JP2014080609A - 太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムおよびポリエステル樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ti触媒、Mg化合物、P化合物および含窒素複素環化合物が添加されて重合されたポリエステル樹脂を含み、下記要件(1)を満たすことを特徴とする、太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルム。
(1)285℃での体積固有抵抗値 ρν≦10×107Ω・cm
【選択図】なし
Description
一方で、近年の高速製膜化要求に伴い、より製膜速度を向上できるように、従来から一般的に用いられている静電印加法によるキャスト製膜において、体積固有抵抗値の低いポリエチレンテレフタレート樹脂が要求されている。
また、この他の技術として、特許文献3(特開2010−260903)[0191]項に、高速製膜性を実現する技術(例えば、特許第1908279号)に関する記載がある。その中で、コバルト化合物を配合することが記載されているが、コバルト化合物は環境への影響が懸念される他、エステル交換能を持ち、溶融重合時に分解反応による末端COOH基の増加を引き起こすため、配合しない場合に比べて耐加水分解性の向上が目減りしてしまうという問題がある。
[1] Ti触媒、Mg化合物、P化合物および含窒素複素環化合物が添加されて重合されたポリエステル樹脂を含み、下記要件(1)を満たすことを特徴とする、太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルム。
(1)285℃での体積固有抵抗値 ρν≦10×107Ω・cm
[2] [1]に記載の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムは、前記含窒素複素環化合物が、イミダゾール化合物であることが好ましい。
[3] [1]または[2]に記載の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムは、前記ポリエステル樹脂が、下記要件(A)を満たすことが好ましい。
(A)P/Mgモル比率が0.6≦P/Mg≦0.9
[4] [1]〜[3]のいずれか一項に記載の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムは、前記ポリエステル樹脂と反応性末端封止剤とを含むポリエステル樹脂組成物を押し出し成形されてなるフィルムであることが好ましい。
[5] [4]に記載の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムは、前記反応性末端封止剤が、環状構造を有するカルボジイミド化合物であることが好ましい。
[6] ジカルボン酸成分とジオール成分から形成されるポリエステル前駆体に、(i)Ti触媒を添加する工程、(ii)Mg化合物を添加する工程、(iii)P化合物を添加する工程を、この順序で有し、さらに含窒素複素環化合物を添加する工程を有することを特徴とする、ポリエステル樹脂の製造方法。
[7] [6]に記載されたポリエステル樹脂の製造方法は、前記Ti触媒が、クエン酸を配位子とする有機キレートTi錯体であることが好ましい。
本発明の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムは、Ti触媒、Mg化合物、P化合物および含窒素複素環化合物が添加されたポリエステル前駆体を重合して得られたポリエステル樹脂を含み、下記要件(1)を満たすことを特徴とする。
(1)285℃での体積固有抵抗値≦10×107Ω・cm
本発明において「ポリエステル前駆体」とは、ジカルボン酸とジオールとを含むエステル化反応前の原料混合物、およびジカルボン酸とジオールとのエステル反応生成物を含むこととする。
このような構成により、反応性末端封止剤が配合された場合でも、耐加水分解性と静電印加密着性がともに改善される。
さらに、本発明の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムは、Ti触媒、Mg化合物およびP化合物を用いて重合されてなるポリエステル樹脂を含み、かつ、下記要件(A’)〜(C)および(1)〜(3)を満たすことが好ましい。
(A’)P/Mgモル比率が、0.2≦P/Mg≦0.9を満たす
(B)前記ポリエステル樹脂が、窒素原子を含む複素環化合物を0.5〜3.0モル/ton添加後に溶融重合されてなる
(C)前記ポリエステル樹脂に反応性末端封止剤を添加したポリエステル樹脂組成物を押し出しされてなる
