KR102163543B1 - 절연막이 도포된 Fe계 연자성 합금 분말 및 그의 제조 방법 - Google Patents

절연막이 도포된 Fe계 연자성 합금 분말 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 관점에 의하면, 절연막이 도포된 Fe계 연자성 합금 분말의 제조 방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제조 방법은, 표면이 절연막으로 도포된 Fe계 연자성 합금 분말을 제 1 온도에서 열처리하는 단계; 및 상기 Fe계 연자성 합금 분말을 제 2 온도로 급냉시키는 단계; 를 포함한다. 이때 상기 제 1 온도 및 상기 제 2 온도 사이에는 상기 Fe계 연자성 합금 분말의 DO3 규칙상으로의 상천이 온도가(TDO)가 존재한다.

Description

절연막이 도포된 Fe계 연자성 합금 분말 및 그의 제조 방법{Fe-based soft magnetic alloy powder coated with an insulating film and a method for producing the same}
본 발명은 인덕터, 변압기 코어 또는 전자파흡수체 등에 사용되는 Fe계 연자성 합금 분말의 제조 방법 및 이러한 제조 방법에 의해 제조된 Fe계 연자성 합금 분말에 대한 것이다 .
연자성 분말을 이용하여 제조된 분말 코아나 전자파흡수체의 성능을 좌우하는 가장 중요한 요소가 철손이다. 철손은 와전류 손실과 히스테리시스 손실로 나뉜다. 이는 식 (1)로 표현된다.
Figure 112018117278267-pat00001
(1)
여기서, Ph는 이력 손실, Pe는 와전류 손실이다. 주파수에 따라 이력손실은 1승에 비례하고 와전류 손실은 2승에 비례한다. 최근 자기회로는 보다 높은 전류에서 고주파를 이용하는 방향으로 설계되고 있다. 따라서 고주파에서는 와전류 손실을 감소시키는 것이 히스테리시스 손실을 감소시키는 것 보다 더욱 중요한 요소가 된다. 와전류 손실을 보다 자세히 표현하면 식 (2)와 같아진다.
Figure 112018117278267-pat00002
(2)
여기서, c는 상수, ρ는 비저항, d는 두께(또는 크기), B는 자속밀도를 나타낸다. 작동 주파수 및 전류가 고정되면 재료의 비저항을 키우고, 분말의 크기를 감소시켜야만 와전류 손실을 줄일 수 있음을 알 수 있다. 분말의 크기를 감소시키려면 크기가 작은 분말을 사용해야 할 뿐만 아니라 분말과 분말간의 전기적 접촉이 일어나지 않도록 각각의 분말표면에 절연막을 균일하게 형성하는 기술이 중요하다.
Fe-Si 합금이나 Fe-Al 합금은 대표적인 철계 연자성 재료이다. Fe에 Si이나 Al이 첨가되면 비저항이 증가하고, 투자율이 증가하기 때문이다. Fe-Si 합금에서 Si의 함량이 증가하면 비저항이 증가하다가 Si의 함량이 12w%를 초과하면 급격히 비저항이 감소하고 15w% 근방에서 최저 값을 보인 후 다시 증가하는 현상을 보인다. 즉, 비저항-Si함량 그래프에서 Si 함량이 12wt% 내지 20wt% 구간에 우물 형태의 변화가 생성되는 현상이 나타난다. 이러한 Si 함량 구간에서 비저항이 감소하는 이유는 상기 조성 범위에서 DO3 규칙상(ordered phase)이 나타나기 때문으로 알려져 있다. Fe-Si 합금에 있어서는, 2가지 형태의 규칙상이 알려져 있으며, 하나는 B2 규칙상(FeSi)이며, 또 하나는 DO3 규칙상((Fe3Si)이다. Fe-Al계 합금의 경우에도 B2 규칙상(FeAl) 및 DO3 규칙상(Fe3Al)의 결정구조가 알려져 있다. DO3 규칙상에 의한 비저항의 감소는 Fe-Al계 합금에서도 동일하게 관찰된다. 예를 들어, Fe-14w%Al 합금이 D03 규칙상으로 존재하면 비저항이 88 μΩ·㎝, 불규칙상으로 존재하면 133 μΩ·㎝로 된다고 알려져 있다.
