填して、高温で横置き保存した場合にも、液だれすることがない。
実施例１～８及び比較例１～４
表１に示す組成の口唇化粧料を製造し、針入硬度を測定するとともに、水分閉塞性、横置き安定性、室温で化粧料に指で触れたときのやわらかさ及び指どれ性を評価した。結果を表１に併せて示す。
表１に示す組成の口唇化粧料を製造し、針入硬度を測定するとともに、水分閉塞性、横置き安定性、室温で化粧料に指で触れたときのやわらかさ及び指どれ性を評価した。結果を表１に併せて示す。
（製造方法）
表１に示す全成分を１００℃で加熱溶解して均一に混合し、口唇化粧料のバルクを得た。そのバルクを８０℃にてジャー容器に直接充填し、冷却固化してジャータイプの口唇化粧料を得た。
表１に示す全成分を１００℃で加熱溶解して均一に混合し、口唇化粧料のバルクを得た。そのバルクを８０℃にてジャー容器に直接充填し、冷却固化してジャータイプの口唇化粧料を得た。
（評価方法）
（１）針入硬度：
測定サンプルは、バルクを９０℃に加熱し、直径２．５ｃｍのアルミ製のセルに流し込み２０℃で冷却固化させ、３０℃に２時間置いたものである。このサンプルを、不動工業社製のレオメーターを用い、３０℃にて、直径２mmφの冶具にて測定を行った。Ｔａｂｌｅ ｓｐｅｅｄが２mm／ｓの速さで、冶具が深さ２mmまで針入した時の最大値である。
（１）針入硬度：
測定サンプルは、バルクを９０℃に加熱し、直径２．５ｃｍのアルミ製のセルに流し込み２０℃で冷却固化させ、３０℃に２時間置いたものである。このサンプルを、不動工業社製のレオメーターを用い、３０℃にて、直径２mmφの冶具にて測定を行った。Ｔａｂｌｅ ｓｐｅｅｄが２mm／ｓの速さで、冶具が深さ２mmまで針入した時の最大値である。
（２）水分閉塞性：
ガラス製試薬瓶（開口部１．５cmφ）に水１０ｃｃを入れ、サンプルを２５μｍの厚みになるように濾紙(東洋濾紙社、メンブランフィルター；細孔径０．２μｍ)の片面に塗布し、これで開口部を覆う。これを３０℃、３０％ＲＨの条件に１２時間静置したときの試薬瓶の重量減少（水分減少量）を測定する。サンプルを塗布していない濾紙で覆った場合の重量減少と比較し、以下の式で水分閉塞性を求めた。
ガラス製試薬瓶（開口部１．５cmφ）に水１０ｃｃを入れ、サンプルを２５μｍの厚みになるように濾紙(東洋濾紙社、メンブランフィルター；細孔径０．２μｍ)の片面に塗布し、これで開口部を覆う。これを３０℃、３０％ＲＨの条件に１２時間静置したときの試薬瓶の重量減少（水分減少量）を測定する。サンプルを塗布していない濾紙で覆った場合の重量減少と比較し、以下の式で水分閉塞性を求めた。
水分閉塞性（％）＝（１－[サンプルを塗布した際の水分減少量／サンプルを塗布しない場合の水分減少量]）×１００
（３）横置き安定性：
５ｇジャー容器に、４ｇの口唇化粧料を充填し、５０℃の環境下で容器を横置きにして保存し、そのまま１週間経過後、蓋を開け、内容物の液だれの状態を、以下の基準で、目視により評価した。
◎：１週間経過後においても保存開始時の状態から変化がなく、容器の底が見えない。
○：１週間経過後、やや液だれし、１０％未満の領域で容器の底が見える。
△：１週間経過後、液だれし、１０％以上３０％未満の領域で容器の底が見える。
×：１週間経過後、液だれし、３０％以上の領域で容器の底が見える。
５ｇジャー容器に、４ｇの口唇化粧料を充填し、５０℃の環境下で容器を横置きにして保存し、そのまま１週間経過後、蓋を開け、内容物の液だれの状態を、以下の基準で、目視により評価した。
◎：１週間経過後においても保存開始時の状態から変化がなく、容器の底が見えない。
○：１週間経過後、やや液だれし、１０％未満の領域で容器の底が見える。
△：１週間経過後、液だれし、１０％以上３０％未満の領域で容器の底が見える。
×：１週間経過後、液だれし、３０％以上の領域で容器の底が見える。
（４）室温で化粧料に指で触れたときのやわらかさ：
専門パネラー１０名により、室温で各化粧料に指で触れたときのやわらかさを官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
専門パネラー１０名により、室温で各化粧料に指で触れたときのやわらかさを官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
（５）指どれ性：