(1)フィルムの285℃での体積固有抵抗値≦10×107Ω・cm
(2)フィルムAV値≦15eq/t
(3)フィルムIV>0.7dl/g
なお、要件(A’)は要件(A)を満たすことがより好ましい。
前記ポリエステル樹脂は、Ti触媒、Mg化合物、P化合物および含窒素複素環化合物が添加されたポリエステル前駆体から重合反応によって得られたものである。
重合反応を多段階で行う場合、Ti触媒、Mg化合物、P化合物および含窒素複素環化合物は、始めの段階からポリエステル前駆体に添加してもよいし、途中の段階からポリエステル前駆体に添加してもよい。また、Ti化合物、Mg化合物、P化合物および含窒素複素環化合物は、同じ段階でポリエステル前駆体に添加してもよいし、時期をずらしてポリエステル前駆体に添加してもよいし、エステル化反応前の原料混合物に、予め混合しておいてもよい。
以下、ポリエステル樹脂、重合反応に用いるモノマー成分および添加剤、重縮合反応工程について詳述する。
前記ポリエステル樹脂は、芳香族ジカルボン酸を主成分とするジカルボン酸成分またはジカルボン酸のエステル誘導体と、ジオール成分とをエステル化又はエステル交換および重縮合することにより製造される。
これらのジカルボン酸は通常、遊離酸の形態で用いられるが、これらの各アルキル基の炭素数1〜4程度のアルキルエステル、及びハロゲン化物、アルカリ金属塩等の誘導体としても用いることができる。
前記ポリエステル樹脂がポリエチレンテレフタレートである態様が好ましい態様のひとつであり、その場合はテレフタル酸がジカルボン酸成分の90モル%以上、好ましくは95モル%以上、より好ましくは98.5モル%以上である。又、エチレングリコールが、ジオール成分の90モル%以上、好ましくは95モル%以上、より好ましくは97モル%以上、更に好ましくは98モル%以上である。
条件(a):ポリエステルと、該ポリエステルに対して0.1〜10質量%の末端封止剤とを含むポリエステル組成物である。
条件(b):1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)由来の構造をジオール成分の0.1〜20モル%または80〜100モル%含むCHDM系ポリエステルである。
前記ポリエステルフィルムは、前記条件(a)および(b)のうち少なくとも一方を満たすポリエステル成分を主成分として含有することが好ましい。
前記CHDM系ポリエステルは、1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)由来の構造をジオール成分(全ジオール中)に、0.1〜20モル%または80〜100モル%含む(条件(b)を満たす)ことが好ましく、0.5モル%以上16モル%以下あるいは83モル%以上98モル%以下含むことがより好ましく、1モル%以上12モル%以下あるいは86モル%以上96モル%以下含むことが特に好ましい。
前記条件(b)を満たすようにCHDMを含むことで、延伸中に微小な延伸ムラを発現し易くなる。これはCHDM基がEG基に対し剛直な構造のため、延伸され難く伸びむらが生じ易いためである。
このような結晶を形成させるには、CHDM由来の構造が低い領域(0.1〜20モル%)、高い領域(80〜100モル%)の二つの領域が好ましい。この間の領域ではCHDMとEGが混在し結晶が形成し難いためである。
TPA以外のジカルボン酸としてマロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸、エイコサンジオン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、メチルマロン酸、エチルマロン酸等の脂肪族ジカルボン酸類、アダマンタンジカルボン酸、ノルボルネンジカルボン酸、イソソルビド、シクロヘキサンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、などの脂環族ジカルボン酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,8−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、フェニルインダンジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、フェナントレンジカルボン酸、9,9’−ビス(4−カルボキシフェニル)フルオレン酸等のジカルボン酸、もしくはそのエステル誘導体などが代表例としてあげられるが、これらに限定されるものではない。これらの中でより好ましいのが、イソフタル酸(IPA)である。好ましいIPA量は全ジカルボン酸中0モル%以上15モル%以下が好ましく、より好ましくは0モル%以上12モル%以下、さらに好ましくは0モル%以上9モル%以下である。