따라서 Fe계 연자성 합금에 있어서 규칙상이 나타나는 조성범위에서는 상기 DO3 규칙상의 낮은 비저항으로 인해 와전류 손실을 감소시키는데 일정한 한계가 있는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 문제를 포함하여 여러 문제점을 해결하기 위한 것으로서, Fe계 연자성 합금에 있어 DO3 규칙상의 형성을 억제하여 D03 규칙상의 낮은 비저항에 의해 나타나는 와전류 손실의 감소를 감소할 수 있는 제조 방법 및 이러한 방법에 의해 제조된 Fe계 연자성 합금의 제공을 목적으로 한다. 그러나, 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 의하면, 절연막이 도포된 Fe계 연자성 합금 분말의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제조 방법은, 표면이 절연막으로 도포된 Fe계 연자성 합금 분말을 제 1 온도에서 열처리하는 단계; 및 상기 Fe계 연자성 합금 분말을 제 2 온도로 급냉시키는 단계;를 포함한다. 이때 상기 제 1 온도 및 상기 제 2 온도 사이에는 상기 Fe계 연자성 합금 분말의 DO3 규칙상으로의 상천이 온도가(TDO)가 존재한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 절연막은 금속산화물, 금속인산염 및 실리콘 수지 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 금속산화물은, 상기 Fe계 연자성 합금 분말에 포함된 금속원소 중 어느 하나 이상의 산화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 금속산화물은, 상기 Fe계 연자성 합금 분말과 금속 수산화물 분말의 혼합분말을 정지 분위기 또는 불활성 분위기에서 상기 금속 수산화물의 분해온도 이상으로 가열하는 단계; 및 상기 금속 수산화물로부터 분해된 수증기를 이용하여 상기 Fe계 연자성 분말의 포함된 금속원소의 어느 하나 이상을 산화시키는 단계;에 의해 형성된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 산화시키는 단계는, 700℃ 내지 1000℃ 범위를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 Fe계 연자성 합금 분말은 Fe-Si계 합금 분말 또는 Fe-Al계 합금 분말을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 Fe-Si계 합금 분말에 있어서, 상기 Si의 함량은 12 내지 20wt%이거나, 혹은 상기 Fe-Al계 합금 분말에 있어서, 상기 Al의 함량은 12 내지 내지 20wt%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 금속산화물은 Mg-Al 복합산화물 및 Mg-Si 복합산화물 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 1 온도는 560℃ 내지 1000℃일 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 의하면, 표면이 절연막으로 도포된 Fe계 연자성 합금 분말이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 Fe계 연자성 합금 분말은, Fe-Si계 합금 분말 또는 Fe-Al계 합금 분말을 포함한다.
상기 Fe계 연자성 합금 분말은 열역학적 안정상을 유지하는 온도가 하강함에 따라 DO3 규칙상으로 상천이가 일어나는 조성범위를 가진다. 그러나 상기 Fe계 연자성 합금 분말의 결정구조는 상기 상천이가 일어나는 온도보다 높은 온도에서 상기 상천이가 일어나는 온도보다 낮은 온도로 급냉됨에 따라 상기 DO3 규칙상이 형성되어 있지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 절연막은 금속산화물, 금속인산염 및 실리콘 수지 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 금속산화물은, 상기 Fe계 연자성 합금 분말에 포함된 금속원소 중 어느 하나 이상의 산화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 금속산화물은 Mg-Al 복합산화물 및 Mg-Si 복합산화물 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 절연막의 두께는 10nn 내지 150nm 범위를 가질 수 있다.
이러한 본 발명의 실시예들에 의하면, 서냉시 DO3 규칙상으로의 상천이가 일어나는 Fe계 연자성 합금 분말에 있어, 급냉처리에 의해 와전류 손실 측면에서 불리한 DO3 규칙상이 생성되지 않도록 함으로써 우수한 연자성 특성을 확보할 수 있다. 또한 절연성을 증가시키기 위하여 수행되는 분말 표면의 절연막 도포과정 및 분말의 열처리 과정이 같이 수행될 수 있음에 따라 연자성 특성의 향상 및 생산성 효율을 동시에 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe계 연자성 합금 분말의 제조 단계를 나타낸 공정 순서도이다.
