JP2014090152A - 軟磁性混合粉末 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】圧粉磁心用軟磁性粉末は、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉とを含む軟磁性混合粉末であって、軟磁性鉄基合金粉の混合割合が5質量%以上60質量%以下であり、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉の粒度における最頻値の比(軟磁性鉄基合金粉の粒度の最頻値/純鉄粉の粒度の最頻値)が0.9以上5未満であり、且つ、質量分率を基準としたD50以上の粒度の混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Roverと、質量分率を基準としたD50未満の粒度の混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Runderの比(Rover/Runder)が1.2以上である。
【選択図】図3
Description
また、特許文献2〜4では、成形体の強度が低い、もしくは鉄損が十分低減できていないという問題点がある。
また、前記軟磁性鉄基混合粉の累積50%質量平均粒子径D50は、45μm以上であることが好ましい。
前記軟磁性鉄基合金粉はFeおよび1質量%以上19質量%以下のSiを含むことが好ましい。また、前記軟磁性鉄基合金粉は、さらに、1質量%以上35質量%以下のAlを含むことが好ましい。
前記軟磁性混合粉末は、絶縁皮膜を有することが好ましい。また、軟磁性混合粉末の、表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有することが好ましく、少なくとも軟磁性鉄基合金粉の、表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有することが好ましい。潤滑剤の含有量は軟磁性混合粉末に対して0.1質量%以上0.6質量%以下であることが好ましい。
本発明には、本発明の軟磁性混合粉末を用いて得られた圧粉磁心も包含される。
すなわち、本発明は粗大粒度が合金粉、微細粒度が純鉄粉となるような粒度構成にすることが重要であり、このような粒度にすることで低減された鉄損と優れた成形性、機械的強度を得ることができる。
以下、本発明について詳しく説明する。
本発明の軟磁性混合粉末は、純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉を含む。軟磁性鉄基合金粉の混合割合は、軟磁性混合粉末の全量に対して5質量%以上60質量%以下である。軟磁性鉄基合金粉の混合割合が5質量%未満では混合による鉄損の低減効果が得られず、60質量%を超えると効果が飽和してしまうと共に、成形体密度の低下が著しくなり最大磁束密度が低下してしまう。鉄損の低減効果の観点から、軟磁性鉄基合金粉の混合割合は、好ましくは、10質量%以上であり、特に好ましくは25質量%以上である。また、軟磁性鉄基合金粉の混合割合が多すぎると、鉄損の低減効果が飽和すると同時に、成形体密度が低下しやすくなり、その結果最大磁束密度が低下する。そのため、軟磁性混合粉末における軟磁性鉄基合金粉の混合割合は、50質量%以下であることが好ましく、45質量%以下であることが特に好ましい。
篩い分けに用いる篩はJIS Z 8801−1に記載されたものが好ましい。篩分けの際、粒度は3粒度以上であることが好ましい。
RoverとRunderの比(Rover/Runder)の値は、粗大な粒度の軟磁性鉄基合金粉を用いるほど大きくなり、微細な粒度の軟磁性鉄基合金粉を用いるほど小さくなる。
本発明の軟磁性鉄基合金粉は、鉄に加えて1質量%以上35質量%以下のAl、1質量%以上19質量%以下のSiのいずれか一方または両方を含み、残部が不可避不純物であることが好ましい。本発明の軟磁性鉄基合金粉におけるSiの含有割合は、より好ましくは1質量%以上15質量%以下、さらに好ましくは1質量%以上12質量%以下、特に好ましくは1質量%以上10質量%以下である。また、本発明の軟磁性鉄基合金粉におけるAlの含有割合は、より好ましくは1質量%以上20質量%以下であり、さらに好ましくは2質量%以上10質量%以下であり、特に好ましくは3質量%以上8質量%以下である。
アトマイズ処理は、金属の溶湯を細流とし、これに高速の気体や液体を吹き付けることによって、溶湯を飛散、急冷凝固させて金属粉末を得る方法である。ガスアトマイズ処理で製造された金属粉末は、形状が球状に近く、密度が高い。水アトマイズ処理で製造された金属粉末は、粒子形状が複雑であるため、圧縮成形の際に粒子同士が噛み合い、得られる圧粉磁心の機械的強度が高い。
また、粉砕処理は、鋳造によって金属塊を作製し均質化熱処理を経た後、ジョーククラッシャーやボールミル加工等によって機械的に粉砕することによって金属粉末を得る方法である。粉砕処理は、センダストなどの脆性材料の粉砕に適している。
本発明の純鉄粉は、含まれる不純物元素が少ないほどよい。不純物に起因した介在物が少ないほど優れた磁気特性を付与することができる。