特にCHDM由来の構造が80〜100モル%のとき、積層構造にすることが好ましい。これは、CHDM由来の構造の比率が高くなると、剛直なCHDM基の含率が高くなりすぎ延伸中に破断し易くなるためである。このため延伸し易い(破断し難い)CHDM構造を有しないポリエステルと積層することが好ましく、より好ましくはPETと積層することである。
またP2層のIVは0.7以上0.9以下が好ましく、より好ましくは0.72以上0.85以下、さらに好ましくは0.74以上0.82以下である。このようにIVを高めにすることで分子間の絡み合いを増加させ延伸性を向上し破断を抑制することができる。
このような積層構造は定法により調製することができ、複数の押出し機から供給されたメルト(樹脂の融体)をマルチマニフォールドダイ、フィードブロックダイを用い積層し押出すことで達成できる。
ポリエステルフィルムの各層の厚みは、フィルムの断面を、SIMSを用い測定し、P1層の特徴フラグメント、P2層の特徴フラグメントでイメージングすることで求めることができる。
ポリエステル樹脂合成時の触媒および添加剤ならびに樹脂合成後の添加剤について説明する。以下の化合物は、それぞれ1種のみ用いてもよいし、2種以上併用してもよい。また、ポリエステル樹脂合成時の触媒および添加剤としては、以下の化合物に加えて、特開2011−162777号公報や特開2012−012578号公報に記載の触媒および添加剤を好ましく用いることができ、この公報に記載された内容は本発明に組み込まれる。
前記ポリエステル樹脂は、Ti触媒を用いて重合されてなる。
Ti触媒として用いられる化合物としては、有機酸を配位子とする有機キレートチタン錯体、Tiの酸化物、水酸化物、アルコキシド、酢酸塩、炭酸塩、蓚酸塩、及びハロゲン化物等が挙げられる。チタン化合物としては、具体的には、例えば、該有機キレートチタン錯体が配位子として有する有機酸として、例えば、クエン酸、乳酸、トリメリット酸、リンゴ酸等を挙げることができ、中でも、クエン酸又はクエン酸塩を配位子とする有機キレート錯体がより好ましい。その他、テトラ−n−プロピルチタネート、テトラ−i−プロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネートテトラマー、テトラ−t−ブチルチタネート、テトラシクロヘキシルチタネート、テトラフェニルチタネート、テトラベンジルチタネート等のチタンアルコキシド、チタンアルコキシドの加水分解により得られるチタン酸化物、チタンアルコキシドと珪素アルコキシド若しくはジルコニウムアルコキシドとの混合物の加水分解により得られるチタンと珪素若しくはジルコニウム複合酸化物、酢酸チタン、蓚酸チタン、蓚酸チタンカリウム、蓚酸チタンナトリウム、チタン酸カリウム、チタン酸ナトリウム、チタン酸−水酸化アルミニウム混合物、塩化チタン、塩化チタン−塩化アルミニウム混合物、臭化チタン、フッ化チタン、六フッ化チタン酸カリウム、六フッ化チタン酸コバルト、六フッ化チタン酸マンガン、六フッ化チタン酸アンモニウム、チタンアセチルアセトナート等が挙げられ、中でも、テトラ−n−プロピルチタネート、テトラ−i−プロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート等のチタンアルコキシド、蓚酸チタン、蓚酸チタンカリウムが好ましく、テトラ−n−ブチルチタネートが特に好ましい。
これらの中でも、前記Ti触媒が前記要件(E)を満たすこと、すなわち、前記Ti触媒がクエン酸を配位子とする有機キレートTi錯体であることがより好ましい。
また、一般に、ポリエステル樹脂は、末端カルボキシル基量が多いほど耐加水分解性が悪化することが知られており、上記のごときチタン化合物を用いることによって、末端カルボキシル基量が少なくなることで、耐加水分解性の向上が期待される。
前記ポリエステル樹脂は、Mg化合物を用いて重合されてなる。
Mg化合物として用いられるMgの酸化物、水酸化物、アルコキシド、酢酸塩、炭酸塩、蓚酸塩、及びハロゲン化物等、具体的には、例えば、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、マグネシウムアルコキシド、酢酸マグネシウム、炭酸マグネシウム等が挙げられる。マグネシウム化合物の中でも、エチレングリコールへの溶解性の観点から、酢酸マグネシウムが好ましい。
前記ポリエステル樹脂は、P化合物(リン化合物)を用いて重合されてなる。