도 2은 본 발명의 실험예 및 비교예에 따른 Fe-Al계 연자성 합금 분말의 X-선 회절 분석 결과이다.
도 3는 본 발명의 실험예 및 비교예에 따른 Fe-Al계 연자성 합금 분말의 B-H 곡선 측정 결과이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.
도 1에는 본 발명의 일 실시예에 따르는 Fe계 연자성 합금 분말을 제조하는 방법이 단계별로 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 상기 Fe계 연자성 합금 분말을 제조하는 방법은, 표면이 절연막으로 도포된 Fe계 연자성 합금 분말을 제 1 온도에서 열처리하는 단계(S110) 및 상기 Fe계 연자성 합금 분말을 제 2 온도로 급냉시키는 단계(S120)를 포함한다.
상기 Fe계 연자성 합금 분말을 대표적으로 Fe-Si계 합금 분말 혹은 Fe-Al계 합금 분말을 포함할 수 있다. 이때 상기 Fe-Si계 합금 및 Fe-Al계 합금은 상온에서의 안정상이 규칙상을 가지는 조성범위를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 Si 및 Al의 조성은 12wt%-20wt%를 가질 수 있다.
상기 Fe-Si계 합금은 Fe를 주된 원소로 하고 Si이 합금원소로 들어가되, Si 이외 다른 금속원소, 예를 들어 Cr 등도 선택적으로 포함할 수 있으며, 이는 Fe-Al계 합금도 마찬가지로 적용된다.
연자성 합금 분말을 이용하여 분말 코어 혹은 전자파흡수체를 제조하는 경우에, 와전류 손실을 감소시키기 위해서는 개별 분말 간에 절연을 시킬 필요가 있다. 절연이 되지 않으면 분말들이 전기적으로 통하게 되고 이로 인해 분말의 크기를 증가하는 효과가 발생하여 와전류 손실이 증가하게 된다. 예를 들어, 연자성 합급 분말을 고분자 기지 내에 분산시키는 경우, 연자성 합금 분말에 절연막이 존재하지 않을 때는 고분자 기지 내 합금 분말의 부피분율이 증가하면 합금 분말끼리 서로 접촉하여 통전되게 된다. 따라서 고분자에 분산되는 합금분말의 양을 증가시킨 전자파흡수체나 분말코아를 제조하고자 할 경우에는, 연자성 합금 분말 각각은 절연막으로 코팅되어 있을 필요가 있다.
절연막의 두께는 첨가되는 절연막의 두께는 10nm 내지 150nm 정도면 적당하다. 10nm 미만이며 절연막의 파괴가 일어 나고, 150nm 보다 크면 자기적 성질이 저하한다.
상기 절연막은, 예를 들어, Fe계 연자성 합금 분말에 포함된 합금원소의 산화막으로 이루어질 수 있다. 예를 들어, Fe-Si계 합금의 경우에는 Si 산화물일 수 있으며, Fe-Al계 합금의 경우에는 Al 산화물일 수 있다. 이러한 금속 산화물들은 Fe계 연자성 합금 분말의 표면을 산화시킴으로써 형성될 수 있다.
이러한 분말 표면의 산화방법의 일예로서, H2O가 혼합된 수소 가스를 분위기에서 열처리하여 연자성 분말 내에 고용된 합금원소를 선택적으로 산화시키는 기술이 있다. 예를 들어, Fe-Al계 합금 분말을 상기 방법으로 산화시키면 수증기에 의해 Fe-Al중 Al만 선택적으로 산화되게 된다. 이때 수증기의 분압은 철이 산화되지 않을 정도로 낮게 유지한다. Fe-Al계 합금 및 Fe-Si계 합금의 경우에는 Al 및 Si이 Fe에 비해 산화되기 쉬운 금속이므로 본 발명과 같이 Al 또 Si의 함량이 10wt% 이상 포함되어 있는 합금에 있어서는 선택적 산화에 의해 산화물 절연막을 형성하는 것이 유리하다.
합금 원소인 Al 또는 Si을 선택적으로 산화시키는 다른 방법으로서 금속 수산화물로부터 분해되는 수증기를 산화제로 이용하는 방법이 사용될 수 있다. 상기 금속 수산화물은 알칼리금속수산화물(LiOH, NaOH, KOH), 알칼리토금속수산화물(Mg(OH)2, Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2), Al(OH)3, H2Si(OH)6, 희토류금속수산화물(La(OH)3 등), 또는 Nb, Ta, V, W 또는 Zr 의 수산화물 등이 사용될 수 있다.
본 방법에 의할 경우, 우선 Mg(OH)2와 같이 고온에서 분해되어 수증기 산화제를 제공할 수 있는 금속 수산화물과 Fe-Al 또는 Fe-Si 연자성 합금 분말을 혼합하여 혼합분말을 열처리 장비에 투입한다. 다음 불활성 또는 정지분위기에서 상기 혼합분말을 소정의 온도로 가열할 경우, Mg(OH)2로부터 분해된 수증기에 의해 합금 분말의 표면에 Al 또는 Si이 선택적으로 산화되어 Al 산화물(Al2O3) 또는 Si 산화물(SiO2)이 형성된다. 정지분위기는 반응기 내부로 가스가 혼힙되지 않도록 유지되는 분위기로서, 가스의 유입 및 배출이 없거나 혹은 가스의 유입은 있으나 배출은 허용하는 분위기이다. 이때 Fe-Al 합금 분말 또는 Fe-Si 합금 분말의 표면에 부착된 MgO도 절연막의 일부가 되므로 절연막은 MgO와 Al2O3로 구성된 산화물 또는 MgO와 SiO2로 구성된 산화물 형성된다.
이때 산화물 절연막 형성 온도는 700 내지 1,000℃ 범위가 적당하다. 온도가 700℃ 보다 낮으면 산화물 형성속도가 늦어 절연막 형성에 장시간이 소요되고, 온도가 1,000℃ 보다 높으면 절연막이 형성되기 전에 분말 간의 소결이 먼저 진행된다. 즉, 700~1,000℃ 범위에서 선택적 산화에 의해 산화물 절연막을 코팅한다. 절연막의 두께는 첨가되는 금속 수산화물 분말과 Fe계 연자성 합금 분말의 무게비, 그리고 합급 분말의 크기에 의해 결정되며, 10 내지 150nm의 범위를 가질 수 있다.
다른 예로서, 상기 절연막은 Fe계 연자성 합금 분말 내에 있는 합금원소가 아닌 다른 금속의 산화물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 절연막은 Mg 산화물(MgO)일 수 있다. 상기 Mg 산화물은 Fe계 분말의 표면을 산화시킨 후 Mg 증기로 환원하여 표면에 MgO를 함유한 산화층을 형성시키는 방법으로 형성될 수 있다. 또는 MgO 또는 MgCO3 분말과 실리콘 수지 또는 커플링제를 Fe-Si 합금분말과 혼합 성형 열처리하여 SiO2와 MgO가 주성분인 절연막을 형성할 수 있다.
또 다른 예로서, 상기 절연막은 금속 인산염(metal phosphate)일 수 있다. 상기 금속 인산염 절연막은 해당 금속 인삼염이 용해된 용액을 이용한 습식 코팅 방법으로 제조할 수 있다.
그외, 절연막을 형성하는 방법으로, 표면이 산화물로 피복된 연자성 분말을 실리콘 산화물 분말과 혼합하고 Mg 분말을 첨가하고 진공 분위기에서 열처리하여 산화층을 형성하는 방법, 카르복실산 또는 옥시카르본산 염 등과 같이 수용성 금속염을 함유한 수용액을 연자성 분말과 혼합, 건조하여 산화물층을 형성하는 방법 및 실리콘 수지를 이용한 방법 등이 이용될 수 있다.
