JP2014091061A - 鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体、鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極及びこれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化グラフェンを水に分散させた酸化グラフェン分散液と、鉄フタロシアニンをアルコールに分散させた鉄フタロシアニン分散液と、を混合して自己組織化させて鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体を得る工程と、鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体を還元して鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体を得る工程と、を含む、鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体酸素還元触媒の製造方法。
【選択図】なし
Description
まず、グラファイトを酸化させて得た酸化グラファイトを剥離して酸化グラフェンを得る。
本発明の製造方法による鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体の合成は、以下の機序によると考えられる。
[実施例1]
硫酸92mlとグラファイト(和光純薬製Cat No.072-03845、純度98.0%グラファイト粉末)2.0gを混合し、過マンガン酸カリウム12gを添加して、90℃にて30分間撹拌し、グラファイトを酸化した。酸化後、30%過酸化水素2.0mlを添加して反応を停止させ、5%塩酸と水でそれぞれ3回ずつ洗浄(300rpmで10分間)して、約2gの酸化グラファイトを得た。次いで、酸化グラファイト50mgを水50mlに添加して、超音波を2時間照射して、酸化グラフェンを剥離し、10000rpmで30分間遠心分離し、上澄みを回収して、0.47g/L酸化グラフェン分散液を調製した。
0.50g/L鉄フタロシアニン分散液20mlと0.47g/L酸化グラフェン分散液4mlとを混合して1日静置したところ、沈降が見られた(図2)。沈降分を採取して、EDX(FEI社製TECNAI F20)、XPS(Thermo Scientific社製Sigma Probe)及びRamanスペクトル(Jasco社製NRS-3100)を観察したところ、鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体が得られていることが確認できた。
金属フタロシアニンとして、マンガンフタロシアニン(Aldrich製Cat.No. 379557-1G)及びコバルトフタロシアニン(Aldrich製Cat.No. 307696-1G)を用いた以外は実施例1と同様にして、0.5g/L金属フタロシアニン分散液を調製し、金属フタロシアニン/グラフェンナノ複合体を酸素還元触媒とする電極を調製した。
還元条件を(1)ヒドラジン還元及び(2)光還元に変えた以外は実施例1と同様にして、鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体を酸素還元触媒とする電極を調製し、掃引速度10mVs-1、電解液1M KOH(O2通気下)の条件で電流−電位曲線を得た。図9に電気化学還元、ヒドラジン還元及び光還元で得られた電極の電流−電位曲線を示す。図9に示すように、電気化学還元により調製した鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極が最も優れていることが確認できた。
実施例1で得た沈降物(鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体)を水洗浄(300rpmで5分間)した後、鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体12mg、水12ml、ヒドラジン0.32mlを混合して90℃で1時間環流した。ヒドラジン還元した鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体(粉末)は洗浄後、6 g/Lとなるように水に分散させた。分散液12.5μLをグラッシーカーボンに滴下して、電極を調製した。
実施例1で得た沈降物(鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体)を6g/L含む分散液12.5μLをグラッシーカーボンに滴下して、酸素通気下にて2時間、500W超高圧水銀ランプを光源とする光を照射して還元し、電極を調製した。
電気化学還元の還元電位を変えた以外は実施例1と同様にして、鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極を調製し、電流−電位曲線を測定して、還元電位依存性を検討した。結果を図10に示す。図10より、−0.9〜−2.0Vの還元電位のいずれも従来の白金触媒担持電極よりも優れていること、特に−1.1Vの還元電位の場合に最も優れた結果が得られることが確認できた。
鉄フタロシアニン分散液と酸化グラフェン分散液との混合比率を変えた以外は実施例1と同様にして、鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極を調製し、電流−電位曲線を測定した。混合比率を表1に、電流−電位曲線を図11に示す。
実施例1で調製した鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極の耐久性を検討した。鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極又はPt/C担持電極を作用極として、参照極にはAg/AgCl、対極には線状Ptを用い、事前に1時間の酸素ガス通気を行った1M KOHまたは0.1M KOHを電解液として、電解液に酸素ガスを通気したままの状態で電流−電位曲線を測定した。次いで、同電解液中で得られた電流−電位曲線のピーク電位を25000秒印加することにより、電位印加開始時の電流値から各時間の電流値を除することで正規化電流(normalized current)を得た。25000秒の定電位印加後に同電解液中で電流−電位曲線を測定した。結果を図12に示す。
Claims (14)
- 酸化グラフェンを水に分散させた酸化グラフェン分散液と、鉄フタロシアニンをアルコールに分散させた鉄フタロシアニン分散液と、を混合して自己組織化させて鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体を得る工程と、鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体を還元して鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体を得る工程と、を含む、鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体酸素還元触媒の製造方法。
- 鉄フタロシアニン分散液と酸化グラフェン分散液との混合比は、容量比で、鉄フタロシアニン分散液:酸化グラフェン分散液=1:1〜20:1である、請求項1に記載の製造方法。
- 還元する工程において、電気化学還元法を用いる、請求項1に記載の製造方法。
- 電気化学還元法において、還元電位を−0.9〜−2.0Vの範囲とする、請求項3に記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法により得られる鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体酸素還元触媒を電極基材上に担持させてなる鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極。
- 酸化グラフェンを水に分散させた酸化グラフェン分散液と、鉄フタロシアニンをアルコールに分散させた鉄フタロシアニン分散液と、を混合して自己組織化させて鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体を得る工程と、鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体を電極基材上に担持させて鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体担持電極を得る工程と、鉄フタロシアニン/酸化グラフェン複合体担持電極を還元して鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極を得る工程と、を含む鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極の製造方法。
- 鉄フタロシアニン分散液と酸化グラフェン分散液との混合比は、容量比で、鉄フタロシアニン分散液:酸化グラフェン分散液=1:1〜20:1である、請求項6に記載の製造方法。
- 還元する工程において、電気化学還元法を用いる、請求項6に記載の製造方法。
- 電気化学還元法において、還元電位を−0.9〜−2.0Vの範囲とする、請求項8に記載の製造方法。
- 前記電極基材はグラッシーカーボンである、請求項6〜9のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項6〜10のいずれかに記載の製造方法により得られる鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極。
- 鉄フタロシアニンがグラフェンの酸素官能基サイト、炭素欠陥サイト及びπ電子と結合し、Fe3+の一部がFe2+に還元されてなる、鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体。
- 電極基材と、
電極基材に担持された、鉄フタロシアニンがグラフェンの酸素官能基サイト、炭素欠陥サイト及びπ電子と結合し、Fe3+の一部がFe2+に還元されてなる鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体と、を含む鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極。 - 請求項6、請求項11又は請求項13に記載の鉄フタロシアニン/グラフェンナノ複合体担持電極を空気極として含む燃料電池。
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