リン化合物としては、具体的には、例えば、正リン酸、ポリリン酸、及び、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリ−n−ブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリス(トリエチレングリコール)ホスフェート、メチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、イソプロピルアシッドホスフェート、ブチルアシッドホスフェート、モノブチルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、トリエチレングリコールアシッドホスフェート等のリン酸エステル等の5価のリン化合物、並びに、亜リン酸、次亜リン酸、及び、トリメチルホスファイト、ジエチルホスファイト、トリエチルホスファイト、トリスドデシルホスファイト、トリスノニルデシルホスファイト、エチルジエチルホスホノアセテート、トリフェニルホスファイト等の亜リン酸エステル、リチウム、ナトリウム、カリウム等の金属塩等の3価のリン化合物等が挙げられ、中でも5価のリン化合物のリン酸エステルが好ましく、トリメチルホスフェート、あるいはエチルアシッドホスフェートが特に好ましい。
前記ポリエステル樹脂は、含窒素複素環化合物を用いて重合されてなる。
含窒素複素環化合物としてはイミダゾールおよびその誘導体が好ましく、1−メチルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、2−メチル1Hイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾールが好ましく、2−エチル−4−メチルイミダゾールがより好ましい。
また、重縮合反応を多段階で行う場合、含窒素複素環化合物は、溶融重合工程の前にポリエステル前駆体に添加されることが好ましい。
本発明の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムは、前記要件(C)を満たすことが好ましい。すなわち、本発明の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムは、前記ポリエステル樹脂に反応性末端封止剤(以下、末端封止剤ということもあるが、本明細書中における末端封止剤は、反応性末端封止剤を意味する)を添加したポリエステル樹脂組成物を押出成形してなるものであることが好ましい。
前記反応性末端封止剤の添加量としては本発明の趣旨に反しない限りにおいて特に制限はないが、例えば、前記ポリエステル樹脂に対して0〜10質量%の末端封止剤を含むことができる。末端封止剤の添加量はより好ましくは0.2〜5質量%、さらに好ましくは0.3〜2質量%である。
なお、末端封止剤の分子量は、重量平均分子量を意味する。
カルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物は、一官能性カルボジイミドと多官能性カルボジイミドがあり、一官能性カルボジイミドとしては、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジイソプロピルカルボジイミド、ジメチルカルボジイミド、ジイソブチルカルボジイミド、ジオクチルカルボジイミド、t−ブチルイソプロピルカルボジイミド、ジフェニルカルボジイミド、ジ−t−ブチルカルボジイミドおよびジ−β−ナフチルカルボジイミドなどが挙げられる。特に好ましくは、ジシクロヘキシルカルボジイミドやジイソプロピルカルボジイミドである。
芳香族環状カルボジイミドは、環状構造を複数有していてもよい。
芳香族環状カルボジイミドは分子内に2つ以上のカルボジイミド基の第一窒素と第二窒素とが連結基により結合した環構造を有さない芳香族カルボジイミドであること、すなわち単環であるものも好ましく用いることができる。
また、エポキシ化合物の好ましい例としては、グリシジルエステル化合物やグリシジルエーテル化合物などが挙げられる。
また、オキサゾリン化合物としては、ビスオキサゾリン化合物が好ましく、具体的には、2,2’−ビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−エチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4,4’−ジエチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−プロピル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ブチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ヘキシル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−フェニル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−シクロヘキシル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ベンジル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−o−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ヘキサメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−オクタメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−デカメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−9,9’−ジフェノキシエタンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−シクロヘキシレンビス(2−オキサゾリン)および2,2’−ジフェニレンビス(2−オキサゾリン)等を例示することができる。これらの中では、ポリエステルとの反応性の観点から、2,2’−ビス(2−オキサゾリン)が最も好ましく用いられる。さらに、上記で挙げたビスオキサゾリン化合物は本発明の目的を達成する限り、一種を単独で用いても、二種以上を併用してもどちらでもよい。
前記ポリエステル樹脂は、前記ジカルボン酸成分と、ジオール成分とを添加剤等を添加して重縮合させるものである。この際、前記要件(A)〜(C)を満たすように添加剤を添加することが好ましい。このジカルボン酸成分とジオール成分との重縮合は、基本的にはポリエステル樹脂の慣用の製造方法による。即ち、前記ジカルボン酸成分とジオール成分とを、スラリー調製槽に投入して攪拌下に混合して原料スラリーとする原料混合工程、エステル化反応槽で常圧から加圧下、加熱下で、エステル化反応させ、或いは、エステル交換触媒の存在下にエステル交換反応させた後、得られたエステル化反応生成物或いはエステル交換反応生成物を得るエステル化工程としてのポリエステル低分子量体を重縮合槽に移送し、常圧から漸次減圧としての減圧下、加熱下で、溶融重縮合させポリエステル樹脂を得る重縮合工程からなる。そして必要に応じ重縮合工程で得られたポリエステル樹脂をプレポリマーとして固相重縮合する工程にて処理され、ポリエステル樹脂とすることが出来る。
ポリエステル前駆体に、(i)Ti触媒を添加する工程、(ii)Mg化合物を添加する工程、(iii)P化合物を添加する工程を、この順序で行い、さらに含窒素複素環化合物を添加する工程を行う。
この順序で添加することで、耐加水分解性と静電印加密着性を両立することができる。
その他の条件としては、以下の態様が好ましい。
また、別の方法として回分式の固相重縮合法も用いられる。絶対圧力として、下限が通常0.013kPa、好ましくは0.065kPa、上限が通常は6.5kPaとなる減圧下で通常1〜25時間程度、好ましくは1〜20時間程度、温度の下限は通常190℃、好ましくは195℃、上限は230℃、好ましくは225℃で加熱することにより、目的のポリエステル樹脂を得ることができる。
また、成形に際しては、上述のような無機質又は有機質粒子からなる滑剤を含有する粒子マスターバッチを添加しても良い。
本発明の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムは、フィルムの285℃での体積固有抵抗値が下記要件(1)を満たし、下記要件(1’)を満たすことが好ましく、1×107Ω・cm以下であることがより好ましい。
(1)フィルムの285℃での体積固有抵抗値≦10×107Ω・cm
(1’)フィルムの285℃での体積固有抵抗値≦5×107Ω・cm
(2)フィルムAV値≦15eq/t
(2’)フィルムAV値≦10eq/t
(3)フィルムIV>0.7dl/g
フィルムIVが0.9dl/g以下であることで、溶融押出時に剪断発熱による劣化(AV値上昇)を抑制することができる。また、フィルムIVが、0.7dl/gより大きい値であることにより、十分な機械強度を維持することができる。
DEGの含有量は、フィルムの結晶化に影響を与える。具体的には、DEGの含有量が1.0mol%以上であることにより、結晶速度が増大することによる製膜時のヘイズ上昇が抑えられ、良好な透明性を保持することができる。また、DEGの含有量が1.6mol%以下であることにより、DEGが共重合されることによるポリマー物性(耐熱性)の低下を抑えることができる。