도 1을 참조하면, 상술한 방법 등에 의해 절연막이 도포된 Fe계 연자성 합금 분말은 제 1 온도 범위에서 열처리하는 단계(S110)가 수행된 제 2 온도로 급냉되는 단계(S120)가 수행되게 된다.
여기서 제 2 온도는 DO3 규칙상으로의 상천이 온도보다 낮은 온도를 의미한다. 즉, 열역학적 측면에서, 상기 제 1 온도는 Fe계 합금이 DO3 규칙상이 존재하지 않는 것이 안정한 온도이며, 이에 비해 제 2 온도는 DO3 규칙상으로 존재하는 것이 안정한 온도이다.
본 발명의 일 실시예에 의할 경우, Fe계 연자성 합금 분말은 제 1 온도에서 DO3상이 존재하지 않는 상태로 유지되다가 급냉(quenching)에 의해 제 1 온도와 제 2 온도 사이의 상천이 온도(TDO) 구간을 빠르게 통과하여 제 2 온도로 냉각된다. 이러한 빠른 냉각속도로 인하여 상기 합금 분말의 결정구조가 확산에 의해 DO3 규칙상으로 상천이될 시간적 여유가 없으며, 따라서 본 발명의 일 실시예에 의할 경우, Fe계 연자성 합금 분말은 상온에서도 "DO3 규칙상이 존재하지 않는 결정구조"를 나타나게 된다.
예를 들어, 제 1 온도에서 열처리된 Fe-Al 합금 분말이 제 2 온도로 천천히 서냉되는 경우, TDO를 지나면서 DO3 규칙상을 가지는 Fe3Al로 상천이가 일어나게 되며 따라서 해당 조성의 Fe-Al 합금은 상온에서의 안정한 조직은 DO3 규칙상을 가지는 Fe3Al 금속간화합물이 된다.
그러나 제 1 온도에서 열처리된 Fe-Al 합금을 빠른 냉각속도로 상온으로 급냉할 경우, TDO를 도과하더라도 상천이가 일어나지 못하고 그대로 제 1 온도에서 가지고 있던 조직이 상온에 나타나게 된다. 따라서 이러한 급냉 처리된 Fe-Al 합금은 저온에서 안정한 DO3 규칙상을 가지지 못하게 된다.
이렇게 규칙상의 형성이 억제된 Fe계 연자성 합금은 종래의 규칙상을 가지는 것에 비해 높은 비저항을 나타내게 되며, 이로 인하여 와전류 손실의 감소가 나타나게 된다.
급냉을 위한 방법으로는 고온의 합금 분말을 냉각매체에 투입함으로써 수행할 수 있다. 상기 냉각매체는 상온의 물이나 알코올, 혹은 액체질소나 드라이 아이스 등을 이용할 수 있다.
제 1 온도는 TDO 보나 높은 온도이어야 하며, 560~1000℃ 온도 범위, 바람직하게는 700~9000℃ 온도 범위를 가질 수 있다. 제 1 온도가 560℃ 보다 낮을 경우, Fe계 연자성 분말, 예를 들어, Fe-Si계 합금 또는 Fe-Al계 합금의 DO3 규칙상 안정 영역으로 유지되어 DO3 규칙상이 형성될 수 있다. 예를 들어, DO3 규칙상을 가지는 Fe3Al으로의 상천이 온도는 552℃로 알려져 있다.
또한 1000℃ 보다 높으면 급냉에 의한 열응력으로 인해 절연막이 파손될 수 있다.
도 1에 나타낸 열처리 단계(S110)는 이미 표면에 절연막이 도포된 Fe계 연자성 합금 분말을 이용하여 수행할 수 있다. 이 경우 절연막이 도포된 Fe계 연자성 합금 분말을 열처리로에 투입한 후 가열 및 급냉 처리를 수행할 수 있다.
다른 예로서, 열처리 단계(S110)는 고온에서 분말의 표면에 절연막을 도포하는 단계를 포함할 수 있다. 즉, 고온에서 분말의 표면에 절연막을 도포하는 단계를 실질적으로 제 1 온도에서 수행함으로써 절연막의 도포 및 급냉 전 열처리 단계를 같이 진행할 수 있다.