専門パネラー１０名により、各化粧料を指で取ったときの指どれを官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
専門パネラー１０名により、各化粧料を指で取ったときの指どれを官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
＊１：セレシン＃８１０（日興リカ社製）
＊２：ＭＵＬＴＩＷＡＸ Ｗ－４４５ Ｓ(SONNEBORN, INC.社製）
＊３：精製キャンデリラワックス特号（セラリカＮＯＤＡ社製）
＊４：ＭＵＬＴＩＷＡＸ Ｗ－８３５(SONNEBORN, INC.社製）
＊５：パールリーム１８（日本油脂社製）
＊６：パールリーム２４（日本油脂社製）
＊７：精製ホホバ油（香栄興業社製）
＊８：サラコス９１３
＊９：コスモール４３Ｖ
＊10：スーパーホワイトプロトペット(SONNEBORN, INC.社製）
＊11：モレスコホワイトＰ－５００Ｐ（MORESCO社製）
＊12：スフィンゴリピッドＥ（花王社製）
＊２：ＭＵＬＴＩＷＡＸ Ｗ－４４５ Ｓ(SONNEBORN, INC.社製）
＊３：精製キャンデリラワックス特号（セラリカＮＯＤＡ社製）
＊４：ＭＵＬＴＩＷＡＸ Ｗ－８３５(SONNEBORN, INC.社製）
＊５：パールリーム１８（日本油脂社製）
＊６：パールリーム２４（日本油脂社製）
＊７：精製ホホバ油（香栄興業社製）
＊８：サラコス９１３
＊９：コスモール４３Ｖ
＊10：スーパーホワイトプロトペット(SONNEBORN, INC.社製）
＊11：モレスコホワイトＰ－５００Ｐ（MORESCO社製）
＊12：スフィンゴリピッドＥ（花王社製）
実施例９
実施例１～８と同様にして、表２に示す組成の口唇化粧料を製造し、針入硬度を測定した。
得られた口唇化粧料は、水分閉塞性が高く、高温で横置しても液だれせず、室温で化粧料に指で触れたときにやわらかく、指どれ性に優れたものである。
実施例１～８と同様にして、表２に示す組成の口唇化粧料を製造し、針入硬度を測定した。
得られた口唇化粧料は、水分閉塞性が高く、高温で横置しても液だれせず、室温で化粧料に指で触れたときにやわらかく、指どれ性に優れたものである。
＊13：パールリーム４６（日本油脂社製）
＊14：エルデュウＰＳ－３０６（味の素社製）
＊15：エルデュウＰＳ－２０３（味の素社製）
＊14：エルデュウＰＳ－３０６（味の素社製）
＊15：エルデュウＰＳ－２０３（味の素社製）
Claims (6)
- 次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：
（Ａ）２５℃での針入度が６～２０の固形炭化水素系ワックス １．５～５質量％、
（Ｂ）２５℃での針入度が２５～５０の固形炭化水素系ワックス ４．５～１５質量％、
（Ｃ）平均分子量７００～４０００の炭化水素油 ３０～６０質量％、
（Ｄ）２５℃での粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下のエステル油 ３～２０質量％
を含有し、
成分（Ａ）及び（Ｂ）の合計量に対する成分（Ｄ）の質量割合が、（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ））＝０．３～２であり、
３０℃における化粧料の２mmφ冶具での針入硬度が０．０９～０．２Ｎ／ｍｍ2である油性化粧料。 - 成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計量に対する成分（Ｄ）の質量割合が、（Ｄ）／（（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ））＝０．０５～０．３５である請求項１記載の油性化粧料。
- さらに、（Ｅ）ワセリンを、１０質量％以下含有する請求項１又は２記載の油性化粧料。
- さらに、（Ｆ）平均分子量７００未満の炭化水素油 １３～３２質量％を含有する請求項１～３のいずれか１項記載の油性化粧料。
- 口唇化粧料である請求項１～４のいずれか１項記載の油性化粧料。
- ジャー容器、パレット容器に直接加熱溶融充填して冷却する、流し込み形状であって、化粧料を指で直接取って塗布するものである、請求項１～５のいずれか１項に記載の油性化粧料。
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