本発明の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムは、太陽光が入射する側に配置された透明性の基材(ガラス基板等のフロント基材)と、素子構造部分(太陽電池素子及びこれを封止する封止剤を含む)と、太陽電池裏面保護用シート(いわゆるバックシート)とが積層された「透明性のフロント基材/素子構造部分/バックシート」の積層構造を有する太陽電池において、バックシートに適用される。ここで、バックシートは、電池側基板の素子構造部分からみてフロント基材が位置していない側に配置された裏面保護シートである。
また、本発明の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルムは、さらにその他の機能層を積層してから、太陽電池に組み込まれてもよい。
以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。したがって、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。なお、特に断りのない限り、「%」および「部」は質量基準である。
エステル反応は大きく2つの槽(第1エステル化反応槽、第2エステル化反応槽)を用いて行われ、Ti触媒、Mg化合物、P化合物およびイミダゾール化合物を順次添加する。すなわち、Ti触媒をエステル化反応前のエチレングリコールとテレフタル酸のスラリー槽あるいは第1エステル化反応槽から添加し、Mg化合物を、内部が3ゾーンに仕切られた第2エステル化反応槽の第2ゾーンに、P化合物およびイミダゾール化合物を第2エステル化反応槽の第3ゾーンに順次添加する。本実施例では、具体的には以下のようにしてポリエステル樹脂を合成した。
本実施例で用いた重合装置は、1個のスラリー調製槽、及びそれに直列に接続された2段のエステル化反応槽(第1エステル化反応槽、第2エステル化反応槽)、及び第2エステル化反応槽に直列に接続された3段の重縮合反応槽(第1の重縮合反応槽〜第3の重縮合反応槽)からなる連続式重合装置である。
まず、高純度テレフタル酸(TPA)4.7トンと、エチレングリコール(EG)1.8トンとをスラリー調製槽に投入し、90分かけて混合してスラリー(原料混合物)を調製した。
このスラリーを、3800kg/hの流量で連続的に1つ目のエステル化反応槽(第1エステル化反応槽)に供給した。
次に、クエン酸キレートTi錯体のエチレングリコール溶液を、生成ポリエステル樹脂に対してチタン原子としての含有量が8重量ppmとなるように添加配管を介して第1エステル化反応槽に連続的に供給し、下記条件にて反応させた。ここで、クエン酸キレートTi錯体として、ドルフケタール社製 Tyzor AC−420を使用した。
<条件>
・反応槽内温度:250℃
・平均滞留時間:約4.3時間
<条件>
・反応槽内温度:250℃
・平均滞留時間:1.2時間
<条件>
・反応槽内温度:250℃
・平均滞留時間:1.2時間
はじめの重縮合反応槽(第1の重縮合反応槽)に、上記のエステル化反応工程で得られたエステル化反応生成物を連続的に供給し、下記条件にて重縮合させた。
<条件>
・反応温度:270℃
・反応槽内圧力:2.67kPa
・平均滞留時間:1.8時間
<条件>
・反応槽内温度:270℃
・反応槽内圧力:0.27kPa
・滞留時間:1.0時間
<条件>
・反応槽内温度:272℃
・反応槽内圧力:0.17kPa
・滞留時間:1.5時間
固相重縮合後のPETペレットと、下記末端封止剤から下記表1に記載のように選定した末端封止剤を、PETのカルボキシル基末端量に対して下記表1に記載した当量の反応性末端基量でブレンドし、2軸混練機に供給して280℃で溶融混練し、これをストランド状に水中吐出し、カッターで裁断しチップ化した。これをマスターペレットとした。
マスターペレット試料2.5gを、硫酸存在下に過酸化水素で加熱し灰化、完全分解後、蒸留水にて50mlに定容したものについて、プラズマ発光分光分析装置(JOBIN YVON社製ICP−AES「JY46P型」)を用いて定量し、ポリエステル樹脂中の重量ppmに換算した。
マスターペレット試料を290℃で溶融押し出し、静電印加密着法を用いて表面温度を30℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。
この延伸前表面処理後の未延伸シートを100℃で長手方向に3.0倍に延伸した後、25℃に冷却、この後、130℃にて幅方向に3.7倍延伸した。
この後、220℃で熱固定を行い、幅方向に2%緩和を行った後、巻き取った。得られたフィルムを実施例1の二軸延伸ポリエステルフィルムとした。
(異物)
重縮合後に得られたマスターペレットを真空乾燥機で乾燥、結晶化させた後、1粒をカバーガラス上に乗せ、290℃に加熱したホットプレート上で溶融させた後、光学顕微鏡で樹脂中の異物を観察し、下記の評価基準にしたがって評価した。結果を下記表1に示す。