예를 들어, 상술한 금속 수산화물을 이용한 선택적 산화방법에 의할 경우, Fe계 연자성 합금 분말 및 금속 수산화물 분말을 혼합한 혼합분말을 반응기 내에서 가열하여 Fe계 연자성 합금 분말의 표면을 선택적 산화시키는 단계가 수행된다. 분말의 표면에 산화막을 형성시키는 단계가 완료되면, 이를 반응로로부터 꺼내어 저온의 냉각매체에 투입함으로써 급냉시키는 단계가 연속적으로 진행될 수 있다. 고온에서 선택적 산화에 의해 제조된 절연막은 절연 및 내열 특성이 우수한 특징이 있다. 따라서 절연막을 형성한 후 상온으로 급냉할 때 물 이나 에탄올 등의 액체에 고온에서 유지된 분말을 투입할 경우, 절연막이 균일하게 합금 분말의 표면에 존재하게 되므로 연자성 금속 분말 표면이 냉각매체에 의해 부식되는 것을 방지할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시예들에 의하면, 절연막이 코팅된 Fe-Al 합금 분말 및 Fe-Si 합금 분말을 고온에서 열처리 한 후 상온까지 급냉함으로써 DO3 규칙상으로의 상천이를 억제하여 비저항을 크게 하고 자기적 성질을 향상시킬 수 있다.
절연막이 코팅된 상태로 급냉된 상기 연자성 합금 분말은 고분자와 혼합하여 사용될 수 있다. 고분자와 복합체를 구성하게 되면 전자파흡수제나 분말 코아로 활용될 수 있다. 고분자와 복합체를 만드는 공정은 200℃ 이하의 저온에서 진행되기 때문에 합금 분말을 규칙상으로 변화시키지 않고 복합체의 제조가 가능하다.
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위한 실험예들을 제공한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실험예들에 의해서 한정되는 것은 아니다.
실험예 1
평균입도가 25㎛인 Fe-13wt%Al과 Mg(OH)2 분말을 혼합하여 분말 혼합체를 제조하였다. Mg(OH)2 분말의 양은 선택적 산화 단계에서 형성되는 Al2O3층 두께가 50nm가 되도록 첨가하였다. 제조된 분말 혼합체를 반응기에 투입하였다. 분위기는 수소분위기로 하였으며 반응기 내부를 수소가스로 채운 후 수소가스 도입부의 밸브를 닫아 정지 수소 분위기로 하였다. 그 후 반응기를 승온하여 900℃에서 1시간 유지하였다. 절연막 형성이 완료된 후 분위기를 질소가스로 치환하였고 가스 치환 후 절연막으로 코팅된 Fe-13w%Al 합금 분말을 반응기에서 꺼내어 상온으로 유지된 물 속에 담그는 방법으로 급냉하였다.
비교예 1
실시예 1과 모든 것이 동일하나 절연막을 형성한 후 노냉하는 조건으로 Fe-13w%Al 합금 분말을 제조하였다.
도 2은 실험예 1과 비교예 1에서 얻은 Fe-13w%Al 합금 분말의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 것이다. 급냉한 분말인 실험예 1에서는 보이지 않는 DO3 규칙상이 노냉한 분말인 비교예 1에서는 선명하게 나타나는 것을 관찰할 수 있다.