本発明の軟磁性混合粉末は、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉を混合することによって得られる。軟磁性混合粉末において、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉とを所定の混合割合、および粒度構成とするためには、予め純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉とをそれぞれ篩分けし、所望の混合割合、および粒度構成となるように混合すればよい。純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉を混合する方法としては特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。例えば、ミキサー等の公知の混合機で混合することができる。
純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉を混合して得られた軟磁性混合粉末は、そのままでも軟磁性混合粉末として用いることができ、さらに表面に後述する絶縁層を形成して軟磁性混合粉末として用いることもできる。鉄損、特に渦電流損低減の観点から、軟磁性混合粉末の表面には絶縁層を形成することが好ましい。
絶縁層を構成するものとしては、例えば、絶縁性無機皮膜や絶縁性樹脂皮膜が挙げられる。前記絶縁性無機皮膜の表面には、更に絶縁性樹脂皮膜が形成されることが好ましい。この場合、また、絶縁性無機皮膜と絶縁性樹脂皮膜との合計厚みは250nm以下とすることが好ましい。膜厚が250nmを超えると、磁束密度の低下が大きくなる場合がある。
上記絶縁性無機皮膜としては、例えば、りん酸系化成皮膜、クロム系化成皮膜、水ガラス皮膜、酸化物皮膜などが挙げられ、好ましくはりん酸系化成皮膜である。上記絶縁性無機皮膜は、2種類以上の皮膜を積層して形成してもよいが、通常は単層でよい。
上記絶縁性樹脂皮膜としては、例えば、シリコーン樹脂皮膜、フェノール樹脂皮膜、エポキシ樹脂皮膜、ポリアミド樹脂皮膜、ポリイミド樹脂皮膜などが挙げられる。好ましくはシリコーン樹脂皮膜である。上記絶縁性樹脂皮膜は、2種類以上の皮膜を積層して形成してもよいが、通常は単層でよい。なお、上記絶縁性とは、好ましくは最終的な圧粉磁心の比抵抗を4端子法で測定したときに、50μΩ・m程度以上になることを意味している。
本発明の軟磁性混合粉末を圧縮成形することにより、圧粉磁心を得ることができる。本発明の圧粉磁心は、高周波の駆動周波数で使用される電磁気部品、例えばインダクタ(チョークコイル、ノイズフィルタ、リアクトルなど)のコアに好ましく適用され、また、低周波の駆動周波数で使用される電磁気部品、例えばモータの回転子または固定子のコアにも好ましく適用される。
表面または樹脂皮膜中に潤滑剤を有することにより成型加工時の圧縮性を向上し、成形体の密度を向上できる効果は、軟磁性混合粉末において軟磁性鉄基合金粉の混合割合が高いほど顕著である。特に、軟磁性鉄基合金粉の混合割合が例えば20質量%以上、より好ましくは30質量%以上、さらに好ましくは40質量%以上であると、潤滑剤の添加による圧縮性向上や成形体密度向上の効果がより一層顕著となる。
上記粉末混合法、皮膜混合法のうち、粉末混合法では、潤滑剤が最表面に存在し、軟磁性鉄基合金粉の周囲で生じる過度な摩擦を直接的に低減することができるため、より一層圧縮性を向上させることができる。また、皮膜混合法では、絶縁皮膜形成と同時に潤滑剤を添加することができるため、工業的に有利である。
上記測定試料につき、交流B−Hアナライザーを用いて、最大磁束密度0.1T、周波数30kHzで鉄損を測定した。
また各軟磁性混合粉末の平均粒径(体積基準のメディアン径)D50をレーザー回折測定装置(HORIBA、LA−920)を用いて測定した。
圧縮成形体の強度は抗折強度を測定して評価した。抗折強度は、板状圧縮成形体を用いて抗折強度試験を行って測定した。試験は、JPMA M 09−1992(日本粉末冶金工業会;焼結金属材料の抗折力試験方法)に準拠した3点曲げ試験を行った。抗折強度の測定には引張試験機を用い、支点間距離を25mmとして測定を行った。
純鉄粉として水アトマイズ純鉄粉である「アトメル(登録商標)300NH」(神戸製鋼所製)を使用した。目開き150、106、75、63、45μmの篩を用いて篩分けを行い、各粒度それぞれの純鉄粉を得た。
軟磁性鉄基合金として、Fe−9.6%Si−5.5%Al合金(センダスト)、Fe−6.5%Si合金およびFe−Si−B−C系アモルファス合金を使用した。センダストは、真空高周波溶解によってセンダスト組成(Fe−9.6%Si−5.5%Al)の鋼塊とし、得られた鋼塊を振動ボールミルで粉砕してセンダスト合金粉末を作製した。Fe−6.5%Si合金およびFe−Si−B−C系アモルファス合金は、ガスアトマイズ法によって粉末とした。
得られた軟磁性鉄基合金粉についても、目開き150、106、75、63、45μmの篩を用いて篩分けを行い、各粒度の軟磁性鉄基合金粉を得た。
純鉄粉および軟磁性鉄基合金を表1に示す各々の混合割合および粒度で混合して評価用の軟磁性混合粉末を作製した。混合する合金粉と純鉄粉の粒度については、本発明例として粗大側の粒度に合金粉を混合した粉末を作製し、比較例として各粒度に均等に混合した粉末および微細側の粒度に合金粉を混合した粉末を作製し、(Rover/Runder)比は0.01〜41.80の範囲で変化させた。合金粉の混合量は20%あるいは40%とし、全体粒度は図6、7に示す粒度1と粒度2の2通りとした。詳細は測定結果と共に表1に示している。