<評価基準>
A:異物の発生は全くみられなかった。
B:僅かに異物の発生がみられたが、実用上許容可能な程度であった。
C:異物の発生が顕著であった。
D:異物の発生が非常に顕著であった。
製膜時の臭気を官能評価し、臭気の有無を調べた。結果を下記表1に示す。
試料(ポリエステルフィルム)は、以下の測定方法によって測定、評価を行った。
粉砕した試料0.5gを、フェノール/テトラクロロエタン(重量比3/2)の混合溶媒に、濃度(c)を1.0g/dlとして140℃で15分間で溶解させた後、ウベローデ型毛細粘度管を用いて、25℃ で、原液との相対粘度(ηrel)を測定し、この相対粘度(ηrel)−1から求めた比粘度(ηsp)と濃度(c)との比(ηsp/c)を求め、同じく濃度(c)を0.5g/dl、0.2g/dl、0.1g/dlとしたときについてもそれぞれの比(ηsp/c)を求め、これらの値より、濃度(c)を0に外挿したときの比(ηsp/c)を固有粘度〔η〕(dl/g)として求めた。
試料を粉砕した後、真空乾燥機にて100℃で1時間乾燥させ、デシケーター内で室温まで冷却した試料から、0.1gを精秤して試験管に採取し、ベンジルアルコール5mlを加えて、乾燥窒素ガスを吹き込みながら195℃、3分間で溶解させ、次いで、クロロホルム5mlを徐々に加えて室温まで冷却した。この溶液にフェノールレッド指示薬を1〜2滴加え、乾燥窒素ガスを吹き込ながら攪拌下に、0.01N 水酸化カリウムのベンジルアルコール溶液で滴定し、黄色から赤色に変じた時点で終了とした。又、ブランクとして試料を使用せずに同様の操作を実施し、以下の式(3)によって末端カルボキシル基量AVを算出した。
・・・・(3)
A:滴定に要した、0.01N 水酸化カリウムのベンジルアルコール溶液の量(μl)
B:ブランクでの滴定に要した、0.01N 水酸化カリウムのベンジルアルコール溶液の量(μl)
W:試料の量(g)
f:0.01N 水酸化カリウムのベンジルアルコール溶液の力価
力価(f)=0.01Nの塩酸水溶液の力価×0.01Nの塩酸水溶液の採取量(μl)/0.01Nの水酸化ナトリウムのベンジルアルコール溶液の滴定量(μl)
算出された末端カルボキシ量AVを、下記の評価基準にしたがって評価した。結果を下記表1に示す。
<評価基準>
A:AV≦4eq/ton
B:4eq/ton<AV≦8eq/ton
C:8eq/ton<AV≦12eq/ton
D:AV>12eq/ton
二軸延伸ポリエステルフィルム試料23gを、内径20mm、長さ180mmの枝付き試験管に入れ、管内を十分に窒素置換した後、250℃のオイルバス中に浸漬し、管内を真空ポンプで0.13kPa以下として20分間真空乾燥し、次いで、オイルバス温度を285℃に昇温して試料を溶融させた後、窒素復圧と減圧を繰り返して混在する気泡を取り除いた。この溶融体の中に、面積1cm2のステンレス製電極2枚を5mmの間隔で並行に(相対しない裏面を絶縁体で被覆)挿入し、温度が安定した後に、抵抗計(ヒューレット・パッカード社製「MODEL HP4339B」)で直流電圧100Vを印加し、そのときの抵抗値を計算して体積固有抵抗値ρv(Ω・cm)とした。
算出された体積固有抵抗値ρvを、下記の評価基準にしたがって評価した。結果を下記表1に示す。
<評価基準>
A:ρv≦1.0×107Ω・cm
B:1.0×107Ω・cm<ρv≦5×107Ω・cm
C:5×107Ω・cm<ρv≦10×107Ω・cm
D:ρv>10×107Ω・cm
二軸延伸ポリエステルフィルム試料のb値を色差計(日本電色工業社製「SE2000」)を用いて透過法を用いて計測した。b値は、試料の黄色さの程度を示す値であり、b値が高い程加水分解が進行していることを意味する。計測されたb値を下記の評価基準にしたがって評価した。結果を下記表1に示す。
A:b値<5
B:5≦b値<10
C:b値≧10
PETペレットを液体窒素にて凍結粉砕し、2gを秤量した。秤量した粉砕物に、0.75NのNaOH/メタノール溶液50mlを加え、80℃の湯浴中で還流しながら粉砕物を溶解(加水分解)させて反応溶液を得た。この反応溶液を、テレフタル酸を加えて中和した後、該反応溶液からテレフタル酸をろ別し、その濾液をガスクロマトグラフィー(GC)に注入してジエチレングリコール(DEG)含有量を測定した。測定されたDEG含有量を下記の評価基準にしたがって評価した。結果を下記表1に示す。
<評価基準>
A:1.0mol%≦DEG含有量<1.3mol%
B:1.3mol%≦DEG含有量<1.6mol%
C:DEG含有量≧1.6mol%