도 3는 실험예 1과 비교예 1에서 얻은 Fe-13w%Al 합금 분말의 B-H 곡선을 나타낸 것이다. 도에서 보인 바와 같이 실험예 1에 의해 급냉된 분말의 투자율이 노냉한 분말에 비해 더 크고, 포화자속밀도 또한 더 커짐을 알 수 있다. 이로부터 급냉에 의해 연자성 합금 분말의 자기적 특성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
실험예 2
인산염으로 코팅된 평균입도가 25㎛인 Fe-13w%Al 합금 분말을 질소 분위기의 반응기에 투입한 후 700℃에서 1시간 유지하였다. 700℃로 유지된 합금 분말을 노에서 꺼내어 상온으로 유지된 물 속에 담그는 방법으로 급냉하였다. 이 방법으로 제조된 분말 역시 X-선 회절분석 결과 규칙상은 관측되지 않았다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (15)

  1. 표면이 절연막으로 도포된 Fe계 연자성 합금 분말을 제 1 온도에서 열처리하는 단계; 및
    상기 Fe계 연자성 합금 분말을 제 2 온도로 급냉시키는 단계; 를 포함하며,
    상기 제 1 온도 및 상기 제 2 온도 사이에는 상기 Fe계 연자성 합금 분말의 DO3 규칙상으로의 상천이 온도(TDO)가 존재하고,
    상기 급냉시키는 단계는 상기 Fe계 연자성 합금 분말이 DO3 규칙상으로 상천이되지 않도록 수행되는,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 절연막은 금속산화물, 금속인산염 및 실리콘 수지 중 어느 하나를 포함하는,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 금속산화물은, 상기 Fe계 연자성 합금 분말에 포함된 금속원소 중 어느 하나 이상의 산화물을 포함하는,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 금속산화물은,
    상기 Fe계 연자성 합금 분말과 금속 수산화물 분말의 혼합분말을 정지 분위기 또는 불활성 분위기에서 상기 금속 수산화물의 분해온도 이상으로 가열하는 단계; 및
    상기 금속 수산화물로부터 분해된 수증기를 이용하여 상기 Fe계 연자성 분말의 포함된 금속원소의 어느 하나 이상을 산화시키는 단계;
    에 의해 형성된 것인,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 Fe계 연자성 합금 분말은 Fe-Si계 합금 분말 또는 Fe-Al계 합금 분말을 포함하는,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말의 제조 방법.
  6. 제 5 항있어서,
    상기 Fe-Si계 합금 분말에 있어서, 상기 Si의 함량은 12 내지 20wt%이거나, 혹은
    상기 Fe-Al계 합금 분말에 있어서, 상기 Al의 함량은 12 내지 내지 20wt%인,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말의 제조 방법.
  7. 제 2 항에 있어서,
    상기 금속산화물은 Mg-Al 복합산화물 및 Mg-Si 복합산화물 중 어느 하나를 포함하는,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말의 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 온도는 560℃ 내지 1000℃인,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말의 제조 방법.
  9. 제 4 항에 있어서,
    상기 산화시키는 단계는, 700℃ 내지 1000℃ 범위를 가지는,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말의 제조 방법.
  10. 표면이 절연막으로 도포된 Fe계 연자성 합금 분말로서,
    상기 Fe계 연자성 합금 분말은 Fe-Si계 합금 분말 또는 Fe-Al계 합금 분말을 포함하고,
    상기 Fe계 연자성 합금 분말은 열역학적 안정상을 유지하는 온도가 하강함에 따라 DO3 규칙상으로 상천이가 일어나는 조성범위를 가지되,
    결정구조는 상기 상천이가 일어나는 온도보다 높은 온도에서 상기 상천이가 일어나는 온도보다 낮은 온도로 급냉됨에 따라 상기 DO3 규칙상을 가지는 Fe3Si 또는 Fe3Al이 형성되어 있지 않은,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 Fe-Si계 합금 분말에 있어서, 상기 Si의 함량은 12 내지 20wt%이거나, 혹은
    상기 Fe-Al계 합금 분말에 있어서, 상기 Al의 함량은 12 내지 내지 20wt%인,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 절연막은 금속산화물, 금속인산염 및 실리콘 수지 중 어느 하나를 포함하는,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 금속산화물은, 상기 Fe계 연자성 합금 분말에 포함된 금속원소 중 어느 하나 이상의 산화물을 포함하는,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 금속산화물은 Mg-Al 복합산화물 및 Mg-Si 복합산화물 중 어느 하나를 포함하는,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말.
  15. 제 10 항에 있어서,
    상기 절연막의 두께는 10nn 내지 150nm 범위를 가지는,
    절연막이 도포된 Fe계 연자성 분말.
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