得られた軟磁性混合粉末に、絶縁皮膜としてりん酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜をこの順で形成した。りん酸系化成皮膜の形成には、りん酸系化成皮膜用処理液として、水:50部、NaH2PO4:30部、およびH3PO4:10部、(NH2OH)2H2SO4:10部、Co3(PO4)2:10部を混合して、更に水で2010倍に希釈したを含む処理液を用いた。具体的には、上記軟磁性混合粉末1kgに、上記処理液50mlの割合で添加して5分以上撹拌した後、大気中、200℃で30分乾燥し、目開き300μmの篩を通してりん酸系化成皮膜を形成した。
表面に絶縁皮膜を形成した軟磁性混合粉末を、プレス機を用いて130℃、型潤滑で、面圧が1177MPa(12t/cm2)となるように圧縮成形して圧粉磁心を製造した。圧縮成形体の形状は、外形32mm×内径28mm×厚み3mmのリング状とした。得られたリング状圧縮成形体に、窒素雰囲気下、600℃で30分間の熱処理を施して、圧粉磁心を製造した。なお、600℃に加熱するときの昇温速度は約10℃/分とした。
No.1〜No.27の軟磁性混合粉末を用いて得られた圧粉磁心について、成形体の密度を表1に示す。また、交流磁気測定によって測定された鉄損、3点曲げ試験によって測定された抗折強度、および、レーザー回折法によって測定された粒度分布を体積分率から質量分率に換算して求めた(Rover/Runder)比の値を表1に示す。また、図8〜12に、No.6〜No.10の軟磁性混合粉末の粒度構成を示す。
表1からは以下のように考察できる。
No.1〜No.3、No.6〜No.8、No.11、No.15、No.19〜No.21、No.24、No.25の軟磁性混合粉末は、本発明で規定する要件を満足する発明例であり、いずれも高い成形体密度と低い鉄損を示していた。また、(Rover/Runder)比が大きいものほど鉄損が低減され、成形体密度が向上していた。成形体密度の向上に伴って成形体の強度も向上していた。
純鉄粉、および純鉄粉とそれぞれ20質量%、30質量%、40質量%のセンダスト粉末を含む軟磁性混合粉末No.28〜No.60を調製した。この純鉄粉または軟磁性混合粉末に対して、潤滑剤(エチレンビスアマイド)を0%〜0.6%の質量割合で添加した。潤滑剤を添加した軟磁性混合粉末を圧粉成型加工し、成形体の密度を測定して圧縮性を評価した。軟磁性混合粉末No.28〜No.60について、詳細を成形体密度の測定結果と共に表2〜表4に示す。
図13はNo.28〜No.48の軟磁性混合粉末の成形体密度の変化量を潤滑剤の添加量に対してプロットしたものであり、樹脂皮膜に潤滑剤を添加することにより圧縮性が向上することを示す。潤滑剤を添加することによって成形体の密度は向上し、潤滑剤の添加量が0.1%以上0.3質量%以下の範囲で成形体密度は特に向上した。また、軟磁性鉄基合金粉の質量割合が多いほど、潤滑剤の添加による圧縮性向上効果に優れていた。
以上の実施例に示されるように、本発明の軟磁性混合粉末に潤滑剤を添加することによって、軟磁性混合粉末の圧縮性がより一層向上する。
Claims (9)
- 軟磁性鉄基合金粉および純鉄粉を含む軟磁性混合粉末であって、
軟磁性鉄基合金粉の混合割合が5質量%以上60質量%以下であり、
軟磁性鉄基合金粉および純鉄粉の粒度の最頻値の比(軟磁性鉄基合金粉の粒度の最頻値/純鉄粉の粒度の最頻値)が0.9以上5未満であり、且つ、
軟磁性混合粉末の累積50%質量平均粒子径D50以上の粒度の軟磁性混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Roverと、前記D50未満の粒度の軟磁性混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Runderの比(Rover/Runder)が1.2以上であることを特徴とする軟磁性混合粉末。 - 前記軟磁性混合粉末の累積50%質量平均粒子径D50が45μm以上である請求項1に記載の軟磁性混合粉末。
- 前記軟磁性鉄基合金粉がFeおよび1質量%以上19質量%以下のSiを含むものである請求項1または2に記載の軟磁性混合粉末。
- 前記軟磁性鉄基合金粉がさらに1質量%以上35質量%以下のAlを含むものである請求項1〜3のいずれかに記載の軟磁性混合粉末。
- 前記軟磁性混合粉末が絶縁皮膜を有する請求項1〜4のいずれかに記載の軟磁性混合粉末。
- 軟磁性混合粉末の、表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有する請求項1〜5のいずれかに記載の軟磁性混合粉末。
- 少なくとも軟磁性鉄基合金粉の、表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有する請求項1〜5のいずれかに記載の軟磁性混合粉末。
- 潤滑剤の質量割合が軟磁性混合粉末100質量%に対して0.1質量%以上0.6質量%以下である請求項6または7に記載の軟磁性混合粉末。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の軟磁性混合粉末を用いて得られたことを特徴とする圧粉磁心。
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