下記表1に記載のように実施例1の材料および製造条件を変更した以外は実施例1と同様にして、各実施例および比較例の二軸延伸ポリエステルフィルムを製造した。
・カルボジライトLA−1(日清紡(株)製、非環状のポリカルボジイミド)
第1エステル化反応槽に、クエン酸キレートTi錯体のエチレングリコール溶液を供給する代わりに、リン酸トリメチルのグリコール溶液を、生成ポリエステル樹脂に対してリン原子としての含有量が65重量ppmとなるように供給し、第2エステル化反応槽の第3ゾーン中のエステル化反応生成物に、リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を供給する代わりに、クエン酸キレートTi錯体のエチレングリコール溶液を、生成ポリエステル樹脂に対してチタン原子としての含有量が8重量ppmになるように供給し、その他の材料および条件を下記表1に記載のように変更した以外は、実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを製造した。
クエン酸キレートTi錯体の代わりにテトラ−n−ブチルチタネートを用いた以外は、比較例3と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを製造した。
これに対して、体積固有抵抗値ρvが10×107Ω・cmよりも高い比較例1、3、4のポリエステルフィルムは、静電印加密着性が劣っていた。
また、イミダゾール(含窒素複素環化合物)を添加していない比較例2のポリエステルフィルムは、イミダゾールを含むこと以外は同じ条件で製造した実施例3のポリエステルフィルムに比べて、末端カルボキシ量AVが大きく、耐加水分解性が不十分であった。また、イミダゾールを添加しないことにより、体積固有抵抗値ρvが高くなる傾向も認められた。
さらに実施例2(カルボジイミド添加)と実施例3(カルボジイミド無添加)との比較から、反応性末端封止剤としてカルボジイミドを用いることでAV値が低減することがわかった。
また、実施例5(P/Mg比:小)と実施例6(P/Mg比:大)との比較から、P/Mg比率が小さいと体積固有抵抗値ρvおよびDEG量は低くなり、異物の発生は抑えられるが、b値が上昇する傾向があること、逆にP/Mg比率が大きいと、b値は低減するが、体積固有抵抗値ρvやDEG量が増大する傾向があることがわかった。
また、実施例3と比較例3との比較から、Ti→Mg→Pの方が、P→Mg→Tiよりも体積固有抵抗値ρvおよびDEG量が低く抑えられ、異物の発生も低減することがわかった。
また、実施例3(クエン酸キレートTi錯体添加)と実施例7(テトラ−n−ブチルチタネート)との比較から、Ti化合物としてクエン酸キレートTi錯体を選択することにより、異物の発生が抑えられ、b値が低減することがわかった。
Claims (7)
- Ti触媒、Mg化合物、P化合物および含窒素複素環化合物が添加されて重合されたポリエステル樹脂を含み、
下記要件(1)を満たすことを特徴とする、太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルム。
(1)285℃での体積固有抵抗値 ρν≦10×107Ω・cm - 前記含窒素複素環化合物が、イミダゾール化合物であることを特徴とする、請求項1に記載の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステル樹脂が、下記要件(A)を満たすことを特徴とする、請求項1または2に記載の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルム。
(A)P/Mgモル比率が0.6≦P/Mg≦0.9 - 前記ポリエステル樹脂と反応性末端封止剤とを含むポリエステル樹脂組成物を押し出し成形されてなるフィルムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 前記反応性末端封止剤が、環状構造を有するカルボジイミド化合物であることを特徴とする請求項4に記載の太陽電池裏面保護用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- ジカルボン酸成分とジオール成分から形成されるポリエステル前駆体に、(i)Ti触媒を添加する工程、(ii)Mg化合物を添加する工程、(iii)P化合物を添加する工程を、この順序で有し、さらに含窒素複素環化合物を添加する工程を有することを特徴とする、ポリエステル樹脂の製造方法。
- 前記Ti触媒が、クエン酸を配位子とする有機キレートTi錯体であることを特徴とする請求項6に記載のポリエステル樹脂の製造方法。
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